我最近在做盐酸小檗碱的有关物质，我想问问有没有同仁做过？能不能发图谱过来，我怎么能判断我做的是否成功/
有没有同仁做盐酸小檗碱的有关物质的？发图扑来看看啊？
盐酸小檗碱的出峰时间跟流动相有关系吗？为什么我的出峰时间很晚？
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据，请参考。盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）分子式：C20H18ClNO4·2H2O 分子量：407.85黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化；同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。（一）加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相：乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值为3.0）=27/75流 速：1.0mL/min温 度：40℃检 测：UV263nm进样量：10μL*摘自：中国医药指南，2013年5月，第11卷，第14期，401-402 （二）三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：乙腈/水（每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）=1/1流 速：1.0mL/min检 测：UV265nm注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自：药物研究，2013年，第7期，26-28
【作者】 彭文； 刘兆雄；【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所；【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg
我最近在做盐酸小檗碱，用新配的标品溶液（甲醇溶解）做液相，主峰前有前沿峰；随后用以前配的标品溶液，采用相同的液相条件，没有出现前沿峰。各位大侠帮我分析下，是什么原因
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
[color=#444444]今天做的液相色谱测定盐酸小檗碱，流动相是乙腈：磷酸二氢钾(25：75)，标样是100ug/ml，为什么不出峰？先是在十三分钟左右出了一次，再重复做就没有峰了，为什么，求大神解答[/color]
【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211757_385121_1609970_3.jpg
在检测产品中盐酸小檗碱的含量(液相法)时发现,半成品与成品之间的结果相差10个点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif,请教一下哪位高手碰到过这种情况
HPLC法测定盐酸小檗碱时含量偏高，请教盐酸小檗碱含量对照品的处理方法及纯度！！！
芒果苷与盐酸小檗碱离子键结合成盐，性质不稳定，在液相中应该出现什么峰？是一个两是双峰？我现在流动相用甲醇：水：磷酸，总是在2分钟后至4分钟之间就开始出现两个峰，但是分不开，峰形也不完整。甲醇与水的比例已进行过多种尝试但是峰形还是不理想，这是什么问题？请大师们指教
盐酸小檗碱的有关物质的检查，流动相为0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75:25），走出来的分离度较低，有什么方法可以解决的
[size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述：［检查］有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。[/color]我的问题是：最后一句是什么意思？为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较？而不在一张色谱图内比较？如果按上面说，我们的结果是50%以上；而最后的括号中的2.0%是什么意思？[/size]
【作者】：申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】： 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】： 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】： RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg
作者：蒋艳红;耿佳;赵丽红;（石家庄市华新制药厂;河北科技大学;河北省直属机关第二门诊部;）摘要：目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Di amons i 1 C_(18)(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在0.043 2～0.864 μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0.89% (n=6);平均回收率为99.64%,RSD = 0.74%(n=5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131110_383416_1606903_3.jpg
最近做了1批水样，水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的，加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰，是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对？（PS：能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - ）
黄柏中盐酸小檗碱的测定和地黄中梓醇的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161423_175999_1896702_3.jpg
瑞士万通的905自动电位滴定仪，搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺，初始电位很低很低，突越很不明显，加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv，正常。但是观察溶液颜色，加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因？滴定用的是可见光波长。
[color=#444444]我用三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]想建小檗碱的标准，但是小檗碱出峰一直拖尾很严重！用什么办法能改善呢？试过流动相加5mmol的乙酸胺，但没什么改善～[/color][color=#444444]我用的流动相是乙腈，因为磷酸怕不易挥发所以用的乙酸和甲酸在试，我想问一下三乙胺和乙酸铵的作用差别大吗～[/color]
作者：陈云松; (丹东市中心医院;)摘要：目的:建立高效液相法测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18TM钻石(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(40∶60);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.050 3～0.804 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.33%,RSD=0.63%(n=9)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于多动宁胶囊中盐酸小檗碱的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201414_384699_1606903_3.jpg
作者：蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0.1386～2.772μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=2572.354X+79.851,r=0.9997。平均加样回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=6)。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131034_383388_1606903_3.jpg
作者：罗晶;滕怀凤;施法; (抚顺市药品检验所;辽宁省食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-1%磷酸溶液(48∶52)(每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.01028～0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201420_384714_1606903_3.jpg
【作者】 冯瑛； 夏正燕； 潘建明；【机构】 浙江省中药研究所；【摘要】 目的测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1∶100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(28∶72),检测波长:350nm,流速:1mL/min。结果盐酸小檗碱在0.244～2.928μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为1.30%(n=6)。结论该法简便、快速、准确,可用于该制剂及黄连药材的含量测定及质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241316_379365_2379123_3.jpg
求助！用药典的方法测定黄连中盐酸小檗碱等生物碱，流动相用的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾，每100ml水中加入0.4g SDS，用磷酸调节pH4.0，现在室温20度，将水相溶解后，至于室温下，有SDS逐渐析出，有什么办法解决么？是不是SDS浓度太大了？可是药典中就是用的此浓度。求助！谢谢！
【作者】 金凤环； 段彦杰（本溪市化学工业学校； 解放军总医院第二附属医院国际肿瘤治疗中心）【摘要】 目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48∶52,每100毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml/min,检测波长为265nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱在0.0186～0.3720μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%。结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211615_385054_1609970_3.jpg
作者：孙虹;胡淑毅;张剑波;邓丽娟;（国家中药现代化工程技术研究中心;丽珠集团利民制药厂;）摘要：目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾水溶液(30∶70),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2.52～12.6μg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1.686mg/粒。结论本法简便、准确,可作为该制剂含量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131423_383486_1606903_3.jpg
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗？比如，盐酸联苯胺，4-氨基偶氮苯盐酸盐，等。这些用在纺织品的用途是什么？对人体有什么危害？有标准或技术方法可以检测吗？
我要推广仪器
下载APP
水中PM2.5亚硝胺 全面检测难在哪？
“乳制品中双氰胺检测专题”网络研讨会
2024新材料领域前沿探秘：大咖直播共话技术革新与应用盛宴
厂商专题整合营销推广方案
Sigma-Aldrich为食品安全检测保驾护航
卷烟技术入围科技奖引发的“口水战”
甲型H1N1流感检验检疫
食品安全标准缺失 陈醋酱油陷入“勾兑门”
莱伯泰科超级品牌日-质谱产品发布会
国产离子色谱三十周年