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环丙烷基苯

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环丙烷基苯相关的资讯

  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 核磁共振技术结合色谱-质谱方法助力沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究取得突破
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队, 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术,探索镓(Ga)修饰ZSM-5分子筛(Ga/ZSM-5)催化丙烷转化制芳烃过程,发现环戊烯碳正离子中间体,并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题,发表在《德国应用化学》上,并被遴选为Hot Paper。  甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富,直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品,可替代目前依赖于石油的化工生产路线,具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性,丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络,尽管已有较多研究,而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识,在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。  研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法,剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程,在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明,在间歇反应过程中,丙烷芳构化反应为自催化反应,包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种,促进丙烷的转化,从而加速反应进行。在流动反应过程中,12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种,可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制,丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种,该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子,在接下来的过程中,环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物,环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子(hydride)而加速其脱氢过程,进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制,将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。  研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 我公司在美国泰科国际公司进行七氟丙烷气体的水分检测工作
    近日,我公司和位于浦东外高桥的国际消防安全知名企业——泰科国际公司合作,对该公司生产中用到的七氟丙烷气体水分进行检测工作。七氟丙烷(HFC-227ea/FM200)是一种以化学灭火为主,兼有物理灭火作用的洁净气体灭火剂,国标对七氟丙烷水分的检测有严格要求。泰科公司是国际领先的消防器材生产商,服务于国内众多的灭火器生产企业。气体中微量水分的检测一直是水分检测的难点,难度在于样品含水量低,取样困难,早在2013年,我公司实验室就按照国标要求,用库伦法的卡式水分测定仪,外加辅助进样称量装置,对工业用氟代甲烷类中微量水分进行试验性摸索,总结了一套可在几个PPM样品水分含量标准的情况下保证良好重新性的实验方法,并逐步在上海,江苏,广东部分地区消防器材生产企业进行推广。目前,该方法已经非常成熟,完全满足企业生产认证的需要。
  • 防水涂料环保标准09年5月1日实施
    《环境标志产品技术要求 防水涂料》将于2009年5月1日正式实施。标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求,并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。   标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。此标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料,适用于中国环境标志产品认证。
  • 创新农药制备方式,连续流重塑行业新格局
    一 、背景介绍粮食生产离不开农药,就像人民健康离不开医药一样。有人说药品可以用生物制药的方式获得,农药也可以。可惜,生物制药在医药和农药中只占很小一部分,大多数的医药和农药还是小分子药物,主要靠化学合成的方法获得。创新农药制备方式,把化学合成变得简单、高效、绿色可持续是广大农药人共同的目标。今天,我们就以一些小分子农药的结构着手,看看哪些过程的创新能重塑农药的新形象。二、农药小分子结构分析从这些农药产品的结构中不难发现,它们都是由多个反应单元组成。这些反应包含了很多危险反应类型,例如硝化、加氢、重氮化、氧化、卤化、磺化等等。由于这些危险反应的强放热、不稳定、低收率、三废多、难放大等特点,让安全监管部门和环保人士充满敬畏。三、连续流可行性方案微通道连续流技术的出现,在某种程度上为这些危化反应提供了很好的解决方案。连续流的应用日益增多,以烷基苯的一系列衍生反应为例,其中烷基苯硝化、再加氢、接着重氮化,三步反应都有着极高的可行性,康宁反应器已经成功进行了工业化生产。烷基苯的磺化、卤化、烷基化以及衍生物的氧化,用连续流方式也是可行的。四、农药产品中危化反应案例分享1. 麦草畏中间体在传统釜式工艺中,关键二硝杂质含量高,影响产品质量。为了控制二硝,釜式工艺滴加混酸时间很长,导致产能不高,设备多,生产失控风险比较高。采用微通道连续流工艺,可以很好地解决釜式工艺的难题。关键二硝杂质含量比釜式工艺降低很多,失控风险降低;工厂设备占地减少90%,过程自动化控制,提高了亩均效益,实现了安全生产。2. 虱螨脲虱螨脲及其关键中间体合成中,有一步是苯环上硝基的加氢还原。对于苯硝基加氢还原反应,微通道反应器可以提供强效传质,降低反应压力,提高反应速度。微通道反应器较短的反应接触时间,可以提高催化剂钯碳Pd/C的套用率,减少脱氯和水解等杂质。从上表中可以看出,催化剂套用八次,产品收率、纯度都保持稳定。同时,该过程很好地控制了杂质和脱氯的含量。参考文献:CN108191613 《农药合成与技术》ISBN:978-7-122-21298-6 在对农药产品剖析后发现,微反应连续流技术适用于农药中间体的生产:- 康宁反应器优良的传质和换热,使得反应体系温度稳定、不产生热点;- 在保证原料转化的情况下,微反应连续流技术提高了该产品的收率;- 微通道反应器反应体积小、持液量低、传质传热效果好,确保了反应过程的安全性;- 康宁可以帮助新用户或现有用户进行工艺优化,提供工艺包开发服务。
  • 东方德菲--旋转滴方法研究界面扩张流变性质
    北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器,相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法,它增加了转速振荡的功能,可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪,采用旋转滴方法,研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下: 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 (1中国科学院理化技术研究所,北京 100080;2 北京东方德菲仪器有限公司,北京 100089) 摘要:采用旋转滴方法,对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究,较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法,考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明,旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段,在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词:旋转滴方法; 烷基苯磺酸盐; 界面扩张性质; 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • APEO检测新法开启绿色纺织时代
    2003/371/EC法规是欧盟规定纺织品生态标签(Eco-Label)的新标准禁止包括APEO在内的7种表面活性剂以及排放由它们组成的制剂或配方的废水。江苏常州检验检疫局采用HPLC先进技术——亲水作用色谱,并将其在检验检疫领域应用,成功研究出APEO检测新方法,提供了绿色纺织新的技术路径。 实验人员用高效液相色谱仪进行测试   随着世界经济的发展,人们的环保意识逐渐增强,“绿色”成为了人们竞相追逐的目标。对于纺织行业也是如此,随之出现的生态纺织品检验项目也是逐年递增,烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)检测就是其中之一。   物小量微 危害巨大   烷基酚聚氧乙烯醚是一种重要的非离子表面活性剂,其中,以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)含量最多,占80%以上,其次是辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO),占15%以上,十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用,广泛应用于多种行业,尤其在洗涤剂业应用最为广泛,其次是纺织助剂。为了提高酶制品在应用中对纤维的渗透,酶制品中也有一定量的APEO。出于同样的原因,染色和印花工艺配方中也经常使用APEO。由此不难看出,APEO在纺织产业中应用广泛。   烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)生物降解性是人们一直关注的问题。在美国许多地方都测过APEO的去除率和残留量,APEO的生物降解率一般超过90%,高达92.5%至99.8%。生物降解过程中产生的OP、NP以及NP1EO、NP2EO是公认的环境激素化学物质,能危害人体正常的激素分泌的化学物质,它能导致精子数量减少,生殖器官出现异常,促使生物体的生殖能力下降。鉴于此,从20世纪80年代起就有禁用或限用APEOs的法规出台,而最具法律效力的是欧盟2003/53/EC法规。该法规规定,从2005年1月17日起除特定的情况,如用于涂料印花的黏合剂等,对APEO的使用进行了严格的限制,凡进入欧盟国家的纺织品和服装都需提供APEO检测的有效证明,并规定纺织品和服饰的APEOs允许限量0.1%(即1000mg/kg)。   深入研究 开拓思路   目前,国际上还没有发布与纺织品中APEOs检测相关的标准。我国国家标准对于纺织品中APEOs的检测方法有:GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定-烷基酚聚氧乙烯醚》。我国出入境检验检疫行业标准对于纺织品中APEOs的检测方法有三种,分别为:SN/T 1850.1-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第1部分:高效液相色谱法》、SN/T1850.2-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第2部分:高效液相色谱-质谱法》和SN/T1850.1-2010《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第3部分:正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法》。   这些方法均采用索氏抽提出纺织品中的APEOs后,使用高效液相色谱进行分离,然后由荧光检测器或质谱检测器进行定性定量分析,各种方法之间的区别主要在于不同的色谱分离技术。其中使用C18色谱柱的反相液相色谱(RPLC)分离技术应用最广。反相色谱分离APEOs条件简单,流动相通常为水和甲醇或水、甲醇和乙腈,OPEOs和NPEOs、OP和NPs均得到稳定良好的基线分离,使用荧光检测器灵敏度高,定量结果准确。   但由于不同聚合度的OPEOs或NPEOs极性不同,保留时间也有差别,因此这种方法并不能提供准确的定性结果。由于RPLC使用的流动相与ESI电离源完全匹配,LC-MS或LC-MS/MS方法常用于对APs和APEOs的定性定量分析,GB/T 23322、SN/T 1850.2-2006和SN/T 1850.3-2010均有表述。但由于APEOs为不同聚合度低聚物的混合物,含有氧乙烯基团较多的长链APEOs较易被电离,而短链APEOs发生离子抑制作用,这些作用强度未知且不稳定,造成实际检测结果偏差较大,并且在APEOs的电离中生成多种加合离子,包含加氢、加铵根、加钠和加钾离子等,产生各种离子的比例不一导致选择何种离子定量分析的不确定性。   因此,实验室通常采用正相液相色谱(NPLC)方法作为对RPLC的补充,进行APEOs的定性分析。