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甘草查尔酮

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甘草查尔酮相关的资讯

  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 新品上市 | 甘草制剂中吗啡的前处理SPE
    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPD® C18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 日本完成中药材“甘草”基因组测序
    p   日本理化学研究所、千叶大学、高知大学和大阪大学等组成的一个研究小组宣布,他们对中药材“甘草”进行了全基因组测序,成功取得了推测的全部基因94.5%的基因信息。 /p p   甘草是一种豆科植物,广泛应用于各种中药中,是重要的中药原料。它具有改善肝功能、治疗消化性溃疡、抗炎症及止疼止咳等多种功效。甘草根部富含的主要成分甘草甜素的甜度是砂糖的150倍,可用作非糖基甜味料,具有预防代谢综合征的作用。同时甘草也是医药、化妆品、天然甜味料的重要原料,需求量极大。对其进行基因组测序,不但可根据其基因组信息高效育种,还可对有效药用成分甘草甜素遗传基因进行深入研究,以期实现生物合成。 /p p   研究小组选择甘草中质量最好的“乌拉尔甘草”进行全基因组测序。通过对获得的基因信息进行分析,发现了34445个蛋白质遗传基因代码。研究小组用甘草的基因组信息,与其他豆科植物的基因组信息及全基因组进行了分析比较,结果发现了药效成分之一、异黄酮的生物合成相关基因群的一部分形成基因簇。研究小组进一步对生物合成相关的含有酶基因的基因家族深入分析,发现了其遗传结构和遗传表达。 /p p   目前,日本90%的医生使用中药来治疗疾病,使用量逐年增加。现日本甘草等中药材85%从中国进口,为了满足不断扩大的市场需求,该研究对日本甘草的分子育种栽培、改进中药材功效,以及深入研究生产药效成分所必需的有用遗传基因具有重要意义。 /p p br/ /p
  • 赛智科技推出【甘草】的高效液相色谱检测方案
    甘草是一种补益中草药,药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,气微,味甜而特殊。功能主治清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材,药食兼用品种,年需要量约6万吨左右,位列诸药前列。近年来,家种甘草的生产和销售量趋增,市场较野生品畅销。甘草国之药老,有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉,被大量用于临床配方,同时,甘草提取物被广泛地工业、化工等领域,并有大量的出口。甘草数量巨大,行情人为性不强,随着家种品的市场占有量增加,关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活! 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱:250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜:0.45µ m 1.2试剂 乙腈(色谱纯) 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µ m 流动相:以已腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱; 波长:237nm 流速:1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线:400 001 2010 公司总机:0571-28021919 技术服务热线:0571-28021930
  • 北京中心召开甘草酸注射剂重点监测研究启动会
    北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。   本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点,并了解其相关危险因素,为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一,该研究由中日友好医院担任组长单位,参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。   启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍,并对调查表填写进行了培训,以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。 文章转载自:国家药品不良反应监测中心
  • 广东省食品流通协会发布《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准(公开征求意见稿)
    各有关单位及专家:按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见,相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人:赵思泽联系电话:010-59194645电子邮箱:qgslbwh@126.com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载:天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc
  • 高光谱镜头证实《余晖下的干草垛》为莫奈真迹
    图注:&ldquo 夕阳下的干草垛&rdquo ,1891,克劳德· 莫奈   喜欢莫奈作品的人们总有这样一个习惯,当他们看到任何自己中意的画作时都会利用莫奈作品的标准去评价,比如&ldquo 那幅画好有莫奈作品的感觉!&rdquo 。莫奈会在自己的作品角落处签下自己的名字,这也成为后人用来辨别其作品的主要线索。   芬兰于韦斯屈莱大学数学信息科技学院日前正式宣布,确定一幅名为《余晖下的干草垛》的绘画作品出自法国著名印象派大画家克劳德· 莫奈(Claude Monet)之手。《余晖下的干草垛》创作于1891年,在此之前各方都怀疑其是莫奈的作品之一,但一直没有找到相关的证据。   于韦斯屈莱大学数学信息科技学院的研究团队为了证明《余晖下的干草垛》出自莫奈之手,其采用各种办法试图寻找藏在画面角落上的莫奈签名,而经历了几十年的时间之后莫奈的签名早已被画布上的其他物质所掩盖。   《余晖下的干草垛》是一幅彩色蜡笔画,自上世纪50年开始该幅作品一直收藏于芬兰塞拉基乌斯美术基金会。于韦斯屈莱大学艺术研究中心的研究人员使用高光谱镜头检查画作表面的元素,这种镜头能够捕捉到画作表面近红外区域256种不同波长的光线,而上述光线是人类无法用肉眼观察到的。   研究人员在接受记者采访时表示:&ldquo 高光谱镜头在使用过程中发挥了扫描仪的作用,其每次对于画布上的一条线进行扫描。在扫描过程中镜头可以记录下不同波长的光线,而经过预先特殊设置的摄像头可以记录下设置者需要的光线的波长,这样我们就能够掌握画面上一些肉眼看不到的图样颜料数据。&rdquo   在利用高光谱摄像头对画面扫描完毕之后,其获取了大量有关画面表面的颜料图样数据,这是研究人员将莫奈本人签名图样的数据同所获得的数据进行比对,两者的结果显示吻合,这也就意味着《余晖下的干草垛》画面上有莫奈的签名,也就证明了《余晖下的干草垛》是莫奈的作品。   莫奈是法国最重要的画家之一,印象派的理论和实践大部份都有他的推广。莫奈擅长光与影的实验与表现技法。1872年,莫奈创作了扬名于世的&ldquo 日出· 印象&rdquo 。这幅油画描绘的是透过薄雾观望阿佛尔港口日出的景象。直接戳点的绘画笔触描绘出晨雾中不清晰的背景,多种色彩赋予了水面无限的光辉,并非准确地描画使那些小船依稀可见。真实地描绘了法国海港城市日出时的光与色给予画家的视觉印象。由于它突破了传统画法的束缚,有位批评家就借用词画的标题,嘲讽以莫奈为代表的一批要求革新创造的青年画家为&ldquo 印象主义&rdquo ,这一画派以此得名。
  • 甘肃开展药品检查:停产5家药企 没收4家GMP证书
    今年9月,省食药监局对省内16家、省外2家药品制剂、中药饮片、医用氧生产企业开展了集中飞行检查及延伸检查,发现缺陷问题和风险隐患113项,现场抽样28批次,限期整改16家,责令停产整顿5家,收回药品GMP(药品生产质量管理规范)证书4家。为强化问题整改,日前省食药监局对风险隐患较为突出的12家药品制剂生产企业法定代表人、企业负责人、生产负责人、质量负责人、质量受权人进行集体约谈告诫。其中,武威天利医药有限公司中药饮片厂生产的假药(批号为20160801的柴胡)被移交公安部门。 据悉,被收回GMP的4家药企为靖远爱新气体有限公司、陇西县百宝药业有限责任公司、陇西县志奇中药材加工厂、武威天利医药有限公司中药饮片厂。 其中,靖远爱新气体有限公司原料管理混乱,工业氧和医用氧混存,用于分装医用氧的液态氧购进渠道混乱;质量受权人不能有效履职,非质量受权人代签放行产品;部分产品无批生产记录,液态氧购进量、生产量和销售量失衡;气瓶未按规定定期检验,存在安全隐患;供货商审计档案不健全;化验室使用的容量仪器未校准;气瓶的储存条件不符合规定;对重复使用的部分气瓶充装前未对瓶体进行清洁消毒。 陇西县百宝药业有限责任公司物料管理混乱;生产过程混乱,批生产记录不完整,无法反映生产过程,购进量、生产量和销售量失衡;检验制度不有效落实。 陇西县志奇中药材加工厂仓储区内的原料无质量状态标示;原版空白的批生产记录生产管理负责人和质量管理负责人未严格审核;质量管理部门未与物料供应商签订质量协议,无法明确双方所承担的质量责任;擅自出租厂区场地、库房,用于他人加工中药材,存在混淆等质量安全、消防安全风险隐患,扰乱生产市场秩序;此外,该厂2016年生产的黄芪、黄芩、党参、当归、防风等5个品种34批(次)生产检验记录,部分数据、图谱等缺乏真实性和可追溯性。 武威天利医药有限公司中药饮片厂现场抽验批号为20160801的柴胡,检验结果性状不符合规定,为假药;甘草、黄芪等原料及成品检验未按药典规定全检,黄芪检验存在套用色谱图的问题;2015年7月之前对原药材均未留样;成品库中50kg包装的批号为20160201、20160301的黄芪,50kg包装批号为20130101的甘草包装袋上无品名、批号、规格、产地等标识,不能有效证明产品的真实来源;企业供应部电脑账目显示独活库存为312kg,但在库房内未发现实物。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省畜产品质量安全中心 、山东奔月生物科技股份有限公司 。附件:《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf
