当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

六氯铂酸钾

仪器信息网六氯铂酸钾专题为您提供2024年最新六氯铂酸钾价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括六氯铂酸钾参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的六氯铂酸钾您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合六氯铂酸钾相关的耗材配件、试剂标物,还有六氯铂酸钾相关的最新资讯、资料,以及六氯铂酸钾相关的解决方案。

六氯铂酸钾相关的资讯

  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 《硫酸工业污染物排放标准》正式实行
    公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到,《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量:从标准实施之日起,新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日,现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前,部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准,硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。   标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者,硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例,引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中,对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定,对于已经建成的硫酸企业,自2011年1月1日起至2012年12月31日止,二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起,二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。   杨波表示,目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定,现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起,环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位,就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等,展开深入的研究,并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平,使污染物排放限值全面与国际接轨,这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准,而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。   据了解,我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺,由于受到装置转化率的限制,传统两转两吸硫酸生产装置,难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求,目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求,尤其是中小企业,为了降低装置二氧化硫排放浓度,必然进行设备改造升级,增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示,国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定,将加速淘汰一批中小产能,实现行业产品的结构调整。   齐焉指出,新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级,提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法,以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准,应通过两个途径解决达标问题:一是改进国产钒催化剂,国内、国外催化剂并用,改造转化系统,加强管理控制 二是增加尾气处理装置,以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间,要加快高品质国产催化剂的研制,同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施,以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。   有业内人士认为,由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准,企业将根据自身的情况选择合适的工艺,改造传统装置和上马新装置,选择关键在于操作成本,未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化,例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格,将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。   据了解,目前已经有不少硫酸企业,尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内,也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气,生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液,降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造,采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理,项目预计今年底完成,届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。
  • 国家药监局发布《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法
    根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法,予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院;主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜;验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法,适用于液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。附:化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx
  • 艾默莱发布美国Amerlab 酸蒸逆流微波超级清洗器AC400 全自动版新品
    洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验室人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC400系列酸蒸超净清洗器(酸逆流清洗器),完美地解决了这个问题。世界首创的全自动微波超级清洗器高通量!高效率!2015年,Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100,该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥,解决了用户的真正烦恼,使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平,并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年,Amerlab推出AC100的升级型号AC200,它结合了我们的传统优势和许多创新功能,受到了市场的高度评价。2020年,Amerlab在AC200基础上又推出了AC300,不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化,而且增加了酸纯化选项,可自动纯化清洗后的废酸,完美实现了酸的循环利用。在推出AC300的同时,Amerlab推出了全球唯 一的微波超级清洗仪AC400,弥补了常规酸蒸清洗器时间较长的缺点,最快2小时即可完成清洗和干燥流程,极大了提高了工作效率,是高通量实验室的必选。AC400首创性地将微波化学与全自动酸蒸清洗仪合二为一充分利用微波的穿透性极速加热和干燥酸或水彻底改变了常规加热器加热慢、干燥慢的缺点!中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点:• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 脏酸不回流,不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统,而不会回流进酸池造成污染(發明专利号201510906508.2)。传统技术的脏酸要回流进酸池,然后再次蒸发出来去清洗,不断循环,导致脏酸不断污染净酸,从而酸蒸汽也越来越脏,清洗效果变差,只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角,确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料,机加工一体成型,可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸,不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角,内部不积存脏物,长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成,不可长期耐高温和强酸,拼接处易开裂,导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构,内部死角甚多,清洗下来的脏物不易排走,无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积,精密输送浓酸和纯水,并用洁净空气混匀,尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏,也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封,确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置,可实时吸附排出系统的酸气,除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控,一旦净酸净水液位偏低,软件不允许运行,避免酸洗/水洗不彻底;• “脏酸” “脏水”液位实时监控,一旦脏酸脏水液位偏高,软件不允许运行,避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下,PTC自控温加热器可自行控制自身功率,确保不会超温,避免失控烧毁系统甚至实验室;此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能,避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式,Amerlab全自动酸蒸清洗器,具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品,Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能,让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点:首创微波加热和干燥的酸蒸清洗器,预热/干燥速度极快,并且微波直接作用与液体,蒸汽量大大提高,从而大大提高了效率。 美国Amerlab 酸蒸逆流微波超级清洗器AC400 全自动版