标准中规定的NPLC方法均采用正己烷、异丙醇和水作为流动相,对不同聚合度的APEOs进行分离。由于流动相中使用较大比例的疏水性正己烷,因此HPLC系统在使用NPLC和RPLC之间必须进行足够的清洗工作,耗费大量人力物力。   取长补短 检法创新   针对APEOs检测中存在的种种问题,江苏常州检验检疫局综合技术服务中心采用HPLC先进技术——亲水作用色谱(HILIC),研究其保留机理,并将其成功运用于APEOs的定性分析中。   HILIC是一种将RPLC、NPLC和离子色谱(IC)三者相结合的新型色谱技术,其使用与RPLC完全一致的流动相,进行与NPLC相同保留机理的分析,同时,键合不同的固定相还可使其具备IC的分离能力。为实现HILIC在检验检疫领域的应用,实验室首先进行了大量理论学习和科学实验,探索和研究其分离机理。在理论研究的基础上,实验室积极进行HILIC分离不同聚合度APEOs化合物的实验。   实验室新开发的方法采用HILIC色谱柱,乙腈和水为流动相,将APEOs混合物分离为单一聚合度的低聚物。整个分析过程仅需10分钟,所用流动相与RPLC完全匹配,免除了NPLC定性过程中繁杂的清洗HPLC系统流程,达到的分离效果与NPLC相同,为RPLC定量检测补充了定性分析的确认。方法投入使用后,在保障检测结果准确性的同时,大大缩短了检测时间,节约大量的人力物力。   这一研究成果得到了江苏检验检疫局工业品检测中心副主任曹锡忠的重视,他将此方法列入处于草案编写中的国际毛纺织组织(IWTO)的检测标准——《Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in wool》(羊毛中APs和APEOs的检测)中,为全球羊毛中APs和APEOs的检测提供技术指导和标准服务。   能够在基础理论和实际应用两方面实现技术上的突破,体现了理论联系实际、学以致用、学用相长的科研理念,同时也体现出实验室技术人员在实际工作中不断寻求创新,追求突破,以工作为基础推动理论创新,再以理论为基石带动工作进步的一个良好创新循环模式。常州局有关负责人表示,将继续加大在科研方面的投入,搞好科研项目建设,在科研能力提升、科技成果不断产出的基础上,做到科技兴检,科技强局,真正做强科技检验检疫形象。
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。 国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)   根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:   一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。   二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。   三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。   四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。   特此公告。   附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日
  • 2009年5月1日起施行的国家环境保护标准
    环境标志产品技术要求 编制技术导则(HJ 454-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范环境标志产品技术要求(以下简称环境标志标准)的编制,提高环境标志标准制修订工作水平,制定本标准。 本标准规定了环境标志标准的编制原则、编制程序与方法、构成要素及标准文本、编制说明的编制要求等内容。 本标准适用于环境标志标准的制修订工作。 本标准为首次发布。 环境标志产品技术要求 防水卷材(HJ 455-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,有效利用和节约资源,减少防水卷材在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,制定本标准。 本标准规定了防水卷材环境标志产品基本要求、技术内容和检验方法。 本标准对防水卷材中持续性有机污染物、邻苯二甲酸酯、煤沥青提出了不得人为添加的要求,对产品的可溶出重金属含量、所用矿物油中的芳香烃提出了限制要求。 本标准适用于改性沥青类防水卷材、高分子防水卷材、膨润土防水毯。 本标准不适用于石油沥青纸胎油毡、沥青复合胎柔性防水卷材、聚氯乙烯防水卷材。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 环境标志产品技术要求 刚性防水材料(HJ 456-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,有效利用和节约资源,减少刚性防水材料在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,制定本标准。 本标准对刚性防水材料的有害元素及其化合物提出了不得人为添加的要求,对产品的有害物质和放射性等提出了限值要求。 本标准规定了刚性防水材料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于无机堵漏防水材料、聚合物水泥防水砂浆和水泥基渗透结晶型防水材料。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 环境标志产品技术要求 防水涂料(HJ 457-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,有效利用和节约资源,减少防水涂料在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,制定本标准。 本标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求,并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。 本标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。 本标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 环境标志产品技术要求 家用洗涤剂(HJ 458-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,减少家用洗涤剂在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响,保护环境,制定本标准。 本标准对家用洗涤剂中表面活性剂生物降解度、磷酸盐、含氯漂白剂、甲醛、溶剂、色素、包装材料及使用说明等提出了要求。 本标准规定了家用洗涤剂类环境标志产品的基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于家用洗涤剂,包括织物洗涤剂和护理剂、餐具和果蔬用洗涤剂、硬表面清洗剂和洗手液。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 本标准自 2009年5月1日起实施,自实施之日起代替HJBZ 8-1999。 环境标志产品技术要求 木质门和钢质门(HJ 459-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,减少木质门和钢质门生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,降低建筑能耗,保护居住环境质量,制定本标准。 本标准对木质门和钢质门的使用材料(木材、人造板材、涂料、胶黏剂、覆膜材料)、甲醛释放限量、空气声隔声性能和气密性能、生产过程中废弃物回收利用以及包装材料等提出了要求。 本标准规定了木质门和钢质门环境标志产品的基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于木质门、钢质门和钢木复合门。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 环境标志产品认证技术要求 洗涤剂(HJBZ 8-1999)
  • 江苏检出15批次不合格食品,有海蜇、香蕉、梭子蟹等
    4月4日,江苏省市场监督管理局发布2023年第6期通告,检出其中餐饮食品、炒货食品及坚果制品、调味品、酒类、肉制品和食用农产品等6大类食品15批次样品不合格。不合格食品涉及农兽药残留、食品添加剂、质量指标、微生物污染、重金属污染、其他污染等问题。   4批次食品检出农兽药残留问题   4批次食品检出农兽药残留问题,分别为徐州市邳州市长江路超市销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;盐城市江苏雅家乐集团有限公司大丰分公司销售的长豆角(豇豆),灭蝇胺和水胺硫磷不符合食品安全国家标准规定;徐州市铜山区世纪佰联百货超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;扬州市江都中心农贸市场蒋桂云销售的黑鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。香蕉中吡虫啉残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   腐霉利是一种低毒内吸性杀菌剂,具有保护和治疗双重作用。主要用于蔬菜灰霉病防治。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,韭菜中腐霉利残留限量值不得超过0.2 mg/kg。腐霉利对眼睛、皮肤有刺激作用。   恩诺沙星属于喹诺酮类合成抗菌药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星在鱼的皮+肉中最大残留限量值为100μg/kg。恩诺沙星超标的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。长期摄入恩诺沙星超标的食品,可能会引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道刺激或不适等症状。   4批次食品检出食品添加剂问题   4批次食品检出食品添加剂问题,分别为南通市如东吴限熟食店销售的凉拌海蜇,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;扬州市仪征市刘集镇金诚大润发玛特超市加盟店销售的标称盐城丰裕园食品有限公司生产的丰裕园黄豆酱,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)和防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定;镇江新区丁卯周家二小姐的菜餐厅销售的老醋海蜇,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;泰州市靖江市郭信和美食店销售的油条,铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   含铝食品添加剂,比如硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾)等,在食品中作为膨松剂、稳定剂使用,使用后会产生铝残留。含铝食品添加剂按标准使用不会对健康造成危害,但长期食用铝超标的食品对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,油炸面制品中铝的最大残留限量值(干样品,以Al计)为100mg/kg,腌制水产品(仅限海蜇)中铝的最大残留限量值(以即食海蜇中Al计)为500mg/kg。   防腐剂是常见的食品添加剂,指天然或合成的化学成分,用于延缓或抑制由微生物引起的食品腐败变质。长期食用防腐剂超标的食品可能会对人体健康造成损害。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,防腐剂在混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。   3批次食品检出微生物污染问题   3批次食品检出微生物污染问题,分别为标称南京礼拜几食品有限公司生产的手剥种籽葵(烘炒类炒货),霉菌不符合食品安全国家标准规定;宿迁市泗洪县福德家超市销售的标称郑州华成食品有限公司委托四川陈小妞食品有限公司生产的糊辣翅尖(辐照食品),菌落总数不符合食品安全国家标准规定;无锡市梁溪区沈家大院饮食店使用的标称梁溪区亚商餐具清洗服务部生产的餐具,大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。   霉菌是评价食品卫生质量的指示性指标。食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素;长期食用霉菌超标的食品,可能会危害人体健康。霉菌数超标的原因,可能是原料或包装材料受到霉菌污染,也可能是产品在生产加工过程中卫生条件控制不到位,还可能与产品储运条件不当有关。   菌落总数是指示性微生物指标,不是致病菌指标,反映食品在生产过程中的卫生状况。如果食品的菌落总数严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值;还会加速食品腐败变质,可能危害人体健康。菌落总数超标的原因,可能是企业未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件,也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。   大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群,存在被致病菌(如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌)污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,餐(饮)具中大肠菌群应不得检出。餐(饮)具中检出大肠菌群的原因,可能是产品消毒方式不符合要求,清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果,也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。   2批次餐饮具检出其他污染问题   2批次餐饮具检出其他污染问题,分别为苏州集思餐饮管理有限公司使用的筷子,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定;镇江市京口区茂源餐饮店使用的复用餐碟,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   阴离子合成洗涤剂,即我们日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分,其主要成分十二烷基磺酸钠,是一种低毒物质,在消毒企业中广泛使用。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,采用化学消毒法的餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。餐(饮)具中检出阴离子合成洗涤剂,可能是部分单位使用的洗涤剂不合格或使用量过大,未经足够量清水冲洗或餐具漂洗池内清洗用水重复使用或餐具数量多,造成交叉污染,进而残存在餐(饮)具中。   此外,还有2批次食品分别检出重金属污染、质量指标问题,分别为宿迁家得福商贸有限公司销售的梭子蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;南京人觉非常文化传媒有限公司(淘宝网)销售的标称睢县颐生堂酒业有限公司委托商丘天润饮品有限公司生产的野格咆哮者水蜜桃利口酒,酒精度不符合产品明示标准及质量要求。   针对抽检中发现的不合格食品,江苏省市场监督管理局已责成相关设区市市场监管部门立即组织开展处置工作,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险,依法处理违法违规行为,及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开。 不合格产品信息(来源:江苏省市场监督管理局)
