[align=center][font='黑体'][size=21px]CNS_02.002_硅铝酸钠[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px]王松怡[/size][/font][/align][align=center][/align][font='黑体'][size=16px]摘要：[/size][/font][size=16px]本文主要介绍了硅铝酸钠的理化性质、限量、标准、检测、应用等方面的内容。硅铝酸钠是一种化学物质，分子式为[/size][size=16px]AlNaO[/size][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]Si[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]GB 2920-1996[/size][size=16px]规定：可用于植脂性粉末，最大使用量为[/size][size=16px]5.0g/kg[/size][size=16px]。制作方法：由火山熔岩与氢氧化钠等制成。鉴别方法：具有呈硅盐和铝盐等化学反应。可用作抗结剂，用作可可粉、奶粉、奶油粉中的添加剂等。[/size][font='黑体'][size=16px]关键词：[/size][/font][font='黑体'][size=16px]硅铝酸钠[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化性质[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]国家标准[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]1[/size][/font][font='黑体'][size=18px]引言[/size][/font][size=16px]食品添加剂是指在食品中或食品加工中使用的各种微量物质，其添加量通常不超过[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]％。添加不同的物质，所要达到的目的或所起作用是不同的。有的是为了改进和保持食品的营养价值而添加的；有的是为了延长食品的货架期添加的；有的是为方便食品而添加的；有的是为增强食品的风味，改变食品的色泽而添加的；有的是为了确保微生物的安全性而添加的，有的是保持食品品质的连续性和统一性添加的。据统计，目前全球开发的食品添加剂总数已达[/size][font='times new roman'][size=16px]14000[/size][/font][size=16px]多种，其中直接使用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][size=16px]种，常用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]680[/size][/font][size=16px]余种。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2017[/size][/font][size=16px]年[/size][size=16px]，天津检验检疫局新港办事处工作人员对一批来自美国的违规使用食品添加剂的蛋白粉进行了退运处理。据了解，该批货物为[/size][font='times new roman'][size=16px]MP[/size][/font][size=16px]格斗系列巧克力味复合蛋白粉和[/size][font='times new roman'][size=16px]MP[/size][/font][size=16px]格斗系列香草口味复合蛋白粉，共计[/size][font='times new roman'][size=16px]1066[/size][/font][size=16px]箱，重[/size][font='times new roman'][size=16px]17.4[/size][/font][size=16px]吨，货值约[/size][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]万美元。检验检疫人员在核对标签时发现，其配料中含有硅铝酸钠，不符合我国《食品安全国家标准》和《食品添加剂使用标准》的相关要求。检验检疫人员遂判定该批货物为不合格，并依法实施了监督退运处理[/size][font='times new roman'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]长期摄入铝含量超标的食品，会对人体造成危害。早在[/size][font='times new roman'][size=16px]2014[/size][/font][size=16px]年，国家卫生计生委等[/size][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][size=16px]部门就联合发布公告，禁止硅[/size][size=16px]铝酸钠用于食品添加剂的生产、经营和使用。[/size][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='黑体'][size=18px]理化性质[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]物理性质[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153347743_8653_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']1 [/font][font='宋体']硅铝酸钠[/font][/align][align=center][/align][size=16px]硅铝酸钠是一种化学物质，分子式[/size][font='times new roman'][size=16px]AlNaO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Si[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要成分是含水的硅铝酸钠。约按[/size][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]=1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]13.2[/size][/font][size=16px]的摩尔比组成[/size][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]。[/size][size=16px]分子量为[/size][font='times new roman'][size=16px]202.13870[/size][/font][size=16px]。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153350810_8906_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']2 [/font][font='宋体']硅铝酸钠分子结构[/font][/align][align=center][/align][size=16px]白色无定形细粉或小珠粒，无臭，无味，相对密度约[/size][font='times new roman'][size=16px]2.6[/size][/font][size=16px]，熔点[/size][font='times new roman'][size=16px]1000~1100℃[/size][/font][size=16px]，不溶于水、乙醇和其他有机溶剂，在[/size][font='times new roman'][size=16px]80~100℃[/size][/font][size=16px]时可部分溶于强酸和碱金属氢氧化物溶液[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。用无二氧化碳的水制备成[/size][size=16px]20%[/size][size=16px]淤浆的[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值为[/size][font='times new roman'][size=16px]6.5~10.5[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]硅铝酸钠的毒理学依据：[/size][size=16px]1[/size][size=16px]．[/size][font='times new roman'][size=16px]GRAS FDA-21CFR 182.2727[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]2[/size][size=16px]．[/size][font='times new roman'][size=16px]ADI[/size][/font][size=16px]不作特殊规定[/size][size=16px]([/size][font='times new roman'][size=16px]FAO/WHO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2001[/size][/font][size=16px])[/size][size=16px]。[/size][size=16px]3[/size][size=16px]．对水稍微有危害，不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。[/size][font='times new roman'][size=16px]2.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]化学性质[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153351625_6673_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']3 [/font][font='宋体']化学反应[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.2.1[/size][/font][size=16px]硅盐反应[/size][size=16px] [/size][size=16px]取本品[/size][font='times new roman'][size=16px]500mg[/size][/font][size=16px]与无水碳酸钾[/size][font='times new roman'][size=16px]2.5g[/size][/font][size=16px]混合，在白金或镍制坩锅内加热至完全熔化，冷却后加水[/size][font='times new roman'][size=16px]5mL[/size][/font][size=16px]，静置[/size][font='times new roman'][size=16px]3min[/size][/font][size=16px]。温和加热坩锅底部，用水约[/size][font='times new roman'][size=16px]50mL[/size][/font][size=16px]使熔融物分离并将其移入烧杯中，逐渐加入盐酸直至不再泡沸为止，然后再加入盐酸[/size][font='times new roman'][size=16px]10mL[/size][/font][size=16px]，在蒸汽浴上蒸发至干。冷却、加水[/size][font='times new roman'][size=16px]20mL[/size][/font][size=16px]煮沸，用无灰滤纸过滤，有不溶的硅石残留物（滤液保留，用于铝盐和钠盐的鉴别）。将胶凝状残留物移到白金皿上，小心加氢氟酸[/size][font='times new roman'][size=16px]5Ml[/size][/font][size=16px]，沉淀溶解（若沉淀不溶，反复用氢氟酸处理）。加热，在蒸汽中放一根头上有一滴水的玻璃棒，水滴变混浊。[/size][font='times new roman'][size=16px]2.2.2[/size][/font][size=16px]铝盐反应[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]取本品水溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+20[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]加氯化铵溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+10[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]及氨试液（氨水[/size][font='times new roman'][size=16px]400mL[/size][/font][size=16px]加水配至[/size][font='times new roman'][size=16px]1000mL[/size][/font][size=16px]），生成白色胶状沉淀，再加过量氨试液，沉淀不溶[/size][size=16px]解。[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]本品水溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+20[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]加氢氧化钠溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]，生成白色胶状沉淀，再加过量的氢氧化钠溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]，沉淀溶解。[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]取本品水溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+20[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]加氨试液直至生成少许沉淀为止，再加茜素[/size][size=16px]S[/size][size=16px]溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+1000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][size=16px]滴，沉淀变为红色。