  • 《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准发布
    关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,防治污染,保护和改善生态环境,保障人体健康,现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准,并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下:   一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010)   二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010)   三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010)   按有关法律规定,以上标准具有强制执行的效力。   以上标准自2011年3月1日起实施。   以上标准由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   特此公告。   (此公告业经国家质量监督检验检疫总局纪正昆会签)   二○一○年十二月三十日
  • 上海废弃硫酸实行“点对点”资源化利用 破解集成电路芯片产业发展难题
    上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务,随着产业规模逐步扩大,废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解,上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。  日前,一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区,公司专职管理员引导车辆,过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后,车被引导至专用卸车区,车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中,等待用于后续的生产。  这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司(以下简称澎博公司)看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸,它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。  在现场,公司负责人何文龙告诉记者,公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位,每天安排专用车辆将废酸运回工厂,经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中,今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。  新模式解决行业发展难题  据上海市生态环境局相关负责人介绍,上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟,目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业,总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。  据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍,集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸,排放以硫酸物质为主,处理废硫酸成本很高,同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。  直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下,上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索,多次召开专家研讨会论证处置方案,并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行,经过多轮试点验证,最终形成较为成熟的经验。  去年,上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》(T/SICA001-2020)团体标准,在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示,全力保障废酸源头质量的把控。  多维度再利用效益明显  废硫酸“点对点”资源化定向再利用,这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者,模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证,这种模式技术可行性很强,废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时,不需要调整现有工艺。同时,替用过程不增加额外的环境负担与风险,不影响产品的质量,符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。  谈到经济效益,这位专家给记者算了一笔账:澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元,按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算,今年1月至7月,澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨,集成电路生产企业可节约2250万元。同时,澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用,产废企业和再利用企业达到了“双赢”。  此外,新模式还符合循环经济产业需求,不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题,降低了企业生产成本和废硫酸处理费用,还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展,为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。  深入推进“点对点”资源化再利用  “在探索推行这一新模式的过程中,我们以守好环境底线为前提,做到严格把关,按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍,在前期提出设想并加以论证的基础上,他们于2016年发文,同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位,利用芯片废硫酸生产钛白粉。  2019年11月,上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月,上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案,新增4家企业,全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。  据介绍,目前,各方进展顺利,各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下,废硫酸源头品质得到保障,并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间,生产运行稳定,各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时,澎博公司对生产设备工艺进行优化改造,在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。  “十四五”期间,上海的集成电路产量将快速增长,需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计,2020年产生废酸1.25万吨,2021年预计为2.8万吨,到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨,2025年将达到10万吨以上。  面对这一形势,上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造,形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研,了解情况,听取企业和行业专家的意见和建议。  作为废酸再利用定点企业,澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划,积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求,规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。  在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上,记者也注意到相关条文:在环境可控的前提下,持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作,形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。  据悉,未来,这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式,将有力保障我国集成电路行业的发展,也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》征求意见
