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庚酸异丁酯

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庚酸异丁酯相关的资讯

  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 卫生部就71项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com。   二○一一年六月十四日   附件:   《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然) 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液
  • PTR-TOF动态分析鼻腔中白酒风味变化
    白酒被称为中国的国酒,一般由高粱和其他谷物经过固态发酵、蒸馏和陈化生产而来。白酒的香味多样,包括浓香、酱香、谷香、花香等,这些香型被总结为白酒风味轮(图1)。其中,浓香型(strong aroma-type)最受欢迎,具有独特的窖香和强烈的果香和菠萝香,窖香有类似烧烤和发酵过程的泥土气味,被视为高质量浓香型白酒的特点。据文献报道,白酒中有超过2000种风味物质,是蒸馏酒中香味物质最丰富的。此前的原位风味分析主要通过分析唾液成分来实现,而唾液成分并不能完全代表口腔环境。直接进样PTR-TOF质谱仪可以通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化。实时进样也最大程度避免了传统采样和存储过程中可能出现的活性物种损失或者副反应。同时,相对于传统GC方法,PTR-TOF对含氧,含氮及含硫等风味物种有更好更广更敏感的覆盖能力。图1 白酒酿造过程和风味轮PTR-TOF实验方法鼻后嗅觉香气实验借鉴了前人实验,采用TOFWERK Vocus PTR-TOF检测呼吸气中的白酒味道和回味。8位品评员饮用4mL白酒后,戴上专用面罩来采集鼻腔中的呼吸气(120秒),空白呼吸气为饮酒前30秒,每个样品重复测量三次,每次测量期间,品评员至少休息1小时,并摄入足量饮用水。Vocus PTR-TOF总采样气流为2L/min,呼吸气样品气流约10mL/min,整个实验期间飞行时间质谱仪的分辨率约10,000。PTR-TOF鼻腔白酒香气的定性分析实验过程中,Vocus PTR-TOF共监测到超过500个离子(m/z 20-300),扣除空白呼吸气背景后,研究员用相对标准偏差(RSD)和Mann-Kendall趋势性检验评估了所有离子,保留RSD>50的离子从而确保白酒香气分子在整个实验中有足够的信号强度变化,并确保离子的M-K检验z<0且p<0.01,即离子在余味中呈显著性递减趋势。总共有69个离子被用作表征白酒香气的目标离子。基于GCxGC-MS的结果,82种香味物质对应的24个PTR-TOF离子峰为白酒主要的挥发性物质。PTR-TOF白酒主要香气物质聚类分析一般将饮酒过程分为“风味爆发阶段(burst-stage)”和“余味阶段(after-taste)”,两个阶段之间有离子峰的转折点。本研究使用了分层聚类分析(HCA)来评估白酒香气的主要挥发性香味物质,这些物质被分为7组,图2显示了它们的强度变化。图2 七组挥发性香味物质强度变化的HCA分析图组A:主要由小分子醇、醛、酚、呋喃和含硫化合物组成,它们极性强,log P值小(即亲水性强),能够在口腔内快速释放。它们的甜味和酒味在白酒的“风味爆发阶段”占主导,由于气味迅速消逝,几乎不参与白酒的余味。而在白酒陈化过程中,小分子间的共价键不断形成,组A物质会越来越少,白酒的“爆发”强度也会越来越低。