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甲醛二苯腙

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  • GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子？

    GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子？

    我最近尝试用GC-MS来测甲醛，由于直接进甲醛的话，难度太大，所以就参考了某些标准，采用了衍生法，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应，生成甲醛2,4-二硝基苯腙，再将苯腙（溶剂为二氯甲烷）上GC检测。根据该标准的要求，是要用OV-1的填充柱，但是这种柱子，我没有，估计也用不了，我的机器是7890A/5975C。正在用的柱子是DB-5MS,有一条备用的HP-5MS柱子。手上并没有OV-1柱子。不管三七二十一，直接用DB-5MS试了一个样。色谱条件：50℃，保留1分钟10 ℃/min，升至300℃，保留15分钟。结果能做出目标物，但是也有很多很多其他的峰，而且是间歇性的一直在出，总共出了约6次，一次比一次矮。不知是什么原因，是柱流失吗？后来再认真的查了资料，上述的三种柱子固定相分别是：DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷OV-1: 100%二甲基聚硅氧烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121006_354027_1601936_3.jpg现在已经换上了HP-5MS柱子，准备再试试，看有什么不同。请各位大侠帮忙看看，是什么原因导致同一种物质不断的出峰，是柱流失吗？我是否一定要买一条HP-1MS的柱子（此柱子的固定相跟OV-1是一样的）？OV-1的柱子能否用在我的设备上？同一种固定相，填充柱跟毛细管柱功能是一样的吗？

  • 苯甲醛用GC-MS测试中含有苯甲醛二甲缩醛

    今天用GC-MS测试：用甲醇配置的苯甲醛，发现在苯甲醛后面出了一个峰，质谱检索为苯甲醛二甲缩醛，是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了？还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛？

  • 求购OPA（邻苯二甲醛）

    我想请问一下，哪里有OPA（邻苯二甲醛）卖，主要是用于高效液相色谱（HPLC），5-10g左右。谢谢！

  • 【新闻】甲醛苯等致癌物超标22倍严重“新车综合症”

    致癌物超标22倍司机当心“新车综合症”　　据韩国媒体报道，韩国有关部门在新车检测中，检测出超标准值20倍以上的苯等致癌物和有害物质，“新车综合症”非常严重。 据韩国交通安全公团3月15日递交的《新车空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量研究报告》显示，对去年国内生产的9种车型的38辆汽车进行车内有害物质检测试验结果发现，致癌物质苯的浓度平均达到111.3微克每立方米，是德国技术检查协会建议标准值(5微克每立方米)的22倍。部分车辆中最高检测出每立方米384微克的苯。 此外，另一种有害物质二甲苯平均含量达827.9微克每立方米，也超过了韩国国内标准值(700微克每立方米)。致癌物质甲醛和甲苯含量也分别达97.7微克每立方米和517.6微克每立方米，均超过了德国和日本的标准值。据调查，部分车辆在夏季车内温度上升时，有害物质含量最高会增加到平时的8倍。 交通安全公团在报告中说：“二甲苯对健康非常有害。”另外，运动型多功能车(SUV)与一般汽车相比，甲醛和甲苯、二甲苯等有害物质的含量更多。交通安全公团没有公开公司名称和车型。 车内有害物质含量最多的地方是顶篷和座椅、底垫。顶篷排出苯和苯乙烯，座椅排出甲醛，底垫排出甲苯、乙苯和二甲苯，而仪表盘排出苯乙烯和二甲苯等。新车车内有害物质种类共达24种，而甲醛和乙苯等物质含量4个月后才能逐渐减少。 《朝鲜日报》当天还报道说，面向800名购买新车的车主进行问卷调查的结果显示，有51.5%的人回答，在驾车途中身体出现过受有害物质影响的症状。其症状有，头痛(31.5%)、眼痛(31%)、打喷嚏(15.8%)、疲劳感(11.1%)、神经过敏(11%)、恶心(6.3%)、呼吸混乱(4.5%)等。 专家说:“如果在车辆行驶时，一定要打开车窗，启动空气转换风扇，将有害物质量减少。另外，还可以使用有害物质解除剂。”

