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粘液胭胆红

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粘液胭胆红相关的论坛

  • 心脏粘液瘤拉曼光谱分析研究

    近日,西安交通大学第一附属医院心血管外科研究人员发表论文,旨在通过测试心脏粘液瘤不同部位的拉曼光谱,寻找新的诊断方法,并探讨其病因学。研究指出,粘液瘤与正常心肌可能具有同源性,拉曼光谱技术对心脏粘液瘤具有诊断价值,对其起源研究具有一定指导意义。该文发表在2014年第11期《陕西医学杂志》上。  运用拉曼光谱原位探测技术分别对6例心脏粘液瘤的不同部位进行测试,得到并分析特征谱峰,辅以病理学光镜及电镜超微观察。  首次测得心脏粘液瘤的拉曼光谱,归属于蛋白质的1370cm-1为特征峰,归属蛋白质、核酸和脂类的1657cm-1、1699cm-1、1754cm-1峰,瘤蒂均强于瘤体,并与正常心肌位置相同。

  • 【金秋计划】黄蜀葵多糖调节肠道微生物强化肠道粘液屏障减轻肠道炎症

    [font=宋体][size=15px]肠道黏液屏障是抵御肠道病原体的重要防线,该屏障受损会使细菌与上皮细胞紧密接触,从而导致肠道炎症。因此,修复该屏障是缓解肠道炎症的一种有前途的策略。黄蜀葵是一种广泛分布于东欧和亚洲的植物,对人体具有很高的营养价值。然而,目前关于黄蜀葵多糖[i][/i]([/size][/font][size=15px][font=&]AMP[/font][font=宋体])的药理学研究较少。其中大多数集中于其免疫调节和抗肿瘤活性。因此,[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对粘液分泌和肠道菌群的影响仍然未知。[/font][font=&][/font][/size][font=宋体][size=15px]2024年6月8日,南[/size][/font][size=15px][font=宋体]京中医药大学郭建明、段金廒团队在[/font][font=&]Acta Pharm Sin B[/font][font=宋体]([/font][font=&]IF=14.7[/font][font=宋体])发表题为[/font][font=&]“Abelmoschus manihot polysaccharide fortifies intestinal mucus barrier to alleviate intestinal inflammation by modulating Akkermansia muciniphila abundance”[/font][font=宋体]的文章,[/font][b][font=宋体]发现黄蜀葵多糖([/font][font=&]AMP[/font][font=宋体])通过增加黏液产生来强化肠道黏液屏障,这在[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]介导的结肠炎改善中起着至关重要的作用。[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]敲除的小鼠模型表明,[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对黏液产生的影响依赖于[/font][font=&] IL-10[/font][font=宋体]。此外,细菌消耗和补充证实,[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]分泌和黏液产生的影响是由肠道菌[/font][font=&]Akkermansia muciniphila[/font][font=宋体]介导的。[/font][/b][font=宋体]这些发现表明植物多糖通过维持肠道微生物群的稳态来强化肠道黏液屏障,针对黏液屏障是缓解肠道炎症的有效策略。[/font][/size] [size=15px][font=宋体][/font][/size][size=15px][b][font=&]1[/font][font=宋体]、[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]减轻急性结肠炎[i][/i]小鼠肠道炎症、恢复肠道黏液屏障[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]为了阐明[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对结肠炎的影响,[/font][b][font=宋体]作者构建了[/font][font=&]DSS[/font][font=宋体]诱导的急性结肠炎模型[/font][/b][font=宋体],发现[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]治疗的,小鼠腹泻较少,体重恢复较快,且[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]显著改善结肠炎小鼠的结肠缩短和脾肿大[i][/i],促进近端结肠中[/font][font=&]MUC2[/font][font=宋体]分泌并增加杯状细胞数量,从而增加肠道黏液层厚度。组织学评估显示[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]显著改善了肠道炎症,下调了促炎细胞因子[i][/i][/font][font=&] TNF- α[/font][font=宋体]和[/font][font=&] IL-6[/font][font=宋体]的转录和表达,[/font][b][font=宋体]这些结果表明[/font][font=&] AMP [/font][font=宋体]改善了肠道炎症[/font][/b][font=宋体][/font][/size] [size=15px][font=宋体][/font][font=&][/font][/size][size=15px][font=宋体]为了研究[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]是否能改善杯状细胞功能,作者评估了与内质网应激[i][/i]和[/font][font=&]MUC2[/font][font=宋体]的[/font][font=&]O-[/font][font=宋体]糖基化相关的基因的表达,发现[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]显著影响了[/font][font=&]ER[/font][font=宋体]应激相关基因[/font][font=&]Perk[/font][font=宋体]、[/font][font=&]Atf4[/font][font=宋体]和[/font][font=&]Xbp1[/font][font=宋体]的表达,促进[/font][font=&]B3gnt6[/font][font=宋体]、[/font][font=&]C1galt1[/font][font=宋体]和[/font][font=&]St3gal3[/font][font=宋体]的表达。此外,共聚焦成像技术发现[/font][font=&]DSS[/font][font=宋体]显著缩短了肠道微生物与肠上皮细胞之间的距离,而[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]则阻止了肠道微生物的入侵。[/font][b][font=宋体]这些结果表明[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]可以强化[/font][font=&]DSS[/font][font=宋体]诱发结肠炎小鼠的肠道粘液屏障[/font][/b][font=宋体][/font][/size] [size=15px][b][font=&][/font][font=宋体]2、[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]改善慢性结肠炎小鼠黏液屏障功能[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]作者接着研究了[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]在[/font][b][font=&]DSS[/font][font=宋体]诱发的慢性结肠炎小鼠模型[/font][/b][font=宋体]中的影响,发现与急性结肠炎模型一致,[/font][font=&]AMP [/font][font=宋体]治疗的小鼠对[/font][font=&] DSS [/font][font=宋体]诱发的慢性结肠炎的易感性降低,此外,[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]改善了远端结肠的组织病理学并降低了[/font][font=&]Tnfa[/font][font=宋体]和[/font][font=&]Il6[/font][font=宋体]的转录,结果表明[/font][font=&] AMP [/font][font=宋体]可改善结肠炎小鼠的肠道炎症。同样,[/font][b][font=宋体]与急性结肠炎模型一致,[/font][font=&]AMP [/font][font=宋体]明显恢复了肠道黏液厚度,阻止了肠道微生物进入肠上皮细胞,[/font][font=&]AMP [/font][font=宋体]可恢复肠道黏液屏障功能,从而缓解急性和慢性结肠炎[/font][/b][font=宋体][/font][/size] [size=15px][font=宋体][/font][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]3[/font][font=宋体]、增强粘液产生在[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]介导的结肠炎改善中起着至关重要的作用[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=&]MUC2[/font][font=宋体]是肠道黏液层的重要组成部分,其缺乏会导致肠道黏液屏障受损,进而诱发自发性结肠炎。由于[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]可恢复结肠炎小鼠的[/font][font=&]MUC2[/font][font=宋体]水平,作者利用[/font][font=&]Muc2?/?[/font][font=宋体]小鼠发现,[/font][font=&]Muc2 ?/?[/font][font=宋体]体重增加较少,[/font][font=&]DAI[/font][font=宋体]、粪便含水量和结肠萎缩均呈渐进性增加,且表现出肠道杯状细胞萎缩和粘液层变薄,导致炎症细胞浸润和促炎细胞因子分泌。[/font][b][font=宋体]在[/font][font=&]Muc2[/font][font=宋体]缺失的情况下,[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]不在发挥作用,结果表明增强粘液分泌在[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]介导的结肠炎改善中发挥重要作用[/font][/b][font=宋体][/font][/size] [size=15px][font=宋体][/font][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]4[/font][font=宋体]、[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对黏液产生的影响依赖于[/font][font=&]IL-10[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=&]IL-22[/font][font=宋体]是一种细胞因子,可通过增加粘蛋白的产生来改善结肠炎相关粘液层的破坏。