    各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面修改意见,于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。   联 系 人:环境保护部科技标准司 司蔚   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传  真:(010)66556213   附件:1.征求意见单位名单   2.《硫酸工业污染物排放标准》(征求意见稿)   3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明(征求意见稿)   附件一:   征求意见单位名单   发展改革委办公厅   工业和信息化部办公厅   住房城乡建设部办公厅   水利部办公厅   商务部办公厅   农业部办公厅   国家质检总局办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   新疆生产建设兵团环境保护局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   环境保护部环境工程评估中心   环境保护部环境规划院   环境保护部对外合作中心   中国环境科学学会   中国环境保护产业协会   中国无机盐工业协会   中国石油和化学工业协会   中国硫酸工业协会   中国石化集团南京设计院   全国硫酸工业信息站   东华工程科技股份有限公司   铜陵市铜官山化工有限公司   云浮硫铁矿企业集团公司化工厂   韶关市化工厂   武汉市中东化工有限公司   湖北省黄麦岭磷化工有限公司   武汉青江化工股份有限公司   普兰店市成达磷肥化工有限公司   山东恒邦冶炼股份有限公司   漾濞县跃进化工有限责任公司   浙江巨化股份有限公司   宁夏鲁西化工化肥有限公司   宜昌禾友有限责任公司   九江中伟科技化工有限公司   龙蟒磷制品股份有限公司   云南禄丰勤攀磷化工有限公司   瓮福(集团)有限责任公司   贵州西洋肥业有限公司   无锡东沃化能有限公司   双狮(张家港)精细化工有限公司   上海华谊集团上硫化工有限公司   云南云峰化学工业有限公司   中化重庆涪陵化工有限公司   贵州开磷(集团)有限责任公司   昆明化肥有限责任公司   湖北新洋丰肥业有限公司   四川龙蟒钛业股份有限公司   山东红日阿康化工股份有限公司   云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司   中国石化集团南京化学工业有限公司   中国石油化工股份有限公司荆门分公司   山东鲁北企业集团总公司
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 青海成功研制出诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷等六种藏药标准样品
    p   由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。 /p p   2006年,藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录,近年来,藏医药在保持传统的同时,积极探索标准化、国际化发展方向。 /p p   据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍,他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”,与山东省分析测试中心联合协作,近10名科研人员刻苦攻关,以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象,研制出国家天然产物标准样品。 /p p   “这六种标准品,对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义,意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。 /p p   “藏药化学标准品的研制,对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收,来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说,研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。 /p p br/ /p
  • 艾默莱发布美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版新品
    洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验室人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC300系列酸蒸超净清洗器(酸逆流清洗器),完美地解决了这个问题。世界领*先的全自动酸蒸清洗器让您清洗无忧!2015年,Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100,该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥,解决了用户的真正烦恼,使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平,并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年,Amerlab推出AC100的升级型号AC200,它结合了我们的传统优势和许多创新功能,受到了市场的高度评价。2020年,Amerlab在AC200基础上又推出了AC300,不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化,而且增加了酸纯化选项,可自动纯化清洗后的废酸,完美实现了酸的循环利用。全部流程自动化是我们首先发明的!自动纯化清洗后的废酸!经济、环保!AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务,还具有自我酸纯化功能,用户只需在软件中勾选酸纯化选项,甚至不用更换酸瓶,AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化,纯化后的酸自动收集到纯酸瓶,以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥,以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸重复使用,节约资金,保护环境!何乐而不为?中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点:• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 保持亚沸,确保蒸汽的高纯度准确测量,是控温精确的前提。Amerlab采用RTC真实温度控制技术(专利号201510906287.9),温度探头经过特殊处理,具有与特氟龙一样的抗酸能力,直接插进酸液,监控酸液的真实温度,确保在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽,杜绝其他技术只监控加热器温度而无法准确控温而导致的爆沸问题(所产生的酸蒸汽纯度低)。• 脏酸不回流,不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统,而不会回流进酸池造成污染(专利号201521021203.5)。传统技术的脏酸要回流进酸池,然后再次蒸发出来去清洗,不断循环,导致脏酸不断污染净酸,从而酸蒸汽也越来越脏,清洗效果变差,只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角,确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料,机加工一体成型,可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸,不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角,内部不积存脏物,长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成,不可长期耐高温和强酸,拼接处易开裂,导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构,内部死角甚多,清洗下来的脏物不易排走,无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积,精密输送浓酸和纯水,并用洁净空气混匀,尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏,也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封,确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置,可实时吸附排出系统的酸气,除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控,一旦净酸净水液位偏低,软件不允许运行,避免酸洗/水洗不彻底;• “脏酸” “脏水”液位实时监控,一旦脏酸脏水液位偏高,软件不允许运行,避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下,PTC自控温加热器可自行控制自身功率,确保不会超温,避免失控烧毁系统甚至实验室;此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能,避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式,Amerlab全自动酸蒸清洗器,具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品,Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能,让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点:相对于上一代产品AC200,AC300具有以下重要改进: (1) 酸蒸清洗方面:在同时具备蒸汽单循环功能的基础上,实现了清洗架的可更换性,更加灵活,适用性更强; (2) 新增酸纯化功能:可全自动纯化废酸,并润洗和干燥系统。最大程度上减少了废酸的排放。 (3) 酸气回收装置:增加了在线pH监测和报警。 (4) 重新设计了电子部分:增加了wifi无线通讯功能,距离更远,信号更稳。 (5) 重新编写了软件:更加直观和友好。 美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 硫酸新霉素滴眼液中抑菌剂的测定
    色谱条件色谱柱:月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm,5μm)。流动相:5mmol/L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH=4.5)/乙腈=35/65;检测波长:262nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。谱图和数据(1)空白(2)羟苯乙酯溶液(3)羟苯丙酯溶液(4)苯扎氯铵溶液(5)混合对照品溶液(6)供试品溶液(7)供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm,5μm)色谱柱,在此条件下,符合检测要求。
  • 万万没想到!海关检验检测中心这样处理浓硫酸!
