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硫酸小檗碱

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  • 微波消解后,如何赶去硫酸

    微波消解,加酸为硝酸和硫酸,赶酸的时候硝酸还可以赶掉,硫酸赶不掉,请教各位大神有什么好的赶硫酸的方法?

  • 微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量

    微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰(作者单位:中国农业科学院麻类研究所)摘要:通过微波辅助加热,运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段,硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响,确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为:在20 ℃恒温下,试样于质量分数72%硫酸中水解2.O h,然后稀释硫酸质量分数为11%,并微波加热水解20 min。关键词:微波加热;硫酸水解;黄、红麻纤维;木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物,是构成纤维细胞壁的成分之一,具有增强细胞壁及黏合纤维的作用,是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中,尽量去除木质素,以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此,纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质,为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄(红)麻纤维特点,通过试验条件探索,提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平(感量0.1mg);电热恒温鼓风干燥箱;植物粉碎机;冷冻恒温水浴振荡器(控温范围:5 ℃~100 ℃);微波炉。1.3 试剂苯,AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎(粉碎粒度:0.2 mm~0.25 mm)试样 ,用定性滤纸包好并用棉线捆牢,放入250 mL锥形瓶中,加入150mL苯乙醇混合液(2+1),瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧,放入微波炉(调节微波功率中档约400 w左右)微波萃取10 min,最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包,将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中,加入冷却至12℃~15℃的72%硫酸15mL,使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中,120转/分振荡保温2h,以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后,将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中,加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL(硫酸质量分数约为11%),瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧,微波加热水解20 min(调节微波功率800w左右), 然后静置,使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后,再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性,并烘至恒定质量),过滤上述木质素,并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊,广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中,在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量,g; m0 — 烘干试样质量,g。同时进行三次平行测定,取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法,采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出,硫酸的质量分数采用72%的测定结果较理想,过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中,过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全,这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/%黄麻木素素/%红麻木质素/%60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法,设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果(见表2)可以看出,单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重,导致测定结果不准确。因此,水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/%红麻木质素/%15.013.5212.72[td=1,1,103

  • 硫酸铝钾检测仪的重要性

    硫酸铝钾检测仪的重要性

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541][/color][/size][/font][size=16px]  硫酸铝钾检测仪的重要性  硫酸铝钾检测仪是一种用于分析水样中硫酸铝钾含量的仪器,具有重要的应用价值,尤其在环境监测、水质管理和工业生产中。以下是硫酸铝钾检测仪的重要性方面的一些要点:  水质监测:硫酸铝钾检测仪用于测量水样中硫酸铝钾的含量,这对于监测地下水、河流、湖泊和其他水体的水质至关重要。这有助于识别潜在的水质问题,及早采取适当的措施来维护或改善水体的健康。  工业生产:在一些工业过程中,硫酸铝钾可能被用作处理废水、净化废水或作为生产原料。通过使用硫酸铝钾检测仪,工业生产单位可以确保其处理和使用硫酸铝钾的过程符合法规,防止对环境造成污染,同时保障产品质量。  环境保护:硫酸铝钾的过量排放可能对生态系统造成负面影响,如水体污染、鱼类和水生生物死亡。通过及时检测硫酸铝钾的浓度,可以采取必要的控制措施,以减少环境污染的风险。  饮用水处理:硫酸铝钾通常用于饮用水处理,以去除水中的浑浊物质和杂质。检测硫酸铝钾的浓度对于确保饮用水的安全和质量至关重要,可以防止过量添加或不足添加的问题。  法律合规:根据不同国家和地区的法规,水体中硫酸铝钾的浓度可能受到严格的监管。使用硫酸铝钾检测仪可以确保遵守相关法规,避免不必要的法律纠纷和处罚。  总之,硫酸铝钾检测仪在环境保护、水质管理和工业生产等领域具有重要的应用价值,有助于监测、控制和管理硫酸铝钾的使用和排放,以维护水质和环境的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121015276672_3479_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【资料】硫酸的资料

    硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96~98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志:腐蚀品。包装方法:(II)类。玻璃瓶外木箱,酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件:硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方,并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔,四周有“堤坝”围住,以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸,以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一,是化学工业中最重要的产品,主要用于制造无机化学肥料,其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门,此外还用于钢铁酸洗。相关栏目

