乙基雌烯醇

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优级纯或一级品（GR，精密分析和科学研究 工作）；分析纯或二级品（AR，重要分析和一般研究工作）；化学纯或三级品（CP，工矿及学校一般化学实验）；实验试剂(L.P.)。基准试剂含量应该是99.9%～100.2%。随着科学技术和新兴工业的发展，对化学试剂的纯度、净度以及精密度要求愈加严格和专门化。在分析化学中应用极为广泛。试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择 。定级的根据是试剂的纯度（即含量）、杂质含量 、提纯的难易，以及各项物理性质。有时也根据用途来定级 ，例如光谱纯试剂、色谱纯试剂，以及pH标准试剂等等。国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测试剂级（RG，红标签）：作为试剂的标准化学品。基准试剂（PT，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。优级纯（GR，绿标签）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。分析纯（AR，红标签）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。化学纯（CP，蓝标签）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。实验纯（LR，黄标签）： 主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。指定级 （ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。高纯试剂（EP）：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。 此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高指示剂（ID）：配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。生化试剂（BR）：配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成生物染色剂（BS）：配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成光谱纯（SP）：用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品电子纯（MOS）：适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低 电镀级:适用于电镀工业生产的，对电镀有害的杂质较少，纯度大致高于工业级 ，略低于化学纯。 当量试剂（3N、4N、5N）：主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。电泳试剂：质量指标注重电性杂质含量控制。此外，还有特种试剂，生产量极小，几乎是按需定产，此类试剂其数量和质量一般为用户所指定。 合成试剂：所谓合成试剂：就是在标明成分主含量的前提下，严格给出该产品的有关各种物理常数的一类化学试剂。

p 　　2016年6月16日，健科国际股份有限公司(GOVITA TECH LIMITED )在香港沙田科学园高锟会议中心中庭长廊举行了盛大的开幕典礼。劳伦布拉姆利与合伙人诊所、华大基因、SCIEX、Thermo Fisher等知名公司高层出席参与了公司开幕的剪彩仪式，并与GOVITA TECH签署了相关未来业务发展的合作协议。 /p p 　　健科国际股份有限公司是一家拥有前沿科技理念的生物技术公司，专业研发多学科的生物标志物在健康和衰老领域的应用。健科全新的生物技术实验室刚在香港科学园生物科技大厦二座落成，拥有最尖端的实验室设备和前沿领先的研究方法。健科与劳伦布拉姆利与合伙人-香港的国际知名抗衰老的诊所合作，共同进军生命健康研究领域，深入市场推广 同时联手世界一流的基因组学公司——华大基因，以该领域最为领先的技术合作为强有力的后盾。