    浓硫酸(h2so4 )纯净的浓硫酸是无色、粘稠、油状液体,不易挥发。常用的浓硫酸浓度是98%。浓硫酸具有很强的吸水性,对皮肤、衣物等有很强的腐蚀性,如果不慎在皮肤或衣物上沾上硫酸,应立即用布拭去,再用大量的清水冲洗。浓硫酸(h2so4 )的移取目前,一般实验室采用量筒、移液管、移液枪等移取浓硫酸,采用量筒、移液管等固态玻璃量具移取时,会存在移液不安全、人为读数误差大、移液效率低等问题;采用移液枪移取时,由于浓硫酸密度大,粘度大,有粘滞性,会出现移液体积误差较大甚至是无法吸液等现象,且硫酸蒸汽的强腐蚀性会损坏枪体,降低移液枪使用寿命。针对这些问题,某海关检验检测中心采用了世界上最先进的数字化液体处理设备——德国赫施曼全能型瓶口分配器,实现对浓硫酸快速、安全、高效的移取。具体操作如下:(1)将瓶口分配器安装在装有浓硫酸的试剂瓶上。(2)调节仪器上端刻度环至所需刻度,正反向调节皆可,平视刻度即可,无人为读数误差。(3)缓慢匀速向上拉起控制活塞,进行吸液操作。阶梯式设计控制量程,确保分液量高度精确。(4)吸液操作完成,开始排液。下按活塞,在排液管管口处接收浓硫酸,移取浓硫酸操作完毕。(5)移液操作完毕后,旋转密封安全阀对试剂瓶中浓硫酸进行密封,在瓶口位置形成的一层密封性特氟龙材质瓶盖,有效避免瓶中浓硫酸及其蒸汽进入套筒进而损害仪器。另外,他们还安装防倒底座确保实验操作稳定性;利用万能底座从各种容器中快捷移液。而且,他们还采用赫施曼延长排液管进行远距离移液,实现快速多次分液。自从使用了德国赫施曼全能型瓶口分配器,有效规避了浓硫酸移取数据不精准、移取操作不安全、移取效率低、移液枪经常性损坏等问题,海关检验检测中心的实验人员再也不担心移取浓硫酸的实验了。高效、安全、环保、精准,宝宝以后操作浓硫酸就用它了——赫施曼全能型瓶口分配器!!!
  • 国家标准《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见
    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 硫酸铜产线颗粒管控利器——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器
    硫酸铜生产线上的颗粒管控,历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今,这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器,它不仅是生产线上的科技明珠,更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝,以其精准的测量技术与非凡的创新设计,颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器,专为硫酸铜溶液量身打造,如同一位精密的侦探,能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术,结合智能算法分析,能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒,确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上,普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作,不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况,为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本,更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题,采取有效措施加以控制,从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现,无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景,赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里,普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力,为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 莱伯泰科微波蛋白水解技术助力标准开发,开启氨基酸分析新时代!
    ‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中,采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统,HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用,大大提高了蛋白质的水解效率,彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状,开启了氨基酸分析的新时代!‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中,提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时,还需要手动充氮气创造惰性环境,整个流程不但非常耗时、操作繁琐,而且研究发现,在长时间的盐酸水解过程中,多种不稳定的氨基酸,如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等,几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气,避免了繁琐的手动操作过程,让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,大幅提高工作效率;☆ 全自动化抽真空通氮气,确保氨基酸不会发生氧化降解,避免了繁琐的手动操作过程;☆ 高温高压单反应水解腔,一个水解腔可同时处理25个样品,确保完全一致的反应温度和压力,与传统的处理方式相比,保证样品处理的一致性;☆ 高精度的数字温度控制程序,直接控制反应液体温度,整个水解过程反应条件精确控制,标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷;☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解,无需转移。
  • 【直播回顾】答案藏在这里!揭秘六价铬测定中遇到的问题
    9月23日完成了圆满的直播,后台总有老师问:坛墨今年还会直播讲课吗?土壤中六价铬标物什么时候上架?六价铬测定的操作过程有没有详细的介绍?应广大老师要求,2021年9月23日,坛墨质检邀请了上海市环境监测中心工程师—王燕萍老师来和各位老师们一起连线直播—土壤和沉积物中六价铬的测定(HJ 1082-2019),直播围绕标准编制过程、方法适用范围、方法原理、配套管理标准情况、实验部分、质量保证和质量控制等问题与老师们一起探讨研究。 (本文篇幅较长,建议收藏慢慢阅读)王燕萍 老师 上海市环境监测中心工程师环境监测“三五人才”技术骨干 主要从事环境中金属元素监测工作,主持和参与《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019)、《空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 657-2013)、《水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 748-2015)、《苔藓 重金属的测定》等多项国家标准编制;参与“大气中铅的快速监测方法比对验证”、“燃煤电厂及锅炉颗粒物中铅及其它痕量元素排放状况”、“十二五上海市土壤调查”、“PM2.5源解析”等多项专项工作;完成上海重金属污染控制与资源化工程技术研究中心的《土壤重金属污染情况的检测与评估》开放课题项目;参与撰写国家监测总站的“土壤监测”书籍中的部分内容。 直播回顾 9.23直播回放—土壤和沉积物中六价铬的测定(HJ 1082-2019) https://www.gbw-china.com/ns_detail/957.html 答疑解惑问六价铬样品需要当天分析吗?王燕萍老师:HJ1082测定的是干样,制备好的样品不用立即分析,试样溶液也不用当天分析,具体保存条件和保存时间请参考相关标准。问pH对测定结果有何影响?王燕萍老师:提取液的pH值一般在13以上,调节试样溶液的pH值对测定结果没有显著性影响,但考虑到强碱性溶液对仪器有损伤、六价铬在酸性介质中不稳定、不同样品提取液与工作曲线溶液酸碱度不一致等因素,故在方法中规定将pH调节到近中性。问氯化镁加入400mg,那带结晶水的氯化镁需要考虑增加到600mg吗?会不会有影响?王燕萍老师:400mg是指无水氯化镁,有结晶水的需进行换算。问六价铬提取不出,回收率低,如何消解才能更准确?王燕萍老师:预处理过程对提取回收率的影响很大,一般是三方面:是否充分搅拌、提取温度、提取时间,应根据实验室具体情况对这些条件进行细化研究。