  • 文献速递ㅣ多模式活体成像系统在肝癌药物载体研究中的应用
    肝癌是最常见的致命癌症之一。目前临床上主要采用手术切除癌变肝组织,同时以化疗、放疗等方式阻止正常肝细胞被感染恶化来治疗肝癌;但是,化疗会滥杀滥伤各组织的正常细胞,并产生极大的副作用,而且在肝癌细胞发生转移或再生后也难以治愈。因此,设计与制造出更好的用于肝癌治疗的药物,是医药研究人员亟待解决的难题。如何提高药物疗效,不仅可以从药物结构本身出发,而且可以从药物载体入手。选择新型药物载体或靶向基团,可以使有效药物分子直接作用于癌症患处,提高药物靶向性,减少药物对正常组织的伤害,减轻患者的疼痛。近日,辽宁新药研发重点实验室李丽教授课题组成功构建并制备了两种甘草次酸修饰的金属有机框架药物载体,并通过组织分布和活体成像实验,验证载体具有明显的肝靶向性。该成果已发表在纳米技术与精密工程领域国际权威期刊《Nanotechnology》。1. 甘草次酸(GA)甘草次酸(Glycyrrhetininc Acid,GA)是从中草药甘草中提取分离出来的具有抗炎、抗病毒、抗溃疡等多种药理活性的甘草酸苷元。近期研究发现,在肝细胞膜上镶嵌着许多GA特异性受体,可与GA特异性结合,因此,GA作为药物靶向分子进行修饰的药物载体已经成为研究热点和一种新的靶向性治疗肝癌的有效途径。2. 金属有机框架(MOFs)金属有机框架材料(Metal-organic Frameworks,MOFs),是一类通过组装无机金属离子与有机配体形成的具有多孔隙、高比表面积的新型材料。它的最大的优点是具有良好的生物相容性,而且会在体内特定环境中自行分解,减少药物在体内的副作用,降低耐药性,提高药物治疗效率。通过在MOFs表面修饰GA,可以实现MOFs的肝靶向性,并且MOFs的孔隙率高,具有超大比表面积,可以有效装载药物,提高载药能力。两种MOFs载体:Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA与UiO-66-NH2-GA。3. 小鼠体内靶向性研究DiR荧光染料,DiR@Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA和DiR@Uio-66-NH2-GA 在小鼠体内不同时间段的荧光成像图DiR荧光染料,DiR@Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA和DiR@Uio-66-NH2-GA 在心、肝、脾、肺、肾的荧光成像图关于多模式动物活体成像系统AniView100多模式动物活体成像系统是广州博鹭腾生物科技有限公司全新推出的高灵敏度、多模式动物活体成像系统。其采用一级背部薄化、背部感光超低温CCD相机,具有极高的检测灵敏度。大功率全波长卤素灯激发光源配合精密复杂的全局光源和万向鹅颈管点状光源光路系统,再加上顶级的光谱转换能力和多组滤光片组合,极大的提高了荧光信号的特异性,并大大缩短曝光时间。
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 【瑞士步琦】生活中的科学应用——草莓的冷冻干燥
    生活中的科学应用草莓的冷冻干燥冻干应用”冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法,目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中,我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然,该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器,包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。1简介水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源,并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上),它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家,由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施,造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料,可以长时间储存,从而减少损失,并在食物短缺时可加以利用。在工业上,水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术,其中最重要的就是脱水处理。脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长,同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势,并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而,与其他脱水技术相比,冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。冷冻干燥过程是一种升华过程,其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中,可将水蒸气除去,而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后,进行抽真空处理,真空压力要低于样品的临界压力,然后进行初级干燥,该过程需进行加热。在这一阶段,大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中,剩余的结合水分将通过蒸发而除去。2实验设备步琦冷冻干燥机Lyovapor&trade L-200 Pro.步琦冷冻干燥软件 Lyovapor&trade Software.真空泵 Pfeiffer Duo 6.可加热层板不锈钢托盘海尔低温冰箱 -40 °C.梅特勒分析天平梅特勒卡尔费休水分仪 3实验材料新鲜草莓,于当地市场采购4实验步骤4.1 样品制备草莓被切成两片,草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度,温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置深度冷冻 12 小时后,草莓切片完全冷冻,冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。冷冻干燥过程是从装样步骤开始,需要设置层板温度,例如 -25°C,这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段,层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华,层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar,再降至 0.3mbar,从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段,温度最高保持在 45°C,压力设置到最小值,以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低,确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。▲ 图1:在Lyovapor&trade 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数5实验结果和讨论5.1运行数据图图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后,样品温度接近层板温度,表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此,样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。在 图2 所示的次级干燥阶段,通过将温度最高保持在45℃,同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少,所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。▲ 图2:Lyovapor&trade 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据5.2 产品外观▲ 图3:冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实在冷冻干燥前后,草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后,总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。