健科的使命是开拓多学科分子生物标志物和创新的综合检测面板，通过医健专家对人体的遗传信息和健康现状做全面的评估做个性化的干预，从而延缓衰老、提高健康生活的质量。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 250px height: 256px " title=" " border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/noimg/87bc4a8a-18f0-43f5-9485-37b66432c2a6.jpg" width=" 250" height=" 256" / /p p 　　高醇新博士，健科创始人和首席执行官，原华大健康总经理，曾在知名的美国生物科技公司SCIEX担任亚太区和中国总经理，在生命科技领域的前沿领域拥有卓越的研究成就。 /p p 　　 strong 问： 请问高博士创办健科的初衷? /strong /p p 　　“我们的健康和老龄化包括各种身体和精神状态，这是由遗传和环境因素以及选择的生活方式所影响。我们开发新型的分子标志物面板来反映这些变量，同时我们还开发了多种检测结果的评估算法来帮助临床医生依据科学数据做出明智的决定。我们很高兴能推出我们全新先进的生物科技实验室，并且可以和顶级的香港抗衰老诊所-劳伦布拉姆利与合伙人，以及华大基因建立合作伙伴关系，希望通过强强联手，我们可以一起努力推动个性化预防保健的进步和创新。” /p p strong 　　问： 现阶段公司的运营情况，和发展方向是什么? /strong /p p 　　“我们的新实验室已经投入使用，继续研发与完善各种相关的技术与方法。希望通过与合作伙伴诊所的合作，尽快将最新的产品引入市场。也希望我们在生物科技研究领域中取得更多的创新成果，为建立健康人群的大数据库贡献我们从基因型到表型的数据，共同研发健康人群预防保健干预方案，创建个性化健康管理整体解决方案新模式。” /p p 　 strong 　问: 可以介绍下关于健科的团队，核心技术和目的吗? /strong /p p 　　“健科团队汇集了优秀的跨学科的国际化科学专家，他们拥有很好的相关领域的研究和工作背景，对开发生物标志物在预防保健的应用有统一的认知和热情，并有多功能技术研发和执行能力。健科的核心技术是通过对个人的基因、蛋白质和小分子生物标志物进行分类和检测，挖掘从基因到生物化学与其健康状况相结合的数据，进行科学的分析和评估，和医健专家一起对客户提供个性化干预方案，从分子层面上认识生理和预防疾病，并有改善健康和提高整体生活质量的体验。 /p p 　 strong 　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 关于健科的合作伙伴-劳伦布拉姆利与合伙人诊所 /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　劳伦布拉姆利博士，是在加拿大、澳大利亚和香港注册的医生，并在不同国家和地区成立诊所，一直专注于内分泌和遗传预防诊断，是相关领域里的知名专家。她拥有世界抗衰老医学学会和美国抗衰老协会董事会认证。布拉姆利博士在香港工作超过18年，她建立的劳伦布拉姆利与合伙人位于香港中环，是一个拥有多功能的先进设施、专注于高端客户个人与家庭全面医疗保健的诊所。该诊所有二十多个专职的医生，从事关于家庭医学，抗衰老医学，美容医疗，牙科，妇产科，骨科，心理健康，遗传基因，营养学，足病医学和中国传统医学等多方位的医疗保健服务。 /span /p

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

水环境中的汞及其化合物是全球性污染物，是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在，其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关，其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康。世界卫生组织（WHO）、联合国粮食与农业组织（FAO）、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》，建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