因此,作者检查了结肠炎小鼠中的[/font][font=&]IL-22[/font][font=宋体]转录,发现[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对[/font][font=&]IL-22[/font][font=宋体]转录没有显著影响,表明它不会通过[/font][font=&]IL-22[/font][font=宋体]促进粘液的产生。[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]是另一种重要的抗炎细胞因子,它通过抑制促炎细胞因子的释放和维持肠道粘液屏障的完整性来延缓结肠炎的进展。[/font][b][font=宋体]作者[/font][font=&]IL-10[/font][font=&]?[/font][font=&]/[/font][font=&]?[/font][font=宋体]小鼠来评估[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对粘液产生的影响,证明了[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]在粘液产生和[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]诱导的结肠炎改善中的作用,且[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]以[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]依赖的方式改善肠道炎症和粘液屏障功能[/font][/b][font=宋体][/font][/size] [size=15px][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]5[/font][font=宋体]、[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]改善肠道菌群失调,增加[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]丰度[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]越来越多的证据支持肠道菌群在粘液生成和[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]分泌中发挥的关键作用。因此,[/font][b][font=宋体]作者从患有急性结肠炎的小鼠身上分离出的粪便细菌[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]中的[/font][font=&]16S rRNA[/font][font=宋体]进行高通量测序[/font][/b][font=宋体],研究了肠道菌群的变化,以进一步探索[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对肠粘液和[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]的影响是否与肠道菌群有关。结果显示,[/font][b][font=&]DSS[/font][font=宋体]诱发的结肠炎小鼠中[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]丰度降低,而[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]显著恢复了其丰度,慢性结肠炎小鼠中同样观察到该现象。[/font][/b][font=宋体]结果表明[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]可以恢复肠道微生物群的稳态,并特别调节患有结肠炎的小鼠体内的[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]丰度[/font][/size] [size=15px][font=宋体][/font][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]6[/font][font=宋体]、[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对黏液产生和[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]分泌的影响依赖于[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]作者进一步[/font][b][font=宋体]用广谱抗生素混合物处理小鼠,以直接评估肠道微生物在[/font][font=&] AMP [/font][font=宋体]对粘液产生和[/font][font=&]IL-10 [/font][font=宋体]分泌的影响中的作用[/font][/b][font=宋体],发现抗生素治疗后[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]转录降低,[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]无法逆转这一趋势,[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]不能保护肠道黏液屏障,表明其对黏液产生和[/font][font=&] IL-10 [/font][font=宋体]分泌的影响依赖于肠道菌群。此外,广谱抗生素治疗后,[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]丰度急剧下降,而[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]并不能恢复它。进一步管饲[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]后再给予[/font][font=&] AMP [/font][font=宋体]可显著增加肠道粘液层的厚度,且[/font][font=&]AMP [/font][font=宋体]治疗小鼠的[/font][font=&]MUC2[/font][font=宋体]水平明显高于[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]治疗对照组。这些发现表明[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]在[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对粘液产生和[/font][font=&]IL-10[/font][font=宋体]分泌的影响中起着关键作用[/font][/size][align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align][size=15px][font=宋体][/font][/size][size=15px][font=宋体][/font] [font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]7[/font][font=宋体]、[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]通过上调微生物基因表达、调节细胞生长和能量代谢直接促进[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]的生长[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]接着作者研究了[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]促进[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]丰度的机制。作者首先假设[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]通过促进黏液分泌来恢复[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]的丰度,而[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]反馈到肠道黏液层,最终使该层增厚并形成正反馈回路,[/font][b][font=宋体]结果表明[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]的影响不是由黏液介导的[/font][/b][font=宋体]。有研究报道调节[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]丰度的其他因素包括[/font][font=&]IL-18[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]作者发现[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]对[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]生长的促进也不是由[/font][font=&]IL-18[/font][font=宋体]介导的。[/font][/b][font=&][/font][/size][size=15px][font=宋体]由于[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]促进[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]生长的方式与上述途径无关,[/font][b][font=宋体]作者假设[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]直接促进[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]生长。结果发现[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]促进了细菌的生长。接着对[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]处理的[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]进行[/font][font=&] RNA [/font][font=宋体]测序[/font][/b][font=宋体],以研究微生物基因表达的变化,发现[/font][font=&]COG[/font][font=宋体]富集分析显示[/font][font=&]AMP[/font][font=宋体]上调微生物基因表达、调节细胞生长和能量代谢直接促进[/font][font=&]A. muciniphila[/font][font=宋体]的生长[/font][/size][align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -

  • 盐蛋中的苏丹红计算

    [color=#444444]各位老师[/color][color=#444444]:[/color][color=#444444]请问盐蛋中的苏丹红计算以蛋黄计算[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]还是以全蛋计算[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]请问您们做的实际检测线是多少?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]谢谢[/color]