5.3 残留水分含量卡尔费休(KF)滴定因其实用的优点而广受欢迎,例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性,通常精确度在可测水含量值的 1% 以内,例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此,使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够,无需校准曲线。发生的化学反应公式如下:公式1:ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-公式2:H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析,如下图所示。表1:冻干草莓的卡尔费休滴定结果。参数结果实际草莓重量(不含水)128.2g水分含量3.74%总除水量96%6实验结果和结论在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中,草莓的外观、质地和颜色没有发生改变,最终样品的水分含量https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1350417716304473?via%3DihubRatti, C (2001). "Hot air and freeze drying of high-value foods: a review". Journal of Food Engineering. 49:311 – 319.Shishehgarha, F Makhlouf, J Ratti, C (Jan 2002). "Freeze drying characteristics of strawberries". Drying Technology. 20 (1): 131 – 145.Pol. J. Food Nutr. Sci., 2011, Vol. 61, No. 3, pp. 165 – 171, https://www.researchgate.net/publication/244603084Dehydration of fruits and vegetables – recent developments in principles and techniques, http://dx.doi.org/10.1080/07373939208916413Strawberries hybrid drying combining airflow, dic technology and intermittent microwaves, http://dx.doi.org/10.4995/ids2018.2018.7556Effect of vacuum microwave drying on the quality and storage stability of strawberries, Journal of Food Processing and Preservation ISSN 1745-4549https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S026087749700023XKARL FISCHER METHOD determination of water – TEST METHOD, https://law.resource.org/pub/in/bis/S02/is.2362.1993.pdf
  • 小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法
    5月23日,根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。小柴胡颗粒,中成药名。为和解剂,具有解表散热,疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定,补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位:广东省药品检验所 复核单位:湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法(BJY 202304)【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议色谱柱的内径为4.6mm,粒径为2.7μm);以甲醇为流动相A,0.5%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.6ml;检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~105→2595→7510~4025→5575→4540~5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g,加水煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至近干,加入50%乙醇溶液25ml,密塞,超声处理(功率350W,频率37kHz)45分钟,取出,放冷,摇匀,滤过,滤液用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品,混匀,研细,取约1g﹝规格(1)﹞、0.4g﹝规格(3)﹞、0.3g﹝规格(2)、规格(4)﹞或0.25g﹝规格(5)﹞(均相当于含黄芩生药量0.056g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率350W,频率37kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入超高效液相色谱仪,测定,即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰,其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致,且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1:黄芩苷;峰4:汉黄芩苷;峰5:黄芩素注:规格(1)每袋装10g;(2)每袋装5g(无蔗糖);(3)每袋装4g(无蔗糖);(4)每袋装3g(无蔗糖);(5)每袋装2.5g(无蔗糖)。起草单位:广东省药品检验所 复核单位:湖南省药品检验检测研究院
  • 岛津推出烟草及制品检测解决方案
    烟草是我国重要的经济作物。随着卷烟市场竞争的加剧及《烟草控制框架公约》的正式签署,烟草制品的质量安全性要求越来越高。为了保护消费者的健康,该《公约》要求卷烟企业“如实检测和报告烟草产品成分”。另一方面,随着公民健康意识的快速提升,烟草制品中农药残留、溶剂残留、香料添加剂、重金属等也日益被消费者们重视。 烟草自身含有数百种复杂的化学成分,主要有碳水化合物、含氮化合物、有机酸、矿物质。准确分析烟叶中的化学成分可为卷烟配方提供重要参考,同时也为烟叶内在品质评价提供可靠依据。如含氮化合物中的烟碱,是影响烟叶质量的重要化学成分。目前普遍认为优质烤烟化学成分中烟碱含量为1.5~3.5%。卷烟成分中并不单只烟草。烟草在种植和存放过程中会遭受病虫害,广泛、大量和长期的使用农药造成了烟叶中的农药残留。随着烟草制品的国家间贸易日趋增加,烟草制品的农药残留量已成为各国在烟草制品贸易中关注的重要内容,也是国际烟草贸易中进样商品检验的重要内容。另外,卷烟在生产中会加入大量不同的添加剂,如可可、甘草、糖、甘油、乙二醇等,以达到调味、湿润、产香的效果。卷烟吸食释放的烟雾中约有5000 多种化学物质,主要有尼古丁(又称烟碱)、烟焦油、苯并芘、放射性物质、有害金属等。如香烟的烟气中,重金属化合物以气溶胶形式存在,伴随烟气进入体内。烟草制品中有毒物质分析的难点主要是:品种多、含量低、基体干扰严重。因此分析方法的灵敏度和选择性成为烟草制品中有毒物质分析的首要要求。目前国标和烟草行标中主要分析技术有气相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱质谱联用法、离子色谱法、原子吸收法、ICP 法等等。这些分析技术可以对痕量物质进行快速定性、定量分析,为构建烟草制品质量安全体系提供重要保障。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,自1875年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对近年来日益严格的烟草制品质量安全问题,岛津分析中心与国家烟草研究单位合作,精心汇编了这本《烟草及制品检测解决方案》,希望能对烟草及制品领域的检测工作有所帮助。 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 液质联用法在皂苷体内代谢产物分析中的研究
    p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。 /p p   采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p   中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p   HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。 /p p   1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p   建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p   该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1,最低定量限为2.500 ng· m L-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。 /p p   该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p   2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p   采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p   也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。 /p p   建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p