  • 山东省市场监督管理局通告17批次食品不合格,涉及多项指标
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关规定和山东省食品安全监督抽检计划安排,为进一步保障食品安全,省市场监管局对饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、豆制品、方便食品、糕点、酒类、粮食加工品、肉制品、乳制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水产制品、水果制品、速冻食品、糖果制品、调味品和饮料共23大类食品1493批次样品进行了监督抽检,其中餐饮食品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、水产制品、调味品5大类食品17批次样品不合格,检出了农兽药残留超标、重金属污染、食品添加剂超限量使用、质量指标不达标、其他污染物问题。有关情况通告如下(监督抽检不合格食品具体信息见附件2)。   一、农兽药残留超标问题   (一)昌乐县鑫乐家食品店销售的辣椒,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。   (二)垦利区郝家镇金梦缘超市销售的豇豆,灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。垦利区郝家镇金梦缘超市对检验结果提出异议,并申请复检;经复检后,维持初检结论。   (三)聊城高新区小龙集鲜量贩超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定。   (四)博山青青蔬菜店销售的芹菜,噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。   (五)张店邱相平果蔬店销售的辣椒,噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。   (六)周村果然有趣水果店销售的生猪肉,磺胺类(总量)和恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   (七)博兴县博昌办事处零点起烟酒副食百货超市销售的韭菜,毒死蜱不符合食品安全国家标准规定。   (八)泰安市泰山区浩鑫鲜果超市销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。   (九)青岛家得乐商贸有限公司销售的豇豆,灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。   二、重金属污染问题   (一)莱州市万通水产市场晗泽海产品商行销售的标称为大连吉洋食品有限公司生产的干燥裙带菜(生产日期/批号:2021/7/12,规格型号:100g/袋),铅(以Pb计)(干重计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)东港区老东关农贸市场李茂林销售的虾虎(学名虾蛄),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   三、食品添加剂超限量使用问题   (一)济南市章丘区群乐早餐店自制的油条,铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)武城县广运秉德蔬果店销售的标称为沧州市华海顺达粮油调料有限公司委托常州聚美味食品有限公司生产的沙拉酱(生产日期/批号:2022/6/13,规格型号:280g/瓶),乙二胺四乙酸二钠不符合食品安全国家标准规定。   (三)日照市岚山区千汇官山生活超市销售的香辣板带条(水产制品),防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。   四、质量指标不达标问题   巨野县大义让人好超市总店销售的标称为郓城县祥和食用油有限公司生产的小磨芝麻香油(生产日期/批号:2022/8/2,规格型号:480ml/瓶),酸价(以KOH计)不符合食品安全国家标准规定。   五、其他污染物问题   (一)市北区后宰门水盆羊肉店黑龙江南路店使用的餐盘,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)平邑县大贤健康管理有限公司使用的复用餐饮具(餐碟),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。   特别提示消费者,在购买到或在市场上发现通告中所涉不合格产品时,请拨打12345热线电话进行投诉或举报。   特此通告。   附件: 1.食品抽检合格产品信息-9.xlsx    2.食品抽检不合格产品信息-9.xlsx    3.部分不合格项目小知识-9.doc 山东省市场监督管理局2023年4月6日
  • 山东这14批次食品抽检不合格,涉及农药残留超标、食品添加剂等问题
    5月9日,山东省市场监督管理局发布2023年第12期(总第408期)通告,通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格,检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。   9批次食品检出农药残留超标问题   9批次食品检出农药残留超标问题,分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆,倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定;昌乐万隆达超市销售的大姜,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜,甲拌磷不符合食品安全国家标准规定;滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔,苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定;安丘市和恒百货超市销售的芸豆,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定;临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜,敌敌畏不符合食品安全国家标准规定;济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜,甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。   甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂,具有触杀、胃毒和组织渗透作用,对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜(菜豆、菜用大豆除外)中的最大残留限量值为0.015mg/kg,在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。   倍硫磷是有机磷神经毒剂,对害虫具有触杀和胃毒作用,对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用倍硫磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂,干扰蜕皮和蛹化,对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用灭蝇胺超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在根茎类蔬菜(胡萝卜除外)中的最大残留限量值为0.5mg/kg。   腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂,对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果,但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用腐霉利超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂,对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用苯醚甲环唑超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂,具有触杀、胃毒、熏蒸作用,对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲拌磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。   敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强,对水体和大气可造成污染,易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒,但长期食用敌敌畏残留超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。  3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题   3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题,分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉,亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)不符合食品安全国家标准规定;垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾,二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。   含铝食品添加剂(比如钾明矾、铵明矾)可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害,但长期过量摄入铝超标的食品,对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,腌制水产品(仅限海蜇)中铝的最大残留限量值(以即食海蜇中Al计)为500mg/kg。   亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂,广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂,可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色,同时还具有防腐作用,可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品,可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,酱卤肉制品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的最大残留量不得超过30mg/kg。   二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂,具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害,但长期食用二氧化硫超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,二氧化硫(以二氧化硫残留量计)在鲜水产(仅限于海水虾蟹类及其制品)中的最大使用量为0.1g/kg。   此外,还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题,分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油(生产日期/批号:2022/10/29,规格型号:2斤/桶),酸价(以KOH计)不符合食品安全国家标准规定;招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产(养殖)企业名称标称生产(养殖)企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫)日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05;灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段(御景园29号楼)//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54(民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01(来源:山东省市场监督管理局)