水是生命之源，也是许多工业、实验室和医疗领域不可或缺的基础。然而，在现代科技的引领下，我们不仅仅能够获得水，更是能够获得高度纯净的水，其中超纯水机便是这一科技奇迹的代表。本文将深入探析超纯水机的工作原理、科技创新以及在各领域的广泛应用。 超纯水机的工作原理超纯水机的工作原理集成了多种高端技术，以确保水的纯净度达到极致。首先，通过预处理步骤，包括过滤、软化和除气等，将自来水中的杂质、微生物和离子去除。接下来，采用反渗透（RO）膜系统，通过半透膜将水中的大多数离子和有机物拦截，实现初步纯化。随后，通过离子交换树脂、深度过滤和紫外灭菌等步骤，对水进行进一步净化，以确保水中不含微生物、有机物和残余离子。最终，电极去离子系统进一步提升水的纯度，达到超纯水的级别。 科技创新与超纯水机超纯水机的制造商不断进行科技创新，以提高水质的纯度和提升设备的性能。先进的传感器技术、自动控制系统和高效的纯化工艺使得超纯水机能够在短时间内产生大量高纯度水。此外，一些超纯水机还集成了智能化系统，通过实时监测和远程控制，使用户能够更便捷地操作和维护设备。 广泛应用领域超纯水机在各个领域都有广泛的应用。在实验室研究中，它为科学家和研究人员提供了纯净水源，确保实验结果的准确性。在医疗领域，超纯水被广泛用于医疗设备的操作和制药工业。电子制造和半导体生产中，对超纯水的需求更是迫切，以确保电子器件的生产不受任何微量杂质的影响。 超纯水机的出现代表着科技在满足人们对高纯水需求方面的杰出成就。它不仅为各个领域提供了高质量的水源，同时也推动着水质纯净技术的不断进步。在未来，超纯水机将继续为人类提供更加可靠、纯净的水资源，助力科学研究、医疗健康和工业制造的发展。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

SREBP（ sterol regulatory element-binding protein）信号通路通过一系列负反馈机制调控着细胞内固醇类物质的稳态。SREBP 是一类可以结合 sterol 调控元件序列的转录因子，属于 basic-helix-loop-helix leucine zipper (bHLH-zip) 家族。哺乳动物中，SREBP 有三种不同的形式，分别是 SREBP-1a, SREBP-1c 和 SREBP-2。SREBP-1 系列主要负责脂肪的从头合成，a 和 c 在不同的组织中的表达谱不一样；SREBP-2 主要负责胆固醇的代谢和稳态【1,2】。在未激活状态下，SREBP 的 N-terminal 转录因子结构域和 C-terminal 调节结构域由两个跨膜结构域相连，像发卡一样卡在 ER 膜上，并且两端结构域此时都面对着胞质，而连接两个跨膜结构域的 loop 大概有 30 个氨基酸在 ER 的内腔（图 1）。SREBP 的 C-terminal 结构域组成型的结合 Scap (SREBP cleavage-activating protein) 蛋白的 C 端 WD40 结构域。在 WD40 结构域前，Scap 蛋白还包含 8 个跨膜结构域，其中 S2-S6 是固醇感受器结构域（sterol-sensing domain, SSD）【1-3】（图 1）。当 sterol 比较丰富时，Scap 和另一个 ER 上的膜蛋白 Insig-1/2 (insulin-induced gene) 相互作用，此时 Scap 和 SREBP-2 也相互结合在 ER 的膜上。Scap 和 Insig 的结合需要胆固醇或胆固醇的类似物参与，比如 25-hydroxycholesterol (25HC)。当 sterol 水平下降时，Insig 和 Scap 不再相互作用，此时 Scap 会经历一系列结构变化去暴露出它的膜泡转运信号「MELADL」，于是 Scap 拽着 SREBP-2 一起，会在 COPII 介导的囊泡运输作用下从 ER 转运到高尔基体。一旦到了高尔基体，SREBP-2/Scap 复合物就会遇到活化的蛋白酶，S1P (site-1 protease) 和 S2P。S1P 首先会把 SREBP 两个跨膜结构域的 loop 切断，将 SREBP 分成两个部分，此时每一部分仍然有一个跨膜结构域保留在膜上。随后 S2P 会继续在连接 SREBP N 端结构域的跨膜区切割，于是 SREBP 的 N 端转录因子结构域被释放，然后进核启动相关基因的表达【1-3】（图 1）。