作者:肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨(作者单位:中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 )摘要:目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0~14.5 min),254 nm(14.5~35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8~500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%~107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%~98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg
没有尿嘧啶可以用丙酮来测C18柱的死体积吗?
增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
哪位老师用GB23200.121法测过呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇,定量限附近做不出来,比标准高了10倍
哪位老师用GB23200.121法测过??呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇,定量限附近做不出来,比标准高了10倍
想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物,怎么弄啊,我之前就是自己看书学的,我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液,二者的质量我都知道,然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯,测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候,里面有个浓度的数值,我输入的就是我称的样品的质量,这里的浓度指的是摩尔浓度吗,而且出来的含量指的是什么,怎么计算呢?想聊的加我Q,拜托了~
[color=#444444]用高效液相色谱仪测亚硝嘧啶 流动相用甲醇:0.1%冰乙酸 峰形不好看 拖尾严重 用什么流动相好呢[/color]
流动相是甲醇, 甲酸铵(2mmol/L)+0.01%甲酸水,但是环丙唑醇是两个峰,怎么回事呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309191544148736_6337_5346633_3.png[/img]
流动相是甲醇, 甲酸铵(2mmol/L)+0.01%甲酸水,但是环丙唑醇是两个峰,怎么回事呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309200708288399_5763_5346633_3.png[/img]
[size=3][b]Agilent 的seal wash 液[/b][/size]请问10%的异丙醇要多久换呢,因为清洗完的液体也是回到同一个瓶子里的。那个瓶子里插了两根管子的吧,出去和回来的个口
检测嘧啶胺纯度的液相色谱分析条件是什么?谢谢
有用液相色谱仪分析嘧啶胺纯度的吗?请告诉一下分析条件,谢谢!
[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵,甲基毒死蜱,毒死蜱,氯杀螨,乙硫磷,氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法,能够有效去除杂质的,谢谢大家,这个香菇上的杂质太多了,用弗洛里硅土不管用,杂质很多。[/font][/size]
求助1:此处异丙醇的作用是什么?分析测定SO4 根含量时,在异丙醇、乙酸存在情况下,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色,到达滴定终点时,过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查,有些资料中测定SO4 加入了 乙醇(但滴定用的是BaCl2),是减小硫酸钡溶解度,提高灵敏度的作用,请问这里异丙醇是 何作用?如果是相似作用,乙醇与异丙醇有什么区别?求助2:醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗?其pH值为多少?此反应要求的pH为大于3,本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液?求助3:在配制 乙酸钡滴定溶液时,还加入了少量的 乙酸铅,请问这里是什么作用?是不是复盐沉淀的 作用,减小 硫酸钡的溶解度,使沉淀更完全?以上为抛转引玉,请高手指点?万分感谢。我现在还没有积分,嘿嘿,以后可以补上的!
异丙醇缓冲液为什么经常堵塞
清洗柱塞干的异丙醇水溶液,多长时间换一次呢
我现在要检测环氧氯丙烷的水份,但不想用GB的GC法(没有TCD检测器),现用KF法检测时,甲醇会与样品反应造成检测结果偏高。我想请老师们指点一下,用KF做环氧氯丙烷的水份,最好用哪种溶剂好??????????