[/size][font='times new roman'][size=18px]3[/size][/font][font='黑体'][size=18px] [/size][/font][font='黑体'][size=18px]限量和标准[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153354116_288_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']4 [/font][font='宋体']各种食品添加剂[/font][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=16px]3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]范围[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]本标准适用于以水玻璃法制备的食品添加剂硅铝酸钠。[/size][font='times new roman'][size=16px]3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]组分的物质的量比[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O/Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]的物质的量比（摩尔比）近似为[/size][font='times new roman'][size=16px]1:1:13[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][align=left][font='times new roman'][size=16px]3.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]技术要求[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]3.3.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]感官要求：应符合表[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的规定。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153355390_5986_1608728_3.png[/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]3.3.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]理化指标：应符合表[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的规定。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153356474_9076_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体'][size=16px]附录[/size][/font][font='黑体'][size=16px]A[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]A.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]二氧化硅的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]方法提要[/size][size=16px]样品中二氧化硅与氢氟酸形成挥发物，经灼烧挥发，通过测定灼烧前后的质量差值计算二氧化硅的含量。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试剂和材料[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]硫酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]仪器和设备[/size][size=16px]高温炉：温度可保持在[/size][font='times new roman'][size=16px]900 ℃±25 ℃[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取约[/size][font='times new roman'][size=16px] 0.5 g[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]已于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]105 ℃±2 ℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2 h [/size][/font][size=16px]的试样，精确至[/size][font='times new roman'][size=16px] 0.000 2 g[/size][/font][size=16px]，放入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]200 mL [/size][/font][size=16px]烧杯中，用少量水冲洗烧杯壁。加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]30 mL [/size][/font][size=16px]硫酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸，在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾，冷却后加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px]盐酸，再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL [/size][/font][size=16px]溶液，冷却，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]70 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]水，使用滤纸过滤，并用热水冲洗滤纸和沉淀。[/size][size=16px] [/size][size=16px]将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]900 ℃±25 ℃[/size][/font][size=16px]灼烧至质量恒定，并称其质量。用水润湿残留物后，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]滴硫酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干，冷却后加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]5 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]水、[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]滴硫酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，在[/size][size=16px]加热板上蒸发至近干后，在电炉上加热至白色烟雾赶净。将坩埚于[/size][font='times new roman'][size=16px]900 ℃±25 ℃[/size][/font][size=16px]灼[/size][size=16px]烧至质量恒定。加入氢氟酸后的质量损失就是所取样品中二氧化硅[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]的质量。[/size][size=16px]A.4.5 [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]二氧化硅含量以二氧化硅[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]的质量分数[/size][font='times new roman'][size=16px] w[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]计，数值以[/size][size=16px]%[/size][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153357929_365_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]第二次（加入氢氟酸处理后）灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px] ——[/size][size=16px]试料质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]三氧化二铝的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]方法提要[/size][size=16px]样品经处理后，在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与铝络合，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]高氯酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.4 [/size][/font][size=16px]氨水。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]1+1[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.6[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]c (EDTA)=0.01 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol/L[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.7[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氯化锌标准滴定溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]c (ZnCl[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]) =0.01 mol/L[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.8[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]二甲酚橙指示液：[/size][font='times new roman'][size=16px]5 g/L[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取约[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.3 g[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]已于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]105 ℃±2 ℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2 h[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的试样，精确至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.0002 g[/size][/font][size=16px]，放入铂坩埚中，用[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]8 [/size][/font][size=16px]滴至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 [/size][/font][size=16px]滴水润湿。加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]高氯酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]4 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸加热溶解，[/size][size=16px]冷却后完全转移至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]250 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][size=16px]移取上述溶液[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]50.00 mL [/size][/font][size=16px]置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]250 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]锥形瓶中，加水至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px]，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]20.00 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加[/size][size=16px] 3 [/size][size=16px]滴[/size][size=16px]~4 [/size][size=16px]滴二甲酚橙指示液，用氨水调节溶液呈微红色。在电炉上煮沸[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]1min[/size][/font][size=16px]，取下冷却（若氨水过量，用盐酸溶液调节溶液呈亮黄色，再过量两滴）。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由[/size][size=16px]黄色变为微红色即为终点。