  • 苏丹红标准溶液

    这段时间配苏丹红标准溶液,结果发现不能完全溶解,如果单用正己烷溶解定容苏丹红,都不能完全溶解。 用国标法乙醚溶解正己烷定容,只有苏丹红二可以完全溶解,Ⅲ和Ⅳ依旧不能溶解,而且有Ⅲ有絮状物,过了几天也没有改善;Ⅳ是清亮的液体。后来就在容量瓶里加了一些正己烷,也没啥变化,有过几天发现Ⅲ和Ⅳ里都有絮状物,Ⅲ看起来比较混。之前还用四氢呋喃溶解过,只是在容量瓶中加入正己烷后,有挂壁现象。网上还有用丙酮,乙腈,氯仿溶解的,也不知效果怎么样,大家怎么看,希望做过的大师帮我一下。

  • 分享:胆制剂

    胆制剂  胆汁中含有胆盐、胆色素、卵磷脂、胆固醇、粘液蛋白、脂肪以及无机盐类。它们的含量比例随胆汁的来源不同而异。其中以胆盐为最重要。  各种胆酸常以甘氨酸或氨基乙磺酸用肽链结合而成各种胆汁酸,这些胆酸均具有固醇的结构,可认为是胆酸的衍生物,最重要的有胆酸,去氧胆酸。胆盐一般系指担汁酸的钠盐。  胆酸与脂肪酸能化合成次胆酸能溶于碱液及稀酸液中,能扩散,并能降低表面张力增进乳化,故胆汁在肠中对脂肪的消化和吸收有很大功用,此外,对油溶性维生素如A、D、E等的吸收也有同样功用。  胆盐常用于医治多种肝病,亦常用作利胆剂。近年临床用以治疗百日咳、支气管炎等症均有显著疗效。此外胆汁还有轻泻作用。

  • 药品里惊现苏丹红,又开眼界了~

    关于山西旺龙神农药业有限公司等七家企业产品检出苏丹红或松香酸的通告  在全国范围内组织对风湿关节炎片和跌打丸2个品种进行了专项监督抽验,分别从药品生产、经营和使用环节抽取了158批次跌打丸和155批次风湿关节炎片。经青岛市食品药品检验检测中心按照补充检验方法检验,发现标示为山西旺龙神农药业有限公司生产的2批跌打丸检出苏丹红I和苏丹红Ⅳ;标示为吉林省通药制药集团股份有限公司和吉林省华侨药业有限公司生产的共4批跌打丸检出松香酸。经青海省食品药品检验所按照补充检验方法检验,发现标示为长春银诺克药业有限公司、吉林省红石药业有限公司、吉林省跨海生化药业制造有限公司和沈阳东新药业有限公司生产的共12批风湿关节炎片检出松香酸(详情见附件)。苏丹红是化学染色剂,常被用于劣质血竭等药材的非法染色。毒理学研究表明,苏丹红对人体具有明显的毒性作用,在中药材、中药饮片和中成药中均不得检出。松香酸是松香的主要成分,松香常被用于乳香、没药、血竭等药材的掺假。目前松香酸对人体有害尚不确定,但在含乳香、没药、血竭的中成药中不得检出。近年来,食品药品监督管理部门在监督检查及抽验中发现,劣质血竭药材有用苏丹红非法染色、以次充好的现象,乳香、没药、血竭等含树脂类药材中有非法掺入松香、以假充真的现象。本次抽验发现的问题属于企业违法添加还是购进的中药饮片存在质量问题,当地食品药品监督管理部门正在调查当中。无论哪种情形,都说明企业质量管理存在严重缺陷,难以确保药品质量安全。检检出苏丹红和松香酸的药品名单跌打丸山西旺龙神农药业有限公司山西省侯马经济技术开发区文明路589号董 生20130102国家食品药品监督管理总局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2014002检出苏丹红I、苏丹红Ⅳ青岛市食品药品检验检测中心20121004通药制药集团股份有限公司通化市修正路39号李志宝120402国家食品药品监督管理总局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2014007检出松香酸120601120901吉林省华侨药业有限公司吉林省松原市青年大街2499号胥凤琴20120801风湿关节炎片长春银诺克药业有限公司长春九台经济开发区群英大路888号刘晓峰20120501国家食品药品监督管理总局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2014007检出松香酸青海省食品药品检验所吉林省红石药业有限公司长春市绿园区翔龙路17号代振文20130901201309022013110120131201201401012014040

  • 【讨论】苏丹红Ⅲ 能否转化为苏丹红Ⅳ?

    做苏丹红检测时,用的是很久以前配的标准溶液,做了苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号,按照GB/T19681-2005做的,结果只出了三个峰,苏丹红Ⅲ没出峰,结果我把苏丹红Ⅲ,Ⅳ单独进样检测,发现他们的出峰时间一样,这能说明Ⅲ转化成Ⅳ了吗?有人碰到这样的情况吗?多谢!

  • 【转帖】了解———令人谈之色变的偶氮染料:苏丹红!

    苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1 性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2 合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3 检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300~600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1~4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4 应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