  • 贵州省市场监管局关于22批次食品抽检不合格情况的通告
    近期,贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、速冻食品、糖果制品和饮料等27大类食品731批次样品,检出餐饮食品、调味品、豆制品、糕点、酒类、肉制品、食用农产品、水果制品和饮料等9大类食品22批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、大肠菌群、倍硫磷、丙溴磷、腐霉利、铅(以Pb计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、日落黄、氨基酸态氮、全氮(以氮计)、蛋白质、酒精度、阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。   对抽检发现的不合格食品,贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法及时处理。   特此通告。   附件:    1.本次检验项目.docx    2.食品抽检产品合格信息.xls    3.食品抽检不合格产品信息.xls    4.部分不合格检验项目小知识.docx   2023年6月8日
  • 学界普遍认为地沟油检测尚无有效检测指标
    卫生部初步确定7种检测方法,学界普遍认为尚无有效检测指标   从地沟回流餐桌,谁来守住地沟油链条的最后一道防线?   地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂,众多科研单位经过艰苦研究,依然难以寻找到可靠有效的检测方法。   去年12月,卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露,已初步圈定了7种检测方法,正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核,但目前仍未公布。   地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?   本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。   ◎身披隐形衣   地沟油来源复杂,混入成分不一,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理,或与食用植物油掺兑,很难通过感官分析和一些理化指标进行区分,常规性检测指标基本无效   2011年,公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,居然只有两个样品被检出不合格。   2011年底,重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而,该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油,按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测,却几乎全部合格。   这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。   由于地沟油来源复杂,混入的成分不一致,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后,或与食用植物油掺兑后,已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。   根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003),这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。   2011年5月《职业与健康》的一篇论文里,江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出,地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺,可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标,因为过氧化物易遇热分解,油脂加热后过氧化值比加热前反而更低,因此常规性检测指标只能判定油脂优劣,无法判定是否为地沟油。   国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出,现在的地沟油精炼的程度已经很高,想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。   他在接受媒体采访时表示,“比如说一些污染物,它完全能通过精炼去掉,所以根本不可能再测出来,也就是为什么按照我们现在的一些检测方法,比如卫生指标、质量指标,以及可能污染物指标统统都检不出来。”   中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示,一旦政府公布了检测指标,对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉,从而导致检测无效。   武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示,地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素,但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”   这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。   2011年9月18日,卫生部发布消息,全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终,原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。   这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中,致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。   这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间,综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。   但经卫生部组织的专家组论证后,仍然未获通过。在实际测试中,专家们发现,以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”,居然对某些地沟油样本束手无策,原因是“经过人为特殊处理后,并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。   面对科研人员的全力围剿,狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。   ◎难觅特异性   现有350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”,都难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果   在新一轮的方法征集里,国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则:首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次,能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。   针对地沟油的检测方法,其实国内早就有了不少的研究,通过实验,提出了很多地沟油的特异性指标。   “北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标,其实也早就被众多研究者所讨论过,被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。   地沟油与食盐,味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触,金属离子严重超标,尤其是钠、铁离子超标显著。此外,餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质,与各种金属离子一起影响油脂的导电性。   有研究结果显示,合格食用植物油电导率较低,而地沟油电导率较大,是菜籽毛油的3倍,是大豆色拉油的11 倍,猪油的28倍。研究者据此认为,可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。   地沟油成分复杂,在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇,而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示,大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g,而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。   但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出,如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的,那么它也完全可能不含电解质,电导率也很低。   对于胆固醇的测定,同样如此:成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑,可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。   研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分,可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内,使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中,研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。   还有研究者研究得出,合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠,而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集,且与地下生活污水接触,含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。   有研究者测定地沟油中挥发性成分,发现样品油中含有16种挥发性有害成分,其中15种为脂肪烃,1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物,可以当作判别地沟油一个重要依据。   有的研究者通过薄层色谱法研究发现,潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分,发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。   还有研究指出,脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱,脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系,含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说,此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱,通过与其正常的脂肪酸图谱对比,可判断是否掺伪。   但刘志洪分析认为,这些方法都或多或少存在一些问题,难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言,现有的350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。   科学争议   地沟油检测真的无解?   目前,卫生部还未公布所选定的7种检测方法,但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。   “地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹,目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言,“检测地沟油目前基本没什么好方法。”   科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释,检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术,只要能够列举出来的成分,基本上就可以检测出来。但是,能够检测一个指标,跟用它来进行判定,完全是两回事。   “云无心”表示,要可靠地检测一种东西,就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料,其组成千差万别。此外,把地沟油掺杂到正常油中,更可以控制任何一个指标的数值,使之符合“检测标准”。   在接受南方日报记者采访时,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示,地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。   “‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油,厨房里面用过的油也被称为地沟油,动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”   他指出,这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难,因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点,他认为地沟油难以检测,是由于“来源太复杂”了。   刘志洪表示,卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测,比如黄曲霉素,多环芳烃、重金属,胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看,每一种都有检测方法,但把它合在一起装在不同的地沟油里,有的含这些指标,有的又不含,有的有这个超标,有的是那个超标。”   对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示,地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说,至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。   “用一个单独的方法想把它鉴别出来,我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示,如果想要检出地沟油,必须先把地沟油的成分搞清楚,再针对这些成分提出检测方法,而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。   “监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调,从技术上进行地沟油检测不但不可行,而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。   刘志洪则明确表示,地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题,“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”   刘志洪说,地沟油其实有很多其他的用途,可以做成燃料等其他产品,关键在于建立一套将其变废为宝的制度。
  • 地沟油检测法遇尴尬 食用标准检测全合格
    从地沟回流餐桌,谁来守住地沟油链条的最后一道防线?   地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂,众多科研单位经过艰苦研究,依然难以寻找到可靠有效的检测方法。   去年12月,卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露,已初步圈定了7种检测方法,正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核,但目前仍未公布。   地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?   本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。   身披隐形衣   地沟油来源复杂,混入成分不一,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理,或与食用植物油掺兑,很难通过感官分析和一些理化指标进行区分,常规性检测指标基本无效   2011年,公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,居然只有两个样品被检出不合格。   2011年底,重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而,该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油,按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测,却几乎全部合格。   这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。   由于地沟油来源复杂,混入的成分不一致,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后,或与食用植物油掺兑后,已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。   根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003),这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。   2011年5月《职业与健康》的一篇论文里,江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出,地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺,可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标,因为过氧化物易遇热分解,油脂加热后过氧化值比加热前反而更低,因此常规性检测指标只能判定油脂优劣,无法判定是否为地沟油。   国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出,现在的地沟油精炼的程度已经很高,想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。   他在接受媒体采访时表示,“比如说一些污染物,它完全能通过精炼去掉,所以根本不可能再测出来,也就是为什么按照我们现在的一些检测方法,比如卫生指标、质量指标,以及可能污染物指标统统都检不出来。”   中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示,一旦政府公布了检测指标,对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉,从而导致检测无效。   武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示,地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素,但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”   这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。   2011年9月18日,卫生部发布消息,全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终,原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。   这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中,致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。   这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间,综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。   但经卫生部组织的专家组论证后,仍然未获通过。在实际测试中,专家们发现,以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”,居然对某些地沟油样本束手无策,原因是“经过人为特殊处理后,并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。   面对科研人员的全力围剿,狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。   难觅特异性   现有350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”,都难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果   在新一轮的方法征集里,国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则:首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次,能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。   针对地沟油的检测方法,其实国内早就有了不少的研究,通过实验,提出了很多地沟油的特异性指标。   “北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标,其实也早就被众多研究者所讨论过,被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。   地沟油与食盐,味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触,金属离子严重超标,尤其是钠、铁离子超标显著。此外,餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质,与各种金属离子一起影响油脂的导电性。   有研究结果显示,合格食用植物油电导率较低,而地沟油电导率较大,是菜籽毛油的3倍,是大豆色拉油的11 倍,猪油的28倍。研究者据此认为,可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。   地沟油成分复杂,在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇,而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示,大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g,而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。   但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出,如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的,那么它也完全可能不含电解质,电导率也很低。   对于胆固醇的测定,同样如此:成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑,可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。   研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分,可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内,使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中,研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。   还有研究者研究得出,合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠,而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集,且与地下生活污水接触,含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。   有研究者测定地沟油中挥发性成分,发现样品油中含有16种挥发性有害成分,其中15种为脂肪烃,1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物,可以当作判别地沟油一个重要依据。   有的研究者通过薄层色谱法研究发现,潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分,发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。   还有研究指出,脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱,脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系,含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说,此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱,通过与其正常的脂肪酸图谱对比,可判断是否掺伪。   但刘志洪分析认为,这些方法都或多或少存在一些问题,难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言,现有的350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。   科学争议:地沟油检测真的无解?   