  • 邻苯二甲醛 气相保留时间

    我现在用极性毛细管柱（PEG20 M）做邻苯二甲醛的检测，溶剂是50%乙醇，柱温180，进样口、检测器 都是250 进样量 1ul为什么只出一个峰（这个峰应该是乙醇的）？

  • 2，4二硝基苯肼衍生法测甲醛，怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢

    [color=#444444]最近用2.4二硝基苯肼衍生后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来测甲醛：方法是参照国标法和教材上的，大概是：吸收液 先用0.1 mol/L硫酸配制2,4-二硝基苯肼的饱和溶液，随后用0.1mol/L硫酸适当稀释（0.1 mol/L硫酸∶2,4-二硝基苯肼饱和溶液=1∶3)。临用前，用1/10体积二硫化碳提取2次。用吸收液稀释甲醛标准溶液，配制3～30 μg/ml的甲醛标准系列溶液，分别加入3 ml二硫化碳用力摇动，此提取液甲醛浓度为10～100 μg/ml。待两相分开后，分别吸取5 μl提取液进样分析，每个浓度重复3次，取平均值。仪器是：PE [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 580 柱子是 Elite-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（非极性），检测器FID 260度，气化温度210度，柱温由初始温度50度程序升温10度/min 升至200度。后面又单独买了甲醛2，4二硝基苯腙，同样条件用二硫化碳溶液进样，10分左右的有峰，响应值不高，但粗略做了下有线性。这里面没做的是二硫化炭的纯化，直接用的分析纯。网上关于甲醛2，4二硝基苯腙的性质的信息特别少，国标法里面也没特别强调反应时的ph值和温度等条件，这个反应是不是很容易实现呢？请大家指正！万分感谢！[/color]

  • 【求助】2,4-二硝基苯肼做甲醛衍生的问题!

    最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

  • 有关二氯甲烷能萃取甲醛衍生物吗

    由于甲醛-二硝基苯腙产物溶解在乙腈的水溶液中（衍生化时），考量乙腈溶解于水和二氯甲烷，而二氯甲烷不溶于水，能否用二氯甲烷把甲醛-二硝基苯腙萃取出来，然后分液-干燥即可？急盼解答！

  • 对苯二甲醛的分析

    对苯二甲醛的分析

    参照的是外标法测定对苯二甲醛的含量2001年3月宁波高等专科学校学报分析条件流动相MEOH - H20(乙酸0.1% 磷酸0.1%和0.3%三乙胺V/V)流速0.7ML/MIN发现:图一为样品；图二为进的流动相柱子用的是WELCH C18 只用了几天问 这个现象是什么造成的？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081148136966_9408_1850628_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081148180211_9578_1850628_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 对二甲氨基苯甲醛变紫色是什么原因

    在做羟脯氨酸检测时，需要用到对二甲氨基苯甲醛这个药品，但是这个药品网查是白色结晶，但我们实际的药品是紫色的结晶，是什么原因导致的变色？现在的紫色结晶是什么？

  • 【求助】请教关于邻苯二甲醛柱前衍生问题

    请问能不能用邻苯二甲醛与半胱氨酸衍生化反应检测其浓度啊？因为该衍生化试剂反应时需要有带巯基的物质参与，再与氨基酸反应。而半胱氨酸也有巯基。有影响吗？请知道的大侠告知，谢谢啦！

  • 求间苯二酚-甲醛形成树脂的红外光谱

    如题，求间苯二酚-甲醛形成树脂的红外光谱。明天要做酚醛树脂的红外仪器测试，想提前了解一下它的谱图。它的峰会出现在哪里？？还有怎样分析有没有其他物质生成。跪求各位大神给点意见。谢谢啦

  • 如何使用气相色谱确定苯甲醛缩乙二醇反应的转化率结果准确

    [color=#444444]本人做苯甲醛缩乙二醇反应，甲苯作溶剂，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做检测确定转化率，但是乙二醇与甲苯不混溶，所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%，对反应后的产物进行色谱检测，仍用面积归一化法，以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多，不考虑校正因子这个检测方法误差有多大？[/color]