  • 苏丹红检测方法资料分享

    苏丹红检测方法1 应用范围本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。2 定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,一般不溶于水易溶于有机溶剂,胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。3 方法要点上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外—可见检测器定性与定量。4 试剂与标准品除有特殊指明外,本方法中涉及试剂均为分析纯,实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。4.1 乙腈 色谱纯4.2 水 色谱级4.3 冰醋酸4.4 氯仿4.5 苏丹红1号(Aldrich Chemical Company)4.6 苏丹红2号(Acros organics 化工合成有机物)4.7苏丹红3号(Acros organics 化工合成有机物)4.8苏丹红4号(Acros organics 化工合成有机物)4.9苏丹橙B(Acros organics 化工合成有机物)4.10 苏丹红7B(Acros organics 化工合成有机物)4.11 胭脂树橙(特殊合成产品)4.12 标准溶液4.12.1 标准贮备液称取50.0mg着色剂(按产品标明的纯度折算成纯着色剂)并按以下方式移入100ml容量瓶定容。着色剂溶解和转移溶剂定容溶剂苏丹红1号乙腈乙腈苏丹红2号乙腈乙腈苏丹红3号氯仿乙腈苏丹红4号氯仿乙腈苏丹橙B乙腈乙腈苏丹红7B乙腈乙腈胭脂树橙氯仿氯仿4.12.1 标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容,再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容,此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和5μg/ml。5 仪器与设备5.1 万分之一天平5.2 250ml具塞三角瓶5.3 直径10cm的漏斗5.4 50ml容量瓶5.5 5ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]5.6 100ml量筒5.7 5ml一次性注射器5.8 0.45μm滤膜 5.9 185mm滤纸 5.10 打浆机5.11 Ultra Turrax均质机5.12 配有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪5.13 色谱柱 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP185.14 进样瓶6 样品制备将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。7 操作方法7.1 样品处理7.1.1 甜椒或红辣椒粉称取10g(准确至0.01g)样品于三角瓶中,用量筒加入100ml乙腈。7.1.2 粉状调味品称取5g(准确至0.01g)样品于三角瓶中,用量筒加入100ml乙腈。7.1.3 调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等称取20g(准确至0.01g)样品于三角瓶中,用量筒加入100ml乙腈。7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品称取20g(准确至0.01g)样品于三角瓶中,用量筒加入100ml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟,振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定,以符合液相色谱检测限的要求。7.2 高效液相色谱测定7.2.1 流动相溶剂A:酸性水溶液(165ml乙酸溶于1000ml水中)溶剂B:乙腈7.2.2 梯度洗脱时间溶剂A%溶剂B%梯度曲线03070线性20.0595线性30.00100线性42.00100流速:0.7ml/min基线稳定后开始进样两次进样间隙时间为10分钟7.2.3 进样量:10μl 7.2.4检测波长在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长(432nm,478nm和520nm)7.2.5 标准曲线用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算(苏丹橙B在432nm波长有最大吸收,苏丹红1号, 苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号,苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收)。将7.1制好的样过0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。7.3 计算着色剂含量按以下公式计算:R=C×V×D/M 单位:mg/kgC-样品中待测组分的浓度,单位:μg/mlM-检测样品取样量(g)V-样品溶液体积(ml)D-样品溶液的稀释倍数8 苏丹红1号8.1 第一步是确定方法的操作条件应用Norm NF V03 110 获得以下操作条件:标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013μg/ml478nm下定量的最低浓度为:0.106μg/ml在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。8.2 应用LC/MS确证苏丹红1号对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可以应用这种技术进行确证。8.3 设备8.3.1 液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用8.3.2 色谱柱:PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm 8.3.3 柱温箱温度调至30℃ 8.4 HPLC测定 8.4.1 流动相溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)溶剂B:80%乙腈流速:0.2ml/min8.4.2 进样量:10μl8.4.3 检测器正电喷雾设定条件: 喷雾电压:5300V 喷雾口电压:120V 周边电压:9.50V 辅助气体温度:300℃ 8.4.4 测定步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45μ膜过滤于自动进样瓶中. 8.5 结果 样品中苏丹红1号组分与样准品出峰时间基本一致相对误差为5%,并经质谱检测由m/Z为249和1022的离子定性,误差为0.01u.

  • 食品中胭脂虫红的测定解决方案

    食品中胭脂虫红的测定解决方案

    食品中胭脂虫红的测定解决方案胭脂虫红是一种天然色素,主要成分是胭脂虫酸(又称胭脂红酸)。与其他天然色素不同,因其理化性质非常稳定,被视作最安全的天然色素而用作食品、药品、化妆品及纺织品等的着色。猪肉脯在生产加工过程中,常使用色素添加剂,以弥补因光线、空气、加热等原因引起的脱色,并可以提高猪肉脯的感观和对消费者的吸引力,甚至可以通过色素来掩盖制作猪肉脯原材料存在的缺陷或瑕疵。目前国内外胭脂虫红的测定方法主要有反相薄层色谱、光密度扫描分析法、高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、毛细管电泳法等。单纯的液相色谱检出较低且干扰较多,通过固相萃取则能弥补这一缺憾。方法优势:迪马科技开发的《食品中胭脂虫红的测定》采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的胭脂虫红以甲醇为提取液,采用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简单、净化效果好,重现性好;定量限0.1 mg/kg,远低于《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对胭脂虫红的限量规定。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中胭脂虫红的测定1、适用范围本方案适用于虾条、薯片、蛋卷、果冻和火腿中胭脂虫红的检测。2、提取0.2 g样品(火腿0.5 g),加10 mL 2 mol/L HCl提取液,混匀,75 ℃超声30 min,冷却。加入15 mL 甲醇,振荡,冷却。6000 rpm离心2 min,取上清液。45℃减压蒸至约7 mL,待净化。3、净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat#:68003)a活 化:依次用3 mL甲醇、3 mL水活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗:加入3 mL 30%甲醇水,抽干;d洗 脱:加入6 mL甲醇,收集流出液;e重新溶解:在45℃水浴下减压蒸至近干,流动相定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat.#99603)流 速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱 温:35 ℃检测器:PDA 483 nm流动相:A:乙腈 B:2%甲酸水溶液 A:B=15:855、添加回收结果食品中胭脂虫红的HPLC检测的添加回收结果样品添加水平(mg/kg)回收率(%)虾条2093.93薯片2087.32蛋卷2085.62果冻2087.56火腿8113.86http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584047_1610895_3.jpg胭脂虫红标准(4.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584048_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg虾条中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584049_1610895_3.jpg虾条中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584050_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg薯片中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584051_1610895_3.jpg薯片中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584052_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg蛋卷中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584053_1610895_3.jpg蛋卷中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584054_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg果冻中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584055_1610895_3.jpg果冻中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584056_1610895_3.jpg添加水平为8 mg/kg火腿中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584057_1610895_3.jpg火腿中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图食品中胭脂红的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理68003ProElut PLS60 g/3 mL, 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞

  • 【转帖】苏丹红分析国标生效

    苏丹红分析国标生效 中国色谱网(2006-11-6 9:19:45) 2005年3月29日,大连产品质量监督检验所食品检验中心开发的食品中苏丹红染料检测方法——高效液相色谱法,正式被国家质检总局和国家标准化管理委员会联合确定为苏丹红检测法首个国家标准,该标准于3月29日晚生效。今年2月,英国食品标准管理局宣布收回受到苏丹红污染的食品,2月23日,国家质检总局发出紧急通知,要求各地质检部门加强对含有苏丹红(一号)食品的检验监管工作。虽然有欧盟的检测方法做借鉴,但其成本高,时间紧,对操作人员要求很高,根本不可能在短期内实现全国普及。   2月24日,市质检所食品检验中心“临危授命”,立刻组织人员对检测方法进行攻关,开展专项研究工作。大连设计了3套试验方案,没想到第一种方案就获得成功,率先在全国攻破了苏丹红检测的难题,而这个过程只用了一周时间。3月初,大连就已经开始在全国办班培训。   今年50岁的高级检验师潘炜担当了此次攻克苏丹红检测难题的“主攻手”。   大连攻克苏丹红检测难关后,立刻向相关部门进行申报。经国家标准化管理委员会组织有关部门参考国外标准,对其进行反复验证和比对,经北京、上海、广东等18个省级产品质量检测机构的实际应用,其准确性得到进一步验证。3月29日晚,国家质检总局和国家标准委批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法》为国家标准。   据市质检所工作人员介绍,由大连研制的这套标准规定了苏丹红系列染料的测定方法,适用于食品中苏丹红染料的检测,使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成。标准的制订充分考虑我国的实际情况,采用正相吸附和固相萃取原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响,解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等方面的不足。按照这种方法,全国大部分拥有液相色谱分析仪的质检所都可以准确完成检测任务。

  • 【求助】有没有人用液质做过胭脂红?