[/size][size=16px]同时同样处理空白试验溶液。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试[/size][size=16px]剂的种类和量与测定试验相同。[/size][size=16px]A.5.4 [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]三氧化二铝含量以三氧化二铝[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]的质量分数[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]w[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]计，数值以[/size][font='times new roman'][size=16px]%[/size][/font][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153358784_7101_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]V[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]V[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]滴定中所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]c [/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]试料的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]M[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]三氧化二铝[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1?2Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g/mol[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](M=50.98)[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][font='times new roman'][size=16px] 0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氧化钠的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.1 [/size][/font][size=16px]方法提要[/size][size=16px]样品经处理后，将试样溶液导入火焰发射计中，经喷雾系统以气溶胶形式引入火焰中，靠火焰将试样溶液蒸发、原子化和激发而产生谱线，钠原子在特征波长[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]589.0nm[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]下发生谱线，其谱线强度与氧化钠含量成正比，与标准系列比较定量。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试剂和材料[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.1 [/size][/font][size=16px]高氯酸。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.4 [/size][/font][size=16px]钠标准液：[/size][font='times new roman'][size=16px]1 mL[/size][/font][size=16px]溶液含钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.1 mg[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]移取[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10.00 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]HG/T 3696.2 [/size][/font][size=16px]配制的钠标准溶液，置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]硫酸钠标准溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]1 mL[/size][/font][size=16px]溶液含硫酸钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na2SO4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]100 mg[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10.00 g[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]经[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]95 ℃~105 ℃[/size][/font][size=16px]干燥[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2 h[/size][/font][size=16px]，并冷却至室温的无水硫酸钠，溶于水，移入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱中保存，备用。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.6[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]二级水：符合[/size][font='times new roman'][size=16px]GB/T 6682—2008[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]仪器和设备[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.3.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]火焰光度计。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.3.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]电导仪。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]分析步骤[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1 [/size][/font][size=16px]矫正硫酸钠的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试样溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]12.5 g [/size][/font][size=16px]已于[/size][font='times new roman'][size=16px] 105 ℃±2 ℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][font='times new roman'][size=16px] 2 h[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的试样，精确至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.0002 g[/size][/font][size=16px]，置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]400 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]烧杯中加水[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]240 mL[/size][/font][size=16px]，高速搅拌至少[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]5 min[/size][/font][size=16px]。将混合物完全转移至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]标准溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]移取硫酸钠标准溶液[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.50 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.00 m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5.00 mL[/size][/font][size=16px]，分别置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL [/size][/font][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.3 [/size][/font][size=16px]测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]用电导仪检测试样溶液和标准溶液。以电导率为纵坐标，硫酸钠的质量（[/size][size=16px]mg[/size][size=16px]）为横坐标，绘制工作曲线。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]矫正硫酸钠含量以氧化钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]质量分数[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]F[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]计，数值以[/size][size=16px]%[/size][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153359897_1695_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——从工作曲线上查出的试样溶液中硫酸钠的质量的数值，单位为毫克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px]——试料的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]0.437[/size][/font][size=16px]——将硫酸钠换算为氧化钠的系数。[/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][font='times new roman'][size=16px]0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.2 [/size][/font][size=16px]试样溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取约[/size][font='times new roman'][size=16px]0.3 g[/size][/font][size=16px]已于[/size][font='times new roman'][size=16px]105℃±2℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][font='times new roman'][size=16px]2h[/size][/font][size=16px]的试样，精确至[/size][font='times new roman'][size=16px]0.000 2 g[/size][/font][size=16px]，放入铂坩埚中，用[/size][size=16px]8[/size][size=16px]滴～[/size][size=16px]10[/size][size=16px]滴水润湿。加入[/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px]高氯酸和[/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px]氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入[/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px]氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入[/size][font='times new roman'][size=16px]4 mL[/size][/font][size=16px]盐酸，加热溶解，冷却后完全转移至[/size][font='times new roman'][size=16px]500 mL[/size][/font][size=16px]容量瓶中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻[/size][size=16px]度，摇匀。移取上述溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]10.00 mL[/size][/font][size=16px]置于[/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]空白试验溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.4 [/size][/font][size=16px]标准溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]移取钠标准液[/size][font='times new roman'][size=16px]0.