  • 【分享】硫酸的性质

    硫酸 开放分类: 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一。■中文名称:硫酸■英文名称:sulfuric acid■分子式:H2SO4■CAS登录号:7664-93-9 ■分子相对质量: 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0%(浓)【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84gcm-3,其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1.吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中,其质量将增加,密度将减小,浓度降低,体积变大,这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言,吸水性是浓硫酸的性质,而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用,指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合,生成一系列稳定的水合物,并放出大量 的热:H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O,故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程,吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水),而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O)中的水。 ◎2.脱水性 ⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物,被脱水后生成了黑色的炭(碳化)。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3.强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。在这 类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4.难挥发性(高沸点):制氯化氢、硝酸等(原理:利用难挥发性酸制易挥发性酸) 如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl(固)+H2SO4====(浓)Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性:制化肥,如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性:浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸盐和水; ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸; ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水; ◎可与氢前金属在一定条件下反应,生成相应的硫酸盐和氢气; ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热,用冰水混合物+U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可■

  • 微波消解做饮料中Sn的前处理,需要加硫酸吗?

    各位老师好啊!本人打算用微波消解处理饮料中的Sn,取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水(30%)----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容(加硫脲和抗坏血酸)到50ml,用原子荧光AFS-230E测定。问题是:标准溶液是用硫酸溶液配制的,载流也是用5%的硫酸溶液,所以不知是否在微波消解的时候,需要加入硫酸当试剂吗?

  • 10%硫酸乙醇,薄层显色剂,具体怎么配制呀?

    10%硫酸乙醇,薄层显色剂,具体怎么配制呀?10版药典上有说明吗?我怎么找不到!10%硫酸乙醇:1、10mL硫酸+90mL 95%乙醇2、10mL硫酸+100mL 95%乙醇3、10g硫酸+90mL 95%乙醇4、10g硫酸+100mL 95%乙醇5、90mL硫酸+10mL 95%乙醇查了半天,真的昏了,到底多少硫酸+多少乙醇?高手救救我吧!谢谢

  • 农业级硫酸铵铅的检测

    您们好,我想请教一个问题,就是用原吸石墨炉做农业级硫酸铵的测定,但是用微波消解后检测含量为负值,工业级的用微波消解就可以得到正值,是因为消解量比较小么?我在改用湿法消解,就是用硝酸+高氯酸=4:1的混酸消解,但是总是会有不溶的结晶,还不溶于水,就无可奈何了!请大侠们明示!农业级硫酸铵怎么消解才可以得到正值!

  • 【求助】减量法称浓硫酸

    用分析天平减量法称浓硫酸时,由于浓硫酸粘度大、且称量瓶(细高型)边缘内收,倾倒时硫酸易顺着外延流出,给称量带来很大麻烦,请问大家有什么好办法减量法称硫酸?谢谢,急用!

  • 浓硫酸的分装问题

    纯化水检验中会用到浓硫酸,因为是危险品,所以对量要求很严格,但硫酸的瓶子是2.5L,经常到后面就很难用移液管取出了,这时候大家怎么解决,用其他玻璃瓶子洗涤后分装?用塑料瓶分装?

  • 硫酸溅到身上的处理

    先说一下事故过程:前几天实验室要配硫酸(1+1),硫酸配制我从来不让新手去操作,因为万一出了纰漏新手一般是发呆,反应不过来。没想到的是出事的却是我自己,我用的器皿是1000ml量筒、3000ml烧杯,冷却水事先准备好了,我拿起装满硫酸的量筒准备倾倒时出事了,量筒底部直接脱落,1000ml硫酸倒在了自己身上(从腰部到脚大概都有)。当时把量筒往桌子上一扔,顺手就把冷却水和烧杯里的水往身上一倒,然后几步就冲到实验室水池底下,用水冲洗。冲洗完出来,实验服破了不说,裤子一边全烂了(差点祼奔[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img]),皮肤烫得变红了。 事故出了后就是全组开会总结教训,第一、老板认同了我当时坚持要在实验室弄一个小水池而不是洗手盆的事,不在说那个水池太丑了要换掉。第二、把那个建议喷淋器安装在洗手间(从实验室跑步去约十几秒)的家伙批了一顿。第三、虽然用的量筒是专门用来装硫酸的量筒,应该是有人拿去洗了,里面没擦干,留了少量的水,可能就是这一点水造成底部有裂痕,导致事故发生。第四、虽然事故中没有人受伤,有人提出来我的处理过程不对,所以我处理过程中皮肤才会烫红了,应该用毛巾把大量硫酸抹掉,再用水冲洗。我觉得如果等到我脱掉衣服,抹这么大面积的硫酸,时间上根本来不及,更可能的是大面积硫酸烧伤了。 群里各位大神路过请指导一下,大面积硫酸泼到身上到底是该先用抹布擦还是赶紧用大量清水冲洗。