目前,卫生部还未公布所选定的7种检测方法,但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。   “地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹,目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言,“检测地沟油目前基本没什么好方法。”   科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释,检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术,只要能够列举出来的成分,基本上就可以检测出来。但是,能够检测一个指标,跟用它来进行判定,完全是两回事。   “云无心”表示,要可靠地检测一种东西,就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料,其组成千差万别。此外,把地沟油掺杂到正常油中,更可以控制任何一个指标的数值,使之符合“检测标准”。   在接受南方日报记者采访时,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示,地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。   “‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油,厨房里面用过的油也被称为地沟油,动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”   他指出,这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难,因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点,他认为地沟油难以检测,是由于“来源太复杂”了。   刘志洪表示,卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测,比如黄曲霉素,多环芳烃、重金属,胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看,每一种都有检测方法,但把它合在一起装在不同的地沟油里,有的含这些指标,有的又不含,有的有这个超标,有的是那个超标。”   对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示,地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说,至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。   “用一个单独的方法想把它鉴别出来,我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示,如果想要检出地沟油,必须先把地沟油的成分搞清楚,再针对这些成分提出检测方法,而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。  “监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调,从技术上进行地沟油检测不但不可行,而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。   刘志洪则明确表示,地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题,“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”   刘志洪说,地沟油其实有很多其他的用途,可以做成燃料等其他产品,关键在于建立一套将其变废为宝的制度。
  • 河南省市场监督管理局关于13批次食品不合格情况的通告
    近期,河南省市场监督管理局组织抽检了餐饮食品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、食品添加剂、食用农产品、薯类和膨化食品8大类食品433批次样品,抽样检验项目合格样品420批次,不合格样品13批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下:   一、不合格产品情况   1.拼多多悦季小铺(经营者为曹县苏集镇悦季超市)销售的标称单县舞丝农副产品有限公司生产的1批次铁棍山药老浆粉条,铝的残留量(干样品,以Al计)检出值为104mg/kg,标准规定为不得使用。   2.鹤壁市淇滨区圣源食品添加剂销售部销售的标称山东五丰生物科技有限公司生产的1批次复配酶制剂抗氧化剂,铅(Pb)检出值为2.6mg/kg,标准规定为不大于2.0mg/kg。   3.郑州市金水区明宇臊子面馆使用的1批次小碗,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0189mg/100cm2,标准规定为不得检出;大肠菌群检出值为检出,标准规定为不得检出。   4.郑州市金水区陈姚餐饮店使用的1批次胡辣汤碗,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0261mg/100cm2,标准规定为不得检出。   5.菜老包(郑州文化路农贸市场店)(经营者为郑州市金水区水望蔬菜店)销售的1批次土韭菜,腐霉利检出值为6.06mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   6.驻马店市五彩商贸有限公司文明路店销售的标称襄阳熊爸爸食品有限公司委托襄阳一口香食品有限公司生产的1批次老襄阳手工锅巴,过氧化值(以脂肪计)检出值为0.45g/100g,标准规定为不大于0.25g/100g。   7.濮阳市开发区开州隆祥超市有限公司销售的标称濮阳市恒远食品有限公司生产的1批次方便大料,铅(以Pb计)检出值为2.94mg/kg,标准规定为不大于0.8mg/kg;总砷(以As计)检出值为0.91mg/kg,标准规定为不大于0.5mg/kg。   8.美团白记逍遥镇牛肉胡辣汤(清真)(经营者为郑州市金水区白向见牛肉胡辣汤店)销售的1批次五香油馍头,铝的残留量(干样品,以Al计)检出值为357mg/kg,标准规定为不大于100mg/kg。   9.郑州市金水区节节刀削面馆使用的1批次小碟,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0137mg/100cm2,标准规定为不得检出。   10.美团惠多多超市(经营者为郑州惠多多商贸有限公司)销售的1批次精远生姜,噻虫胺检出值为0.70mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   11.百菜四季鲜农贸(红旗路店)(经营者为郑州市金水区王天艳鸡肉店)销售的1批次韭菜,腐霉利检出值为3.25mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   12.天猫叫花李旗舰店(经营者为杭州粒粟贸易有限公司)销售的标称杭州粒栗贸易有限公司委托河南金凤凰豆制品有限公司生产的1批次腐竹(非发酵豆制品),蛋白质检出值为27.6g/100g,标准规定为不小于30.0g/100g。   13.驻马店市新时尚欢乐购商贸有限公司销售的标称桐城市海派食品有限责任公司生产的1批次昊师傅鸡蛋干,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)检出值为0.148g/kg,标准规定为不得使用。   二、处置措施   河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题,对于不合格样品涉及外省生产单位的,已按规定移送相应省级食品监管部门进行调查处理;对于不合格样品涉及省内生产经营单位的,已要求郑州、平顶山、鹤壁、濮阳、驻马店等地市场监管部门对涉及单位依法处理,责令查清不合格产品的批次、数量、流向,召回不合格产品,采取下架等措施控制风险,分析原因进行整改,并依法予以查处。   特别提醒广大消费者,注意饮食安全,遇到食品安全问题,请积极参与食品安全监督,拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。   特此通告。   附件: 附件1_本次检验项目.doc    附件2_部分不合格项目的小知识.doc    附件3_食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx    附件4_食品安全监督抽检产品合格信息.xls 2023年4月6日
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名
    1.FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名 元培翻译产业情报:德国:FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名 据澳大利亚媒体5月22日报道,全球最早从事实验用研磨机、粉碎机、破碎机、筛分机、激光粒度仪和缩分机系列配套产品生产的厂家之一德国FRITSCH公司激光粒度仪ANALYSETTE22获得光学技术类获奖提名。 2.激光粒度分析仪的仪器状态 激光粒度分析仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS&mdash POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以&ldquo 0环&rdquo 和&ldquo 1环&rdquo 光能信号的高低判断的,一般要求&ldquo 0环&rdquo 调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),&ldquo 1环&rdquo 要在20以下(这里的&ldquo 某环&rdquo 其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察&ldquo 0环&rdquo 稳定性判断。      由于测量方法不同,同一个颗粒得到了两个不同的结果。也就是说,一个不规则形状的颗粒,如果用一个数值来表示它的大小时,这个数值不是唯一的,而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的,所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个,所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的形状越复杂,不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际,而恰恰应具有一定的真实性,就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。      激光粒度分析仪静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1&mdash 2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1&mdash 2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 贵州省这20批次食品抽检不合格
    近期,贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、糖果制品和饮料等26大类食品1070批次样品,检出餐饮食品、淀粉及淀粉制品、肉制品、食用农产品、蔬菜制品和水果制品等6大类食品20批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、吡虫啉、毒死蜱、腐霉利、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。   对抽检发现的不合格食品,贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法及时处理。   特此通告。   附件:    1.本次检验项目.docx    2.食品抽检产品合格信息.xls    3.食品抽检不合格产品信息.xls    4.部分不合格检验项目小知识.docx   2023年4月11日
  • 吉林省市场监督管理厅抽检食品215批次 不合格20批次