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.00 mL[/size][/font][size=16px]，分别置于[/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]测定[/size][size=16px]将试验溶液和标准溶液，于波长[/size][font='times new roman'][size=16px]589.0 nm[/size][/font][size=16px]处，以水调零点，测定谱线强度。以钠的质量[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]为横坐标，对应的谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]氧化钠含量以氧化钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]质量分数[/size][font='times new roman'][size=16px] w[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]计，数值以[/size][size=16px]%[/size][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153360727_5293_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][size=16px]——从工作曲线上查出的空白溶液中钠的质量的数值，单位为毫克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px]——试料的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]1.348[/size][/font][size=16px]——将钠换算为氧化钠的系数；[/size][font='times new roman'][size=16px]F[/size][/font][size=16px]——按照[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]测定的矫正硫酸钠的质量分数，数值以[/size][font='times new roman'][size=16px]%[/size][/font][size=16px]表示。[/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=18px]4[/size][/font][font='黑体'][size=18px]应用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]细菌吸附剂[/size][/font][size=16px]饲料中的霉菌毒素污染是困扰全球饲料生产厂家的一个重大问题。据调查[/size][size=16px] [/size][size=16px]显示，世界上至少有[/size][font='times new roman'][size=16px]25%[/size][/font][size=16px]的谷物受到霉菌毒素污染。在我国饲料和原料霉[/size][size=16px] [/size][size=16px]菌毒素超标的比例高达[/size][font='times new roman'][size=16px]60%~70%[/size][/font][size=16px]。动物的霉菌毒素中毒会降低其生长性能，抑制免疫机制，影响机体的健康，进而带来巨大的经济损失。因此，人们尝试用多种方法（如化学法、物理分离法、放射法和热失活法）来消除饲料霉菌毒素的毒性，但这些方法均难在实际生产中应用。而饲粮中添加霉菌毒素吸附剂，如水合硅铝酸钠钙[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]hydratedsodiumcalciumaluminsili-cates,HSCAS)[/size][/font][size=16px]，是降低霉菌毒素危害的有效手段[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][align=left][size=16px]目前，以[/size][size=16px]HSCAS[/size][size=16px]为主要成分的霉菌毒素吸附剂作为美国食品药品监督[/size][size=16px] [/size][size=16px]管理局[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]FDA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]首次批准的吸附剂产品，被最先用于饲料行业[/size][size=16px]当中。[/size][font='times new roman'][size=16px]HSCAS[/size][/font][size=16px]之所以可以吸附霉菌毒素，主要源于其是一种层状硅铝酸盐，利用其四面体－[/size][size=16px] [/size][size=16px]八面体－四面体层间多空结构与表面形成的离子极性，强吸附同样具有离子极[/size][size=16px] [/size][size=16px]性的霉菌毒素。但是，[/size][font='times new roman'][size=16px]HSCAS[/size][/font][size=16px]是一种缺乏正电荷的层状硅铝酸盐，有吸附富[/size][size=16px] [/size][size=16px]余正电荷或阳离子化合物的潜在可能。已有关于绵羊和雏鸡的研究均表明，在[/size][font='times new roman'][size=16px]HSCAS[/size][/font][size=16px]高效吸附饲粮中霉菌毒素的同时，也会对某些维生素和矿物元素进行吸附[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][/align][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]洗涤剂用新型助剂——硅铝酸钠[/size][/font][size=16px]我国现生产的合成洗涤剂，采用了三聚磷酸钠为助剂。[/size][size=16px] [/size][size=16px]因而洗涤废水含磷，[/size][size=16px] [/size][size=16px]排入河湖要引起藻类暴长，[/size][size=16px]殃及鱼类，阻塞航道时，三聚磷酸钠尚需进口。最近[/size][size=16px] [/size][size=16px]，[/size][size=16px] [/size][size=16px]天津市无机化工研究所与天津合成洗涤剂厂协作，研制成功了一种对水质无害的新型助剂一硅铝酸钠，经天津合成洗涤剂厂试用，可以代替三聚磷酸钠助剂，效果良好，现已通过鉴定[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]水合铝硅酸钙钠对黄曲霉毒素[/size][/font][font='黑体'][size=16px]B[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]脱毒及肉鸡的解毒作用[/size][/font][size=16px]黄曲霉毒素是由曲霉菌类真菌产生的，经常出现在饲料或食品中。黄曲霉毒素[/size][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]的毒性最大，可直接抑制动物生长和健康，诱发动物肝脏疾病和代谢紊乱，导致动物组织和产品中存在有毒残留物（左甜甜等，[/size][font='times new roman'][size=16px]2019[/size][/font][size=16px]）。[/size][size=16px] [/size][size=16px]此外，被黄曲霉毒[/size][size=16px] [/size][size=16px]素[/size][size=16px]B[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]污染的食品对人类有很强的致癌作用。从食品安全角度来看，开发更有效的方法来抵消黄曲霉毒素[/size][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]的毒性已成为最近动物营养的焦点。水合铝硅酸钙钠等粘土吸附剂在饲料工业中被广泛应用。但这些吸附剂容易对环境造成二次污染，随着对黄曲霉毒素[/size][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]的深入了解，微生物技术有望将这些有毒基团降解为零毒或低毒物质。因乳酸菌具有发酵食物和改善肠道菌群等功能被广泛应用。[/size][size=16px] [/size][size=16px]王晓伟等[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2015[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]研究表明，乳酸菌可以作为天然生物拮抗剂来对抗霉菌及其高[/size][size=16px]毒性代谢物[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px]展望[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153362040_4738_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']5 [/font][font='宋体']食品添加剂的分类[/font][/align][align=center][/align][size=16px]食品添加剂的使用历史悠久[/size][size=16px], [/size][size=16px]随着现代食品产业的发展[/size][size=16px], [/size][size=16px]食品添加剂的地位日益突出。目前[/size][size=16px], [/size][size=16px]全世界范围内使用的食品添加剂品种已多达[/size][font='times new roman'][size=16px]25000[/size][/font][size=16px]余种[/size][size=16px]([/size][size=16px]其中[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]80%[/size][/font][size=16px]为食品香料[/size][size=16px]), [/size][size=16px]直接使用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]3000~4000[/size][/font][size=16px]种[/size][size=16px], [/size][size=16px]其中常用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]600~1000[/size][/font][size=16px]种[/size][size=16px]. [/size][size=16px]美国允许使用的食品添加剂品种有[/size][font='times new roman'][size=16px]5000[/size][/font][size=16px]多种[/size][size=16px], [/size][size=16px]我国目前允许使用的食品添加剂品种有[/size][font='times new roman'][size=16px]2500[/size][/font][size=16px]多种。全球食品添加剂产业每年以[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]4%~6%[/size][/font][size=16px]的速度高速增长。[/size][font='times new roman'][size=16px]20[/size][/font][size=16px]世纪[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]年代以来[/size][size=16px], [/size][size=16px]美国食品添加剂的消费量平均年增长率为[/size][font='times new roman'][size=16px]4%[/size][/font][size=16px], [/size][size=16px]中国、日本和西欧国家食品添加剂的消费量也在逐年增加[/size][size=16px], [/size][size=16px]国内食品添加剂市场缺口规模增加[/size][size=16px]至近[/size][font='times new roman'][size=16px] 1500[/size][/font][size=16px]亿元[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]目前我国食品添加剂总产值约占国际贸易总额的[/size][font='times new roman'][size=16px]15%[/size][/font][size=16px], [/size][size=16px]这为我国食品添加剂的发展提供了广阔的发展空间和美好前景[/size][size=16px]. [/size][size=16px]据不完全统计[/size][size=16px], [/size][size=16px]我国食品添加剂的生产、经营企业大约[/size][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][size=16px]家[/size][size=16px], [/size][font='times new roman'][size=16px]2011[/size][/font][size=16px]年食品添加剂全行业主要产品总产量达到[/size][font='times new roman'][size=16px]712[/size][/font][size=16px]万吨[/size][size=16px], [/size][size=16px]比[/size][font='times new roman'][size=16px]2010[/size][/font][size=16px]年增加了[/size][font='times new roman'][size=16px]8.1%[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]销售收入达到[/size][font='times new roman'][size=16px]767[/size][/font][size=16px]亿元人民币[/size][size=16px], [/size][size=16px]比[/size][font='times new roman'][size=16px]2010[/size][/font][size=16px]年增长了[/size][font='times new roman'][size=16px]6.4%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]9[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。