图 1. SREBP 信号通路简化示意图 尽管这条信号通路已经发现了几十年，但是具体的结构信息和分子机制仍然尚未被完全阐述。2021 年 1 月 15 日，Science 杂志在线发表了来自颜宁和闫创业合作发表，题为 A structure of human Scap bound to Insig-2 suggests how their interaction is regulated by sterols 的研究长文，通过冷冻电镜技术， 解析了人源 Scap 和 Insig-2 包含 25HC 分子的复合物结构，揭示了固醇类分子调节 SREBP 信号通路的分子机制。为了阐明该信号通路分子机制，在此前，一些低等物种的同源结构也有被陆续解析。比如，来自古细菌的 S2P MjS2P 的晶体结构【4】，分枝杆菌 Insig 同源结构 MvINS【5】，和来自酵母的 SREBP 和 Scap C 端结构域的同源蛋白，Sre1【6】和 Scp1【7】。SSD 结构域在很多蛋白中可见，并且有很多工作已经揭示了 SSD 的结构信息，比如 Niemann-Pick type C (NPC1), Patched 1 (Ptch1), NPC1L1, 和 Dispatched 蛋白的冷冻电镜结构【8-13】。尽管如此，在 SREBP 信号通路中，25HC（或其他类固醇分子）的结合位点和 Scap 与 Insig 的相互作用机制仍然未知。此外，此前报道显示 Insig 结合 25HC 而不是胆固醇，然而 Scap 却只能结合通过它的内腔结构域（Loop1）结合胆固醇。为了更加清晰的阐述相关分子机制，作者结合生化和冷冻电镜技术，解析了 Scap_Insig-2_25HC 三者的复合物结构。结构中，跨膜结构域的平均分辨率 3.7 Å。Scap 的 SSD 和 Insig-2 的所有跨膜区结构都被解析，其中 25HC 分子像三明治一样夹在 Scap 的 S4-S6 部分和 Insig-2 的 TM3/4 之间（图 2）。图 2. Insig-2 和 Scap 包含 25HC 的复合物结构结构显示，Scap 的 S4 中间「解旋」状态部分对于 25HC 的结合和 Insig 相互作用至关重要。Scap 的跨膜结构域与 NPC1 和 Ptch1 类似，但是 Scap 在 S4 区域有一个特别之处 —Scap 的 S4 在中间「断开」形成了一个类似解旋的扭结，使 S4 分成了两个半个的 helix，S4a 和 S4b （图 2）。但在 NPC1 和 Ptch1 的相应区域是完整的。正是由于这个扭结，使得 S4a 向 SSD 内倾斜，给配体的结合腾出了空间。结构和生化实验证明，S4 螺旋的不连续对于配体的结合和与 Insig-2 的相互作用不可或缺。Insig-2 的结构与此前解析的 MvINS 结构类似。在 MvINS 的晶体结构中，一个内源的 diacyl-glycerol (DAG) 分子插入在 TM1/2/3/5 的中心口袋中。结构类比之后，发现在 Insig-2 的相应区域也有类似的口袋，此前的结构预测该口袋也是用来装固醇类配体的【5,14】。但是，通过解析的结构发现，尽管在相应的区域确实存在一个相似的口袋，但是在口袋内没有观察到任何的电子密度。进一步发现，25HC 实际上是结合在 Scap 和 Insig-2 的相互作用界面。而对于在口袋附近进行氨基酸突变也不会明显影响 25HC 依赖的 Scap-Insig-2 相互作用（图 3），进一步证实了口袋并非结合配体的位置。图 3. Insig-2 上的口袋对 25HC结合的影响总的来说，结合整个结构和生化实验结果，文章较完整的揭示了 Scap 和 Insig-2 之间以 25HC 依赖的方式的跨膜相互作用分子机制（图 4）。尽管如此，依然还有很多问题需要被解决。比如为什么有了配体的结合后，Scap 的构象就会阻止 MELADL motif 被囊泡的识别，不被转运至高尔基体？在 Scap 上，以胆固醇依赖的方式进行构象改变的 Loop1 是否会耦连 S2 和 S4 的运动？单独的 Scap 和 Insig 结构又长得怎么样？等等一些问题，不是这一个结构可以解释的，不过该结构给这些未来更复杂的问题提供了一定的线索和启示。图 4. 简化的分子机制模型颜宁、闫创业为论文共同通讯作者，西湖大学博士后鄢仁鸿、清华大学博士生曹平平、宋闻麒为本文的共同第一作者。冷冻电镜数据分别在国家蛋白质科学中心（北京）清华大学冷冻电镜平台和西湖大学冷冻电镜平台收集，清华大学高性能计算平台和西湖大学超算中心分别为本研究的数据处理提供了支持。