    2021年11月8日,吉林省市场监督管理厅网站发布关于食品不合格情况的通告(2021年第45期)。据通告,吉林省市场监督管理厅组织抽检13类食品共215批次样品。具体情况如下:一、总体情况抽检的215批次样品中,合格样品195批次,不合格样品20批次。不合格样品为肉制品5批次、餐饮食品4批次、食用农产品9批次、饮料2批次,其生产日期/购进日期等信息详见附件。二、不合格产品情况(一)辽源大润发商业有限公司销售的香芹(购进日期2021-08-23),氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(二)大安市草根便利店销售的芹菜(购进日期2021-08-31),毒死蜱不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(三)白城市珍品海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(四)白城市鹤年海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(五)蛟河市鑫旺客隆生活购物中心销售的标称吉林芊源食品有限公司生产的手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)(78克/袋、生产日期2021-07-10),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(六)延吉市高文远民俗食品经销店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-07-23),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(七)延吉市宋玉今咸菜店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-04-28),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(八)朝阳区白玉慈光路串店经营使用的自消毒复用餐饮具(小碗)(加工日期2021-07-20),大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(九)江城老胖烧烤店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐碗)(加工日期2021-07-28),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十)公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-04-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十一)公主岭市大岭镇天天平价超市销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-07-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十二)延边亿佳连锁超市有限公司销售的标称延吉东万食品有限公司生产的牛板筋拌菜(酱卤肉制品)(250克/袋、延朝+图形商标、生产日期2021-07-19),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十三)磐石市河南街宋晋玉食品综合超市销售的标称吉林省尚膳正食品厂生产的牛板筋(50克/袋、京子+图形商标、生产日期2021-08-13),菌落总数、大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十四)南关区轩哥水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十五)南关区小潘海鲜经销店销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十六)绿园区李记羊城饭店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐盘)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十七)绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅经营使用的自消毒复用餐饮具(骨碟)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十八)南关区凤姐水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十九)南关区老庆水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(二十)南关区李三水产品经销摊床销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-17),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。对抽检中发现的不合格产品,吉林省市场监督管理厅已通报属地市场监管部门依法予以查处,召回不合格产品,分析原因进行整改,采取下架等措施控制风险。特别提醒消费者,如购买或在市场上发现通告所列不合格食品,请拨打食品安全投诉举报电话12315热线投诉举报。本次检验项目(第45期).docx部分不合格项目的小知识(第45期).docx附件4:食品抽检合格-20211108.xls不合格产品信息(声明:以下信息仅指本次抽检标称的生产企业相关产品的生产日期/批号和所检项目)序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║检验结果║标准值检测机构备注1//辽源大润发商业有限公司吉林省辽源市龙山区人民大街640号(市公安局南侧)香芹//2021-08-23(购进日期)氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯║0.94mg/kg║≤0.5mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:盛发批发市场2//大安市草根便利店吉林省白城市大安市临江街浩翔洗浴中心对面芹菜//2021-08-31(购进日期)毒死蜱║0.12mg/kg║≤0.05mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:长春粮油蔬菜批发市场3//白城市珍品海鲜行白城市瑞光南街11-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║18mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:小赵4//白城市鹤年海鲜行吉林省白城市瑞光南街22号楼22-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║16mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:闫秀兰水产品摊床5吉林芊源食品有限公司吉林省东丰县三合乡沙河村九组蛟河市鑫旺客隆生活购物中心吉林省吉林市蛟河市民主街道首美商业街2-15(首钢美丽城集中商业1号楼)1层(1-2、16、18、20、21、22、26、30)门手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)78克/袋/2021-07-10菌落总数║210000,170000,91000,26000,81000CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000CFU/g吉林省食品检验所/6延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市高文远民俗食品经销店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-82酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-07-23苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0780g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/7延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市宋玉今咸菜店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-7酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-04-28苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0744g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/8朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市自消毒复用餐饮具(小碗)//2021-07-20(加工日期)大肠菌群║检出/50cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/9江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号自消毒复用餐饮具(餐碗)//2021-07-28(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0717mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/10公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店吉林省公主岭市陶家屯镇街道吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-04-15酵母║910CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/11公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市大岭镇天天平价超市吉林省公主岭市大岭镇街道委一组吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-07-15酵母║870CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/12延吉东万食品有限公司延吉市朝阳川镇仲坪村(延边新兴工业集中区)延边亿佳连锁超市有限公司吉林省延边朝鲜族自治州延吉市天池路1788-3白兰小区牛板筋拌菜(酱卤肉制品)250克/袋延朝+图形商标2021-07-19菌落总数║27000,26000,28000,27000,28000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g吉林省食品检验所/13吉林省尚膳正食品厂吉林省延吉市依兰镇利民村1001磐石市河南街宋晋玉食品综合超市吉林省吉林市磐石市河南街商贸城农产品批发市场一、二楼牛板筋50g/袋京子+图形商标2021-08-13菌落总数║210000,200000,220000,180000,210000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g 大肠菌群║8100,6600,7200,9100,8300 CFU/g║n=5,c=2,m=10,M=100 CFU/g吉林省食品检验所/14//南关区轩哥水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC027-1号海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.2mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:三龙海鲜批发15//南关区小潘海鲜经销店长春市南关区瑞邦家居上鲸水产生鲜市场一层A区ASC028-1海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║2.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:南北海鲜精品16绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺自消毒复用餐饮具(餐盘)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0137mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/17绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺自消毒复用餐饮具(骨碟)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0237mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/18//南关区凤姐水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC029海水虾(皮皮虾)//
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 涉及上百台仪器,晶瑞光刻胶研发工艺曝光
    IC光刻胶开发一般来说会涉及研发设备和测试设备,其中研发设备主要就是以混配釜和过滤设备为主,此类设备需考虑纯度控制,设备内一般使用PFA内衬或PTFE涂层,避免金属离子析出。测试设备(必备的)ICP-MS、膜厚仪、旋涂机、显影器、LPC、质谱、GPC,另外关于光刻机也是核心部分。光刻胶是半导体产业重要的耗材,而有这样一家企业从事光刻胶研发多年,去年却因采购光刻机投入了人们的视野,登上了风口浪尖。苏州晶瑞化学股份有限公司(已更名为“晶瑞电子材料股份有限公司”)是一家微电子化学品及其它精细化工品生产商,公司的产品主要包括超净高纯试剂、光刻胶、功能性材料以及锂电池粘结剂等,可应用于半导体、光伏太阳能电池、LED等相关行业,具体应用到下游电子信息产品的清洗、光刻、制备等工艺环节。其采购光刻机主要用于晶瑞化学集成电路用高端光刻胶研发项目。近日,仪器信息网从公开文件了解到该项目的相关信息,涉及工艺流程和仪器配置等信息,详情如下:项目主体工程研发方案建设项目工程一览表本项目主要生产设备一览表营运期工艺流程及产污分析:工艺流程及简述:本项目通过小试实验为晶瑞化学股份有限公司生产提供技术支撑,不产生具体产品,实验室在进行实验后得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料作为危险废物委托有资质单位处理,不作为产品销售或外卖。1. 研发工艺流程图因研发中心项目每次开发过程中所使用的化学原料、可能发生的化学反应等均具有不确定性,因此研发中心项目的流程以实验研发中心为单元进行表示如下:本次研发中心项目工作流程图工艺流程描述研发中心项目具体操作流程如下:a、实验前风险评估:在此阶段科学家将对需进行的研究进行预研发风险分析,并通过相关的安全分析得出需研究项目的试验安全等级,确定试验过程中需采取的安全和环保措施。b、风险评估通过后将进入研发小试实验阶段:因研发中心项目每次实验需用到的物料和用量均无法事先设定,需根据具体的研发方向和实验要求来确定,因此研发中心项目的物料使用种类和使用量具有不确定性。