从总体看[/size][size=16px], [/size][size=16px]食品添加剂占我国食品工业的份额约为[/size][size=16px] 2%[/size][size=16px]。随着食品工业的快速发展[/size][size=16px], [/size][size=16px]人们对食品添加剂的品种、数量、安全等提出了更多更高的要求。目前[/size][size=16px], [/size][size=16px]世界各国都在致力于研发新的食品添加剂及其新技术[/size][size=16px], [/size][size=16px]天然色素、防腐剂、抗氧化剂等食品添加剂的研究开发将成为食品添加剂领域的一个重要内容[/size][size=16px], [/size][size=16px]现代生物技术和纳米技术的应用也是当前食品添加剂研究开发领域的热点[/size][size=16px], [/size][size=16px]未来食品添加剂的研发趋势是天然型、高效安全型和复合型等。[/size][font='黑体'][size=18px]参考文献[/size][/font][1] 关于食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉监管有关事项的公告[font='times new roman']［[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']］[/font].国家食品药品监督管理总局，[font='times new roman']2014 [/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']6[/font] .[2] 食品安全国家标准：食品添加剂硅铝酸钠[font='times new roman'][J][/font].中华人民共和国卫生部,[font='times new roman']2010,12[/font].[font='times new roman'][3][/font]赵珩伊,余 冰,毛湘冰,何 军等.水合硅铝酸钠钙对生长肥育猪生长性能、养分表观消化率及抗氧化能力的影响[font='times new roman'][J][/font].动物营养学报[font='times new roman']2013,25(3):571-578[/font].[4]雷元培，周建川，王利通,等．[font='times new roman']2018[/font]年中国饲料原料及配合饲料中霉菌毒素污染调查报告 [font='times new roman'][J][/font]．饲料工业，[font='times new roman']2003,24(7):53-54[/font].[font='times new roman'][color=#000000][5][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]赵[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]世忠[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]等，洗涤剂用新型助剂——硅铝酸钠[/color][/font][font='times new roman'][[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']][/font].中国学术期刊，[font='times new roman']1982[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']4[/font].[font='times new roman'][6][/font]王亚欣，张 君，邱深本，刘思伽，戴志亮,等.乳酸菌和水合铝硅酸钙钠对黄曲霉毒素[font='times new roman']B[/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font]脱毒及肉鸡的解毒作用[font='times new roman'][J][/font].[font='times new roman']2020,08[/font].[align=left][font='times new roman'][color=#000000][[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]7[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]王晓伟，高鹏飞，姚国强，等[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] . [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]乳酸菌对乳制品中黄曲霉毒素的生物防治作用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='times new roman'][J][/font][font='宋体'][color=#000000]. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中国乳品工业，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2015[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3 [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]42 [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]-[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]45[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][color=#000000][[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]8[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]徐军，孙福先，武德义，等．不同剂量蒙脱石对肉鸡早期生产性能的影响[/color][/font][font='times new roman'][J][/font][font='宋体'][color=#000000]．黑龙江畜牧兽医，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2010,17(9):146-147[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][color=#000000][[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]9[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]邹志飞[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]林海丹[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]易蓉[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]等[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]我国食品添加剂法规标准现状与应用体会[/color][/font][font='times new roman'][J][/font][font='宋体'][color=#000000]. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中国食品卫生杂志[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2012, 24: 375[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]-[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]382[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/align][align=left][/align]
x荧光 测量 铁尾矿中的 硅 铝 镁 铁 可以吗？ 尤其是硅 铝 镁 的准确度怎么样 想买一台 国产的什么的好？ 本人邮箱yq888666@126.com
问下石油类的用科密欧的红外光谱纯四氯化碳，应该没问题，就是滤过无水硫酸钠或硅酸镁都有超过1的值，怎么办，去年做的好像不会啊。药品商家也没换。难道要用四氯化碳洗了再烘干？你们药品都要用四氯化碳洗吗。
煤灰中硅，铝含量都超过了30%，不知道怎么样预处理测出来的效果比较好
请问有没有人做CNCA-11-A05 铝合金中硅 镁 铁 的比对啊？
[font=&][size=18px]答：土壤中全硅铝测定方法有以下几种：碳酸钠碱熔-重量法测定硅、碳酸钠碱熔-EDTA容量法测定铝（与硅在一个体系中），氢氧化钠碱熔-比色法测定硅，氢氧化钠碱熔-EDTA容量法测定铝，粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝等。其中快速的测定方法有粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，前两种方法是要需要根据同类标准物质做曲线，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝还需要增加测定烧失量进行归一技术。这几种方法可以根据自身的仪器设备选择。[/size][/font]
HJ 974 碱熔融法测全量钙镁铁铝硅，都是按方法做的，1000℃铂金坩埚灼烧后放入水中确实有玻璃状裂纹，但加水、加酸都溶不下来呀，看标准感觉这一步加水就洗下来了
[b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中，你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息，那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物，包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂，可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠，这是不允许的，该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了，五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗？怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢？它到底归属农药还是兽药？[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性，使它极易扩散，造成水或土壤污染。然后通过食物链作用，进入其他牲畜的体内，该物质易蓄积在动物体内，从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心，重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以，保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要，不然，吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广，据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品，检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻，有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标，一通排查后发现是木质砧板惹的祸，木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真，那对于砧板的检测（比如五氯酚酸钠的迁移）还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质，切东西反而切出来了。[/size][/b]
有做用X荧光熔片法测高炉矿渣（水渣）钙镁硅钛锰铝的吗，你们试样跟熔剂配比，用的什么熔剂和熔融时间，脱模机用的啥，加多少量。要注意什么。用的标样都是什么？求高手解决
各位大神，我这边的仪器是理学的，现在做石灰和炉渣分析，突然发现轻元素氟，镁，铝，硅的结果偏差非常大，进行PHA扫描，发现峰位漂移，找不到曲线了。来求助各位，有什么办法能够找到峰位。附加说一下，之前动力电计划停电，把仪器关闭，来电后重新开启的仪器。然后当时发现氩甲烷几乎没压力了，换了一瓶新的氩甲烷。别的都没有动过。谢谢大家啦！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904080940237994_9941_3884992_3.png[/img]
[font=SimSun, STSong, &]我看GB2760中碳酸钠用作酸度调节剂，那如果碳酸钠在毛肚中用于碱发处理，是否合法合规？[/font][font=SimSun, STSong, &]另外有没有对毛肚（即食熟制品）有了解的，像冷吃千层肚中添加剂：碳酸钠与木瓜蛋白酶主要作用是什么？[/font][font=SimSun, STSong, &]个人对毛肚、无骨鸡爪类的产品不是太懂，想请教一下！[/font]
[em09512] 如题，分着做太麻烦，求一个省时省力的方法，要求全分析，一次性熔样~各各指标从一个熔样中分析出来。谢谢大家了~多说几句，我们化验室也可以做，不过几次分析都失败了，原因，硅粉在高温下与铂金锅反应，样品粘锅（锅不能用了）[em09509]所以求大家知道的帮助分析下，金属硅粉中单子铁和铝怎样在不粘锅的情况下转化成氧化的形式，再次谢谢大家了~~~
用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?