  • 甘肃省市场监督管理局关于12批次不合格食品抽检情况的通告
    近期,甘肃省市场监管局在甘肃省范围内开展了2023年国家转移支付监督抽检计划、2023年甘肃省重点流通、餐饮不合格企业跟踪抽检计划以及2023年甘肃省重点生产企业跟踪抽检计划,对粮食加工品、冷冻饮品、淀粉及淀粉制品、薯类和膨化食品、糕点、调味品、蜂产品、水果制品等8大类食品进行安全监督抽检,共检出12批次不合格。发现的主要问题是微生物不合格、食品添加剂超限量、超范围使用问题。   对抽检发现的不合格食品,甘肃省市场监管局已责成兰州、酒泉、张掖、白银、定西、天水、庆阳等市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法从严处理。   现将监督抽检不合格食品具体情况通告如下:   一、微生物不合格   (一)标称陇西李百记食品有限公司生产的六月陈醋(抽样日期:2023-2-2),其中菌落总数项目不符合 GB 2719-2018《食品安全国家标准 食醋》要求。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (二)兰州华联综合超市有限公司酒泉卓越分公司销售的,标称甘肃银河食品集团有限责任公司生产的银河牌勾芡淀粉(生产日期:2023-1-9),其中菌落总数、霉菌和酵母母项目不符合 Q/YHJT0010S-2019《勾芡淀粉》要求。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (三)七里河区惠心便利店销售的,标称兰州天淇乐冷冻食品有限公司生产的大明五零四奶油味雪糕(生产日期:2022-8-1),其中大肠菌群、菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   (四)七里河区惠心便利店销售的,标称兰州天淇乐冷冻食品有限公司生产的大明五零四奶油味雪糕(生产日期:2022-5-6),其中大肠菌群、菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   (五)甘肃宏祥综合超市有限责任公司销售的,标称镇原县新千年食品有限责任公司生产的甘草杏肉(生产日期:2022-9-14),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   (六)安宁区新汇鑫食品商行销售的,标称甘肃省大鹏食品有限责任公司生产的甘草杏(生产日期:2023-1-2),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   ???? (七)标称环县回生果品有限责任公司生产的胃康蜜杏(蜜饯类)(生产日期:2023-3-10),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   二、食品添加剂超限量、超范围使用问题   (一)标称镇原县星火食品有限责任公司生产的奶油杏肉(生产日期:2023-3-5),其中二氧化硫残留量项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (二)标称兰州鑫味德牛肉面调味品有限公司生产的牛肉面煮肉料(生产日期:2023-1-30),经甘肃省食品检验研究院检验,二氧化硫残留量项目不符合食品安全国家标准规定。兰州鑫味德牛肉面调味品有限公司对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。   (三)标称张家川回族自治县昌盛达淀粉及淀粉制品制造厂生产的细粉条(生产日期:2023-2-15),经甘肃省食品检验研究院检验,铝的残留量(干样品,以Al计)项目不符合食品安全国家标准规定。张家川回族自治县昌盛达淀粉及淀粉制品制造厂对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。   (四)标称通渭县口口香食品有限公司生产的香甜小麻花(鲜甜味)(生产日期:2023-2-24),其中糖精钠(以糖精计)项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (五)标称甘肃桂馥堂五谷营养食品科技有限公司生产的杂粮代餐片(生产日期:2023-2-20),经甘肃省食品检验研究院检验,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)项目不符合食品安全国家标准规定。甘肃桂馥堂五谷营养食品科技有限公司对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。   附件: 附件1-部分不合格项目的小知识.docx    2.抽检不合格产品信息.xls   甘肃省市场监督管理局   2023年6月5日
  • 感冒常用药——小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法应对方案
    导语5月23日,国家药品监督管理局发布“小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法”。小柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣7味药材组成,具解表散热、疏肝和胃的功效,临床用于外感病,症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、口苦咽干等。其质量标准收载于《中华人民共和国药典》2020年版一部,法定制法为姜半夏、生姜以70%乙醇为溶剂进行渗漉提取,其余黄芩等5味水煎提取;对于臣药黄芩的质控项目包括薄层色谱鉴别和含量测定两项,但均使用黄芩苷对照品作为参照,存在指标化合物较为单一的问题。现行质量标准的不完善,让一些不法生产企业有机可乘,为降低成本,可能存在添加黄芩提取物进行投料的现象。【1】据相关研究表明:黄芩提取物的主要成分为黄芩苷(含量占85%以上);而黄芩中的黄酮苷为主要的有效成分,包括黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等120种以上,其中前四者含量约占9.0%~20%、0.15%~5.4%、1.7%~4.5%、 0.01%~1.3%,说明两者的物质基础存在明显差异。黄芩药材中掺入黄芩提取物投料或是以黄芩提取物代替黄芩药材投料均为未按法定制法生产,擅自改变小柴胡颗粒的制法,导致其物质基础发生改变,无相应临床数据证实其有效性,存在安全风险。【1】为打击掺入黄芩提取物或将黄芩药材按提取物制法制备后投料生产小柴胡颗粒的违规行为,建标单位建立了黄芩提取物检查项补充检验方法。岛津分析方案分析仪器及色谱柱分析色谱条件柱温:20℃流速:0.6 mL/min检测波长:270 nm进样量:5 µ L流动相:A:0.5%甲酸 B:甲醇岛津复现案例色谱图补充检验方法对照特征图谱峰1:黄芩苷;峰4:汉黄芩苷;峰5:黄芩素使用LC-20AD高效液相色谱仪可以重现标准,对照药材呈现的色谱图峰形良好,主要特征峰均有检出,出峰顺序与标准对照参照图谱一致,各峰实现良好分离,黄芩苷峰理论板数达到190000,满足标准系统适用性要求(应大于5000)。供试品溶液色谱图呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰,其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致。综上所述,岛津仪器+色谱柱方案可以满足标准检测要求,供相关检测单位参考。参考文献:[1]乔莉,简淑仪,赖竹仪,李华,黄俊忠.超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物[J].中国药事, 2023,37(04):450-460. DOI:10.16153/j.1002-7777.2023.04.012.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准
    2011年7月20日,欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。   l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg   l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg,   l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg,   l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。
  • 草甘膦等多种农药国标即将正式实施(附检测指标)