但公司从环保角度考虑,研发中心项目各实验室均按标准化实验室进行建设,本次研究实验除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实验室通风橱内进行,通风橱收集率为 90%,光刻机为密闭系统,产生的废气由单独的管道收集,收集率为 98%。收集后的废气经一套“蜂窝活性炭+袋式活性炭”两级活性炭处理装置处理后由 30m 高排气筒 P4 排放。研发中心项目实验过程得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料均收集后作为危废委外处理,有妥善的处理处置方式。具体研发实验工艺:1、树脂合成工艺:树脂合成工艺流程树脂合成工艺流程简述如下:除氧:常温、常压下,向搭载机械搅拌、冷凝管和温度计的四口烧瓶中持续通入氮气,除去反应瓶中的氧气,氮气作为保护气体,可以保护后续反应不受氧气干扰。聚合反应:除氧后向四口烧瓶中依次加入反应所需单体,引发剂及适量溶剂后,将四口烧瓶置于油浴锅(加热辅材为硅油)中使用机械搅拌器搅拌至四口烧 瓶中的物料搅拌成透明均一的溶液,于设定温度条件下油浴锅加热反应,红外监测反应进程。油浴加热为间接加热,使用硅油作为加热辅材,硅油的沸点高于100摄氏度,油浴加热所需的加热温度为 20~60 摄氏度,该温度下硅油几乎不产生油雾,反应在通风橱中进行。引发剂和溶剂的添加种类与添加量,单体的配比等根据设定的工艺路线及实验的测试结果进行优化。该过程使用的单体有:(A)丙烯酸酯类单体(甲基丙烯酸 5-氧代四氢呋喃 -3-基酯,2-甲基 2-金刚烷基甲基丙烯酸酯,丙烯酸叔丁酯);(B)马来酸酐;(C)降冰片烯;加入的溶剂为二氧六环;引发剂为:对甲基苯磺酸、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰,以及氨水。反应过程中无废液产生,反应装置使用自来水间接冷却。该反应过程产生 G1-1 有机废气、G1-2 氨气。聚合反应方程式一次清洗、过滤、干燥:使用滴液漏斗将树脂溶液用丙酮稀释,通过滴液漏斗缓慢滴加到 5 倍用量纯水中,将上述混合物倒入布氏漏斗,并用真空泵抽滤,得到白色粉末产物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止)。树脂沉淀过滤过程中,产生 S1-2 废滤材及 S1-2 清洗废液,均作为危废委托有资质单位进行处理。干燥过程产生 G1-2 有机废气。金属离子去除:将离子交换树脂填充到离子交换柱中。将醋酸丁酯和聚合物 粉末于烧杯中溶解,并调节体系固含至 15-20 wt%。将树脂溶液直接倒入离子交 换柱中,流经离子交换树脂,循环多次,ICP-MS 金属离子浓度低于 10 ppb。该过程产生固体 G1-3 有机废气、S1-3 离子交换树脂。二次清洗、过滤、干燥:将树脂溶液缓慢滴加到去 5 倍用量的纯水中(1L 废水量),抽滤得到白色粉末状聚合物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止),产生 S1-4 废液、S1-5 废滤材、G1-4 有机废气。水分测试:加入卡尔菲休试剂,使用水分仪检测水分含量至 2000ppm,该过程产生 G1-5 有机废气,S1-6 测试废液。理化性质测试:树脂经过真空干燥后,在测试实验室中使用四氢呋喃、DMF、四氢呋喃、重水、氘代丙酮、氘代氯仿、DMSO-d6、甘油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙腈、丙酮、溴化钾、硝酸钾等溶剂对树脂的理化性质进行测试。通过核磁测试聚合物结构,通过凝胶渗透色谱测定聚合物分子量大小,该过程产生 G1-6 有机废气以及 S1-7 测试废液。2、光产酸剂制备工艺:光产酸剂制备工艺流程生产工艺流程简述如下:备料:光产酸剂制备研发实验常用的原料包括:对羟基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、樟脑坤磺酸钠、和三苯基氯化硫鎓盐,二苯基氯化碘鎓盐、醋酸酐、间苯二酚等;溶剂包括:纯水、甲醇等;该工序产生 G2-1 有机废气。合成:将光产酸合成所需原料钠盐加入到搭载机械搅拌的四口烧瓶中,用水溶解。光产酸剂合成反应方程式萃取:通过滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加鎓盐溶液,于室温下反应 3-5 个小时。静止分层,除去上层水溶液,并继续用水洗涤 3 次,用甲醇萃取产物,该工序产生 S7 废液。该工序产生 S2-1 废液以及 G2-2 有机废气。干燥、过滤:用无水硫酸钠干燥甲醇萃取液 24h,然后过滤。该工序产生 S2-2 硫酸钠以及 S2-3 废滤材。旋蒸:使用旋转蒸发仪将滤液旋蒸后得到产物光产酸剂。该过程产生 G2-3 有机废气。3、光刻胶制备与测试:光刻胶制备与测试工艺流程该工艺全部在光刻机中进行,工艺流程简述如下:样品制备与测试:样品制备所用树脂为实验室自主研发合成,光致产酸剂为自主研发合成;所用溶剂包括:丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、二甲苯、γ -丁内酯、丁酮、丙二醇单甲醚、醋酸丁酯、石油醚、二甘醇单丁醚、甲基异丁基酮、DMAC、NMP等。调制时根据设定的工艺路线或前次的测试结果选择加入不同的树脂和溶剂。将所用的树脂与光致产酸剂、碱性添加物三辛胺等和溶剂按照一 定的比例混合、溶解。样品调制用树脂主要包括:酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯、叠氮类化合物、甲醚化三聚氰胺等。光产酸剂有:三苯基硫鎓盐、二苯基碘鎓盐、三嗪类化合物等。样品制备过程中无化学反应发生,不产生污染物。过滤:使用漏斗等过滤仪器将样品过滤,该工序产生 S3-1 废滤材。光刻胶成膜、烘干:使用匀胶显影涂布机将调制好的光刻胶涂布在硅片上, 涂布好的硅片用100℃热板烘干。涂布、烘干过程中光刻胶中的有机溶剂挥发产生 G3-1 有机废气;剩余的光刻胶报废处理,产生 S3-2 废光刻胶。冷却:将涂布、烘干后的硅片冷却至室温,该工序产生 G3-2 有机废气。光刻胶曝光显影:将冷却至室温的硅片放入曝光机内曝光。曝光结束后将硅片放入显影液中显影,显影后使用纯水清洗硅片即可得到微米或纳米级别图案。实验室常用的显影液包括:四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠溶液等,该工序产生 S3-3 碱性废液。成像测试:主要通过显微镜、椭偏仪等仪器观察光刻胶图形的成像效果。测试后产生 S3-4 废硅片。4、仪器清洁:仪器清洗工艺流程工艺流程简述如下:残余物溶解:加丙酮溶解仪器内残留的光刻胶或树脂,产生溶解废液 S4-1,丙酮挥发产生有机废气 G4-1;清洗溶剂:加少量纯水,清洗仪器内残留的废液,产生含有机溶剂的清洗废液 S4-2,丙酮挥发产生有机废气 G4-2;擦拭:使用无尘布蘸取少量丙酮擦拭干净仪器内壁,产生有机废气 G4-3。润洗:待仪器干燥后,使用纯水对仪器进行润洗,产生的 W1 润洗水排入污水管网;干燥:仪器清洗干净后放在置物架自然晾干或放入烘箱烘干。上述流程除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实 验室通风橱内进行。5、设备清洗设备清洗工艺流程使用纯水对设备进行清洗,使用的工段有:(1)显影工艺中对硅片进行喷淋清 洗;(2)湿法曝光工段中作为镜头与硅片间的浸没液体;该工序产生清洗废液,作为危废委托有资质单位进行处理。 纯水使用情况详情见下表:设备清洗用水汇总
  • 让国宝 “活起来”,岛津科技解密古漆器髹漆工艺
    导 语近年来,中央台的一档文博探索类节目《国家宝藏》,唤起了大众对文物保护、文明守护的重视。节目中的国宝守护人为大家讲述“大国重器”们的前世今生,解读中华文化的基因密码。岛津公司的Py-GC/MS作为一把研究古代漆器的利剑,可以很好的帮助我们了解历朝历代漆器组成、结构及髹(xiū)漆工艺的流变历程,为探讨文物的史学意义、文物的修复与保护提供科学依据,真正的实现让国宝“活起来”。 披津斩历,重塑辉煌一直以来,在人民群众的眼中,文物都是高高在上,冷艳而高不可攀的。许多科研工作者一直致力于在文物与人之间建立联结,拉近当代人与历史文物的距离,引导更多的科技生产投向古典文化,让更多的历史符号在新时代的新语境下,焕发出新的生命力,真正成为活着的传承。 漆器是中华民族珍贵的文化瑰宝,是中华民族对人类文明的伟大贡献。由于漆器样品的珍贵性和特殊性(不溶于酸、碱和有机溶剂,难以预处理),很难通过常规的分析方法来剖析。Py-GC/MS是一种分析聚合物、塑料、橡胶、涂料、染料、树脂、涂层、纤维、木材等不溶性材料和聚合物的分析方法。 岛津公司多功能热裂解仪EGA/PY-3030D特点主要有:热分解温度高达1050°C,快速升温(600°C/min)和快速冷却(100°C/min);可进行多步热脱附模式; 检索软件F-Search和多样质谱库(聚合物裂解产物质谱库、添加剂谱库等) Py-GC/MS系统分析具有用量少、灵敏度高、分析速度快,信息量大等特点,适用于各种形式的样品,可直接对固体样品进行测定。Py-GC/MS技术是直接将高分子聚合物裂解成小分子碎片混合物,经气相色谱分离后,由质谱检测器检测,最后通过对高聚物裂解后的分子碎片指纹信息的提取、拼接来获得其物质组成,是鉴别漆器等类似高分子材料化学成分的最佳方法之一。 热裂解-气相色谱质谱仪的分析原理图 武汉大学童华教授课题组近些年来一直致力于多层漆器复杂基质材料/组成、结构和髹漆工艺微损剖析方法的建立和不同历史时期漆器基质成分、工艺变化的源流探究。下面我们来看看他们是如何利用Py-GC/MS技术对多层漆器复杂基质材料的组成、结构和髹漆工艺进行研究的吧。 首先根据样品的层次结构剥离提取每层基质,再将纯化的样品进行Py-GC/MS分析,对测试结果进行深度剖析并与其它分析方法的分析结果相互结合、验证获得各层基质的物质组成。Py-GC/MS法对漆器基质组成的深度解析可采用提取离子技术与ESCAPE技术(盖蒂文物保护研究所Michael R. Schilling漆器研究团队研发)相结合的方法: 漆液种类来源的判断主要靠一系列烯烃烷烃类、苯酚类、烷基苯类、儿茶酚类等物质的裂解产物分布与苯环侧链基团的碳链长度来确定。 干性油类添加材料的特征裂解产物为甘油三酯、一系列一元和二元羧酸和部分标志性裂解产物,其具体种类的判断靠壬二酸二甲酯(A)与软脂酸甲脂(P)的比例、软脂酸甲脂(P)与硬脂酸甲脂(S)的比例、软脂酸甲脂与硬脂酸甲酯的总和占全部脂肪酸甲酯的比例及标志性裂解产物来确定。 虽然蛋白质类添加材料的基本组成单元为氨基酸,但值得注意的是检测到氨基酸的存在并不能确认漆膜中添加了蛋白质类物质,蛋白质类添加材料的确定必须通过一些含氮的裂解产物,如:1甲基-1氢-吡咯、吡咯、吲哚等等。这是因为蛋白质的标志性裂解产物不是氨基酸,而是氨基酸在高温下反应生成的含氮产物。 多层漆器各层基质有机物质组成相对含量图(例) 通过多层漆器各层基质漆液种类、干性油类、萜类、蛋白质类、蜡类、多糖类和其它有机物质组成相对含量图可以看出不同基质层物质组成的分布与差异。 最后通过多层漆器的层次结构、纹饰脉络、各层基质材料组成、历史资料及现代漆器处理技术可以对古代不同类型漆器的髹漆工艺步骤进行大致的推测,从而在一定程度上模拟和还原当时的髹漆工艺。 我国历史悠久,各类文物非常丰富。让文物“活起来”是文物保护的核心。随着社会的发展,文物保护工作越来越受到重视,各类大型分析仪器也在文物保护工作中扮演着越来越重要的作用。岛津公司的Py-GC/MS 联用系统可以为各类文物的分析提供强有力的技术支持,实现高灵敏度的微损分析。
  • 江苏省市场监督管理局关于10批次食品抽检不合格情况的通告
    近期,江苏省市场监督管理局组织食品安全抽检,抽取肉制品、粮食加工品、食用油、油脂及其制品、炒货食品及坚果制品、方便食品、茶叶及相关制品、酒类、罐头、水产制品、餐饮食品、调味品、乳制品、豆制品、糕点和食用农产品等15大类食品988批次样品,检出其中餐饮食品、豆制品和食用农产品等3大类食品10批次样品不合格。具体情况通告如下:   一、盐城市滨海县东坎街道韩立文烧饼店销售的油条(自制),铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   二、淮安市江苏商联超市有限公司汇达店销售的糯米蛋糕(自制),酸价(以脂肪计)(KOH)不符合食品安全国家标准规定。   三、扬州市宝应好益多百货超市连锁有限公司销售的长豆(豇豆),克百威不符合食品安全国家标准规定。   四、常州市溧阳大润发商业有限公司销售的鲫鱼(淡水鱼),恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   五、泰州市泰兴市人人乐超市销售的标称重庆笨笨虎食品有限公司委托重庆金莱食品有限公司生产的香菇豆干(五香味),铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   六、南通市通州湾示范区旭贵餐饮店使用的调料碟,大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。   七、苏州盒马网络科技有限公司苏州工业园区第二分公司销售的鲫鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   八、徐州市沛县刘元美小吃店使用的碗(餐馆自行消毒),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   九、南京市鼓楼区瑜龙蔬菜店(美团网)销售的老姜,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。   十、宿迁市宿城区汇好嘉水产品店销售的皮皮虾,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   上述不合格食品详细信息见附表。针对抽检中发现的不合格食品,省市场监督管理局已责成相关设区市市场监管部门立即组织开展处置工作,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险,依法处理违法违规行为,及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开。   特此通告。   附件: 附件1-部分不合格项目的小知识.docx    附件2+不合格产品信息.xlsx    附件3+合格产品信息.xlsx   江苏省市场监督管理局   2023年6月8日
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