炔雌醇杂质

我现在手头有99.99% 99.999%的多晶硅和单晶硅，要测定其中一些杂质金属元素，比如Fe，Pb，Cu.........现在遇到这么几个问题：1.很难破碎，由于要测金属，所以不适合就用榔头敲打，只能包裹了棉花啊布啊什么的再敲，所以不是破的非常细小2.难溶，由于我们测的元素的含量（样品中）在0.5ppm左右，所以用的都是超高纯的试剂（UP或者UP-S级别的），但是觉得还是很难溶解它，我们用的是HF，HNO3，什么比例的都尝试过了，还是没很大效果。我也知道NAOH可以溶解它，但是NAOH我们这边没UP级的，所以怕带入杂质没敢用。所以请教各位大师们有什么好的方法帮我解决这几个问题码？谢谢了非常着急。另外我也看了文献 说什么HF和甘露醇能溶解 但是我尝试了 觉得没什么用，是不是由于我的颗粒太大了呢？

求ICP测量高纯硅中杂质分析的资料!!包括试样的溶解方法,各种元素测试谱线,积分时间,以及样品的加工方法,有些硅的东西很硬,不好加工,用一般的破解仪器容易引起污染,怎么办?

紧急求助各位论坛前辈： 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时，出现了OOS结果，在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深，因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法，希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作，是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的，但由于在这里甲醇是主要物质，使用此方法不太合适，因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话，希望可以告诉一下，有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

我们实验室测量太阳能级高纯硅中的B和P, As以及金属Fe, Al, Ti, Ca, Zn, Mg, Sr等杂质。B和P的测量误差略大于1ppm, As的测量精度很差，误差要大于10ppm, 金属杂质测量误差一般都可以达到1ppm。具体来说，我有一个已知含2ppm B的样品，已反复测量近千遍，所得结果都在1-3ppm之内，但标准偏差的3倍则接近2ppm。我的仪器是Thermo iCAP 6500 Duo. 从网上的资料看，别的厂家的ICP-OES仪器精度可能要好一点，但估计B的测量精度也不会优于1ppm。各位同行能否把所用仪器型号及所能达到的精度拿出来晒一晒？另外，B的测量+/-1ppm的精度已不能满足我们的需要，我们现在准备买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],不知哪位知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]（厂家，型号？）测量硅中杂质B和P的精度是多少？

面积归一法积纯度时一般杂质怎么积分？医药中间体为主，我们公司产品基本是99.0%以上，看了一下别的大公司的设定，除了特定杂质以外，＜0.05%的都不计。我们也是这么算得，但是遇到了所有杂质都＜0.05%，总纯度＞99.8%以上的，这时候怎么积分？？＜0.01%的不计么，还是全部算进去？？？

丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

本来想着固相萃取引入的杂质应该很少很少的,没想到洗脱液通过GC/MS检测,到温度高的时候就出来一些含硅的化合物,什么长链的硅烷,一些硅烷醇,一些二甲硅醚等,而且响应值特别高.怎么会引入这么高含量的杂质,想不通啊.之前用液液萃取都没有这些的:(

做乙醇的挥发性杂质的时候 乙醛和甲醇的分离度 很难调 求助，然后我用相同的色谱条件 相同的柱子 第一次进能分开，第二次进就分不开 这是为何？

本人在工作中遇到一个难题，就是有一批回收甲醇要处理，要检测甲醇的含量和个杂质的含量，但是目前只有原料样品和最终产品样品，中间体什么的，或者副产物什么的标准品没有，我走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有甲醇的峰，但是走液相大概有十几个峰，请问各位大侠，我该如何检测呢？是不是只有过柱子提纯然后做质谱，核磁什么的才能确定呢？其中杂质不是产品，原料还没有确定，但是原料只有4种。杂质有十几种，请高人给指条路[em0808]

老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。

请问各位大峡 甲醇中初水之外只要含有什么杂质，是什么东西能使高锰酸钾褪色？

请教老师：对于甲醇中的杂质（主要是一些有机硅和二氯乙烷）是否有成熟的分析方法？是否可以帮助建立该方法？谢谢！

依据中国药典要检测乙醇挥发性杂质，要求以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。因是第一次。色谱柱是用的DB-624，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]为安捷伦6820。想请教一下经验。分流比，流速怎么设置比较好。1微升的进样量会不会引起过载的问题图谱处理的时候还有什么注意点

药典描述：分别精密量取供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品含二甘醇与乙二醇均不得过0.025％；如有其他杂质，扣除内标峰按归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1％；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0％。其中杂质总量应该是按面积归一法计算，还是由其他杂质+二甘醇、乙二醇（内标结果）？请问生产厂家和使用单位都是如何计算的？杂质总量前为分号！！！

反应物为烷基咪唑和卤代酯反应生成离子液体，在氢谱中，都有3.3或3.9的杂质峰，0.8，0.9，1.2的杂质峰，量都很少。我想1.2可能是硅胶的杂质，1.2和3.3可能是乙醚的杂质，但是柱层析下来的蒸后应该没有乙醚了吧。3.3也可能是甲醇，因为酯化反应可能会有一部分醇生成，醇在离子液体中溶解性又很好，很难除去。可是烷基咪唑的核磁谱中也有3.3的蜂，这我就不明白了，会是什么杂质呢，还有资3.8、3.9的小杂质峰会是什么物质呢？请教各位大侠帮帮忙解释一下吧，先谢谢了。