问测定时随着测定进行,吸光度发生漂移,逐渐增大是什么原因?王燕萍老师:试样溶液固体含量很高,吸光度漂移可能是因为分析过程中盐类在燃烧头沉积,可在分析试样间隙进稀酸溶液进行清洗。问加酸后出现沉淀是正常现象吗?王燕萍老师:属正常现象。问如果样品制备好,没有放冰箱保存,常温下保存期多久?王燕萍老师:标准中要求放冰箱中冷藏保存。问低含量质控样平行不好,如何解决?王燕萍老师:应检查实验室检出限是否满足方法要求,选择合适浓度的质控样。问标曲做的时候也会混浊怎么处理?也是过滤吗?王燕萍老师:工作曲线溶液也要抽滤。问加热时温度过高,比如溶液沸腾的话会不会影响结果?王燕萍老师:加热过程中要保证溶液不会溅出。问Cr属于高温元素,灵敏度比较低,且不稳定,能否用ICP进行测试,ICP测Cr灵敏度还不错,但ICP上机易熄火,参数如何调整比较合适? 王燕萍老师:从原理上讲可行,但不属于本方法范畴。看完王燕萍老师有关土壤中六价铬的课程之后是不是跃跃欲试呢,可以来参加我们坛墨第五届工程师大赛!本次大赛项目:土壤中六价铬的测定奖励内容:1000元/组/单位(本次大赛以单位形式报名,每组不超过3人,报名后每单位赠送1000元坛墨产品代金券)
  • 四川泸州15吨硫酸泄漏 饮水河流险遭污染
    21日凌晨5时01分,一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车,在行至重庆大足县中敖镇加油站时,满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏,大量浓硫酸直喷而出,流下公路的排水沟,直逼大足县城居民饮水主河流。   重庆大足县消防大队接警后,迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分,消防官兵到场后勘察发现,硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落,大量硫酸正猛烈向外喷射,外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。   经询问得知,运输槽车里共装有15吨硫酸,浓度为98%,属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大,根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案,请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理,并立即协助现场交巡警,将现场堵塞的车辆及时清理。   不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟,消防官兵经侦查发现,大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米,一旦遭遇污染,后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释,并向大足县相关领导汇报请求支援。   5时34分,重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场,首先命令救援人员挖沟筑坝,对泄漏的硫酸混合物进行封堵,防止进入河流,同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场,对硫酸进行稀释处理。   同时,当地交巡警也立即将此路段双向封锁,确保石灰运输车可逆向行驶,快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。   随着石灰运来,消防官兵连续奋战3小时,一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里,堵住硫酸淌下河流,利用酸碱中和反应原理,对硫酸水进行处理。   8时21分,硫酸槽车泄漏口压力变小,处置硫酸专业技术人员到场,将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏,剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分,经过多部门近4个多小时的联合处置,事故现场全部清理完毕。
  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 青岛绿宇:国内首台BOD快速测定仪生产厂家