    【求助】有没有人用液质做过胭脂红?

    这两天有胭脂红的样品。用液相做,但考虑到可能会有浓度较低的样品,因此就准备在液质上开发胭脂红的方法。简单的查了两篇中文文献。一个是用正离子做的,一篇是用负离子做的。从他们的结果看,分子量应该是538。因为只有国标中心的标准品,上面也没有分子量之类的信息。因此,先优化质谱条件。但是很奇怪,怎么也找不到500多的明显的峰。在正负离子下,只看到237.3(负离子)和239.7(正离子)。再进一步找子离子,发现负离子模式下,碎片信息更丰富些,因此选择237.3作为母离子,找到173.2和145.2的子离子,并简单的优化了质谱参数。到这一步都还可以。但一上色谱柱,就出问题了,色谱峰的保留不好,大概1.5min就出峰,而且还出了两个峰(已经加了适量的乙酸铵,峰行较不加有所改善)。附下图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101121522_273604_1644952_3.jpg

  • 最近关于苏丹红的两篇报道 由此看到差别

    香港公布蛋类及蛋类制品含苏丹红专项调查结果(香港)食物环境卫生署(食环署)食物安全中心(中心)今日(十月二十八日)公布检测蛋类及蛋类制品中使用苏丹红的专项食品调查,结果显示全部二百个样本通过检测。  中心发言人表示∶「中心今年八至九月期间,从食物业处所及不同零售点如超级市场、餐厅及面包店等抽取共二百个蛋类(包括炒蛋、茶叶蛋、鹌鹑蛋及卤水蛋)及蛋类制品(包括西式蛋糕、蛋挞、蛋卷、蛋面、沙律酱、蛋黄酱、小食、奶皇饱、含鸭蛋黄的糉、糯米鸡及珍珠鸡)样本作苏丹红测试,全部结果满意。」  苏丹红是工业用人造化学染色料。根据法例,苏丹红不可用于食物。违例者一经定罪,最高可被罚款五万元及入狱六个月。  发言人说∶「过往曾有报导指有蛋类食品被验出含有苏丹红的食物事故,而中心从过往专项食品调查中,亦曾发现有一些蛋类或蛋类制品样本被检出含有苏丹红。有见及此,中心自二○○八年开始定期进行该专项食品调查。」  虽然检测结果全部满意,发言人说业界仍需小心采购蛋类,如向可靠的供应商采购蛋类,确保采用的材料不含苏丹红。配制食品时,须按优良制造规范及注意有关使用和标示食物添加剂的相关法例。  发言人亦提醒市民应光顾可靠的商铺及持牌食肆,避免选购颜色异常鲜艳的蛋类及蛋类制品食物。市民亦应保持均衡饮食,以免因偏食而摄取过多的食物添加剂。

  • 【极限体验】检测辣椒酱中的苏丹红(高效液相色谱法)

    【极限体验】检测辣椒酱中的苏丹红(高效液相色谱法)

    苏丹红:苏丹红学名叫苏丹,偶氮系列化工合成染色剂,主要应用于油彩、汽油等产品的染色。共分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号,都是工业染料。该类物质对人体有较强的致癌性,是绝对不能添加到食品中的。然而,近年来它们被部分违法商人添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等食品中以改善食品的外在感官度。下面是本人测试辣椒酱中是否有苏丹红物质的过程:先上一张楼主我称取样品的照片,同事帮我拍的,呵呵!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301542_358275_1628076_3.jpg试验过程  辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取,用氧化铝层析柱进行固相萃取净化,用高效液相色谱,紫外检测器检测,选择月旭科技Ultimate®XBC18 4.6×100mm,5um的色谱柱测试苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ;色谱方法 : 色谱柱:月旭色谱柱Ultimate® XB-C18 4.6×100mm,5μm;检测波长:500nm;流动相:乙腈:水=95:5;温度:30度;流速:1.0ml/min;进样量:20μL。 开始选用色谱柱Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm色谱柱,但苏丹红保留时间较长,调整了有机相比例,发现保留时间还是比较长,改变了色谱柱长度,换用4.6×100mm的长度从而能达到很好的分离效果,而且也缩短了测定时间,对于分析人员来说时间是相当宝贵的啊; 最终选择Ultimate® XB-C18 4.6×100mm,5μm;样品前处理:称取辣椒酱样品10g,至于50ml的离心管中,加10ml(正己烷-丙酮=3:1)溶解混匀,超声20min,采用4000转离心机离心10min,提取上清液;采用月旭氧化铝层析小柱进行固相萃取净化;下面是测试图谱1.苏丹红混标 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301440_358270_1938106_3.jpg2.苏丹红加标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301453_358271_1938106_3.jpg3.辣椒酱供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301456_358272_1938106_3.jpg试验结果:苏丹红加标回收率:85%~95%结论:目前,国内已有HPLC法检测辣椒酱中苏丹红染料残留的报道,但是这些方法存在样品分析时间长、样品前处理过程操作繁琐、等缺点。本方法测试苏丹红,分离效果好、灵敏度高、检测时间短,测试结果的精密度和准确度满足试验要求;