组B:组B又进一步分为组B-1和B-2。组B-1中主要是C3-6的醇、酸、酯、含硫化合物和乙酸乙酯。其中,乙酸乙酯是白酒的主要风味物质;3-甲硫基丙醇嗅觉阈值很低,是芝麻香型白酒的重要风味。该组化合物在“爆发阶段”信号迅速升高,并在余味阶段迅速降低,它们主要贡献了白酒入口阶段的花香味和甜味。组B-2中主要是C6-8的醇、酯、酸和酮。该组的化合物释放晚于B-1组,但对余味的贡献很大。这主要是因为碳链长度主导了化合物的极性和log P值,从而导致了B-1组和B-2组不同的风味释放特性。组C:组C包括乳酸乙酯和硫代丁酸甲酯。在饮酒时,乳酸乙酯迅速在鼻腔中挥发,由于白酒中乳酸乙酯含量很高,它在余味阶段仍有很高强度,口腔黏膜对酯类也有一定滞留效果,延长了香气的释放。组D:组D为苯乙醛、对甲苯醛、3,3-二乙氧基-1-丙醇。其中,苯乙醛有甜味和可可香气,香气活性值(OAV)=4,即对白酒香气有较大贡献。在爆发阶段,这些物质呈波动性变化,而在余味阶段,它们和组B-2消逝速度类似。组E:组E主要是C8-10的酯、醇和酸。关键香气物质是己酸乙酯和庚酸乙酯,它们具有强烈的甜味、果香味和菠萝香味。在作者此前研究中,具有脂肪和蜡质香气的辛酸和1-壬醛也具有很高的OAV。这些物质在爆发阶段信号上升,并在余味阶段缓慢下降。由于它们的log P值较大,所以很难释放到口腔气中,而是保留在口腔黏膜表面的蛋白上。组F:这组主要是苯乙酸乙酯和2-乙酸苯乙酯,它们的log P值很高,因此很难释放到口腔中,主要在白酒余味中。苯乙酸乙酯(OAV=6)具有蜂蜜和玫瑰香气,是白酒余味的重要组分。组G:组G主要是C10的酯,由于它们疏水性较强,很少参与香气组成。白酒品酒过程中的挥发性香气物质释放与具体的物质种类、极性,尤其是,疏水性相关。白酒物质释放到鼻腔的过程是挥发性物质在乙醇-水溶液和周围空气中挥发的动态平衡。比如,白酒中酯的释放就与碳链长度有关,碳链越短,酯的亲水性越强,在爆发阶段信号上升和余味阶段信号下降得越快,而碳链越长,酯就越倾向于留在口腔中,形成余味。其他课题组有类似的发现。化合物浓度同样重要,高浓度的乳酸乙酯在整个品酒过程中都是香气的主要贡献者。PTR-TOF主要香气物质与感官评价关系课题组使用偏最小二乘回归(PLSR)研究香气物质与白酒的9种感官评价的关系。如图3中显示,数值越高表示香气物质对该感官评价的贡献度越大,负值表示该组物质能够屏蔽相应感官。分析结果显示,对酯类物质,E组(C8-10化合物)对白酒关键风味贡献最大,提供了果香、甜味和花香,B-2组(C6-8化合物)次之,B-1组(C3-6化合物)较少,G组的长链酯(C10)对感官评价贡献最小。图3 香气物质与感官评价关系乳酸乙酯是最重要的白酒香气物质,与曲香(Qu-aroma)和蒸馏谷物香气(Distilled grain aroma)关联性较强。D组的苯乙醛、对甲苯醛有草项、肉桂和椰子香,连同3,3-二乙氧基-1-丙醇,它们丰富了白酒的动态感官轮廓。A组小分子具有甜味、奶油味、酒香和焦糖香,与白酒的甜味有强烈关联。F组的苯乙酸乙酯与谷物香(Grain aroma)和甜味强烈关联。值得注意的是,白酒的动态风味轮廓与课题组之前研究的静态风味轮廓有明显区别,动态风味轮廓中引起感官评价变化的主要香气物质是1-丁醇、乳酸乙酯、苯乙醛、辛酸、己酸乙酯和庚酸乙酯。PTR-TOF对含氧风味物种的高灵敏度检测能力以及完整动态捕捉能力更有效地帮助区分白酒的“风味爆发阶段”和“余味阶段”的风味轮廓,以及不同物质对两个阶段的动态风味贡献。参考文献[1] doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430
  • 屹尧新品:酸纯化?可以更实惠一点了!