    “100家国产仪器厂商”专题:访青岛绿宇环保科技有限公司   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了青岛绿宇环保科技科技有限公司,张发明总经理、李玉和副总经理、赵培林副总经理热情接待了仪器信息网到访人员。   青岛绿宇环保科技有限公司(以下简称“青岛绿宇”)主要从事生产环境检测仪器,研制开发微生物膜技术以及对外承揽水处理工程,是目前全国最大的BOD快速测定仪专业生产厂家之一,也是国内第一家荣获“中国发明金奖”的BOD快速测定仪生产厂家。 参观交流   战略调整 专注于自主研发环境检测产品   张发明总经理介绍说:“成立初期,青岛绿宇主要以承揽环保治理工程为主,兼做一些与环保工程有关的小产品。当时公司没有自主产品,缺乏技术人才,发展十分缓慢。自2000年5月后,公司根据市场需求和公司现状及时调整了发展方向,确定了‘引进高技术人才,走企业与高校、科研机构相结合’的战略发展规划,研制、开发环保领域急需的高科技产品。”   “青岛绿宇在战略调整初期,国内缺乏BOD快速测定仪相关的分析检测标准,用户不认可,很难销售,公司自2000年至2003年均处在亏损状态。但自2004年后在山东省市政府及国家有关主管部门的支持下,公司逐渐实现了扭亏为盈,度过了最为艰难的3年时间,逐步迎来了发展的新阶段。目前,青岛绿宇主营产品有BOD快速测定仪、COD快速测定仪、氨氮测定仪,拥有多项自主开发的环保设备专利技术和专有技术。”   “BOD快速测定仪市场潜力很大”   谈及BOD快速测定仪的市场前景,李玉和副总经理表示:“BOD是最常用、最重要的水质有机污染和水质评价指标之一。传统的五日法(或称标准稀释法)存在分析时间长、操作繁琐、培养温度不易控制及难以分析成分复杂水样等诸多缺点,不仅限制了环境监测工作的正常发展,也影响了环境管理与环境执法的顺利进行。而BOD快速测定仪仅需8分钟即可出一个数据,实现了分析检测的高速化、自动化和直读化,可以广泛应用于环保、化工、印染、食品饮料等各领域,其市场潜力之大是可以想象的。”   “此外,我国出台BOD快速测定仪的行业指标有10年之久。10年来,BOD速测仪得到了业内人员的初步认可,但其目前在全国范围内的应用仅仅处在初始阶段,个别省市仅有几十台,全国用户到目前为止总数不超过1500台,与全国的实际需要相比仅处在百分之零点几的状态,所以说BOD快速测定仪市场前景十分光明。但对于BOD速测仪需求和推广还需要一个相当长的过程,有待各级政府、用户和生产商共同考虑如何将BOD产品推向市场。” LY-06型BOD快速测定仪 LY-07型BOD快速测定仪   赵培林副总经理介绍说:“青岛绿宇主推产品为BOD快速测定仪,是目前国内品种最多、起点最高、拥有自己专利技术的公司之一。2000年4月30日,公司自主研发的第一台BOD快速测定仪产品CH-1型BOD智能生物检测仪经专家鉴定达到国际先进水平,并被列为山东省环保产品重点推广项目”。   “青岛绿宇后期研制的LY系列BOD快速测定仪,是国内首创的带有液体流路自动切换系统的流通式微生物电极法 BOD自动速测仪。待测水样的测定可由仪器自动控制完成,不需要借助外部进样设备,即可自动快速测定水中BOD(生物耗氧量),测量一个样品仅需8分钟,深受用户喜爱。”   全面推进BOD、COD、TOC产品研发 积极开辟海外市场   “除了BOD快速测定仪,青岛绿宇还生产COD快速测定仪、氨氮测定仪等产品”,赵培林副总经理介绍说:“青岛绿宇推出的LY-C1型COD快速测定仪采用先进的光学及现代电子技术,集快速消解及精确比色为一体,可迅速测定水中COD(化学耗氧量)。仪器中采用了国内首创的检测液体自动排放装置,样品测定完毕只需轻轻按键,废液便自动排出,避免了人与硫酸接触的危险。”   “另外,公司生产的5B-5A型氨氮在线测定仪是自动完成水样采集、测定值显示、存储、打印全过程的自动在线监测仪器,可应用于工业、生活污水和湖泊地表水中氨氮含量的自动监测。” LY-C1型COD快速测定测仪   对于青岛绿宇未来的发展规划,张发明总经理谈到:“目前,青岛绿宇在生物膜制备技术方面已具有自己的独特工艺,公司计划在三年内就BOD快速测定仪的生产工艺、制膜技术、产品结构再进一步完善和提高,使BOD快速测定仪在两年内走出国门,初步进入世界市场。其次公司将继续推进TOC产品、BOD在线监测仪的研制开发,计划在两至三年内完成样机的设计,并完成产品鉴定,更大程度地拓展国内外市场。” 合影留念   张发明总经理(中)、赵培林副总经理(右二)、李玉和副总经理(右一)   附录:青岛绿宇环保科技有限公司   http://qdlyhb.instrument.com.cn   http://www.qdlyhb.com/default.asp
  • 全国盐业标准化技术委员会发布《食用盐中氨基酸的测定》等六项行业标准征求意见稿