作为原Applied Biosystems与MDS Analytical Technologies的合资企业，全球质谱业的技术领导者-AB SCIEX公司经历了“2008年6月Invitrogen公司67亿美元的收购事件”，并于2009年9月以11亿美元被丹纳赫集团(Danaher Corporation)全资收购，如同其精湛质谱技术备受瞩目一样，这两次收购引起了业内竞争者、行业媒体与仪器用户的广泛关注；2010年1月，AB SCIEX作为Danaher集团的子公司开始正式独立运营。 　　在Danaher全球多元化产品架构之下，AB SCIEX正在迎来新的变革与发展期： 　　2010年2月，AB SCIEX全资收购世界上微分离系统技术的领导者-Eksigent公司，其开发的纳升级液相色谱具有优良的重现性和与质谱仪器的完美结合性，在北美市场已经占据了第一名位置； 　　2010年4月，“AB SCIEX公司亚太应用支持中心”在上海正式启用，该中心致力于将最新的质谱产品与技术在中国乃至整个亚太地区各领域内得到广泛应用； 　　2010年5月，AB SCIEX高调亮相第58届美国质谱年会(ASMS)，宣传广告从犹他州盐湖城(Salt Lake City)机场到会议中心一路展开、声势浩大；同时推出全球首创的最新质谱系统TripleTOF™ 5600； 　　2010年8月，“AB SCIEX TripleTOF™ 5600新产品发布会”分别在上海、北京召开，向AB SCIEX中国新老用户隆重推介这款集高准确质量数、高分辨率、高扫描速率和高灵敏度为一体的质谱系统； 　　另外，2010年春节之后，短短的几个月内，AB SCIEX以前所未有的力度与方式开展专场技术推广，先后在成都、贵阳、青岛、济南、大连、合肥、南京、天津、郑州等地分别举办10余场大型质谱新技术交流会；同时，利用仪器信息网“网络讲堂”平台，正在连续推出6场“AB SCIEX质谱新技术网络在线讲座”…… 　　为了进一步探询AB SCIEX经历的革新与发展，仪器信息网于日前采访了AB SCIEX公司亚太区高级执行总监高醇新博士、中国区市场部经理蒋宏键先生。 AB SCIEX公司亚太区高级执行总监高醇新博士 AB SCIEX，一个新时代的开始 　　高醇新博士在诠释公司官网上“AB SCIEX，一个新时代的开始”标识语时谈到，“目前在Danaher旗下，AB SCIEX是第一次集研发、制造、营销、以及服务支持为一身的质谱公司，这是全新的理念与模式，可以对我们的客户给予更有力、更迅速的服务支持，AB SCIEX的产生代表着质谱新时代的开始。” 　　“另外，AB SCIEX作为质谱行业领先者，拥有独特的质谱技术并且每年都在不断更新，其质谱产品具有行业‘金标’秉性的延续，也意味着一个新时代的开始。” 　　AB SCIEX加入Danaher集团之前，是Applied Biosystems与MDS Analytical Technologies的合资企业，其公司运营与管理由两家协调负责的，一家负责质谱市场和营销业务推广，另外一家则负责质谱研发和制造。“在这个过程中，由于合资企业之间存在着管理架构、业务重点、市场发展策略的侧重或异同，一定程度上制约着公司更快速地发展。” 　　高醇新博士谈到，“现在，我们合并成为一家独立的实体，我本人与全球同事都备感振奋：新的公司AB SCIEX不仅能够充分发挥管理结构效率，还可借助 Danaher 在持续创新能力、全球营销渠道建设、雄厚资金基础等方面的突出优势，进一步有效拓展质谱业务市场。另外，对Danaher来说，增加了质谱产品，扩展了生命科学产品线，对其现有的医疗技术业务是很好的补充。” 　　据了解，目前，AB SCIEX全球大约有1400名员工，分布在30多个国家；通过全球近600位应用支持和维护专家、13个区域应用实验室，与全球50多个顶尖实验室密切合作；拥有工业界最齐备的仪器、软件和服务的产品系列；已销售超过12000台质谱仪器，遍布全球几乎所有的实验室；拥有640多个质谱专利，很多新技术、新产品正在陆续推出。 