由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
有没有大侠做过异丁基三乙氧基硅烷的气相检测,色谱条件是啥分享一下,非常感谢
有没人有三乙氧基硅烷的消解方法?主要想看硼磷是否存在,量有多少?水解法还是醇解法好?(方法可以很好解决问题,送80分,可以基本解决问题的,奖20分,灌水的不给啊,答不上来顶贴的论坛给分。呵呵)
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
3-氨丙基三乙氧基硅烷,分析纯就可以了,谢谢。
我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯,因为原来是采用滴定方式,过程比较烦琐,而且结果准确度不高。
请问一下正己基三乙氧基硅烷,自动进样针的清洗溶剂用什么合适,我用乙醇老是堵????太费针了
关于有机硅分析微量水分,甲苯,甲基三乙氧基硅烷,氯化苯混合溶液怎么配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]?
[color=#444444]请问在分子筛B酸位上形成的甲氧基中的甲基,和乙酰基中的甲基,两者的红外吸收峰有何不同?就是波数怎么变化,哪个高哪个低?非常感谢![/color]
国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位:根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见,截止时间为2013年10月9日,请将意见反馈至卫生监督中心。 传真:010-84088654邮箱:zhangsu123123@sina.com附件:二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日
尊敬的专家教授: 如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定混凝土粉体中异丁基三乙氧基硅烷的含量?有没有相关标准?烦望知情者告知,学生感激零涕!!!!! welsond@163.net
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME(1,2 -- 二甲氧基乙烷, 乙二醇二甲醚) -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]
[color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈,重结晶后测其红外,发现在2660处出现一个峰,查了很多资料,也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ,请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]
怎样把三重峰分开啊?我用的是SP-6800A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],30m*0.32mm*0.5微米的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱,固定相是OV-1701(交联),我测的物质是甲基三乙酰氧基硅烷。无论我怎样改变条件都分不开,而且我测的次数越多,三重峰变成了多重峰。求好心人士帮忙解答!甲基三乙酰氧基硅烷的沸点是110-112℃条件是:进样室和检测室温度都是150℃,柱温:70℃载气为氮气,载气1:0.015MPa,载气2:0.06MPa氧气:0.02MPa,氢气:0.04MPa柱前压:0.05MPa程升过程:70以5℃/min的速度升到120℃,停留5min,再以20℃/min的速度升到230℃,恒温5min我用的是处理器,不是工作站[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809232025_109869_1779915_3.jpg[/img]
最近在做水质三乙胺的检测,发现校准曲线很难做直,请问主要有哪些影响因素,还有三乙胺的标样何处可以买到?
【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc
我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器
染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法,对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长:280nm 流动相:乙腈:(水:三乙醇胺=98:1)=5:95 流速:1mL/min 柱温:室温进样量:10μL洗脱方式:等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺,比较少见,它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗?可否用三乙胺替代?[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]
要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!
本人在做关于三乙胺溶残检测时,发现加样溶液中,三乙胺的峰会随着进样次数的增加而前移,个人感觉可能是样品的影响,可是我去问了公司的合成总监,他说三乙胺和样品是不反应的,但样品在高温条件下中的-BOC基团会脱掉,产生异丁烯和二氧化碳,是不是会对三乙胺的出峰造成影响呢(ps:加样溶液中样品的浓度为100mg/ml,三乙胺的浓度为0.032mg/ml)
请问大家在做卤素测试时,标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的?谢谢!
我求解,三乙胺残留量气相检测需要注意什么?三乙胺好检测吗?检测它难点在哪儿?色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗?极性柱和非极性柱哪种好些?试过HP-innowax柱,水做溶剂,顶空进样(平衡105度,瓶加压30psi),峰形不好,拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分,都表现良好。FID检测器对它的响应好不好,够不够灵敏?顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm,agilent 7697顶空,分流比5:1,峰面积15左右,正常不?有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理,再做效果好,可行不?
最近测一个水溶性样品的三乙胺和其他有机溶剂的残留,被三乙胺搞得有点小郁闷。之前用直接进样的方法,用水做溶剂,中等极性的毛细管柱,三乙胺出了一个馒头峰,峰很宽,灵敏度很低,不成线性。听说是三乙胺和水氢键结合了。后来换成用DMSO或DMF溶,灵敏度提高很多,但样品不溶于这俩溶剂中。于是打算用顶空进样,还是用水溶,试问这样能否改善三乙胺的灵敏度问题,比直接进样好些?能摆脱水对三乙胺的干扰?
SVHC中的2-甲氧基乙醚,三氯乙烯,2-乙氧基乙醚,丙烯酰胺,NMP等低沸点,极性物质比较难做,我用的柱子是DB-XLB,15m*0.25*0.25做出来效果比较差,要几十ppm才有峰,峰型很难看,要是遇上复杂点的基体更是难定性了,大家做这类物质低沸点,极性物质一般用什么柱子?想买根柱子,又不知道买哪种好,试过一根WAX10 极性柱子,30m*0.25*0.25,这几个东东居然不出峰,不知道哪里出了问题,郁闷!是柱子太长了?这些物质一般做溶剂,中间体,清洁剂,就怕是液体样品要检测这些物质,含有的可能性比较大
我是新手,导师希望我用质谱来测定一下UDP-GlcNAc的含量,全称就是N-乙酰葡糖胺。我曾经用三乙胺醋酸作为流动相,用高效液相测定了含量,出峰时间在8分钟左右当直接标准品进样时,出峰比较快,很正常、但是当用三乙胺醋酸流动相时,标准品仍然用甲醇溶,却检测不到任何峰了这是怎么回事?我是一定要更改流动相了是吗?我查不到有关的流动相的资料,求各位专家大侠帮帮我,我该更换什么流动相比较合适?我换了流动相之后,样品仍然用纯甲醇溶解吗
RT,做三氯化磷,三氯化氧磷,五氯化磷,三氯硫磷,磷酸三乙酯的朋友有没?本人QQ444980036大家一起聊聊啊,最好是质检方面的,嘿嘿!!
我在做某个产品的溶剂残留,里面有甲醇,乙醚,三乙胺,DMF,乙腈和二氯甲烷。因为DMF用顶空做的话,响应太低,用直接进样响应会高些。目前我使用DB-624, DB-5的柱子三乙胺都做不好,峰型太拖,用非极性和弱极性的柱子做的话,甲醇,乙醚,乙腈等分离度又太差。有什么办法使这些溶剂残留能在一根柱子里出峰呢?向大家请教。