  • 【胖记原创】苏丹红事件--令人失望的技术壁垒

    2005年的苏丹红一号事件,大家可能还有些印象,实际上,苏丹红是一个被夸大的威胁,被放大的风波;只是当时一些相关部门想充分利用一下,好好作篇大文章,后来发现势头不对,才被迫草草收场。  先看看点资料吧。---------------------------------   苏丹红一号(Sudan I) 是一种亲脂性偶氮化合物,化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚[苯基(偶氮-1)-2-羟基萘,分子结构式为C6H5=NC10H6OH,分子量248.28。苏丹红一号是一种深红色粉末,可溶于有机溶剂,呈橙黄色溶液;也可溶于硫酸呈深红色,但不溶于水和碱溶液。熔点138~139℃,最大吸收波长478nm。有致癌可能性,有刺激性。它常作为一种工业染料,应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的非生物合成着色剂。   在2004年6月,欧洲委员会颁布了《有关辣椒及辣椒产品紧急措施的决定》,要求禁止进口含掺有苏丹红染料的辣椒产品。英国食品标准管理局也于2004年6月14日,就此前在超市一批新食品中发现含有潜在致癌物苏丹红一号色素,向消费者和贸易机构发出了警示,并要求食品生产厂商必须继续警惕红色污染,严禁使用含有潜在致癌物、禁用产品目录中的苏丹红一号。   国家质检总局于2005年2月23日发出紧急通知,要求各地质检部门加强对含有苏丹红一号食品的检验监管,严防含有苏丹红一号的食品进入中国市场;要求各地质检部门要加强对食品生产企业的卫生监管,对食品中使用苏丹红一号的情况进行检查,加强抽查检测,严把厂门,禁止含有苏丹红一号的食品进入流通领域;还要求各地出入境检验检疫机构对出口食品进行苏丹红一号的检测,对含有苏丹红一号的食品一律不准出口。    苏丹红的检测参照欧洲委员会《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》--------------------------------------  上面是苏丹红一号的一些基本情况,其实还有一个深层次的因素,就是所谓的“技术壁垒”。

  • 【资料】可怕的苏丹红

    【资料】可怕的苏丹红

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909132344_170939_1610969_3.jpg[/img]苏丹红基本信息  【中文名称】  油溶黄;1-苯基偶氮-2-萘酚;苏丹黄;C.I.溶剂黄14;C.I.12055;苏丹I;一号苏丹红   【英文名称】  oil-soluble yellow sudan i l-phenylazo-2-naphthol sudan yellow oil orange   【简介】  “苏丹红”并非食品添加剂,而是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光。 又名“苏丹”。  【结构式和化学式】   化学式:苏丹红1号:1-苯基偶氮-2-萘酚:C16H12N2O   苏丹红2号:1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚  苏丹红3号:1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚  苏丹红4号:1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚  【相对分子质量或相对原子质量】  248.29   【熔点】  134℃  【性状】   黄色粉末。

  • 肉制品中胭脂红

    请教各位,有没有做过肉制品中胭脂红的测定。用的是聚酰胺国标中的有一步是沉淀蛋白,我想沉淀下来的蛋白中也会吸附色素,从而导致回收率不足,请教各位在这一步是怎么做的,总的回收率大家能做到多少

  • 【讨论】有谁做过苏丹红的实验,进来讨论一下?

    大家好!我这两天在用红辣椒粉作苏丹红的残留检验。我们没有标准要求的Zorbax SB-C18柱,3.5um 4.6mm×150mm,我用的是Waters Symmetry C-18液相色谱柱 250×4.6mm 5µ m,出的标准峰,除了苏丹红1以外,其他三个都不好,而且,每次出的峰都有变化,重复性也不好,添加后,经检测什么都没有,有谁能给我指导一下?谢谢!

  • 食品中的罗丹明B—继苏丹红后的又一非法染色剂,你关注了吗?

    最近,各省市有关部门陆续查出多起食品中添加罗丹明B事件,其中,重庆一次查获上万斤含罗丹明B的毒花椒,深圳也在火锅底料中检出罗丹明B。罗丹明B又称玫瑰红B、蕊香红B、玫瑰精B和若丹明B,是一种人工合成碱性荧光染料,常温条件下为绿色结晶或红紫色粉末,几乎无异味,易溶于水、乙醇,微溶于丙酮、氯仿、盐酸和氢氧化钠溶液;水溶液为蓝红色,稀释后有强烈荧光,以其为花椒染色,无外乎在于取得好的卖相。全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组自2008年以来,陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,其中玫瑰红B禁用于调味品赫然在目。罗丹明B不能用于食品添加,其主要原因不仅仅是它属于人工合成染料,重要的是在大、小鼠的长期喂养实验中,发现多个器官系统肿瘤发病率增加。有关专家指出,消化道肿瘤是人常见的癌症,不仅发病率在快速提升,而且发病年龄趋于降低,仅以大肠癌为例,我国每5分钟就有1名患者死亡。论色彩的绚丽,罗丹明B未必超过苏丹红,造假者为何另辟蹊径选中罗丹明B?可能的原因之一是政府有关部门加大了打击调味品中苏丹红的滥用现象,但罗丹明B(玫瑰红B)在调味品中的检测方法还是空白。针对罗丹明B,大家有何检测方法?或者快速辨别是否添加的简易手段?食品安全是大家的安全,请大家都来畅所欲言吧!

  • 【求助】苏丹红检测

    在苏丹红的国标中,提到可根据苏丹红的回收率判断氧化铝的活性,那么苏丹红的回收率达到多少是正常的呢?氧化铝的活性偏高或偏低时应该怎样调节呢?用正己烷预淋洗时,柱子颜色达到什么样子才认为其杂技已经洗净呢?活化、降活、脱活均指什么?不好意思,我是新手,没用过层析柱,问题比较多,请大家多指教。

  • 【讨论】苏丹红在猖狂!

    前面有麦当劳肯德基的苏丹红事件,而在今天就在我们的国家里也发生了这样的事情,是偶然还是必然?新闻中说“河北运往北京的鸭蛋中蛋黄是红色的,后来经经验居然是苏丹红在作怪”,真是心痛啊!现在有些人是怎么啦,赚这黑心钱[em18] 。看看大家对这事情有什么反应??