    盐标委关于征求《雪花盐》等六项行业标准意见的函及附件.zip相关标准如下:1.雪花盐2.制盐工业通用检测 方法堆积密度的测定3.制盐工业通用检测 方法澄清度的测定4.制盐工业通用检测 方法溶解速度的测定5.食用盐中阿拉伯胶的测定6.食用盐中氨基酸的测定
  • 可用于医疗诊断或药效检测的新技术“波长诱导频率滤波”
    美国麻省理工学院工程师开发出一种用于激发任何荧光传感器的新型光子技术,其能够显著改善荧光信号。通过这种方法,研究人员可在组织中植入深达5.5厘米的传感器,并且仍然获得强烈的信号。科学家使用许多不同类型的荧光传感器,包括量子点、碳纳米管和荧光蛋白质,来标记细胞内的分子。这些传感器的荧光可以通过向它们照射激光来观察。然而,这在厚而致密的组织或组织深处不起作用,因为组织本身也会发出一些荧光。这种“自发荧光”淹没了来自传感器的信号。为了克服这一限制,研究团队开发了一种被称为“波长诱导频率滤波(WIFF)”的新技术,使用三个激光来产生具有振荡波长的激光束。当这种振荡光束照射到传感器上时,它会使传感器发出的荧光频率增加一倍。这使得研究人员很容易将荧光信号与自发荧光区分开来。使用该系统,研究人员能够将传感器的信噪比提高50倍以上。这种传感器的一种可能应用是监测化疗药物的有效性。为了证明这一潜力,研究人员将重点放在胶质母细胞瘤上。这种癌症的患者通常选择接受手术,尽可能多地切除肿瘤,然后接受化疗药物替莫唑胺,以消除任何剩余的癌细胞。但这种药物可能有严重的副作用,且并非对所有患者都有效,所以研究人员正在研究制造小型传感器,这样就可以植入肿瘤附近,从体外验证药物在实际肿瘤环境中的疗效。当替莫唑胺进入人体后,它会分解成更小的化合物,其中包括一种被称为AIC的化合物。研究团队设计了可以检测AIC的传感器,并表明他们可以将其植入动物大脑中5.5厘米深的地方,甚至能够通过动物的头骨读取传感器发出的信号。这种传感器还可以用于检测肿瘤细胞死亡的分子特征。除了检测替莫唑胺的活性外,研究人员还证明可以使用WIFF来增强来自各种其他传感器的信号,包括此前开发的用于检测过氧化氢、核黄素和抗坏血酸的基于碳纳米管的传感器。研究人员说,新技术将使荧光传感器可跟踪大脑或身体深处其他组织中的特定分子,用于医疗诊断或监测药物效果。相关研究论文近日发表在《自然纳米技术》上。
  • 六价铬检测新标准不用愁,安东帕微波系统C位出道
    铬是一种银白色的坚硬金属。主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。所有铬的化合物都有毒性,其中六价铬毒性较大。电子电器产品中,六价铬常在电化学工业中作为铬酸,一般以处理用的溶剂存在,也常见于电镀金属防锈涂层。在电子行业的工业废水、着色剂中也可能含有高浓度的六价铬,极易导致对环境的严重污染。2017年3月28日,国际电工委员会发布了新的检测标准:IEC 62321-7-2:2017,规定了电子电器聚合物材料中六价铬的检测方法。新标准中“通过比色法测定聚合物和电子材料中的六价铬” 会取代旧版检测标准(IEC 62321:2008)。新标准描述了电子材料中六价铬的定量测定步骤。此方法采用有机溶剂溶解,再经过碱式溶液萃取样品中的六价铬。其萃取过程需要在密闭容器中提供长时间的稳定高温,温度范围需达到150℃~160℃。研究表明,新方法的提取效率明显更高,且可将实验结果造成的影响减少到较低。值得一提的是,在今年10月刚制定的汽车9项行业标准(聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定)中,我们同样看到了上文提到的新检测方法。汽车行业的旧标准中,萃取时使用到的加热装置需稳定在90℃~95℃之间,同时至少恒温3小时。而新标准中提到,使用微波仪器平台加热到150℃~160℃之间,只需保持恒温1.5小时。“重点来了:密闭容器中提供长时间的稳定高温反应时间短新标准下的这两个检测要求,安东帕Mulitwave 5000系列微波系统可完全满足。Multiwave 5000简单易用的微波系统安东帕先进的反应罐和传感器技术可获得可靠的消解效果。由于在每个反应罐进行了温度控制,并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略,可保证全面控制反应过程。微波系统搭配的SVT 反应罐采用智能控压技术,可在较短的时间内较高温度完全消解!微波系统采用的智能传感器技术助力实现全密闭式容器中的温度控制。红外温度传感器测量每个反应罐的温度,确保消解过程安全可靠。如果温度过高,Multiwave 5000会自动降低微波功率,因此温度不会超过所选方法的预设限制。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制