AB SCIEX质谱技术脉络与发展趋势 　　AB SCIEX公司拥有开发一流质谱技术平台的丰富传统，已经创造了大量突破性的技术，如，率先引入串联三重四极质谱仪(MS/MS)，首创第一台商品化高效液相色谱/质谱仪(LC/MS)，率先引入飞行时间串联(TOF/TOF)质谱仪，首次也是唯一通过QTRAP技术将三重四级杆和线性离子阱技术整合在同一平台上。 　　高醇新博士总结说，“做自己最擅长的事情，这是AB SCIEX的理念；从这点出发，就很容易勾画出AB SCIEX的发展脉络，科学家的需要就是我们努力地方向和动力，任何问题归纳起来，都离不开定性和定量两个方面，科学家就需要你能够提供帮助他们解决问题的实验平台，因此AB SCIEX公司从一开始就朝着这个方向努力。” 　　“我们的QQQ、QTRAP、TOF/TOF到今天的TripleTOF 5600，都成为了业界效仿和追随的标准” 　　高醇新博士强调，“我们把QQQ的技术发展到极致时，开发出了QTRAP 技术；我们把QTOF技术发展到极致时，又推出了TripleTOF 5600技术，这两项技术完美解决了质谱定性与定量的矛盾，目前为止，还没有哪家竞争者可以和我们相匹敌，这是我们的骄傲!” 　　目前，AB SCIEX能够提供完备的定性及定量的质谱分析技术，拥有广泛的科学分析工具组合，包括创新的仪器系统、直观的软件、预包装的试验方法和化学试剂等。 表1 AB SCIEX公司特色产品 QQQ三重四极杆系统 以定量分析的高灵敏度著称，具有行业领先的定量性能和重线性 应用软件 应用范围较宽的一系列软件，帮助简化基于质谱的工作流程 QTRAP® 系统 结合线性离子阱和三重四极杆技术，能够在单一系统里同时定量和定性的唯一平台 检测方法 工业界唯一的预先配置、可下载的方法包iMethod™ 检测方法，用于包括食品分析、毒理和临床研究的实验室测试的参数设置 MALDI TOF/TOF™ 系统 最快、最全面的TOF/TOF系统，研究蛋白质组学和生物标记物的最佳平台 化学试剂 通过分子反应分析蛋白质和其他化合物，标记能实现蛋白质多重定量的化合物 最新质谱系统TripleTOF™ 5600 首次在一个平台上集成三重四极杆典型的定量能力和高分辨、精确质量系统的定性能力，并拥有精确质量分析的能力 　　“新品TripleTOF™ 5600系统，代表着质谱领域一个重要的革命” AB SCIEX全球首创TripleTOF™ 5600隆重上市 　　高醇新博士说，“目前国际上的各种质谱技术都还存在着技术瓶颈，还有许多无法逾越的技术困难，定量与定性、高分辨与低分辨相互之间的冲突制约着实验水平的提高，如果提供新的概念和技术手段，可以一次实验完成‘完全定性、完全定量和同时定性定量’工作，这将在从根本上改变人类对自然界以及生命科学的探索和认识。” 　　“5600就是在这方面带来了一个全新的概念，它是一项开创性的质谱分析技术，是史上最快速且最灵敏的高分辨定性、定量分析质谱仪。此系统代表着质谱领域一个重要的革命，即它是世界上第一台将三重四级杆定量分析能力以及飞行时间高分辨定性能力整合在一个平台上的精准质谱系统。” 　　TripleTOF™ 5600系统的设计是为科学家提供新的、更好的途径来进行生命科学应用研究的质谱实验，全面解决新药的研究、生物标记物发现、食品安全、法庭科学、临床检测和环境等领域的分析问题。“这一重要贡献，标志着AB SCIEX公司在分析技术领域又有了新的突破，确立了公司进入了全面高速发展的阶段。” 　　“以往的质谱工作流程是‘从样品到数据’，我们现在做的是‘从样品到结论’” 　　“我们深刻领会和理解客户的需求和今后的方向，以往的工作流程是‘从样品到数据’， AB SCIEX现在做的是‘从样品到结论’，这有着本质的区别，是质的飞跃。” AB SCIEX公司“可立快”分析软件平台(中文界面) 　　高醇新博士表示，“AB SCIEX的‘可立快’软件就是这方面的典范，提供了包括：样品前处理方法，HPLC和MS的四步点击，就让客户得到了符合国际标准的结果，还有专门的中文软件，这是我们的独到之处；这个全方位的解决方案已经广泛应用在食品安全、临床检测、毒物、环境保护等领域。