    做ICP-OES、ICP-MS、AFS、GFAAS/AAS 等实验室痕量、超痕量元素分析的,都知道试剂纯度的重要性。唯有解决了试剂纯度不够带来的高空白值,才能提升分析结果的可靠性。高纯金属、半导体等材料领域,更是对试剂纯度有着严苛要求。可是高纯试剂价格昂贵且不说,还不易运输和存放,更不要说采购程序是多么复杂。那么,何不买一台高品质、高效、高安全性的酸纯化仪? 屹尧隆重推出全新S1 亚沸酸纯化仪,采用亚沸蒸馏模式,自动控制热辐射与蒸发之间的动态平衡。更人性化的智能结构设计,操作简单方便,可置于通风厨中工作并实现无人看管。没有任何石英与金属部件,彻底杜绝腐蚀和二次污染的潜在问题。可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸和水,能将1 ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸。无耗材、维护简便、超低运行功耗。 好吧,这些不稀奇,卖得够贵的那几款据说也有。那么,24小时内就能蒸馏出1.8L高纯硝酸这个谁能做到?屹尧S1可以。怎么实现的呢?咱们来看点不一样的加热和冷凝,还有什么叫真正的安全。 S1 亚沸酸纯化仪,效率为王:■ 3D聚能环绕加热蒸馏方式:加热更高效、更均匀■ 大角度球形冷凝腔:冷却更迅速,高效产率的源头■ 入底式注酸:从源头避免交叉污染?■ 更直观的软件界面:方法库即调即用,温度曲线实时显示? 六重安全防护,安全至上:■ 自动温控保护系统,高温停止工作,待恢复到既定温度范围内,重新启动■ 过热保护装置防干烧■ 灵敏的压力气阀设计,自动泄压■ 稳固提手,轻松移动,便捷操作■ 直观液位观测■ 特制接收区稳固底座,防倾倒 这台全新S1 亚沸酸纯化仪在正式发布之前,已经在上面提到的那些ICP等仪器的某家国际巨头的应用实验室里被全方位操练了一年,报告结论是意料之中的出彩,对得起屹尧这个品牌。所以,大家就放心用吧,趁着它刚发布所以价格特别实惠,买两台囤着都行,能保值增值哦。用得好,记得上来给我们点个赞。
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 迎难而上!碳酸钙粉体标样制定工作正式启动
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月17日,碳酸钙粉体标样启动仪式于IPB2019的“三新”峰会期间隆重举行。仪式由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平主持,马尔文帕纳科中国区总经理梁东,新帕泰克中国区首席代表耿建芳,珠海欧美克销售总监吴汉平、售后服务经理黄俊峰,江西广源化工有限责任公司研发中心主任张晓明等参与了启动仪式的座谈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d3554021-ef86-469d-822a-bc9cef8e8882.jpg" title=" IMG_4564.JPG" alt=" IMG_4564.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的标样至关重要,本次会议拟正式启动制定工作的《碳酸钙粉体标样》由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会、中山大学化学学院作为主制单位,目前的参制单位除了上述的马尔文帕纳科、珠海欧美克、新帕泰克、江西广源外,还有广西汇宾钙业有限责任公司、江西奥特科技(集团)有限公司、耐驰(上海)机械仪器有限公司、东莞市五全机械有限公司等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国的碳酸钙行业一直存在着方法混乱、标准不统一等不足,有鉴于此,广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会此前已完成纳米碳酸钙和重质碳酸钙的团体标准的制定,并且已经对外公示。为了进一步推动碳酸钙行业高质量、规范化地发展,拟于近日正式启动《碳酸钙粉体标样》的制定工作。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bce859bd-2208-4c44-8916-314ed2f84cf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" alt=" initpintu_副本.jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 座谈中,几位专家就碳酸钙标样制定的重要性、上下游一致性、供需点、切入点等问题进行了深入探讨,并对标养制定过程中可能遇到的困难与需求展开交流,并给予了建设性建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘平强调,基于目前中国碳酸钙行业管理、申报机制的繁复性、碳酸钙原料来源及加工检测设备的复杂性,碳酸钙粉体标样的制定工作难度很大。但是难度大重要性更大,主制单位将在上下游企业和高等院校等多方资源的大力支持下,坚定地致力于实现这一目标,为满足时下国内碳酸钙精细化发展的需要,为我国的碳酸钙行业的前进与发展做出贡献。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 324px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0e5e9d10-0d5a-4862-8606-e58d4159fa86.jpg" title=" IMG_4597_看图王(1).JPG" alt=" IMG_4597_看图王(1).JPG" width=" 600" height=" 324" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着参会专家合影的定格,碳酸钙粉体标样制定工作正式启动。据了解,标样制定组将于2019年11月中旬召开第一次研讨会议。后续也将继续招纳碳酸钙产业链上的重要企业参与到标样的制作工作中来,群策群力,促进工作的全方位考量和全面落实。 /p
  • 卫生部发布71项食品安全国标
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠   GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯   GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠   GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶   GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾   GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸   GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液   GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑   GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)   GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)   GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝   GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红   GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红   GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂   GB 28315-2012食品添加剂 紫草红   GB 28316-2012食品添加剂 番茄红   GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝   GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀   GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯   GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛   GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯)   GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)   GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯   GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯   GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯   GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯   GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯   GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯   GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)   GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯   GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯   GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯   GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)   GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)   GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯   GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸   GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯   GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯   GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚   GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇   GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛   GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯   GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯   GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯   GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯   GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛   GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸   GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯   GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯   GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯   GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛   GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯   GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇   GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛   GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯)   GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯)   GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯)   GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯   GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯   GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯   GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯   GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯   GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素   GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸)   GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮   GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮   GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994)   GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989)   GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989)   附件:71项食品标准文本.rar
  • 禾工多功能全自动滴定仪,为水果可滴定酸检测提供新技术
    水果中的可滴定酸含量是水果的重要营养指标之一,其测定方法有指示剂滴定法和电位滴定法。由于果汁自身常常带有颜色,采用指示剂滴定法终点的判定较为困难,测定结果误差较大;而电位滴定法虽不受浸出液颜色的影响,但仍为手工滴定,在体积读数和不均匀摇动等方面仍然容易引入误差,对操作员要求高。 禾工推出的CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪带有自动颜色判断功能,指示灵敏、搅拌均匀、自动滴定控制、自动数据处理,降低了肉眼判断的误差,准确简便的操作手法减轻了操作人员的工作量。 CT-1Plus电位滴定仪产品优势:1.可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。符合相关国家标准对颜色滴定的要求,精度更高,结果更准确。2.经久耐用并小于1ul的滴定控制精度,智能故障检测,多种硬件校正功能,使得滴定仪寿命更长,结果更准确。3.测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告,测试方法和测试记录条数无限制;无懈可击的审计追踪功能满足严格的实验室需求。4.整机模块化设计、智能控制、智能计算、最简单的操作完成最复杂的分析过程。
  • 上海禾工电位滴定仪为您破解“常见食品酸价超标”
    一、 坚果类食物  如花生、瓜子、核桃、松子等等,这些食物含油脂较多,存放时间长了就会产生“哈喇味”,这就说明其中的油脂酸败了。  二、 食用油  很多人不知道食用油也会变质。尤其是过年过节的时候,亲朋好友会把食用油当做礼品相送,有的人家里会存有很多桶油。这些保存的有,超过保质期就容易酸败。  三、 油炸食品  像方便面、馓子、薯片、炸糕等这些都属于油炸食品,油炸食品不仅含油多,含水分也多,更容易产生哈喇味。  对于酸价超标的危害,在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻甚至损害肝脏。 酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是十分重要的。那么,酸价的测定方法有哪些呢?试纸法、比色法、色谱法、近红外光谱法、电位滴定法等都可以测定食品的酸价。其中,电位滴定法因其操作方便、指示灵敏、搅拌均匀等特点被广泛应用。自动电位滴定仪已广泛用于食品、农业、环保、化工、冶金等行业的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类电位滴定的容量分析中。与手工滴定测定油脂酸价的方法对比,全自动电位滴定不会受样品颜色干扰,滴定终点判断更为精确,检测结果更为可信 同时操作更为简便,凸显了自动化检测的优势。 禾工CT-1Plus多功能电位滴定仪是一款具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪,除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行颜色判断终点的传统滴定,全方面覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。 上海禾工将为首次申请测样的客户,免费测样两个样品。并承诺在7天内提供样品检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案! 如何免费获得测试服务机会? 1.测试申请您可以直接拨打我司服务热线:021-51001666也可以联系我们的QQ:2851298505我们的工程师会和您确认样品测试需求! 2.寄送样品请将样品寄送到:上海市嘉定区复华路复华高新技术园区B4-1上海禾工科学仪器有限公司 3.报告寄送一般情况下我们会在收到样品当天根据您的要求进行样品测试,测试结果将会在7天内发送至您的邮箱。
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 甲醇中16种挥发性有机物混合-16种TVOC(含乙酸正丁酯)(GB50325-2020)
    81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案
    阅读清晰版请下载:毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词: 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 部署合规LC-MS流程,深耕寡聚核苷酸业务
    BioSpring是一家位于德国法兰克福的合同生产机构(CMO),为商业化寡聚核苷酸药物开发、商业化生产提供可靠的分析解决方案。随着寡聚核苷酸生产及分析业务不断扩张,BioSpring部署Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect平台,保障数据可靠性和满足监管机构要求。BioSpring的寡聚核苷酸生产和分析业务BioSpring自1997年起就致力于为全 球客户开发和生产高质量寡聚核苷酸。其生产的寡聚核苷酸在反义技术、siRNA、偶联药物和单链长RNA等领域均有应用。2007年,该公司取得了寡聚核苷酸治 疗药物的cGMP生产认证,提供符合cGMP、ICH Q7和ISO 13485要求的服务。公司近日部署了Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,用以满足寡聚核苷酸业务需求。图1. BioSpring正在扩充其质量控制部门,该部门部署BioAccord LC-MS系统。寡聚核苷酸业务需求不断攀升BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士说到:我们的客户遍布世界各地,类型多样,有全 球制药巨头,亦不乏小型生物技术公司。这就是为什么我们要确保服务足够灵活并且以客户为中心,因为每位客户的需求都不尽相同。例如,我们可以带领客户完整实施整个项目,也可以只帮忙起草申报文件的CMC部分,还可以只在药品申报文件提交阶段提供支持。我们愿意根据客户需求开展合作。图2. BioSpring生产的寡聚核苷酸种类随着寡聚核苷酸类治 疗药物的产品管线不断扩展,寡聚核苷酸cGMP生产方面的需求也在增加。BioSpring提供覆盖面相当广的生产和分析服务。Nickolaus博士解释说:我们的业务中有70%是遵循cGMP标准生产,剩下30%则是分析客户提供的寡聚核苷酸,开展放行检测。在某些情况下,我们需要生产寡聚核苷酸并交付给制药厂商。QC部门负责BioSpring的一切综合分析业务,包括方法开发、研究和生物分析,还负责涉及GMP分析和非GMP临床前研究的常规业务。我们还提供商业化产品的稳定性研究和放行检测服务。研究已经证明,经化学修饰的核苷酸与递送系统(如GalNac)相结合,可以显著提高寡聚核苷酸类药物的稳定性和疗 效,这也是近年来此类药物大获成功的关键。因此,确认寡聚核苷酸序列中的化学修饰及其具体位置至关重要,而质谱(MS)已被证明具有100%确认序列(包括序列中每一个修饰核苷酸的位置)的特殊能力。寡聚核苷酸LC-MS工作流程对于治 疗或临床诊断用途的寡聚核苷酸,BioSpring的QC部门必须遵循法规要求确认产品成分、序列和纯度。新的治 疗方式激发了更多需求,包括鉴别、表征和定量低水平杂质,以及开展临床前和临床药物代谢及药代动力学(DMPK)研究,以确保药物安全性和有效性。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:部署符合cGMP及ISO要求的高分辨率质谱系统是我们的工作重 点之一。Rühl博士和他的团队曾前往沃特世英国分公司实地考察沃特世高分辨率质谱系统,这是我们第 一次看到运行中的Waters BioAccord LC-MS系统。Waters BioAccord LC-MS系统对BioSpring而言很有吸引力,因为这款仪器专为满足法规要求而开发,在色谱分离度、质谱分辨率、灵敏度、质量精度和线性方面也能充分满足各种常规生物制药分析的需求。不仅如此,Waters BioAccord LC-MS系统还自带经过优化的合规工作流程,包括:完整蛋白分析和完整寡聚核苷酸分析单克隆抗体(mAb)亚基分析肽图分析/MAM(多属性方法)游离N-糖分析在开发和制造该系统的过程中,沃特世还对整套BioAccord解决方案实施了严格的验证。