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化,行业内的相关国家或行业标准不断发布实施,其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布,引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:草甘膦原药 /p p (1) 标准号:GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号:GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观:白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比,新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订,由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍,此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一,目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种:甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)法,前者生产过程中甲醛产生较后者的少,但随着运用IDA法生产的企业增多,国家希望将这块的标准限制提高一点,以促进市场公平竞争。其二,由于联合国粮食及农业组织(FAO)中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内(X=草甘膦质量分数),若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg,此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p 另外,除了异丙甲草胺原药外,异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布,该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:2甲4氯原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号:GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号:GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成,应干燥的,能自由流动,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称:吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 标准号:GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观:本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标: br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / (6)标准实施时间:2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号:GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号:GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p
  • 桔子皮、柑橘皮烘干除湿机,色佳味浓药效好
    桔子皮、柑橘皮烘干除湿机,色佳味浓药效好【新闻导读】相信很多人在吃完桔子、柑橘之后,都会把皮扔了,却不知桔子皮、柑橘皮也是大有用处。桔子皮、柑橘皮中含有大量的维生素C和香精油,将其洗净晒干与茶叶一样存放,可同茶叶一起冲饮,也可以单独冲饮,其味清香,而且提神、通气。但切记不可用鲜桔子皮、柑橘皮,因其中含挥发油较多,容易刺激消化道,进而导致消化功能紊乱。  从药理上来说,桔子皮、柑橘皮干具有理气、健胃、化痰、止吐等功效,自身没有什么不良的负作用。正因为桔子皮、柑橘皮干的这些好处,加之桔子皮、柑橘皮干来源简单,价廉易用,所以用途广泛。传统的干燥方法是采用太阳晒干,受天气的影响,晒干需要很大的场地,场地晒干的损耗大,容易造成二次污染,质量也没办法保障。燃煤、燃油等高能耗、高污染的干燥设备受到严格限制甚至被禁止使用。  桔子皮、柑橘皮干,顾名思义,通常由新鲜桔子皮、柑橘皮晒干或烘干而得来 所以,桔子皮、柑橘皮本身的质量优劣和营养成份多少,直接决定桔子皮、柑橘皮干的品质和口感是好还是坏。除此之外,桔子皮、柑橘皮的烘干艺是否合理,还有桔子皮、柑橘皮的烘干过程是否控制得当,都在一定程度上影响着桔子皮、柑橘皮干的色泽、味道和口感等各个方面。要保证桔子皮、柑橘皮本身的质量不难,桔子皮、柑橘皮干品质差、味道不好,问题往往是出在桔子皮、柑橘皮烘干这个方面上!  每年到了桔子、柑橘的成熟采摘收获季,桔子皮、柑橘皮收获后有一部分就要马上进行烘干或晾晒,尽快将不易保存的新鲜桔子皮、柑橘皮,变成可以长期保存的干桔子皮、柑橘皮。对桔子皮、柑橘皮种植户来说,桔子皮、柑橘皮烘干可是关系到一年辛苦劳动,是否会打水漂的关键一环。桔子皮、柑橘皮的烘干工艺对桔子皮、柑橘皮的形状、色泽、香味、口感等各方面都起着决定性的作用。  通常,只要拥有了优质的桔子皮、柑橘皮,剩下的就是专注于烘干桔子皮、柑橘皮的过程了。以往,大多采用最为传统的桔子皮、柑橘皮烘干老法子,一般是将刚采摘的新鲜桔子皮、柑橘皮在晒场摊开晒干。不过大家也知道,在太阳下放置、晾晒的过程中,桔子皮、柑橘皮直接与外界接触,环境中复杂的变量很多。万一下雨怎么办?万一起风了,弄脏了桔子皮、柑橘皮、造成二次污染怎么办?  除此之外,还有很多桔子皮、柑橘皮种植户会采用土窑火烤烘干房来烘烤桔子皮、柑橘皮 不过,这些桔子皮、柑橘皮土窑火烤烘干房大都采用煤炭、木材等作为燃材,不仅卫生环境较差,桔子皮、柑橘皮在烘干房烘干时温度不易控制,湿气排不出去 而且还会产生大量的烟雾及废气,对桔子皮、柑橘皮烘干造成“二次污染”,使烘烤出来的桔子皮、柑橘皮带熏味,色泽不均,品质不一。  为此,现在全国各地很多桔子皮、柑橘皮种植户、以及桔子皮、柑橘皮干加工厂或企业,早已摒弃了自然晾晒、土窑火烤等这些传统的、落后的桔子皮、柑橘皮干烘干方式,转而纷纷采用一种更为经济实用、且环保节能的烘干方式--只要根据其实际需求建造一个简易的烘干房,再配套相应功率的正岛ZD-8240G桔子皮、柑橘皮烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机,即可实现对桔子皮、柑橘皮的快速均匀的烘干除湿!  常规冷冻式除湿机的工作环境温度为5-38℃,超过38℃除湿机将实施自动保护而停机。但在物料干燥室,烘干房内,其室内温度一般超过40℃,所以一般的冷冻式除湿机无法在此环境下工作。现在一般企业的物料干燥方法是将干燥室,烘干房内湿热空气通过风机强行外排。这样,室内的热量也随之排出室外。 针对干燥室、烘干房节能除湿干燥的需求,正岛电器专门开发出正岛ZD-8240G菊花烘干机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机(适用于室内温度高于38℃低于55℃的环境下除湿)不仅可以快速去除烘干房内的湿气,在整个烘干过程中对烘干房内的湿度进行有效控制,还可以选配相应功率的电加热辅助升温,从而大大加快烘干速度,有效的提高了烘干房的利用率和烘干的质量!欢迎您查询桔子皮、柑橘皮烘干除湿机,色佳味浓药效好的详细信息!  正岛ZD-8240G桔子皮、柑橘皮烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机技术参数:  综上所述:现在,越来越多的桔子皮、柑橘皮专业户,采用了正岛ZD-8240G桔子皮、柑橘皮烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机来烘干桔子皮、柑橘皮,它不受天气、环境制约,从此让桔子皮、柑橘皮种植户不用再“受命于天”,也不会像土窑火烤一样烘焦桔子皮、柑橘皮或污染桔子皮、柑橘皮 经此烘干出来的桔子皮、柑橘皮成品,烘干色泽好、更新鲜,效率高、劳动少,环保节能,经济效益好!  干桔子皮、柑橘皮挣不挣钱,卖不卖得起价,就靠您的烘干技术和加工质量了。干桔子皮、柑橘皮含水率控制在10%-12%左右,在桔子皮、柑橘皮烘干房使用正岛ZD-8240G桔子皮、柑橘皮烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机可以精确控温和除湿,桔子皮、柑橘皮烘干效果非常不错 那些还在用浓烟滚滚的土炉烘干桔子皮、柑橘皮的朋友请起立,外面环保局的人正在找您呢!  一般情况下,桔子皮、柑橘皮果皮质量接近鲜果皮质量的25%,果皮含水量约13%为成品。因此,在烘干过程中要控制温度和湿度的变化。烘干时间过长或温度过高,会导致桔子皮、柑橘皮干挥发油、橙皮甙、维生素等营养成分过多流失,过于干燥桔子皮、柑橘皮干会呈暗褐色或黑色,影响其外观,也不易于保存。烘干时间过短或温度过低,则桔子皮、柑橘皮干过于柔软,保存过程中容易发霉,甚至变质,影响其药用价值和食用价值。  正岛ZD-8240G桔子皮、柑橘皮烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机还可以在于烘制柚子皮、莲子、油茶籽、天麻、枸杞、巴西菇、羊肚菌、牛肝菌、香菇、人参、人参果、雪莲果、罗汉果、铁皮石斛、三七、玛卡、灵芝、当归、甘草、虫草花、何首乌、龙眼肉、红景天、黄精、黄芪、党参、杜仲、山茱萸、高丽参、西洋参、金银花、玫瑰花、茉莉花、皇菊、牡丹花、麦冬、葛根、淮山、杭白菊等材料  小编通过上文桔子皮、柑橘皮烘干除湿机,色佳味浓药效好为大家介绍了一些桔子皮、柑橘皮干烘干制作方面的知识,希望大家可以作为参考进行了解,在以后进行桔子皮、柑橘皮干烘干房建造设计之时,要选对桔子皮、柑橘皮烘干设备--正岛ZD-8240G桔子皮、柑橘皮烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机是至关重要的一个环节,希望大家都能够通过合理的桔子皮、柑橘皮烘干方法和烘干设备来对新鲜的桔子皮、柑橘皮进行烘干工作!