  • 求助:废硫酸中的有机硫酸酯的检测方法

    新年好!最近客户送来一个废酸样品,“这个样品叫废酸:黑色粘稠,有臭味。硫酸浓度约60%左右,剩下的有硫酸酯(可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等),烃类,SO2,水(约2%左右)”,请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗?样品该怎么处理比较稳妥?求助!

  • 【共享】无色品红-亚硫酸试液的配制小故事

    品红亚硫酸试液 取碱式品红0.1g,加热水120ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,置于暗处,试液应无色,若发现有微红色应重配。标准见:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050325/140492/结果我得到的试液颜色是淡粉红色,用活性炭脱色后效果仍不理想。

  • 【资料】铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法

    铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属,有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁,在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702,与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较,约为它们的1/3.其制品重量轻,可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低,但在铝中加入少量的铜、镁、锰,锌、硅等元素后形成铝合金,显微硬度可达400~600kg/mm2,特殊情况下可达1200~15Ookg/mm2,强度比碳钢好,可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中,会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01~0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀,但此膜疏松多孔,当遇到工业性气体时,抗蚀性能大大下降。不过,如经电解氧化加工,使其表面生成硬而致密的氧化膜层,那末,很多物质就对它不产生腐蚀作用,适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良,所以易于加工成型,经人工氧化染色后,可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用,近年来氧化新工艺、新技术的不断出现,如仿礼花法,转移印花法、渗透法、冰花图案法等等,使铝表面更加呈现出色彩缤纷,繁花似锦,见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上,既坚实牢固,又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性,对光、热、电波的反射性好,没有磁性,耐低温和化学药品,有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀,必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内,使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极,故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多,本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化,硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化,生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异,一般有无色,微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1~6μm之间。氧化膜可以染色,其防护性能良好,且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂,铆接、焊接等有孔隙类的零件,经硫酸阳极化后,孔隙处容易泛白点,目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1.硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下:硫酸 (比重1.84,CP) (g/l) 160~180温度(℃) 15~25电压(V) 12~20阳极电流密度(A/dm2) 1~1.5时间(min) 35~452.工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a.操作注意事项(1)染色件阳极化时,浓度、温度、电压和电流密度避免用上限,时间应适当延长。(2)除了染黑色外,需染其他色泽时,零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰,抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

  • 请教配制BOD5用硫酸锰时的过滤方法

    请问一下大家,在配制做BOD5用的硫酸锰的时候,国标上写了溶于水后需要郭略。请问大家都是怎么过滤的?用一般的中性定量滤纸还是用砂芯漏斗?如果用砂芯漏斗的话,是用多少微米孔径的?谢谢

  • 【资料】发烟硫酸中SO3的测定方法

    发烟硫酸中SO3的测定方法本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。  1.1 方法原理   以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。  1.2 试剂和溶液   氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。  1.3 仪器   玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。  1.4 称样和试液的制备  1.4.1 特种硫酸和浓硫酸   用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。  1.4.2 发烟硫酸   将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。   将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。  1.5 测定步骤  1.5.1 特种硫酸的浓硫酸   于试液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。  1.5.2 发烟硫酸   于试液(1.4.2)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。  1.6 计算  1.6.1 特种硫酸和浓硫酸   硫酸的含量X(%)按式(1)计算:        X=(V*c*0.04904)/m*100                 (1)式中    V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml;      c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;   0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的,以克表示的硫酸的质量。  1.6.2 发烟硫酸   发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。         X1=4.444*(X-100)                   (2)式中    X——按1.6.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量;     4.444——游离三氧化硫的换算系数。  1.7 允许误差   测定结果以算术平均值报出。    1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。  1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。

