有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定,我始终找不到乙二胺的峰,如果有做出来的,能发一下条件吗
问题描述: 四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后,也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4 ,这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用,此类离子对用的比较少,但它的作用仅是掩藏Si-O-吗,它对物质的保留性能有何影响,实验中发现检测胺化物时,流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势,而加入三乙胺则会降低物质的保留能力? 解答: 四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基阴离子的离子对试剂用得普遍,原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力,降低pH可抑制酸的电离,使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8,后来抬到10,直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。 铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用,但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合,外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用,从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理,离子对试剂先和分析物结合,掩藏极性基,从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差,这种情况下,认为后面的结合机理占上风的可能性更大。 检测胺类化合物,加入三乙胺预先和硅醇基结合,胺和硅醇基作用被三乙胺取代,保留下降是肯定的。
[color=#444444]求问:测紫外光谱在文献中,配pH=2.5的缓冲溶液用的是磷酸三乙胺缓冲溶液,为什么不用磷酸和胺的缓冲溶液或者其他pH可以达到2.5的缓冲溶液,想问问磷酸三乙胺有什么好处呢?[/color]
我要配置20 mM的三乙胺-磷酸缓冲液,始终不知道这个20 mM是谁的浓度在网上查到的都是这样:“取磷酸约4ml与三乙胺约7ml,加50%甲醇 ..”但是这样 怎么能知道到底三乙胺是多大浓度呢?
请问专家:我急需要做黑索今(三次甲基三硝胺,一种六元环形化合物的高能炸药,环上带3个硝基)的粒度分布,用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠,分散介质用的是水,平行结果不好,请问有没有什么合适的分散剂和分散介质?-我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复,不胜感激!
[color=#444444]现在在做原料药的残留溶剂方法开发,十几种溶剂中的三乙胺、异辛烷、苯三个溶剂不管是调流速,还是调节升温速率,总是分不开,有经验的朋友帮帮忙出出主意,应该怎么优化啊[/color][color=#444444]现在用的柱子是中等极性的Agilent DB-624 30m*0.530mm*3.0μm流速3.0ml/min,初始40℃,15min,一点要分开的趋势都没有。[/color]
[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
三乙胺我们在生产中用作缚酸剂,现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液,配置了不同浓度的三乙胺溶液,但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的,这个是为什么啊?
用高效液相色谱分析:邻氯苯基环戊酮; 2-吡啶甲醛;方酸; 2,5-二氧基-4-碘苯乙胺; 苯瞵酸; 戊亚酮胺的含量的检测条件,恳请各位专家帮帮忙啊!
刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器
最近测一个水溶性样品的三乙胺和其他有机溶剂的残留,被三乙胺搞得有点小郁闷。之前用直接进样的方法,用水做溶剂,中等极性的毛细管柱,三乙胺出了一个馒头峰,峰很宽,灵敏度很低,不成线性。听说是三乙胺和水氢键结合了。后来换成用DMSO或DMF溶,灵敏度提高很多,但样品不溶于这俩溶剂中。于是打算用顶空进样,还是用水溶,试问这样能否改善三乙胺的灵敏度问题,比直接进样好些?能摆脱水对三乙胺的干扰?
如题,原料药合成中,溶剂用到三乙胺,那么三乙胺作为溶剂残留,质量标准应该定多少合适?查了ICH,把三乙胺归到了3类溶剂里,标准推算如下图:[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091239303097_6773_2700892_3.png!w690x504.jpg[/img]6250ppm是根据毒理学数据计算的结果。但查了相关欧盟方面的规定,三乙胺定了320ppm,结合以上信息,那三乙胺作为溶残到底应该定多少比较合理?
0.1%的三乙胺经过捕集小柱后怎么办?捕集小柱是不是就坏了!
哪位大佬知道苯酚,乙胺这两个在残留溶剂测定时候的限度为多少
我是位新手! 最近要分析一乙胺的行量,去标准研究所查得化工标准HG/T 2719-95,里面的仪器条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是使用的填充柱,TCD检测器,但目前所在单位是毛细管柱,FID检测器。不符合条件(说明:70%规格的一乙胺的大部分杂质为水,其余杂质为无机氨,二乙胺,三乙胺,乙醇,乙腈,但各含量都小于等于0.10,用FID检测器检测样品水是不出峰的。) 后用0.10mol/l的HCL标准溶液滴定,70%规格的样品结果检测出来为74.59%,相差较大,用HCL来分析,杂质无机氨,二乙胺,三乙胺都会和HCL产生化学反应。 不知道大家有什么好办法? 谢谢!
聚山梨酯80残留溶剂检测中的(三乙胺与二甲基甲酰胺),三乙胺的出峰面积越来越大。不知道大家有没有碰到过这种情况,出峰面积一针比一针大,求指点!
想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一乙胺纯度,二乙胺纯度求: GB/T 23962-2009工业用一乙胺 GB/T 23963-2009工业用二乙胺谢谢
我是新手,请问,以石油谜(60-90)为溶剂,怎样把无水乙醇、三乙胺分开,且分离效果最好,用什么柱子?急!
顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺,谁有相关经验吗?设置条件大概是多少?三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗?求回复
用三乙胺做扫尾剂,一般它的量加多少呢?
流动相A中含有缓冲盐和三乙胺,第一天做的时候峰形柱效什么的都很不错,第二天早晨用流动相(B为乙腈)平衡柱子的时候发现压力不稳,改用纯水:乙腈后还是不稳,又用甲醇,发现柱压高而后降低至正常,难道是三乙胺的原因吗?
各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离,流动相中需要加如三乙胺扫尾,但是发现采用三乙胺扫尾后,色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多,这是什么原因呢?我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的!大家有什么高见?
请问有没有人测过三乙胺的微量水分?我看到有人用容量法可以测,直接就拿卡尔费休试剂滴定,也能出结果。不知道胺类的产品会不会和卡氏试剂起反应哦?
三乙胺残留溶剂做方法学验证的线性时,浓度和峰面积不成正比,液体进样,DMF做溶剂
我做样品的三乙胺残留验证时,总是不成线性,有谁做过这个溶剂的,告知下方法,谢谢。
最近在做水质三乙胺的检测,发现校准曲线很难做直,请问主要有哪些影响因素,还有三乙胺的标样何处可以买到?
对三乙胺的应用不是很熟悉,我是这样想的:在流动相中加入三乙胺,应该可以提高PH值,相应提高游离胺的保留性,那是不是比醋酸铵这些盐更理想一点?(三乙胺不会产生结晶析出)