  • 2020版药典前瞻丨中药重金属及元素形态分析出新规,岛津助您从容应对
    导语2019年12月19日,国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二十五批)的公示,其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法(第三次征求意见稿)》描述了元素形态及价态检测方法。2020年3月25日,国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告,在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。公示稿发布后,多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求,岛津积极反馈,提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案,助力广大用户从容应对新标准。 ★★★标准公示稿解读★★★ 一、重金属及有害元素限量标准修订变化1.0212 药材和饮片检定通则变化2.9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化3.修订变化解读《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片(植物类)五种重金属元素统一限量要求,“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”,从0212检定通则移入9302指导原则,成为限量值制定指导性规定。 二、品种标准(植物类药材和饮片)收载【重金属及有害元素】及限量值变化1.2. 修订变化解读★ 品种标准:在2015版药典一部植物类药材和饮片中,白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项,2020版药典公示稿在15版药典基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 ★ 限量值:2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg,镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg,其它保持不变。 三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化 1.检测项目及限量要求《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法,检测项目及限量要求如下:★★★解决方案★★★一、分析平台原子吸收分光光度计 AA-7000 ●双光束光学系统及稳定的硬件可达到极高的稳定性●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●首次标准配备振动传感器,配备了全面的安全机构,包括气体泄漏探测器 AA-6880 ●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●高稳定性的火焰分析,高灵敏度的石墨炉分析●独特的高性能空心阴极灯电源●更加全面的安全性能测试电感耦合等离子体质谱仪CPMS-2030系列 ●采用最新研发的碰撞池获得高灵敏、低干扰分析●ICPMS solution具备诊断助手和方法开发助手两大功能,实现快速分析●运行成本低于常规ICPMS的70%,便捷维护功能●满足数据完整性要求,支持实验室网络化管理 汞、砷元素形态及价态分析平台 ●高效液相色谱仪:LC-20系列高效液相色谱仪●质谱仪:ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 二、分析附件及色谱柱耗材HVG-100氢化物发生器(砷、汞)形态及价态测定液相色谱柱 中药重金属、元素形态及价态分析应用实例 一、AAS法测定白芍中五种重金属元素 使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素,线性系数大于0.9992,线性良好,方法检出限达到限量要求1/10或更低,RSD二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量,方法检出限远低于限量要求,RSD朱砂中二价汞测试结果及加标回收率(%) ★★★岛津应对方案特点★★★ ● 方案全面覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法,提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案● 优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低● 便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间,提升分析效率● 更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70% ★注:篇幅所限,仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例,岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案,如您需要其他案例应用报告,请致电岛津。
  • 冬日手捧热奶茶,香兰素、香豆素含量待彻查
    每逢温度降一点,心里总想甜一点。街上传来热奶茶、烤蛋挞的香气,过路食客忍不住一口接一口,小兜里一颗小奶糖,不一定能横扫饥饿,但也能短暂满足自己。今天,我们聊下加工食品里的喷香两巨头。香兰素(Vanillin)又名香草醛,化学名称3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,是从芸香科植物香荚兰豆中提取的一类有机化合物,具有香荚兰豆香气及浓郁奶香,添加至食品中可增香、定香,在辅助抑菌、杀菌方面也起到了重要的作用。巧克力、冰淇淋、饮品、化妆品、塑料物品等都有其存在。其中,乙基香兰素的香气浓度是天然香兰素的三四倍,而且香味持续时间更久,效果更好,只使用少量即可满足香气需求,使用范围更广。香豆素(Coumarin)又名香豆内脂,化学名称1,2-苯并吡喃酮、o-羟基肉桂酸内酯,2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,香豆素被归类至3类致癌物清单中。天然香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中,具有新鲜干草香和香豆香,一般不作食用,允许烟用和外用。以香豆素为原料制得的二氢香豆素,可调制奶油、椰子、肉桂香型香精,用作食品添加香精的使用是把双刃剑,应用适当可降低加工食品生产的原料成本,增加食品风味,过量使用则会引起食用者的依赖性,造成健康隐患,慎防不良商家使用纯度不足或禁用的香精。参考新国标中《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定》,Detelogy本次特选MultiVortex多样品涡旋混合器 MFV-12智能氮吹仪灵活搭配显身手。MultiVortex多样品涡旋混合器I 26位 12位试管架,兼容100ml以内的样品管I 转速范围200-3000rpm,3mm稳定振幅持续运行I 充分混匀样品、溶剂、分散调料、萃取盐等I 5寸高清触屏上支持自动手动双模式,整机极简设计I 根据不同的样品类型,可设置12个涡旋方法以上I 每个方法可设多达6段自动变速,样品混匀更充分MFV-12智能氮吹仪I 支持氮吹通道分组控制,按组启停,可节省氮气用量I 各通道均有数字流量微调阀,直观清晰,平行性良好I 具备大款水浴照明可视窗、智能快插排水装置I 浓缩过程中,氮吹针一键快速升降,针头支持快换I 兼容试管、离心管、烧杯、烧瓶等,范围1-150mlI 5寸高清触屏实时显示运行参数,PID算法精确控温Detelogy应用领域食品安全:添加剂、有害副产物、真菌毒素农产品检测:农药残留、兽药残留、QuEChERS药物分析:中药材样品、生物样品分析化妆品成分:着色剂、双酚A、香精、禁用成分环境检测:土壤、固废、水质、沉积物等无论绕地球多少圈,都想让你安心捧在手心~