如何判定硅酸镁或者无水硫酸钠有没污染，做紫外石油空白偏大！是直接用正己烷过硅酸镁，然后上机测吗？求解
我不知道我这样理解对不对，请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的？玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇，但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油？乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯？乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯？
处理样品时，硫酸钠和硫酸镁除水有区别么？谢谢！
哪里有配制LST肉汤的月桂基硫酸钠和加入LST肉汤的MUG ，请帮帮忙吧！谢谢！[em52]
ICP_AES法测定铝合金中铜锰钛锌硅铬铁镁的含量希望能对大家有所帮助[~82560~]
最近在做一些氧化铝厂物料,铝酸钠溶液的分析实验,有这方面专家请多多讨论.问题:有没有一种不用加热就能分析出铝酸钠溶液中的氧化铝的方法!?
请问大家知道硅标里碳酸钠1%怎么来的吗，v/v,要算介质里钠具体的含量怎么算。。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107231456392642_9738_5073140_3.png[/img]
GB/T 24519-2009|锰矿石 镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法
网上找到一种用离子交换色谱柱和示差检测器检测月桂酸钠含量的方法，但是实验室暂时没有示差检测器。
哪里有分析纯的四羟基合铝酸钠卖啊？在网上都没找到
在样品的前处理过程中，对有机相进行干燥时，使用无水硫酸钠和无水硫酸镁有何区别？
硅标准溶液为什么用的介质是1%碳酸钠溶液？为啥不是用酸？
国标上说无水硫酸钠620度灼烧4小时，用前140度2小时趁热加5%水减活；弗罗里硅土和硅胶130度干燥2小时5%灭活；有客户要求全部于130度烧12小时，不用灭活，还有的要求无水硫酸钠650度4小时趁热灭活，我们应该怎么做呢？[em09511]谢谢!
大家好：我想问一下大家用无水硫酸纳除水后，用什么装置过滤硫酸钠？我用甲醇、二氯甲烷提取我的待分析物质以后，里面可能含水，我就把无水硫酸钠加入到瓶子里去，再过滤无水硫酸钠：用过砂芯漏斗过滤后，再用二氯甲烷洗下瓶子倒入砂芯漏斗中，发现收集瓶里面有浑浊的东西，是什么原因啊？是我的砂芯漏斗不干净吗？我又试过层析柱，里面也是砂芯，装着无水硫酸钠，倒入我的溶剂后，把下面的收集液旋蒸后出现了浑浊的东西，这是什么原因啊？谢谢大家，我这个试过好几次了，老出现这种情况。希望大家能够给以解答。
[align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法[/b][/align][align=center][b]测定硅铝丝中中的硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]姜玉领[/b][/align][align=center]中原内配集团股份有限公司 河南焦作 454750[/align][b]摘要[/b]：使用氢氧化钠和过氧化氢溶液溶解，用盐酸中和，采用电感耦合等离子体光谱法测定铝硅丝中硅、铁、铜、锰、锌、钛、镁等元素。各元素的相关系数均大于0.999，方法中各元素的检出限为0.6-20.5μg/g。按照实验方法测定样品中的硅、铁、铜、锰、锌、钛、镁，结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在0.24%-4.0%之间；各元素的回收率在95%-107%之间。按照实验方法测定样品中的硅、铁、铜、锰、锌、钛、镁与分光光度法测定的结果合相吻。[color=#333333][b]关键词[/b]：铝硅丝、电感耦合等离子体光谱法，硅、铁、铜、锰、锌、钛、镁。[/color][align=center]Determinationof silicon, iron, copper, manganese, magnesium, zinc and titanium in siliconaluminum wire by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)[/align][align=center] [/align][align=center]JIANGYuling[/align][align=center]Zhongyuaninternal combustion engine parts group Limited by Share Ltd . Jiaozuo454750[/align][align=left] Abstract: using the solution of sodium hydroxideand hydrogen peroxide and neutralization by hydrochloric acid, the elements ofsilicon, iron, copper, manganese, zinc, titanium and magnesium in aluminumsilicon wire are determined by inductively coupled plasma spectrometry. The correlation coefficientsof all elements are greater than 0.999, and the detection limit of each elementin the method is 0.6-20.5μ g/g. The experimentalmethod is used to determine silicon, iron, copper, manganese, zinc, titaniumand magnesium in the sample, and the relative standard deviation (RSD, n=10) isbetween 0.24%-4.0% and the recovery rate of each element is between 95%-107%.According to the experimental method, the results of the determination ofsilicon, iron, copper, manganese, zinc, titanium and magnesium in the sampleswere determined by spectrophotometry.[/align][color=#333333] Key words: aluminum silicon wire,inductively coupled plasma spectrometry, silicon, iron, copper, manganese,zinc, titanium and magnesium.[/color][align=left] 铝硅丝是以一种新型的热喷涂材料，可用作物品上热喷涂一层涂层，特别是在乘用车发动机的气缸套上喷涂一层铝层，在浇铸机体时结合更好，可以较少不同材质产生的气孔和裂纹缝隙等缺陷；同时硅铝丝也可作为钎焊材料。分析铝及其合金通常采用比色法[sup]【2,3,5】[/sup]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[sup]【1,4,6】[/sup]等，由于以上方法分析过程繁琐、时间长，而且每次分析元素的个数有限，近些年来由于ICP的推广，使用ICP分析铝合金中的杂质元素时有报道[sup]【7-9】[/sup]。本法对硅铝丝中的硅、铁、铜、锰、锌、钛、镁等元素进行分析，具有线性范围宽，检出限低，精密度高，基体效应小，多元素同时分析等特点。本文采用氢氧化钠溶液溶样，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了硅铝丝中硅和其他几种杂质元素，其精密度和准确度均能够符合要求。[b]1、实验部分1.1 试剂[/b]氢氧化钠溶液：20%；过氧化氢：30%；盐酸溶液：1+1；铝、硅、铜、铁、锰、镁、锌、钛标准储备溶液（[color=black]北京钢铁材料测试中心）[/color]：1.000 mg/L；用以上标准储备溶液配制铜、铁、锰标准溶液：100μg/mL，镁、锌、钛标准溶液：10μg/mL。试验用水为二次净化水，电导率0.04[color=#333333]μ[/color]s/m。氩气纯度不小于99.999%[b]1.2 主要仪器及工作条件[/b]PerkinElmer Optima 8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司），等离子体功率1300W，等离子体气流量10L/min，辅助气流量0.2L/min，雾化器气流量0.55L/min，观测距离15.0mm，蠕动泵转速50r/min。[b]1.3 试验方法1.3.1、样品处理[/b]准确称取0.1g，试样秤准至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯中,加10ml20%氢氧化钠溶液，低温溶解，加几滴过氧化氢溶液至溶液变清，再加入25mL1+1盐酸中和过量的氢氧化钠，加热5分钟，冷却，移入到100ml容量瓶中，稀释至刻度，待测。随同试样做空白试验。[b]1.3.2、标准溶液系列的配制[/b]分别称取0.1g纯铝标样，准至0.0001g，按样品处理方法进行处理，最后移入100ml容量瓶中，分别加入不同体积的硅标准铌储备液、铜、铁、镁、锰、锌、钛标准溶液，制备标准溶液系列。标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素的质量分数，见表1[table=767][tr][td=7,1][align=center][color=black]表1 标准溶液系列中各元素的质量分数[/color][/align][/td][/tr][tr][td=7,1][align=right][color=black]ω/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]元素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]空白[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标准1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标准2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标准3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标准4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标准5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Si[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.50 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.50 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15.00 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Fe[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.30 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.50 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.70 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cu[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.20 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.30 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.40 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.50 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Mn[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.15 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.20 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.30 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Mg[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.07 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Zn[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.07 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Ti[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.07 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10 [/color][/align][/td][/tr][/table][b]2、结果与讨论2.1、样品溶解[/b]样品中含有较高含量的硅，使用酸溶加氢氟酸溶解往往会影响矩管寿命，因此采用氢氧化钠溶液，滴加过氧化氢溶解，用盐酸中和的方式进行。