  • 甲醛测定衍生化试剂2,4-二硝基苯肼如何称量？

    参考GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定 高效液相色谱法其中衍生化试液配制方法如下：称取0.05g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%乙酸的乙腈溶解后置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。据我了解，目前市场上提供2,4-二硝基苯肼，加有30%或者50%的水作为稳定剂，所以产品看上像是泥水混合物，有粘稠状的固体，也有流动的水，对于上述配置过程中称量50mg的2,4-二硝基苯肼，该如何称量？是称50mg还是100mg就可以了？有么有做过实验的说一下经验哦。我看过也有用25%乙腈水溶液对2,4-二硝基苯肼重蒸提取的，然后再称量。

  • 【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    2，4-二硝基苯肼法检测皮革中甲醛含量摘 要 建立了一种用2,4-二硝基苯肼衍生化法定量测定皮革制品中甲醛含量的方法。常温下于酸性条件中衍生20min，并对衍生条件进行了优化，与氢氧化钾液反应后所呈的物质在波长为430nm进行吸光度的测定。该法检测甲醛含量的线性方程为: A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限为：0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1，回收率为（95～105）%，RSD小于5%。该法具有操作简单、快速、费用低廉的特点，可作为皮革制品中非法添加物甲醛的检测方法之一。关键词 2,4-二硝基苯肼比色定量； 衍生化； 甲醛； 皮革中图分类号： 文献标识码： 文章编号：2,4 - dinitrophenylhydrazine assay leather formaldehyde contentAbstract A 2,4 - dinitrophenylhydrazine derivatization Quantitative Determination of leather products in illegal additives formaldehyde. Derivative 20min under acidic conditions, and the derivative conditions were optimized, with the substance after the reaction of the potassium hydroxide solution was at a wavelength of 430nm absorbance measurement at room temperature. Formaldehyde content of the assay linear equation: A=0.6216×ρ-0.005, correlation coefficient R2 = 0.9983, linear range: 0.2 to 2ug/mL method detection limit: 0.04 ug / mL, The method of apparent molar absorption coefficient of 1.9 L • moL-1 • cm-1，the recovery was (95 ~ 105)%, RSD less than 5%. The operation is simple, fast, low-cost method has as leather products illegal additives formaldehyde detection methods.Keywords 2,4 - dinitrophenylhydrazine colorimetric quantitative; derivatization; formaldehyde; leather甲醛广泛应用于皮革加工过程中，但甲醛对人体有一定的危害，因此必须严格控制皮革中甲醛的含量，为了保证消费者的健康安全，各国纷纷制订了甲醛含量的限量指标，我国规定了不直接接触皮肤的皮革制品的甲醛含量为不得超过75mg/kg。甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。本文主要讲述的是运用2,4-二硝基苯肼衍生化法比色定量对皮革制品中非法添加物甲醛进行检测，该法所涉及的仪器、试剂、操作程序与上述所提及的方法相比，具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。1 实验部分1.1 仪器岛津UV7504紫外可见分光光度计；SHB恒温水浴振荡锅；1.2 试剂2,4-二硝基苯肼（0.1%）：称取0.1g2,4-二硝基苯肼，溶于50mL水中，加入4mL盐酸，稀释至100mL，使用期为两周；100g/L氢氧化钾；0.25mg/mL甲醛使用液（由中国计量科学研究院提供）；十二烷基磺酸钠（0.1%水溶液），蒸馏水；1.3 试验步骤1.3.1 工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL甲醛标准使用液于7个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有（0，5，10，20，30，40，50）ug甲醛。向7个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色液，各加入2.0mL2,4-二硝基苯肼液，在室温下反应20分钟，用氢氧化钾液稀释至刻度，放置10分钟后，用1cm比色皿于430nm处以空白液为参比液，测定各点的吸光度，并绘制工作曲线。线性方程为:A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限（3S/N）为0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1。 1.3.2 样品分析

  • 间苯二酚-甲醛树脂GPC分析条件的讨论

    通过一些相关文献及资料的查找，间苯二酚-甲醛树脂GPC分析条件有以下几种：1、流动相：DMF+0.1%LiBr 柱温：40℃-50℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um2、流动相：DMSO+0.1%LiBr 柱温：40℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um3、流动相：THF+0.1%LiBr 柱温：30℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um 求各位大神帮忙分析下，哪种分析条件比较适合，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

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