  • 本草奇遇记——干燥制剂之旅
    4本草奇遇记干燥制剂之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们详细介绍了步琦在中药分离纯化方面的解决方案,希望能通过高效且操作简单的分离纯化系统助力“十四五”中医药的发展。这期我们将带领大家开启活性物质分离提纯后的旅程,领略步琦在中医药研究发展领域中最为全面的产品解决方案。干燥 & 制剂中草药原料经过萃取、分离、提纯后的活性成分,一般需要干燥长期保存或与其他组分混合再利用。根据活性成分特性和所用试剂类型,选择合适的干燥方式及制剂再制备方式非常重要。步琦拥有多种干燥及制剂应用的产品仪器——冷冻干燥机、微米级和纳米级喷雾干燥仪以及微胶囊造粒仪,不管是干燥还是包埋再造粒,均可满足不同应用需求,为您耗费精力提取出的活性组分保驾护航。冷冻干燥机 L-300第一款双冷阱实验室冷冻干燥机冷冻干燥机 L-300 最瞩目的功能是通过交替冷凝器加载,实现了无限捕冰能力。通过 Smart-Switch 确保稳定、可重现的参数(包括冷却温度、搁板温度变化 ±1°C 以及真空压力),首次实现冻干过程的连续升华。市场首台具有双冷凝器交替工作的冷冻干燥机,搭载 Infinite-Technology TM 技术,捕冰能力无极限自动蒸汽除霜,无需耗费人力工作,删除实验停工时间冷凝器温度 -105 ℃,凝冰能力 ≥12 kg/24 h多种干燥配件可供选择,满足不同应用需求推荐配件:Pt 1000 样品温度探头实时监测冻干过程中样品温度变化可以判定冷冻干燥终点(左右滑动查看)推荐配件:干燥配件不同层数、可加热和不可加热的样品搁板多种歧管配件,满足不同应用需求应用实例中药浸提膏冷冻干燥样品:白果皮甘草浸提膏(水煎)冷冻干燥参数:(点击放大查看)干燥后样品:小型喷雾干燥仪 B-290世界领先的喷雾干燥研发解决方案拥有超过 400 项专利的小型喷雾干燥仪 B-290 获得业界众多研究人员的信任。基于我们超过 40 年的喷雾干燥经验,我们的喷雾干燥解决方案备受业界推崇:样品消耗量少(低至 5 g)、高产出量(高达 70 %)及操作直观等,轻松实现经济高效、便于升级至工业生产规模等目的。仪器配置灵活,多种玻璃组件和喷嘴尺寸可供选择喷雾干燥过程清晰可见,颗粒大小可调 1 – 60 μm标配红宝石喷嘴,喷雾效果稳定蒸发量:1 L/h H2O,有机溶剂蒸发量更高推荐配件:高效旋风分离器内镀纳米涂层,有效防止静电粘连适用于处理少量样品,回收率更高应用实例使用小型喷雾干燥仪 B-290 制备丹参微囊粉末样品:丹参提取物+明胶+羧甲基纤维素钠乳化液喷雾干燥参数:加热温度 80 ℃,蠕动泵速 6 %,雾化气流 357 L/h,核壳比(质量比)1/4 或 1/6纳米喷雾干燥仪 B-90 HP小颗粒,小样品,高产出纳米喷雾干燥仪高性能款 B-90 HP 能够将最少量的样品温和处理成亚微米级颗粒,且几乎不产生损失。该用户友好型系统可提高生产效率,适用于小颗粒关系影响重大的行业。压电驱动喷头,优化生产效率和操作性,颗粒大小 200 nm – 5 μm专利气流系统实现温和溶剂蒸发,静电粒子收集器实现更高回收率(高达 90 %)样品量需求小(推荐配件:惰性气体循环系统 B-295 SE惰性气体分为,安全处理有机溶剂,可避免喷雾干燥过程发生爆炸配备氧气和压力传感器,双重保险防止出现爆炸条件有机试剂回收再利用,加大降低环境污染并控制实验成本微胶囊造粒仪 B-390 / B-395 Pro用于创新的微型液珠和微胶囊微胶囊造粒仪 B-390 / B-395 Pro 是一个多功能系统,适用于包埋活性成分和材料。从制药、化工到食品样品,步琦微胶囊造粒仪的适应性可让您获得创新的微型液珠和微胶囊。同时,我们提供广泛的技术支持,让您可以轻松地使设备适应您的特定样品和应用需求。可制得 150 – 2000 μm 的微型液珠或微胶囊液滴形成全过程可视,有助于快速优化,设备操作直观并易于维护多种尺寸喷嘴可选,满足不同造粒尺寸需求可无菌包埋细胞、微生物和活性物质,符合 GMP标准推荐配件:同心喷嘴系统生产芯材 & 壁材结构的微胶囊包埋、缓释和控释的首选配件死体积极小,有效控制样品量应用实例制备白藜芦醇海藻酸盐微粒样品:白藜芦醇+海藻酸钠,氯化钙(接收液)喷嘴类型:单喷嘴系统制备参数:频率 1200Hz,电压 1000V,喷嘴尺寸 300μm,接收液搅拌转速 100rpm制备的湿粒和冷冻干燥后的样品 SEM 图(点击放大查看)此次中草药干燥制剂的旅程就在此告一段落,步琦还有很多精彩纷呈的旅行线路等待着大家,下期会为您带来步琦旁线与在线近红外产品对中药质量把控的解决方案,尽情期待我们后续的分享吧!
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 从2017年无机及同位素质谱学术大会看岛津无机质谱技术新进展
    2017年8月19日,由中国质谱学会、表面物理与化学重点实验室主办2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在四川成都隆重揭幕。来自高校、科研院所、以及相关企业的200余人参加了本次会议。组委会邀请了相关质谱领域的院士和著名学者进行大会报告,同时举行分组专题报告和墙报论文展示,交流无机质谱、同位素质谱以及相关技术的最新研究、仪器研发和应用成果。 大会现场传真 会议由本次会议组织委员会主任、北京师范大学教授谢孟峡主持开幕,中国质谱学会副理事长、核工业北京地质研究院郭冬发研究员,中国工程物理研究院机械制造工艺研究所王宝瑞所长,中国核工业建设集团公司研究员李金英致开幕词,期待本次大会能够增进质谱事业的发展以及质谱设备研发水平的提高。简短的开幕仪式后,进入大会报告环节。中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告,介绍了材料与试验标准体系现状,以及中国材料与试验团体标准CSTM的情况。他强调标准应该是前端的、与技术同步。随后,中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告,核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告,清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告,中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告,上述权威专家的大会报告中,与“核”相关的报告有3个之多,可见无机及同位素质谱技术在核工业领域的广泛应用。 中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告 中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告 核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告 清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告 中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告 岛津公司倾情赞助了本次大会并披露了在无机及同位素质谱的最新研究成果。在“无机质谱技术及应用”分会上,岛津公司分析测试仪器市场部的资深技术专家石欲容博士做报告,重点介绍了岛津无机质谱的联用技术,岛津公司可以提供LC、GC、IC、CE、LA与ICPMS联用的所有产品及技术支持。她在报告中主要介绍了岛津的LC-ICPMS做汞形态分析及地下水中硼、溴、碘形态价态的同时分析。汞的形态分析需要考虑汞的残留,岛津公司的联用系统采用全惰性的液相色谱,PEEK材质的泵头、管路、进样针、联机组件的切换阀,同时也采用了一根带PEEK内衬的C18柱,将汞的残留降低到最低,在等度的条件下将二价汞、甲基汞、乙基汞进行了很好的分离。由于硼大量的工业化应用,加上水臭氧消毒过程将水中的溴、碘氧化成具有一定毒性的衍生物,岛津公司采用离子色谱柱,在等度的条件下同时分析了硼、溴、碘形态分析,同时加标回收、重现性、检测限都得到理想的结果。此外,岛津公司分析中心的技术专家还发表了多篇代表岛津公司先进水平的墙报,引起与会者的关注。 