实验表明采用20%的氢氧化钠溶液滴加过氧化氢助溶，即可消解完全。氢氧化钠使用量过低溶解不完全，过高又会带来较多量的钠离子，因此本法采用10ml20%的氢氧化钠即可完全溶解完毕，又不至于带入大量的钠离子。[b]2.2、分析谱线[/b]通过选择大量待测元素的灵敏线和次灵敏线，使用上述方法进行试验逐一对各谱线进行试验，选择灵敏度高，干扰少或无干扰的谱线作为分析谱线。依据试验结果选取Mg279.077nm、Cu324.752nm、Fe239.562nm、Mn259.372nm、Ni341.476nm、Zn202.548、Ti334.941nm、Si251.111nm作为分析谱线。以上分析谱线同时具备灵敏度高，试验结果（绝对强度）重复性好，无干扰或干扰少，各谱线两侧0.030nm范围内没有其他元素的波峰出现。[b]2.3、基体效应和光谱背景的消除[/b]基体效应是指溶液中高浓度基体元素对分析信号的抑制或增强效应。在本方法中主要为基体元素铝离子和溶剂中的钠离子干扰效应，为了考察铝和钠对待测元素的影响，按上述方法我们分别试验了，使用纯铝按照样品处理方法进行处理的样品绘制工作曲线和不使用纯铝直接用标准溶液绘制的工作曲线对样品进行对比测定，测定结果表明基体元素铝钠影响待测元素的光强，为了消除基体效应和光谱背景干扰，采用配制标准曲线时，使用纯铝与样品溶解相同的方法来消除基体效应和光谱背景干扰。[b]2.4、标准曲线及检出限[/b]按照仪器设定的工作条件，对表1中标准系列溶液进行测定，以待测元素的质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。实验所得的线性范围、线性回归方程、相关系数见表2。在同样条件下对标准系列空白溶液连续测定10次，以3倍标准偏差计算方法中的各元素的检测限，见表2[/align][table=100%][tr][td=5,1][align=center][color=black]表2 线性关系及检出限[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]元素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]线性回归方程[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]相关系数[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]测量范围[/color][/align][align=center][color=black]（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]检出限[/color][/align][align=center][color=black]（μg/g）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Si 251.611[/color][/align][/td][td][align=center][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]y=28040x+27936.6[/align][/td][td][align=center][color=black]0.9997[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.5-15.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Fe 239.562[/color][/align][/td][td][align=center][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]y=20290x+1235.7[/align][/td][td][align=center][color=black]0.9995[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.1-1.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cu 324.752[/color][/align][/td][td][align=center]y=271100x-3263.9[/align][/td][td][align=center][color=black]0.9999[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.1-0.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Mn 259.372[/color][/align][/td][td][align=center]y=119500x+3730.1[img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9998[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05-0.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Mg 279.077[/color][/align][/td][td][align=center]y=102900x+787.0[img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9998[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01-0.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Zn 202.548[/color][/align][/td][td][align=center]y=5766x-169.5[img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9997[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01-0.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Ti 334.940[/color][/align][/td][td][align=center]y=45820x+2427.0[img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9995[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01-0.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.8[/color][/align][/td][/tr][/table][align=left][b]2.5、方法精密度[/b]按实验方法测定一组样品中硅、铜、铁、镁、锰、锌、钛，平行测定6次，并进行加标回收试验，测定结果及相对标准偏差（RSD）和回收率见表3[table=859][tr][td=7,1][align=center][color=black]表3 硅铝丝测定结果及回收试验[b](n=6)[/b][/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]元素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]测定值[/color][/align][align=center][color=black]（ω/%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]平均值[/color][/align][align=center][color=black]（ω/%）[/color][/align][/td][td][align=center][b][color=black]RSD[/color][/b][/align][align=center][b][color=black]（%）[/color][/b][/align][/td][td][align=center][color=black]加标量[/color][/align][align=center][color=black]（ω/%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]测得总量[/color][/align][align=center][color=black]（ω/%）[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]回收率（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=black]Si[/color][/td][td][align=center][color=black]11.42[/color][color=black]，11.50，11.46 [/color][/align][align=center][color=black] 11.48[/color][color=black]，11.50，11.48[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.47 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.24 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.45[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]97.67 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Fe[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.205,0.210,0.208 [/color][/align][align=center][color=black] 0.196,0.209,0.198[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.205[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.25 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.100 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.3[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]95.00 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cu[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.099,0.098,0.099[/color][/align][align=center][color=black] 