  • 【原创大赛】固相萃取,高效液相色谱法直接测定饮料中改性胭脂虫红

    固相萃取,高效液相色谱法直接测定饮料中的改性胭脂虫红胭脂虫红是提取于雌性胭脂虫的一种蒽醌类天然动物色素,我国食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定:胭脂虫红(以胭脂虫红酸计)可用于碳酸饮料,最大使用量为0.6g/Kg,配制酒最大使用量0.25g/Kg,冷冻饮品最大使用量0.15g/Kg。对胭脂虫红酸的测定研究,国内有福建省产品质量检验研究院的林钦,陈永煊等(1) ,广州分析测试中心的喻凌寒等(2),北京联合大学应用文理学院的丁靖等(3),上海市质量监督检验技术研究院的虞成华(4)等,中国林业科学研究院资源昆虫研究所的郭元亨(5)等。而作为商品应用的胭脂虫红,通常是经过改性的,是一种水溶性钙铝色淀。本文对此种钙铝色淀进行检测研究,并与胭脂虫红酸检测进行比较。 1 实验部分1.1仪器与材料Agilent Technologies 1260 高效液相色谱仪,色谱柱:ZORBAX SB-C18 StableBondAnalytical 4.6*150mm 5-Micron Agilent Technologies 6530Accurate-mass Q-TOF LC/MS,色谱柱:CNW.Athena UHPLC C18 2.1mm×100mm.1.8um.ANPEL,P/N LAEO-2110uA 固相萃取柱:用100-200目聚酰胺粉自制,迪马ProElut PLS 500mg 6ml。改性胭脂虫红液体样品:广州市威伦食品有限公司提供,自制改性胭脂虫红标准品:经低温(50度)减压干燥制备。 1.2实验过程1. 固相萃取适用范围适用于水性饮料中胭脂虫红色素的测定。2. 提取吸取5mL饮料,200uL甲酸于试管中摇匀,作上样液待净化。3. 净化聚酰胺固相萃取小柱制作:取3mL的固相萃取用空柱,下端放些脱酯棉,将75-150um的聚酰胺粉加入甲醇成浆状,湿法装填,上用玻璃棒压实后聚酰胺填料厚度约为2cm。a活化:2mL酸化甲醇(500mL甲醇+10mL甲酸)和2mL水淋洗活化。流出液弃去;b上样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;c淋洗:5mL水溶液,流出液弃去,将小柱抽干;d洗脱:5-10mL1%氨水/甲醇(1:1)溶液洗脱至无色,收集流出液,2%甲酸/甲醇溶液调至中性e重新溶解:40度下将洗脱液减压蒸馏(或氮吹)至近干,用50%甲醇水溶液溶解并定容至1mL,用0.2umPTFE滤膜过滤后HPLC分析 4. 色谱条件流速:[font=Times New Roma

  • 【液相色谱之家】有没有做苏丹红的[微笑]

    问题: 有没有做苏丹红的[微笑]感觉前处理好麻烦,可以用小柱不,我用的19681-2005,回复: 苏丹红可以用spe试试,用碳18的就行,方法按照标准的应该就行,当时做的是1,2,3和对位红,(用的基质)苏丹1和2用乙腈,苏丹3和对位红用的是丙酮。

  • 【分享】新鲜虾类如何安全选购与食用?

    1.看验胸节和腹节连接程度。在虾体头胸节末端存在着被称为“虾脑”的胃脏和肝脏。虾体死亡后易腐败分解,并影响头胸节与腹节接连处的组织,使节间连接变得松弛。 2.看体表色泽。在虾体甲壳下的真皮层内散布着各种色素细胞,含有以胡萝卜素为主的色素质,常以各种方式与蛋白质结合在一起。当虾体变质分解时,即与蛋白质脱离而产生虾红素,使虾体泛红。 3.验伸曲力:虾体处在尸僵阶段时,体内组织完好,细胞充盈着水分,膨胀而有弹力,故能保持死亡时伸张或卷曲的固有状态,即使用外力使之改变,一等外力停止,仍恢复原有姿态。当虾体发生自溶以后,组织变软,就失去这种伸曲力。 4.看体表是否干燥。鲜活的虾体外表洁净,触之有干燥感。但当虾体将近变质时,甲壳下一层分泌粘液的颗粒细胞崩解,大量粘液渗到体表,触之就有滑腻感。

  • 【转帖】新鲜虾类如何安全选购与食用?

    现在吃猪肉涨价了,比海鲜都贵了,以后不吃猪肉改吃海鲜了。不过一定要选择好,否则吃了很容易出问题的! 1.看验胸节和腹节连接程度。在虾体头胸节末端存在着被称为“虾脑”的胃脏和肝脏。虾体死亡后易腐败分解,并影响头胸节与腹节接连处的组织,使节间连接变得松弛。 2.看体表色泽。在虾体甲壳下的真皮层内散布着各种色素细胞,含有以胡萝卜素为主的色素质,常以各种方式与蛋白质结合在一起。当虾体变质分解时,即与蛋白质脱离而产生虾红素,使虾体泛红。 3.验伸曲力:虾体处在尸僵阶段时,体内组织完好,细胞充盈着水分,膨胀而有弹力,故能保持死亡时伸张或卷曲的固有状态,即使用外力使之改变,一等外力停止,仍恢复原有姿态。当虾体发生自溶以后,组织变软,就失去这种伸曲力。 4.看体表是否干燥。鲜活的虾体外表洁净,触之有干燥感。但当虾体将近变质时,甲壳下一层分泌粘液的颗粒细胞崩解,大量粘液渗到体表,触之就有滑腻感。