  • 【原创大赛】论硫酸在高分子材料微波消解中的举重若轻

    【原创大赛】论硫酸在高分子材料微波消解中的举重若轻

    论硫酸在高分子材料微波消解中的举重若轻 温度或者功率是我们控制微波消解进程的主要变量,一般的,提高消解温度或者微波的发射功率,都会增强消解能力,但是更为关键的是消解酸种类的选择。酸选的不对,再高的温度可能也很难消解完全,某种酸可能会和某些样品打的火热,但对其它的样品就不怎么感冒了。太上老君的炼丹炉咋就炼化不了个石头猴子呢?高中生们在电视机前应该会大喊“加点HF试试”吧。 微波消解最常用的酸有硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸、氟硼酸等(还有双氧水),可以相互组合成混酸,增加体系的消解能力。我们今天谈论的主角就是硫酸,具有强氧化性和脱水性的无机含氧酸。沸点很高,密闭体系里340℃以上才可能有机会沸腾吧,消解罐肯定是受不了的,遇水或者脱水都会放出大量热,所以一般很少单独使用,但是可以与硝酸、氢氟酸等组成混酸,对一些高分子材料有较好的消解能力,例如蛋白制品、塑料、橡胶、纤维、油脂等。下面我们来进行验证,以人类智慧的结晶——三大合成材料为消解目标物,分别为:1、塑料:黑色PE塑料。2、合成橡胶:橡皮筋。3、合成纤维:涤纶织物。 作为对比,分别使用了6 mL HNO3+3 mL H2O2和6 mL HNO3+3 mL HCl两个体系来消解上述三种样品,记为混酸A和混酸B,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241528_606471_3106976_3.jpg图1 各样品消解后的状态(从左至右依次为:纤维样品+混酸A/B、橡胶样品+混酸A/B、塑料样品+混酸A/B) 从图中可以看出,纤维样品消解后液相中相对清澈,但是有一些白色絮状物沉降和悬浮;橡胶样品消解后液相中虽无沉淀但是较浑浊;塑料样品……如图所示吧! 综上,混酸A和B对于此三种样品均不能消解完全,相同条件下加点硫酸!6 mL HNO3+3 mL H2SO4,消解结果如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241531_606472_3106976_3.jpg图2 加入硫酸后的消解结果(从左至右依次为:纤维、橡胶和塑料) 所以很明显,硫酸的加入,对于此三种高分子材料的消解确实有很大的帮助,具体的反应进程与机理也许有待深入研究,这可能是源于硫酸的脱水性,加速碳化破坏碳骨架,为其它小伙伴的消解创造有利条件。 高分子材料五花八门,不仅具有很大的分子量和很长的骨架,很多改性的合成材料还包含复杂的官能团,甚至接枝和掺杂很多无机物,这使得其消解十分困难,单纯的硝酸硫酸可能就会捉襟见肘了,所以对于那些顽固的材料,我们一起探索吧! 写在后面:另外,看很多地方对于微波消解的定义都提到,消解液可以是各种酸、部分碱液甚至是盐类,但是至今的样品消解都是用的酸,不知何种样品会用碱,大家有没有接触过或者有所想法的呢,可以提出来试试。

  • 2015年版《中国药典》数据:盐酸小檗碱

    2015年版《中国药典》数据:盐酸小檗碱

    今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据,请参考。盐酸小檗碱(Berberine Hydrochloride)分子式:C20H18ClNO4·2H2O 分子量:407.85黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化;同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。(一)加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相:乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2%的三乙胺,用磷酸调pH值为3.0)=27/75流 速:1.0mL/min温 度:40℃检 测:UV263nm进样量:10μL*摘自:中国医药指南,2013年5月,第11卷,第14期,401-402 (二)三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:乙腈/水(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)=1/1流 速:1.0mL/min检 测:UV265nm注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自:药物研究,2013年,第7期,26-28

  • 【求助】总氮中过硫酸钾的问题

    总氮做出来。紫外比色消解的时候,220波长跳动比较大,空白也比较高,竟多方面打听,最有可能出问题的地方在过硫酸钾上的确,我们在配置碱性过硫酸钾的时候,有比较弄的氨味有的说德国进口的,有的说上海医药的 现在我们领导批准买德国进口的不知道各位德国进口的过硫酸钾在哪里可以买到 ,经销商和联系电话麻烦告诉一下非常感谢~~~

  • 【求助】硫酸-硫酸银溶液

    我配制了硫酸-硫酸银溶液,用来作COD检测的,是用浓硫酸溶解硫酸银,没有用水,但放置一段时间后就不能用了,这是怎么回事啊?[em06] [em28]

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