0.101,0.099,0.098[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0998 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.68 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.151[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]102.33 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Mn[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.011,0.012,0.012 [/color][/align][align=center][color=black]0.011,0.013,0.012[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0117 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.04 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0615[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]99.67 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Mg[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0023,0.0023,0.0024 [/color][/align][align=center][color=black] 0.0023,0.0025,0.0023[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0024 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.25 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.013[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]106.50 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Zn[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0078,0.0078,0.0079 [/color][/align][align=center][color=black]0.0079,0.0078,0.0078[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0078 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.60 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.018[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]101.67 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Ti[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.015,0.016,0.016 [/color][/align][align=center][color=black] 0.016,0.015,0.016[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0157 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.01 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0365[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]104.17 [/color][/align][/td][/tr][/table]由表3数据可知：硅、铜、铁、镁、锰、锌、钛测定值的RSD均小于5.0%。证明试验方法精密度良好，可满足测定要求。[b]3、样品分析[/b]按照实验方法我们对硅铝丝中硅、铜、铁、镁、锰、锌、钛进行测定，并将结果与分光光度法进行对比，结果见表4，由表4可见两种方法的测定值基本一致。[table=831][tr][td=3,1][align=center]表4 准确度试验结果[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]实验方法测定值wt%[/align][/td][td][align=center]分光光度法测定值wt%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Si[/align][/td][td][align=center]12.05 [/align][/td][td][align=center]12.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Fe[/align][/td][td][align=center]0.204[/align][/td][td][align=center]0.0200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cu[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.110[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Mn[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][td][align=center]0.026 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Mg[/align][/td][td][align=center]0.0028[/align][/td][td][align=center]0.0026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Zn[/align][/td][td][align=center]0.0080[/align][/td][td][align=center]0.0082[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Ti[/align][/td][td][align=center]0.135[/align][/td][td][align=center]0.137[/align][/td][/tr][/table]由以上数据可知：本试验测定结果与分光光度法检测结果符合。[b]参考文献：[/b] GB/T20975.3-2008，铝及铝合金化学分析方法（第3部分:铜含量的测定-火焰原子光谱吸收法）。GB/T20975.3-2008,methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys (third parts:Determination of copper content - Flame atomic absorption spectrometry).GB/T20975.4-2008，铝及铝合金化学分析方法（第4部分：铁含量的测定-林二氮杂菲分光光度法）。GB/T20975.4-2008,methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys (Part fourth:Determination of iron content - Lin two phenanthrene spectrophotometricmethod). GB/T20975.5-2008，铝及铝合金化学分析方法（第5部分:硅含量的测定-硅钼蓝光度法）。GB/T20975.5-2008,methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys (fifth parts:Determination of silicon content - silicon molybdenum blue photometric method). GB/T20975.8-2008，铝及铝合金化学分析方法（第8部分:锌含量的测定-火焰原子光谱吸收法）。GB/T20975.8-2008,methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys (Part eighth:Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometry) GB/T20975.12-2008，铝及铝合金化学分析方法（第12部分:钛含量的测定-二胺替比邻甲烷光度法）。GB/T20975.12-2008,methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys (Part twelfth:Determination of titanium content - two amine dimethanone photometric method) GB/T20975.16-2008，铝及铝合金化学分析方法（第16部分:镁含量的测定-火焰原子光谱吸收法）。GB/T20975.16-2008,methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys (Partsixteenth: Determination of magnesium content - Flame atomic absorptionspectrometry)[color=#333333]喻梅，刘志勇等，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铝合金中硅含量,理化检验-化学分册,2009，45（8）901-902。[/color][color=#333333]YuMei, Liu Zhiyong and so on, the determination of silicon content in castaluminum alloy by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,chemical and chemical classification, 2009, 45 (8) 901-902.[/color]刘博涛，谢宝强，于洋等，火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分，冶金分析，2009,29(11)：46-49。LiuBotao, Xie Baoqiang, Yu Yang and so on. Spark source atomic emissionspectrometry was used to analyze the chemical composition, metallurgicalanalysis and 2009,29 (11):46-49 of cast aluminum alloy.耿薇，郑敏燕，范广，魏永生，张君才，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中14种元素，应用化工，2013,42（1）166-167。GengWei, Zheng Minyan, van Guang, Wei Yongsheng, Zhang Juncai, inductively coupledplasma atomic emission spectrometry for the determination of 14 elements inaluminum alloy, application chemical, 2013,42 (1) 166-167.[/align]
小弟收到一液体的偏铝酸钠，需要对其分析含量，苦于没有方法！！！求救拉！！1
小弟，收到一液体偏铝酸钠样品，需要求其含量，不知道用何方法测定？希望哪位大哥赐教！！！谢谢了
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