环氧氯丙烷有什么样的柱子好?SE-30 30*0.32*0.33的可以么?色谱条件一般多少(参考值),用的标准物质为 乙醇中环氧氯丙烷 1000mg/l
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异丙醇体系中芳香环类化合物(比如苯甲醚,苯乙酮之类)含量,用什么内标物好。求建议,不做这一块知道的很少,请赐教[/color]
请问大家:嘧啶pyridine可以在GC-FID上run吗?如果可以,应该是非极性或弱极性吧,但是为什么可以和水互溶呢?另外,嘧啶在衍生化过程中的作用是什么呢?thx
最近接了一个环评单子,检测要求为,监测一次最大值异丙醇,这个应该采样频次为多少
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测环氧氯丙烷的浓度,选择外标法,该如何配制环氧氯丙烷的浓度呢?买的环氧氯丙烷是CP,纯度为98%[/color]
使用HP-AL/S色谱柱,50m,0.53内径15um固定相。 分析丙烯纯度(基本是纯丙烯,要测定杂质)。丙烯峰较大,会掩盖掉环丙烷峰,大家有无解决方案?有没有色谱图?多谢诸位。
我采用的是甲醇:水96:4,或者甲醇:水75:25做流动相,检测波长223nm,测原药的时候没有问题,但是试样(250g/L丙环唑乳油)却总是分不开。[em0809] 我做液谱分析还太少,请达人帮忙分析分析
摘要:优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象,并与文献中的报道进行了对比,结果表明,月旭的色谱柱,确实值得深度信任。关键词:高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银 前言:磺胺嘧啶银,Silver sulfadiazine或silvadene,是一种磺胺类/银盐抗细菌药,化学式为C10H9AgN4O2S,为白色或类白色的结晶性粉末,遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染,除控制感染外,还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后,遇光渐变成深棕色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071447_531476_1609327_3.jpg该品种在2010年版中国药典二部中有收载,其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度,查找文献开发该目标物的液相检测方法。1.实验部分2.设备和试剂高效液相色谱仪,Agilent1260;VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯,浓氨溶液、硝酸均为分析纯。1.2色谱条件检测波长:265nm;进样量:10μL;流动相:0.1%磷酸-乙腈(90:10)为流动相,等度洗脱;色谱柱:月旭,Ultimate®,XB-C18,4.6*250mm,5μm(Part. No:00201-31043,Seri. No:211303968),pH适用范围为1.5~10.0。1.3 溶液配制磺胺嘧啶银供试液配制:取本品10mg,精密称定,用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml,用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。流动相配制:因所用硝酸的质量分数为85%,取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份,其中一份用氨水调节pH至3.0,另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。3.结果与讨论3.1典型色谱图 pH=1.5色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531477_1609327_3.jpg pH=2.1色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531478_1609327_3.jpg pH=3.0色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071455_531481_1609327_3.jpg3.2结果与讨论①. 月旭的色谱柱,检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。②. 随着pH的增加,保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。③. 文献中提到,流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明,pH在2~3的范围内,峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531480_1609327_3.jpg
在使用waters氨基酸分析方法包分析氨基酸之前,需要对系统进行清洗,包括:甲醇/水,异丙醇,水,磷酸,水,甲醇/水。甲醇/水清洗完成,换成异丙醇清洗过程中提示“sample fludics high pressure”,人为将异丙醇置换后,重新完成清洗,但是现在换成水后依然提示“sample fludics high pressure”,大家在用此方法包时都怎么做的啊?技术人员说“系统太脏了,异丙醇洗下的脏东西引起堵塞”,可是现在为什么又报错了呢?
美国输日红加仑子检测出丙环唑超标輸入時のモニタリング検査の結果、米国産生鮮レッドカラントから基準値を超えるプロピコナゾール(PROPICONAZOLE,用途:殺菌剤 基準値:0.05ppm)が検出されたと発表した。この結果を受け、米国産レッドカラントのモニタリング検査の頻度を30%に引き上げると通知。
哪位大神 帮我查下酒石酸噻嘧啶的红外图谱 英文名:Pyrantel Tartrate ...................................................
请教各位专家一个问题,情况是这样,色谱是测量纯丙烯中的环氧丙烷,但是样品仲含有乙二醇,在蒸汽气化阀后乙二醇会析出成液体,请问如何除去?加自动排液罐气液分离罐等效果不好,乙二醇有粘性,不会随重力往下走。
请教各位战友,现用手性气相色谱柱分析S-环氧氯丙烷的手性纯度,色谱条件:进样口200度,柱温80度,检测器250度,氮气流速1.4 ml/min,分流比30:1。S-环氧氯丙烷与R-环氧氯丙烷分离良好,但是S-环氧氯丙烷峰形特别难看,拖尾因子有5。升高柱温至100度,S-环氧氯丙烷拖尾因子也有2,而且S,R构型分不开。请教,1.色谱条件还能如何优化,才能在峰形与分离度之间达到平衡?2.总觉得S-环氧氯丙烷峰形特别奇怪,直线上去,斜线下来,这样正常吗?是色谱系统有问题吗,还是其他原因导致?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221340_478814_1605035_3.jpg