目前硅中的杂质测量主要的方法有ICP-OES, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], GDMS. 手头上有不少上述方法测量结果的对比数据，最近对这些数据进行了仔细的分析，另外还和国际上的同行进行了交流，基本上总结出了各种方法的优缺点。 理论上测量精度是ICP-OES [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] GDMS. 但在实际测量中根据样品的情况，不同的样品适用不同的测量方法。当样品的纯度较低时，如冶金级的硅，用ICP-OES较好， 测试速度快，费用低。当样品的纯度较高时，如果样品中杂质分布均匀，用GDMS较好，当样品中杂质分布不均匀时，由于GDMS测试取样体积很小，易造成误差，此时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]较好。具体来说，如果硅是用CVD, PVD之类快速凝固方法制取，则为杂质均匀分布，如果硅是用熔炼-冷却之类慢速凝固方法制取，则杂质分布不均匀，GDMS反而不如ICP和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]方法准确。所以我们准备买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量我们的硅锭，但不知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测硅中杂质B和P时具体的检测限是多少？望有知道的大侠指点。

有关于分析乙炔中杂质的相关标准吗？？？有谁做过这方面的分析吗？

请问多晶硅行业三氯氢硅主要控制的金属杂质有哪些？控制指标是多少？大家一起讨论一下。我们这边是把混标中有的元素都测出来，但是具体控制的指标没有定论。

第一次做乙醇挥发性杂质，仪器是岛津2014C，柱子安捷伦DB-624,30*0.32*1.8um，甲醇，乙醛，乙缩醛，苯都是用色谱纯级别的，按照药典，进对照a、b、c，d，都没有峰，只有一个大的乙醇峰，我进的是1ul，采用分流进样，流速是2ml/mian，做不出来，在这里请问各位有经验的老师，怎么设置参数？-----------做的我快崩溃了，在这里先谢谢各位老师！

上传了硅材料中杂质元素的分析方法国家标准——《GB4298-84 半导体硅材料中杂质元素的中子活化分析方法》，这是目前唯一能查到的与多晶硅体金属杂质分析相关的国标。[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/121679.shtml]GB 4298-84半导体硅材料中杂质元素的中子活化分析方法[/URL]

我是一个新手，我做乙醇挥发性杂质时，我们的样品里面均未检出各杂质，是否合理？怎么感觉多少都应该有点呢？还是因为我是放置了几天以后才做样的缘故？请教各位！谢谢谢谢！

请教大家，我的反应物进样GC-MS的时候显示有三个杂质，我的反应物是 4-chlorobiphenyl这三个杂质分别是 biphenyl ； 3-ethyl biphenyl； 4,4'-dichlorobiphenyl。为了不影响实验结果，我想想办法把这三个杂质去掉，尽量再提纯，虽然反应物买来的时候供应商说他们的纯度98.8%，但随着储存的时间长，貌似纯度越来越低了，以至于实验完了我没法判断我的产物是来自我的反应物还是这些杂质。请问大家有什么好方法来提纯我的反应物吗？ 这几个物质结构相近，沸点也相差没有那么多。 虽然这个提纯的知识点高中就学了，但看了一遍竟然觉得没有一个可操作性强的……先行谢过各位大侠！！

已知样品中主含量物质，准备使用面积归一化法确定该物质含量，但还得需要分析有哪些杂质以及其含量，目前只有GCMS，没有其他检测器，求教各位大神如何确定这些杂质。

近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，因为接触的少，根本没有思路下笔，各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯：PX主要杂质有：非芳烃，苯，甲苯，乙苯，间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。这个其他各杂质峰包不包括甲醇、乙醛、乙缩醛和苯？求指点！

各位谁有关于甲醇中杂质含量测定，是关于工业生产甲醇的，什么方法都可以，我查到一篇文献，但是要收费，我看不了，是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲醇中杂质含量》，谢谢各位了

我是第一次做乙醇中挥发性杂质的检测，按照药典条件，进了1ul的对照a b c d, 出来的就只有一个大的乙醇峰，甲醇，乙醛，乙缩醛，苯，这四个成分都没有峰出来，这是什么原因，请各位老师，帮帮忙，谢谢

“杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品，其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来，在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品，对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害，由此，记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春，就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者：杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的？ 李世春：所谓杂质度过滤板，其实是一个很小的产品，主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品，它本身是否合格、标准，直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者：为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明？ 李世春：因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准（GB5413-85.2.7）中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板：直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话，而这只是简单说了棉质过滤板的规格，却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同，其测定结果可想而知。 记者：当时国外同类产品是什么样的水平？ 李世春：当时在国外，每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作，决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状，自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试，最后在1992年试制成功，第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用，并受到好评。 记者：是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响，因此而获得起草修订相关国家标准的任务？ 李世春：不是，是在“杂质度过滤板”发明之前，黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求，责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定，同时，起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》（1984年），并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上，又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机，为此，在1993年申报该过滤板国家发明专利时，将其命名为“杂质度过滤板”，以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词，也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者：“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢？ 李世春：“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准，如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好，国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中，应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者：据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品？ 李世春：是的，目前的国内化玻仪器市场上，尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外，其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品，但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司；少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去，我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退，对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说，选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者：“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的？ 李世春：提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看，其前后内容矛盾，专有名词矛盾，技术内容不完整，甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改；内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中，既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准，没有明确这些特征技术标准，就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”，而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品，而在同一个检验方法国家标准中同时出现，就会在执行该标准中造成混乱，这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准，不能用附录A中的方法检出，不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标，而且附录 A中的某些标题找不到其内容，检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲，国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）应尽早修订为妥。