验证测试从样品到结果报告全程采用生物制药方法,验收标准符合生物制药行业标准的要求。Waters BioAccord LC-MS系统还具备全面审计追踪功能、可配置访问权控制和关系型数据库,有助于公司保障数据可靠性和满足21 CFR第11部分及欧盟GMP附件11的要求。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:沃特世解决方案的审计追踪、用户管理和其他合规功能正是我们需要的。通过部署BioAccord LC-MS系统在内部完成各项分析,对我们接受监管机构和客户的审计有很大帮助。特别是在申报过程中,我们必须列出用到的所有外部应用程序,它们可能也得接受审计。投资回报2020年,BioSpring安装了第 一套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,紧接着又安装了第二套BioAccord系统。这家CMO公司一直使用沃特世系统分离35~130 nt的寡聚核苷酸。BioAccord鉴定长链寡聚核苷酸的性能尤其突出,质量精度可达50 ppm。不仅如此,该系统还可以确认序列,过去这往往需要使用更精密的QToF质谱设备才能实现。这可谓该领域的一个里程碑,因为BioAccord将分析所需的质谱功能与操作简单的全套GMP认证工具成功结合到了一起。图3. 借助Waters BioAccord LC-MS系统,BioSpring公司得以将部分过去外包业务收回公司内部完成。这款LC-MS仪器采用Waters SmartMS技术,具有内置的健康状态检查功能,可确保数据质量。SmartMS简单易用,这意味着无论是LC-MS专家还是新手,都能轻松使用BioAccord获得同样高质量的结果。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:我们在法兰克福不只设有分析实验室,还设有生产工厂。为了支持工厂产能,我们还会表征生产过程中观察到的杂质。这是Waters BioAccord LC-MS系统发挥作用的又一个方面。它可以帮我们缩短周转时间,同时降低成本。除了提升和扩大产能,Waters BioAccord LC-MS系统让BioSpring得以将一部分过去需要外包的业务收回公司内部完成。这意味着能节省更多的时间和成本,业务流程也更加可控。Nickolaus博士解释:我们曾与美国某伙伴实验室合作开展序列确认。每执行一个放行检测项目,我们就得往他们的实验室送一次样品。内包这些工作有助于提高数据质量和可靠性,周转时间也可从原来的10周缩短到几天。此外,部署这套系统还能让我们进一步为业务做好更充分的准备。使用Waters BioAccord LC-MS系统,相同的服务以更低的成本就能实现完全控制和完成试验。在此基础上,我们可以进一步提升服务质量,同时显著降低成本和缩短交付时间。展望未来BioSpring目前在QC部门安装了两套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,但这只是公司长期计划的一部分。BioSpring还希望在不久的将来部署更多Waters BioAccord LC-MS系统,进一步扩大服务规模。增添这些设备将有助于BioSpring达成其长期目标,那就是让服务适应未来发展,满足新客户需求。随着寡聚核苷酸市场不断发展和BioSpring持续扩张公司设施和服务规模,BioSpring打算继续与沃特世开展密切合作。投资部署Waters BioAccord LC-MS系统是BioSpring长期战略的一个关键组成部分,旨在让BioSpring在这个快速发展的行业中保持企业可信度和品牌信誉。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:Waters BioAccord LC-MS系统的性能本身就令人信服。不过除此之外,开展合作的机会和来自沃特世的支持对我们来说也很重要。与沃特世合作的方式类似于我们与客户合作的方式,这一点非常吸引人。
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • 海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
    顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂: 仪器:海能LC7000高效液相色谱仪 配置:LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯) 色谱条件 色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 &mu m 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:15 &mu L 波长: 215 nm 标样制备: 称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg) 相对标准偏差(n=5) 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL
  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10 波 长:215nm 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 进样量:20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m;100Å ;4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜(Nylon) 13mm,0.45&mu m,200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • 沃特世解决方案——乳制品中核苷酸分析
    乳粉中添加尿苷酸(UMP)、胞苷酸(CMP)、腺苷酸(AMP)、鸟苷酸(GMP)、肌苷酸(IMP)等多种核苷酸,用来提高婴儿的免疫调节功能和记忆力。 核苷酸分析目前存在的挑战: 由于核苷酸极性很大,用反相色谱柱很难达到很好的保留和分离,所以为了提高核苷酸的保留往往会尝试离子对色谱方法,离子对色谱方法存在以下问题: 1. 容易起泡,管路中有气泡,影响分析 2. 平衡时间长,延长了分析工作时间 3. 难以清洗,对色谱柱有损伤 4. 易变质,容易堵塞管路,损伤仪器 沃特世公司(Waters® )解决方案: 1. 避免使用离子对试剂,仅需要使用挥发性乙酸铵、乙腈体系 2. 建议使用Oasis® HLB SPE小柱利用通过净化方式进行乳粉样品前处理,提供更洁净的样品,提高灵敏度、延长色谱柱及仪器寿命 3. 使用Amide色谱柱分析,用一般反相流动相保留极性化合物,方法简单快速 实验结果及色谱图 5种核苷酸混合标准品的6针连续进样分析结果 实际样品6针连续进样分析图谱 小结: 本实验采用Waters ACQUITY UPLC® H-Class 系统,BEHTM Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱,对婴幼儿奶粉中的5种核苷酸进行分析方法的开发,实验结果表明: 1.在Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统上,采用BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱能迅速分离奶粉中5种核苷酸标准品,且5种化合物的分离度均在3.0以上;对于实际的奶粉样品,5种核苷酸样品及杂质之间的分离度均在1.6以上。 2.该分析方法重现性好。其中,奶粉样品6次连续进样分析结果中,5种核苷酸保留时间RSD值均小于0.12%。 3.Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统,具有四元溶剂的Auto&bull Blend PlusTM功能,因此,在该系统上进行方法开发非常灵活、方便,节约了溶剂配置的大量时间,大大提高了实验的效率,从而大幅度的降低了实验的溶剂消耗,降低了实验成本。 产品订购及促销信息: Oasis HLB 6cc/150mg P/N 186003379 XBridge Amide 3.5&mu m4.6*150mm column P/N 186004869 ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm P/N 186004801 点击此处下载完整解决方案 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液; (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。 *提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814) (1)活 化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去; (4)洗 脱: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 &mu m(Cat.# 99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 214 nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图 注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:
  • 食品酸价怎么测?雷磁电位滴定仪来帮忙
    食安无小事,抽检不松弦。市场监督管理局每年都会多次对食品进行抽检,其中酸价(以脂肪计)是食品常规理化检测中非常重要的检测项目之一,在曝光的不合格食品中不少样品的不合格项是酸价抽检不合格。比如一些常见的零食,手工煎豆片、面包、兰花豆、切片型马铃薯片、江米条、麻油馓子(糕点)、饼干等以及小磨麻油等。一、食品酸价是什么酸价,主要反映食品中的油脂酸败的程度,酸价超标会导致食品有哈喇味,超标严重时所产生的醛、酮、酸会破坏脂溶性维生素,长期摄入会对健康有一定影响,导致肠胃不适。酸价检测值超标的原因,可能是企业在原料采购环节上把关不严、生产工艺不达标、产品储藏运输条件不当,特别是在夏季,受气候环境影响因素更大,易导致食品中脂肪的氧化酸败。二、食品酸价怎么测食品中酸价的测定,国家标准GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》第二法:冷溶剂自动电位滴定法。常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品均适用此检测方法。具体样品包括:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱等。三、自动电位滴定法食品中酸价的测定,推荐雷磁的ZDJ-5B型自动滴定仪或ZDJ-4B型自动滴定仪,配套982211非水溶液pH滴定电极和防扩散毛细管。检测试剂:乙醚-异丙醇混合液(1:1)和0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液测定过程:1) 样品按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中试样制备对样品进行前处理2) 测定:称取的制备的油脂试样置于滴定杯中,加入乙醚-异丙醇混合液50mL~100mL,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在滴定仪上,以适当的转速搅拌至少20s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,避免与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,设置好滴定仪相关参数及计算公式后,用标准滴定溶液滴定至终点。自动电位滴定仪自动计算结果并显示滴定曲线,保存结果。样品酸价滴定曲线四、典型客户雷磁自动电位滴定仪在食品安全检测领域中一直得到良好的应用,小肥羊调味品、大红袍调味品、明冠食品、南方黑芝麻、亲亲物语食品、方广食品、思念食品、王小卤食品、盼盼食品、金龙鱼粮油、崔婆婆火锅底料等食品公司都是我们的忠实客户,其中不乏谱尼、华测、SGS等第三方检测公司以及省市级市场监督管理局的检测所。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌   含量未超出内地和国际安全标准   昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。   昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。   报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。   公司回应:   确含反式脂肪酸但安全   本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"   记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".   而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。   反式脂肪酸禁人为添加   奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。   儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。   国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • ATAGO(爱拓)新一代糖酸一体机摒弃传统滴定方法
    为了方便更多农业、水果行业的客户快速检测糖酸比,提供更好的测量服务和更低的价格。广州市爱宕科学仪器有限公司(简称:爱拓)研发了一款新的糖酸一体机--迷你数显糖度-酸度一体机,该产品不仅可以同时检测水果的糖酸比,而且不需要添加酸度测定试剂以及繁杂的操作方法。 水果的甜度通常被用来评价质量的好坏,但是仅仅单纯的甜味并不意味着水果一定是好吃的,只有适当的糖酸比才会让水果更美味。而不同的水果有不同的糖酸比,如柠檬和苹果通常而言糖度值是差不多的,但是吃起来时,柠檬明显比草莓酸很多,这主要是两者的总酸含量差异大,这就需要仪器帮助测量其糖酸比。 爱拓迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品被广泛应用于农业、水果行业及酸奶的酸度和糖度的测量。随着技术的发展,爱宕跟紧时代的脚步对迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品进行了升级。新版的迷你数显糖度-酸度一体机更加简单、快速、准确和便于携带,现在只需要“样品”和“蒸馏水”就可以完成测试,摒弃传统的滴定方法,不需要昂贵的试剂或复杂的测量设置。新版的迷你数显糖度-酸度一体机能帮助客户减少测试步骤并且节约了成本。 与“一代”两个按钮(START、ZERO)的糖酸度计的基础上,“二代”糖酸度计的产品仪器上出现三个按钮(START、ZERO、R ),多了很多标准配件提供给各大用户。按下R按钮,即可马上读取显示糖度和酸度的比例,省去自己记录糖酸的比例,方便操作使用。再次按下 R 键后又可以回到糖度,酸度显示界面,循环反复。但需要注意的是糖度值需要未稀释前测试的数值,若稀释前为测试,稀释后测试值将不是原液的测试值。 