最近在做氰化物检测的时候遇到个问题,HACH的氰化物试剂订单号为24302-00的介绍中说使用的方法为这个嘧啶-吡啶啉酮法,可是网上没查到此方法的相关资料,咨询其技术工程师也只是说会尽快帮我查一下。不知道是翻译的问题还是确实不是用的常规方法,请教下有懂的高人没?
最近在做氰化物检测的时候遇到个问题,HACH的氰化物试剂订单号为24302-00的介绍中说使用的方法为这个嘧啶-吡啶啉酮法,可是网上没查到此方法的相关资料,咨询其技术工程师也只是说会尽快帮我查一下。不知道是翻译的问题还是确实不是用的常规方法,请教下有懂的高人没?
最近在做氰化物检测的时候遇到个问题,HACH的氰化物试剂订单号为24302-00的介绍中说使用的方法为这个嘧啶-吡啶啉酮法,可是网上没查到此方法的相关资料,咨询其技术工程师也只是说会尽快帮我查一下。不知道是翻译的问题还是确实不是用的常规方法,请教下有懂的高人没?
请问大家:嘧啶pyridine可以在GC-FID上run吗?如果可以,应该是非极性或弱极性吧,但是为什么可以和水互溶呢?另外,嘧啶在衍生化过程中的作用是什么呢?thx
哪位大神 帮我查下酒石酸噻嘧啶的红外图谱 英文名:Pyrantel Tartrate ...................................................
最近在做一个建立岛津高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶浓度的试验,用5-嗅尿嘧啶做内标,但是5-氟尿嘧啶和5-嗅尿嘧啶没有分离开,应该怎么办?
我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了,氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm,试过几种流动相,两者根本分不开。
作者:肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨(作者单位:中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 )摘要:目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0~14.5 min),254 nm(14.5~35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8~500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%~107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%~98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg
测试C18色谱柱的柱效,用到尿嘧啶,主要是看该色谱柱的死时间大小。由于尿嘧啶出峰时间短,理论塔板数也相应较小。近日遇到这样的投诉,甲苯的塔板数可以达到证书上的85%,但是客户觉得尿嘧啶的塔板数过小,为难的是厂家的证书上连尿嘧啶的塔板数都没有,那么尿嘧啶的塔板数是否具有参考的价值呢
增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]
我最近买了进口的标品,买的时候说是磺胺嘧啶,结果说明上的英文是SULFANILAMIDE这个单词是磺胺的意思。请问一下这两个是一个东西么?
[color=#444444]各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1701的,但是两个峰,分不开,请求大家帮助[/color]
据欧盟食品安全局消息,鉴于农药甲基嘧啶磷(pirimiphos-methyl)的交叉污染风险,11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查,经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦(包括黑小麦)55810000调味料(种子)55820000调味料(果实与浆果)0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf
谁有维生素E,磺胺嘧啶银(N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐)的红外光谱图
请问2-氯嘧啶应该如何检测含量??[em09511]
三甲氧苄二氨嘧啶,别名 甲氧苄啶\甲氧苄胺嘧啶,英文缩写TMP
谁有没有比较好的4-6二羟基嘧啶的液相分析方法,我在主峰附近有杂峰无法分开,有没有哪位大佬有比较好的方法?
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
我这里的胸腺嘧啶的含量测定方法用一个新的C18的柱子,不知道为什么峰型很难看,求助有没有更好的方法?
有朋友做过6-甲基尿嘧啶的LC分析吗?请问流动相和波长分别是什么?C18可以分开吗?
[color=#444444]下图,为2,4,6-三氟-5-氯嘧啶(CAS号:697-83-6)的质谱图,分子离子峰为168.1,请问300.9和316.9是什么碎片离子,我做了这种含氟嘧啶的一系列中间体,都在分子离子峰后有较大的碎片,我计算了一下,正好是分子离子峰的2倍减去一个氯,我怀疑是两分子聚合,脱掉一个氯,但是脱掉一个氯又没法接上,求各位朋友解释[/color][color=#444444][img=,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090944077709_1029_1752329_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/color]
刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!
摘要:优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象,并与文献中的报道进行了对比,结果表明,月旭的色谱柱,确实值得深度信任。关键词:高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银 前言:磺胺嘧啶银,Silver sulfadiazine或silvadene,是一种磺胺类/银盐抗细菌药,化学式为C10H9AgN4O2S,为白色或类白色的结晶性粉末,遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染,除控制感染外,还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后,遇光渐变成深棕色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071447_531476_1609327_3.jpg该品种在2010年版中国药典二部中有收载,其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度,查找文献开发该目标物的液相检测方法。1.实验部分2.设备和试剂高效液相色谱仪,Agilent1260;VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯,浓氨溶液、硝酸均为分析纯。1.2色谱条件检测波长:265nm;进样量:10μL;流动相:0.1%磷酸-乙腈(90:10)为流动相,等度洗脱;色谱柱:月旭,Ultimate®,XB-C18,4.6*250mm,5μm(Part. No:00201-31043,Seri. No:211303968),pH适用范围为1.5~10.0。1.3 溶液配制磺胺嘧啶银供试液配制:取本品10mg,精密称定,用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml,用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。流动相配制:因所用硝酸的质量分数为85%,取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份,其中一份用氨水调节pH至3.0,另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。3.结果与讨论3.1典型色谱图 pH=1.5色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531477_1609327_3.jpg pH=2.1色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531478_1609327_3.jpg pH=3.0色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071455_531481_1609327_3.jpg3.2结果与讨论①. 月旭的色谱柱,检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。②. 随着pH的增加,保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。③. 文献中提到,流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明,pH在2~3的范围内,峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531480_1609327_3.jpg
各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1的,但是怎么也分不开两个峰,请求大家帮助
为什么磺胺嘧啶跑出两个峰,基线也不稳[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071948511820_5402_5077097_3.png[/img]
用吡啶和一氯甲烷反应,生成N-甲基吡啶一氯化物,可能有其它杂质(不知道是什么),怎么控制这个反应?
吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。 英文名称: pyridine 中文名称2: 氮(杂)苯 CAS No.: 110-86-1 分子式: C5H5N 分子量: 79.10吡啶结构 吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。 吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。 在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质 外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。 熔点(℃): -41.6 沸点(℃): 115.3 相对密度(水=1): 0.9827 折射率:1.5067(25℃) 相对蒸气密度(空气=1): 2.73 饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃ 闪点(℃): 17 引燃温度(℃): 482 爆炸上限%(V/V): 12.4 爆炸下限%(V/V): 1.7 偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。 溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。) 光谱性质: (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。 (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。 (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质 吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。 (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。 吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。 吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。 此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。 (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。 与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。 由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。 (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。 吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。 (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。 吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。 吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。 与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。 吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。 (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。. 其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用 除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。 吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源 吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,
怎么用液相测呀,吡啶三磺酰氯在水中易解离生成吡啶三磺酸,怎么用液相测呢
现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开,大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧!谢谢!