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氯苯磺酰氯

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氯苯磺酰氯相关的论坛

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • 【求助】氯苯和邻氯硝基苯的分子大小

    氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径,用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构,氯苯中的氯是否和苯环在同一平面;邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗?氯苯CAS:108-90-7邻氯硝基苯CAS:88-73-3

  • 求助氯酚氯苯分析问题

    [color=#444444]我想要测定飞灰中的氯酚和氯苯含量。所以打算利用超声萃取的方法,萃取飞灰中的氯酚氯苯,萃取后,加NaOH水溶液,分离有机无机相,有机相即为氯苯,水相即为氯酚,氯酚打算用高效液相色谱,实验室老师要求待测样需溶解在甲醇中,问题是但是水相中的氯酚应该怎么做才能转化到甲醇溶液中,如果不用固相萃取应该怎么做?[/color]

  • 对甲苯磺酰氯用什么型号的毛细管柱分析

    最近我公司要分析对甲苯磺酰氯,现在化验室有台气象色谱仪,FID检测器,毛细管柱型号是:SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品?有哪位朋友知道的帮助一下。

  • 氯苯不出峰

    升温条件:40 °C(2min)以10 °C/min到160 °C(2min)。检测器:ECD 温度300°C进样口温度:220 °C进样量:1 μL进样方式:不分流进样色谱柱:DB-FFAP 仪器型号:安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是:在做甲醇中的4种氯代苯(氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯)混合时,除氯苯外其余正常出峰,1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰,想求助一下各位前辈,此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样,后改成不分流进样,1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰,但只在标液中出现,按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确,因为判定此峰可能不是氯苯,很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助,感恩各位!

  • 如何检测五氯苯酚

    我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。

  • 【求助】求各位指教如何检测水溶液中的2,4-二氯苯酚(含铝离子)浓度

    我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。

  • 对氯间氯苯胺的气相分离

    [color=#444444]使用SE-30色谱柱,FID检测器,SP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],原料是间氯苯胺(沸点230.5℃),对氯苯胺(沸点232℃),现在柱室温度,检测器温度,气化室温度分别为180,290.270℃,但是出一个峰。请问该怎么设置才能分开来?[/color]

  • 【求助】3,5-二氯苯甲酸的分析方法

    最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸,请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢,我用液相色谱试了好久,原料和产品不能很好的分离,请高手帮帮我!

  • HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 疑问讨论

    HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 疑问讨论

    HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 里面有仪器性能检测[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706201402_01_1621010_3.png[/img]本人有几个疑问:1)这个降解是不是只在仪器进样口或是色谱柱,样品日常保存会不会存在? 2)二号目标物降解的转化过程是什么样,还有别的条件也会出现降解吗? 3)这东西降解是不是一定要进行测试?

  • 氯苯类方法验证

    [table=1540][tr][td=1,9]仪器条件[/td][td]仪器[/td][td=2,1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 5890F[/td][td]编号[/td][td=2,1]WHBP-E-06[/td][/tr][tr][td]毛细管柱[/td][td]DB-1701[/td][td=8,1]30m*0.25mm*0.25μm[/td][/tr][tr][td]柱前压[/td][td]0.15MPa[/td][td]柱流量[/td][td]恒流[/td][td=2,1]2.0ml/min[/td][/tr][tr][td]检测器[/td][td]FID[/td][/tr][tr][td]进样口[/td][td]260℃[/td][td]隔垫吹扫[/td][td=2,1]3.0mi/min[/td][/tr][tr][td]柱箱升温方式[/td][td]程序升温[/td][/tr][tr][td] 升温梯度[/td][td=9,1]50℃(5min)--8℃/min--250℃(1min)[/td][/tr][tr][td] 检测器[/td][td]300℃[/td][td]尾吹[/td][td]30nl/min[/td][/tr][tr][td] 进样量[/td][td]1.0μL[/td][/tr][tr][td]校准曲线[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]单位[/td][td]浓度/目标化合物[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]mg/L [/td][/tr][tr][td]2.0 [/td][td]1932[/td][td]2148[/td][td]2030[/td][td]2044[/td][td]1576[/td][td]1620[/td][td]1486[/td][td]1348[/td][td]1197[/td][td]1335[/td][/tr][tr][td]5.0 [/td][td]4710[/td][td]5383[/td][td]5159[/td][td]5328[/td][td]3917[/td][td]3896[/td][td]4053[/td][td]3385[/td][td]3225[/td][td]3314[/td][/tr][tr][td]10.0 [/td][td]9552[/td][td]10061[/td][td]9670[/td][td]9875[/td][td]7526[/td][td]8215[/td][td]7239[/td][td]6361[/td][td]6280[/td][td]6052[/td][/tr][tr][td]20.0 [/td][td]18758[/td][td]21040[/td][td]20622[/td][td]20771[/td][td]15886[/td][td]15567[/td][td]15578[/td][td]13549[/td][td]12517[/td][td]12975[/td][/tr][tr][td]100.0 [/td][td]95847[/td][td]107724[/td][td]103612[/td][td]104823[/td][td]78982[/td][td]78264[/td][td]78941[/td][td]68071[/td][td]64190[/td][td]65843[/td][/tr][tr][td] 校准曲线[/td][td]Y=959.2X-123.3[/td][td]Y=1080X-312.9[/td][td]Y=1038X-230.2[/td][td]Y=1050X-200.4[/td][td]Y=790.8X-91.08[/td][td]Y=781.6X+96.23[/td][td]Y=791.4X-224.4[/td][td]Y=682.1X-145.8[/td][td]Y=642.9X-133.6[/td][td]Y=659.9X-177.9[/td][/tr][tr][td]r[/td][td]0.99999[/td][td]0.99997[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]检出限[/td][td=10,1]无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向7只同批次空白活性炭吸附管中加入1.0μg标准品,后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端, 将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试。[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.0516 [/td][td]1.0100 [/td][td]0.9547 [/td][td]0.9298 [/td][td]0.9928 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[/td][td]0.023 [/td][/tr][tr][td] 有组织方法检出限 (采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.04[/td][td]0.03[/td][td]0.02[/td][td]0.03[/td][/tr][tr][td] 有组织测定下限(采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)[/td][td]0.08 [/td][td]0.05 [/td][td]0.07 [/td][td]0.08 [/td][td]0.04 [/td][td]0.12 [/td][td]0.06 [/td][td]0.09 [/td][td]0.08 [/td][td]0.09 [/td][/tr][tr][td] 有组织方法测定下限(采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)[/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.16 [/td][td]0.12 [/td][td]0.08 [/td][td]0.12 [/td][/tr][tr][td]结果判定[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][/tr][tr][td]2.精密度[/td][td=11,2]无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向6只同批次空白活性炭吸附管中分别加入4.0μg、30.0μg、75.0μg标准品,后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端,即得0.13mg/m3、1.00mg/m3、2.50mg/m3样品 将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试,计算6次测定平均值,标准偏差和相对标准偏差[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]4ppm[/td][td]0.13mg/m3[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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