当然,在使用新版的迷你数显糖度-酸度一体机时,首先要确认样品槽是否干净,否则测试出来的计量值就不准确了,并且需要调零但是不要太频繁。需要注意的是在测试糖度时,需要使用样品原溶液,测试酸度时需要使用去离子水(蒸馏水)或者纯水稀释50倍(1:50),但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。 每种水果及其他产品中酸的构造都是很复杂并且不同,如柠檬酸是柑橘类水果,酒石酸是葡萄类水果,苹果酸是苹果等核果中主要的酸。我们只是用味蕾是不能很清楚的分析出来其中的酸度及糖度,这就需要仪器帮助测量并且更有科学根据和准确。迷你数显糖度-酸度一体机就为水果类及其他产品提供了测量的技术支持。 关于ATAGO(爱拓) 广州市爱宕科学仪器有限公司从成立以来一直致力于研究和开发多样化、应用广泛的光电测试仪器,主要产品有折射仪、旋光仪及基于折射仪测定各种物质浓度的延伸产品浓度汁。爱宕的产品被广泛应用于涵盖食品饮料,果蔬加工,糖业,日用化工,临床检验,石油化学到金属制造等许多领域,并在世界市场处于领先地位占据较大的市场分额。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 艾默莱发布美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版新品
    洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验室人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC300系列酸蒸超净清洗器(酸逆流清洗器),完美地解决了这个问题。世界领*先的全自动酸蒸清洗器让您清洗无忧!2015年,Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100,该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥,解决了用户的真正烦恼,使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平,并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年,Amerlab推出AC100的升级型号AC200,它结合了我们的传统优势和许多创新功能,受到了市场的高度评价。2020年,Amerlab在AC200基础上又推出了AC300,不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化,而且增加了酸纯化选项,可自动纯化清洗后的废酸,完美实现了酸的循环利用。全部流程自动化是我们首先发明的!自动纯化清洗后的废酸!经济、环保!AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务,还具有自我酸纯化功能,用户只需在软件中勾选酸纯化选项,甚至不用更换酸瓶,AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化,纯化后的酸自动收集到纯酸瓶,以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥,以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸重复使用,节约资金,保护环境!何乐而不为?中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点:• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 保持亚沸,确保蒸汽的高纯度准确测量,是控温精确的前提。Amerlab采用RTC真实温度控制技术(专利号201510906287.9),温度探头经过特殊处理,具有与特氟龙一样的抗酸能力,直接插进酸液,监控酸液的真实温度,确保在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽,杜绝其他技术只监控加热器温度而无法准确控温而导致的爆沸问题(所产生的酸蒸汽纯度低)。• 脏酸不回流,不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统,而不会回流进酸池造成污染(专利号201521021203.5)。传统技术的脏酸要回流进酸池,然后再次蒸发出来去清洗,不断循环,导致脏酸不断污染净酸,从而酸蒸汽也越来越脏,清洗效果变差,只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角,确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料,机加工一体成型,可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸,不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角,内部不积存脏物,长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成,不可长期耐高温和强酸,拼接处易开裂,导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构,内部死角甚多,清洗下来的脏物不易排走,无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积,精密输送浓酸和纯水,并用洁净空气混匀,尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏,也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封,确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置,可实时吸附排出系统的酸气,除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控,一旦净酸净水液位偏低,软件不允许运行,避免酸洗/水洗不彻底;• “脏酸” “脏水”液位实时监控,一旦脏酸脏水液位偏高,软件不允许运行,避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下,PTC自控温加热器可自行控制自身功率,确保不会超温,避免失控烧毁系统甚至实验室;此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能,避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式,Amerlab全自动酸蒸清洗器,具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品,Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能,让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点:相对于上一代产品AC200,AC300具有以下重要改进: (1) 酸蒸清洗方面:在同时具备蒸汽单循环功能的基础上,实现了清洗架的可更换性,更加灵活,适用性更强; (2) 新增酸纯化功能:可全自动纯化废酸,并润洗和干燥系统。最大程度上减少了废酸的排放。 (3) 酸气回收装置:增加了在线pH监测和报警。 (4) 重新设计了电子部分:增加了wifi无线通讯功能,距离更远,信号更稳。 (5) 重新编写了软件:更加直观和友好。 美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版
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