  • 【原创大赛】【生活中的分析】火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析

    【原创大赛】【生活中的分析】火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析

    火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析摘要:建立了在线光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。样品经丙酮和乙腈的混合溶液(V:V/2:8)提取、C18固相萃取柱净化、高效液相色谱分离后,4种苏丹红染料在紫外光的照射下发生衍生反应,衍生产物进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;低、中、高3个不同加标浓度下, 4种苏丹红的回收率均大于85%,相对标准偏差为1.58%~4.36%;方法的检出限(LOD)为0.30~0.45μg /kg,定量限(LOQ)为1.00~1.50μg /kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于火锅底料中苏丹红残留的分析检测。目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。关键词:固相萃取;光化学衍生;高效液相色谱;荧光检测法;苏丹红1 前言 "苏丹红"是一种化学染色剂,并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光。由于用苏丹红染色后的食品颜色鲜艳且不易褪色,一些不法食品企业把苏丹红作为色素添加到食品中。 食品中苏丹红染料分析方法有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法和气相色谱质谱法等。国家标准GB/T 19681-2005采用高效液相色谱-紫外法测定食品中的苏丹红,该方法灵敏度较低,在测定时需要切换扫描波长,不利于操作。荧光检测法具有选择性好、灵敏度高,检出限低等优点,在分析科学及其它相关领域的应用越来越多,而苏丹红的荧光响应较低,以荧光检测法测定时需要对其进行衍生,转变为具有较强荧光响应的化学结构。 光化学反应是待测物质在可见光或紫外光的照射下而产生的化学反应,待测物质的分子吸收光子后结构发生转变或者与试剂产生反应,导致化学性质发生变化,与化学衍生反应相比,具有不需要使用额外的衍生试剂,污染较小,选择性好等优点,已被广泛的应用于黄曲霉毒素的测定中,目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。本文针对火锅底料样品,采用C18固相萃取柱对样品进行浓缩、净化,建立了光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法,该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点。2 材料与方法2.1 仪器及设备 Waters e2695高效液相色谱仪(主要包括2475荧光检测器,柱温箱,自动进样器等);光化学衍生器(由紫外灯、聚四氟乙烯反应管组成);超生波清洗;离心机;旋转蒸发器;氮气吹干仪;C18 (500mg/6mL)固相萃取柱。2.2 试剂 乙腈、甲醇和丙酮,色谱纯;无水硫酸钠,分析纯;实验用水为Millpore超纯水; 标准物质:苏丹红Ⅰ(纯度≥99.0%),苏丹红Ⅱ(纯度≥99.0%),苏丹红Ⅲ(纯度≥96.0%),苏丹红B(纯度≥90.0%)。2.3 分析测定条件 色谱柱: C18 (250mm×4.6mm ,5μm);流动相A为乙腈,B为甲醇,梯度洗脱:0~11min,100% A;11~12min,100% A~0%A,0%B~100%B;12~25min,100% B;流速:0.8mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;荧光检测器:激发波长310nm,发射波长348nm。2.4 样品前处理2.4.1 样品的提取 称取2.0g试样于50.0mL离心管中,加入5.0g无水Na2SO4, 20.0mL丙酮-乙腈(V:V/2:8)溶液,超声提取20min,以5000r/min离心5min,上清液转移至250mL鸡心瓶中,残留物用20.0mL丙酮-乙腈溶液重复提取一次,合并上清液,并在40℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至约1mL,待净化。2.4.2 固相萃取柱富集净化 C18固相萃取柱依次用5mL乙腈、5mL水进行活化和平衡,然后将上述待净化液上样过柱,用1mL丙酮-乙腈溶液润洗鸡心瓶,并将润洗液转移至固相萃取柱中,用5mL水淋洗,再用5mL丙酮-乙腈溶液进行洗脱,收集全部洗脱液,氮气吹干,用丙酮-乙腈溶液重新定容至1mL,经0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.5 标准溶液的配制 分别准确称取一定质量的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B,加入少量丙酮超声溶解后转入100mL容量瓶中,用乙腈稀释成浓度为0.10mg/mL的标准储备液,放置于4℃冰箱中避光保存。临用前,分别准确吸取一定体积的0.10mg/mL的标准储备液,用乙腈逐级稀释到相应浓度的混合标准溶液。3.结果与讨论3.1 扫描波长的选择 采用Waters 2475荧光检测器自带的3D扫描功能分别在波长200-340nm、330-600nm范围内扫描4种苏丹红光化学衍生产物的激发波长和发射波长,扫描结果见图1。从图中看出,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B经光化学衍生后其衍生产物的最佳激发波长分别为312nm,312nm,305nm,305nm;最佳发射波长均为348nm,因此本文选择激发波长310nm发射波长348nm作为扫描波长对4种苏丹红进行同时测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171416_610070_1669358_3.jpg3.2检测方法的选择 分别采用荧光检测器和柱后光化学衍生-荧光检测器对相同浓度的4种苏丹红混合标准溶液进行测定,测定结果如图2。从图中可以看出,采用荧光检测器测定时4种苏丹红仅表现出微弱的荧光响应,不利于痕量组分含量的测定;经光化学衍生后4种苏丹红的荧光响应大为增加,这是由于苏丹红是一类萘酚偶氮结构型染料,其分子结构中的偶氮基团具有光化学活性,在光照作用下能够发生顺式和反式结构的互变,甚至能够与溶剂发生光化学反应,从而导致偶氮化合物的性质发生显著的变化,生成具有较强荧光响应的物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171417_610071_1669358_3.jpg3.3 流动相的选择 分别以乙腈、甲醇、乙腈-水(V:V/98:2)、甲醇-水(V:V/98:2)、乙腈-甲醇(V:V/98:2)为流动相等度洗脱,光化学衍生后测定,考察4种苏丹红的出峰及分离情况,结果如图3。以乙腈为流动相时,4种苏丹红均能产生较强的荧光响应,且4种苏丹红具有很好的分离度;以甲醇为流动相时,苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ仅有微弱的荧光响应,响应值较低,难以满足苏丹红残留的检测要求,苏丹红Ⅲ和苏丹红B具有较强的荧光响应,与乙腈为流动相相比其响应值更高;以乙腈-水(V:V/98:2)、甲醇-水(V:V/98:2)、乙腈-甲醇(V:V/98:2)为流动相时,苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的荧光响应均较弱,与未发生光化学衍生反应测定的响应值相近。上述实验表明苏丹红的光化学衍生反应及反应产物的荧光性质与参加反应的溶剂相关,苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ在纯乙腈条件下才能发生光化学衍生反应,当流动相中含有微量的水和甲醇时都会影响其光化学反应;苏丹红Ⅲ和苏丹红B与甲醇和乙腈均能发生光化学反应,微量的水不影响这两者的光化学反应,而且在甲醇流动相中两者的光化学衍生产物的荧光响应值更高。主要原因是随着苏丹红Ⅲ和苏丹红B分子结构中共轭体系的增大,分子极性减弱,从而在极性较弱的甲醇中表现出更强的荧光强度。因此分别选择乙腈和甲醇为光化学反应的溶剂,采用梯度洗脱的方法对4种苏丹红进行分离和测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171424_610072_1669358_3.jpg3.4 样品前处理条件的选择 现有的国家标准测定苏丹红时通常采用乙腈直接提取或者氧化铝层析柱净化的方法进行样品前处理,而前者容易受到样品基质的影响,提取后存在大量的干扰物质,影响目标物质的定性和定量;后者处理方法较为繁琐,氧化铝的活性对方法回收率的影响很大。图4为空白样品和加标样品采用C18固相萃取柱净化后测定的色谱图。实验表明,C18固相萃取柱对4种苏丹红具有很好的保留作用,以水为淋洗液可以一次性去除样品中大部分水溶性干扰物质,减少杂质对苏丹红检测结果的影响,同时采用C18固相萃取柱进行样品前处理,对待测组分还具有浓缩和富集的作用,有利于降低待测组分的检出限。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171427_610073_1669358_3.jpg3.5标准曲线、线性范围及检出限 分别准确吸取适量体积的苏丹红标准储备液,用乙腈逐级稀释成一定浓度的混合标准溶液,按上述优化的实验条件进行测定,以峰面积(y,μV·s)对

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