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二甲酰基蒽

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二甲酰基蒽相关的论坛

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?

  • PTA(对苯二甲酸)中"2,6-蒽二甲酸"的检测?

    我处现有一个PTA(对苯二甲酸)样品,想检测里面存在的微量"2,6-蒽二甲酸",请教各位有什么办法?我已用LC做过一次,发现了几个异常峰.但苦于没有"2,6-蒽二甲酸"的标样.不知工作应该怎样进行下去?望各位赐教!非常感谢!

  • 二甲亚砜作溶剂。出现未知峰。

    最近在做有机溶剂残留,测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯,溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解,在乙醚(时间为2.04)之前出现一个较大未知峰(时间为1.68),后面发现空白,对照溶液也都有,但是峰面积相差较大,样品中的是空白的42倍,对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱:HP-inowax,进样口200℃,检测器250℃柱温30℃ 3分钟,20℃/min升到120℃顶空进样器:顶空瓶在80℃加热25分钟,输液管温度为130℃,定量环温度为130℃,进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时,也是用的DMSO为溶剂,用的DB-624的柱子,也是顶空进样,条件差不多,结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解,但是分解成什么呢?

  • 【求助】有关EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯的若干问题

    EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯,样品恒重之后用乙醚萃取6h,继续恒重,继而加正己烷冲洗若干遍并定容,之后就直接装GC样品瓶,进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化??(主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量)

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

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  • 【求助】(已应助)求助几篇关于富马酸二甲酯的文献!

    【序号】: 1【作者】:张杨, 陈伟强【题名】:薄层法检测富马酸二甲酯方法探讨【期刊】:中国卫生检验杂志【年、卷、期】: 2001, 11(6)【全文链接】:http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dzgwsjyzz200106057&QCode=zgwsjyzz200106057 【序号】: 2【作者】:何小青, 罗美中, 蓝勇波, 李晓东【题名】:高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯【期刊】:光谱实验室【年、卷、期】: 2004,21(4)【全文链接】:http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dgpsys200404021&QCode=gpsys200404021 【序号】: 3【作者】:张凤枰, 齐朝富, 涂杰, 张蓉健【题名】:毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯【期刊】:粮食储藏【年、卷、期】: 2007,36(1)【全文链接】:http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dlscc200701011&QCode=lscc200701011 【序号】: 4【作者】:曹华娟,冯家力,潘振球,王春蛾,李剑,鲁兵【题名】:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量【期刊】:食品科学【年、卷、期】:2007,28(1)【全文链接】:http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dspkx200701061&QCode=spkx200701061 感谢兄弟姐妹们的热心帮助![color=#DC143C][size=4]zhumenjun1984:积分200以上求助必须发悬赏帖,请认真阅读版规[/size][/color]

  • 有谁用LCMSMS做过偶氮二甲酰氨

    dear,最近要开展偶氮二甲酰氨的项目,需要用LCMSMS来完成。我知道偶氮二甲酰氨高温降解,但是还是想问问,各位有谁用LCMSMS做过这个化合物呀?联二脲呢?谢谢

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯!

    [color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]  关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂   文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E      在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。   碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。      1碳酸二甲酯的特性      碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08,   相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。      2碳酸二甲酯的制备方法      目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。

  • 求助 二甲亚砜不出峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测残留溶剂,空白溶剂二甲亚砜不出峰,进乙醇出峰

  • 【求购】邻苯二甲酰亚胺分析出现的问题

    [size=3][font=宋体]我帮一[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]厂家分析邻苯二甲酰亚胺样品前后三次遇到面积归一含量远远小于外标法的含量。平均低五个点左右,我确定标准样品,分析方法,试剂,都没问题,我分析其它厂家的亚胺时各方面数据都正常,分析结果与随货同行的检验报告单一致,请教各位这亚胺分析的结果怎么会这样[/font][font=Times New Roman]?(附图谱一份)[/font][/size]

  • 二甲二硫气相色谱

    甲硫醇甲硫醚二甲二硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不出峰咋回事啊?

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 硫酸二甲酯

    硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS:77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点-31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似, 急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死, 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了,多数学者认为是由于该物质的甲基性质,它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音;胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊,两肺下野较明显,符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影, 多分布于两肺中下野,少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24~48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程;早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3(皮肤)(1996)中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮:优级纯;正丁醇:分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:取1.0mL样品,用丙酮定容至100mL,准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中,用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm),3.2.2流速:1.32mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:10:13.2.4柱温:程序升温,初始温度60℃保持1 min,以1℃/min的速率升温至63℃,保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃,保持2min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中: X-样品中碳酸二甲酯的含量,% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积(峰高)C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度(相对密度) 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中,准确加入8μL正丁醇作为内标物,用丙酮稀释至刻度,摇匀,使碳酸二甲酯的体积分数分别为:0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1、图1-1。可见,碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内,Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927;体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.08%,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%,本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

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