岛津公司分析测试仪器市场部石欲容博士做报告 岛津展台传真 并排而列的岛津公司分析中心的墙报发表引起与会者的关注 岛津分析中心孙友宝与他的发表墙报《电感耦合等离子体质谱法同时测尿的液中多种元素》人体内的痕量元素可以分为必需元素(如Se、Mo、Co、Cu、Zn 等)和有毒元素(如Be、 Pb、Cd等)两大类。通过对尿液中痕量元素的监测,本文参考《SFZ JD0107017-2015 生物检材中32种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》,采用直接稀释前处理方法,使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中的多种金属元素的含量并通过加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,各元素线性相关系数大于0.999,该方法精度在5%以内,元素检测线在0.001-0.07μg/L,尿液样品回收率在90%~110%之间。该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,可满足人尿中多种金属元素成分分析的要求。 岛津分析中心盖荣银与他的发表墙报《ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量》对于中药市场的检查发现,市场上的甘草存在硫熏、细菌、重金属超标等问题,达不到药用要求,甚至出现伪品,冒充甘草出售。所以对于中药材甘草中砷、镉、铜、汞和铅重金属的测定非常重要。本文使用岛津ICPMS-2030直接测定中药材甘草样品中重金属元素的含量,并进行加标回收实验。加标回收率在98.6%~101%之间。该方法具有灵敏度高,检出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,可行性高等特点,可以完全满足药典规定的 岛津分析中心曾力与他的发表墙报《ICPMS 同时测定人发中多种金属元素的含量》人体含有多种必需的、非必需的和有害微量金属元素。准确检测这些微量元素,有利于指导人们的膳食结构,控制人体体液的离子平衡,保障身体健康。本文采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 结合微波消解前处理方法,测定了头发样品中的 23 种金属元素含量的方法。将所建立方法应用于人发标准物质中的金属含量分析,分析结果线性相关系数良好, r0.9998,实验结果与标准值吻合,方法准确、可靠。该方法具有灵敏度高,检出限低,易于操作的特点,为人发样品中的金属元素测定提供了有用的参考。 岛津分析中心钟跃汉与他的发表墙报《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的形态汞》水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。本文建立了联用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030,使用PEEK column InertSustain C18, 4.6*250mm, 5μm 色谱柱分离测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。将所建立方法应用于环境水样地表水和地下水中的汞形态分析,分析结果线性相关系数良好,r0.9998,加标回收率在 83.1%~106.6%之间,方法准确、可靠。该方法不仅可以同时分析不同形态的汞,并且具有灵敏度高,检出限低,易于操作的特点,为环境水样品中的汞形态分析测定提供了有用的参考。 在大会举办前夜,岛津公司举办了招待晚宴,为全体与会嘉宾提供了一个轻松交流的平台。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表了热情洋溢的致辞。首先他对能够在魅力城市成都与各位新老朋友相聚表示非常高兴。他在致辞中指出,目前在各个领域无机质谱和同位素质谱所发挥的重要日益显著,岛津公司不断革新与挑战,开发生产具有高附加价值的产品。岛津推出的ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪具有显著优势,在推出后短短的一年中得到了包括医药、环境、疾控、农业、独立检测等领域众多客户的高度认可与好评。他在致辞的最后表示岛津公司将继续与中国用户密切合作,持续倾听客户声音,开发出真正适合用户需求的产品与应用。 岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表致辞,表示岛津公司将继续与中国用户密切合作,持续倾听客户声音,开发出真正适合用户需求的产品与应用
  • 全民战“疫”,珀金埃尔默鼎力支持 | 中药安全检测解决方案
    严重的疫情牵动人心如何更有效地防疫、治疫?2020年1月22日,国家卫健委发布《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》(试行第三版),首次纳入中医药治疗方案。2020年1月27日,国家卫健委发布《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》(试行第四版),修订中医药治疗方案。2020年2月5日,国家卫健委发布《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》(试行第五版),继续建议使用中医药治疗方案。2020年 1 - 2月,根据国家卫健委建议,广东、安徽、江西、陕西、甘肃、四川、新疆等省区结合本地实际情况,对处方和中成用药加以调整,相继颁布新型冠状病毒感染肺炎中医治疗试行方案。2月12日,国家卫健委和国家中医药管理局联合发文,要求在防控新型冠状病毒肺炎等传染病防治工作中,建立健全中西医协作机制, 强化中西医联合会诊制度,提升临床救治效果。2月14日,国家中医医疗队正式整体接管武汉江宁方舱医院,全面以中医治疗为主。彰显中医在新型冠状病毒肺炎等传染病治疗中的重要作用!药材和饮片的安全性必须符合《中国药典》的要求,包括重金属及有害元素、禁用农药残留、黄曲霉毒素、二氧化硫残留等。珀金埃尔默中药安全检测解决方案 —中药材中重金属的消解和ICP-MS测定2015 版药典通则0212仅对人参、黄芪等17种中药中的5种重金属和有害元素的含量做了限定(mg/Kg):Pb ≤ 5, Cd ≤ 0.3, As ≤ 2, Hg ≤ 0.2, Cu ≤ 20,检测方法为AAS、ICP-OES 或 ICP-MS。而即将颁布实施的2020版药典修订稿中虽然对重金属和有害元素种类、含量限定及检测方法保持不变,但除了冬虫夏草外,并没有特别指明哪些品种的中草药有限量要求。样品前处理(微波消解条件)Titan MPS 微波消解仪ICP-MS 检测条件NexION 系列 ICP-MS样品测定NexION ICP-MS 全方位的干扰消除技术,使得中药中重金属及有害元素的测定准确可靠。NexION ICP-MS 全方位干扰消除技术平台珀金埃尔默中药安全检测解决方案 —— 中药材中农药残留分析2015 版药典通则0212仅对人参/红参、西洋参、甘草、黄芪等4个品种的中药有农药残留检测要求,检测方法为GC,GC/MS和GC/MSMS,并没有列明禁用农药。而即将颁布实施的2020版药典在修订稿中增加了33类(55种)禁用农药,而且取消了品种限制,并明确使用LC/MSMS和GC/MSMS检测。样品前处理方法(根据药典通则2341 新增第五法公示稿)仪器方法 (LX50 UHPLC 和 QSight 210 三重四级杆质谱)QSight 三重四级杆液质联用仪采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/L的总离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果。扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默中药安全检测解决方案相关资料。
  • 加拿大拟定肟草酮等杀虫剂最大残留限量
    近日,加拿大发出多项通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定:肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。
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