另外，我们的亚太技术支持中心具备雄厚的实力，有着经验丰富的应用工程师，所以AB SCIEX可以做到‘一站式’服务。” AB SCIEX公司中国区市场部经理蒋宏键先生 　　蒋宏键先生补充说，除了“可立快”软件，AB SCIEX针对不同领域还开发了一系列软件，如药物研究中用于识别药物代谢物的MetabolitePilot™ 软件，快速简便地处理和观察大量质谱数据的PeakView™ 软件，对大分子或小分子进行定量分析的MultiQuant™ 软件，简化蛋白质组学的ProteinPilot™ 软件等。 　　“质谱应用市场将越来越大，便捷取样方式、分子组织成像等是发展方向” 　　关于质谱未来发展趋势，高醇新博士谈到，“质谱应用市场将越来越大，在大分子验证与定量方面，如用于疾病筛查和诊断的生物标记物发现与验证，因为其含量很少，而且在身体中还随时间而变化，找到其最灵敏的‘定量’是个挑战；在小分子方面，如用于器官移植以后服用的抗排斥免疫药类制剂及代谢物监测、以及临床中的新生儿筛查、食品中的未知物筛查和确认等；并且，质谱技术的应用还将产生一系列衍生产品，如试剂、软件、方法，从样品前处理到最后出结果，这都是我们紧跟的质谱发展方向。” 　　另外，高醇新博士认同质谱仪器小型化发展趋势，但也表示这不是AB SCIEX发展重点；“在更便捷取样方式方面，如血样直接放在滤纸上面，保存、运输都很方便，这样的血斑经过萃取直接上质谱，这个技术我们正在做，并且已用在新生儿筛查，但在制药领域还没有应用；质谱成像技术，扫描出来3D质谱图，实现分子水平上结构分布信息，这个技术已在动物身上实验，但要完全应用到人体身上，还需要时间。另外，质谱硬件上最有可能大的突破应该在前端-离子源，就是如何更好地充分离子化、如何将全部离子化的离子送进去。” 　　据了解，AB SCIEX已确定三大市场核心：(1)蛋白和生物标志物研究：发现新的生物标志物候选物，验证和确证生物标志物，推动生物标志物在临床的应用；(2)制药和小分子研究：发现新的药物候选物，提高开发工艺，加速药品上市；(3)食品、环境、法医、临床研究：提高食品和环境污染物的鉴别，通过改良毒理学方法、完善司法鉴定，增强临床研究结果的信心。高醇新博士称，“这三大核心市场业务代表着或驱动着质谱的发展方向。” 重视品牌效应，“四点”推进中国市场拓展 　　针对AB SCIEX中国市场拓展规划，高醇新博士谈到，“新公司新气象，2010年春节之后AB SCIEX在中国各大城市以前所未有力度与方式开展交流会，其中还包括与仪器信息网联合举办的网上技术交流会，目前已经举办了2次，会前和会后的参与者已经超过了数千人，这是一种新的形式，我们就是要敢为天下先，领导时代的新潮流。让中国的客户了解AB SCIEX，把AB SCIEX的最先进的技术和产品带给中国用户。” 　　“目前，AB SCIEX第一重要工作就是把我们的品牌做好，不光使我们公司的知名度提高，更重要的是把我们新的理念推介给大家：AB SCIEX是独立的、以质谱为主的公司，我们在团队管理能力、技术研发力度、顾客服务力度、以及后续投资力度等方面，肯定是比其他公司要好；在这个前提下，让大家知道AB SCIEX就是搞质谱的，还有质谱相关衍生产品等，这一点是我们推向市场的重大战略意义。” 　　高醇新博士表示，AB SCIEX要在国内相关行业内多多交流与沟通，有四大方面要做： 　　第一点：Attracting(开拓新客户) 　　“通过一些会议、做项目、开讨论会等，介绍AB SCIEX特色产品与新技术，以吸收新的潜在客户。” 　　第二点：Repeat(回馈老客户) 　　“召集我们的老用户举办讨论会、合作一起做项目等，为其提供更好支持与服务，让他们感觉购买AB SCIEX产品‘物有所值’，再有购置需求的话，还会考虑我们的产品。” 　　第三点：Branding(品牌效应) 　　“品牌影响力要进一步加强，我们希望AB SCIEX在行业里面‘人人皆知’。” 　　第四点：Market Research(市场调查) 　　“还有一点，我们要做市场调研，AB SCIEX的中国市场到底怎么样，客户对我们的产品反应怎么样，整个市场的需求有多大，应用趋势有什么变化，是我们急切需要知道的信息。” 　　“从这四点可以看出，AB SCIEX在中国市场拓展的大体布局；我们已经在部署，力求在这方面要做足工夫 另外，就是我们特别重视‘E-marketing(网络市场)’，中国近四亿网民是世界之最，网络影响力大、并会越来越大，我们需要有效利用‘网络市场’，搜集与分析相关信息与资讯、促销我们的产品、开展网上业务等。” 　　编者手记 　　在笔者以往的记忆里，对AB SCIEX公司有两点深刻“印象”：(1) AB SCIEX公司在市场宣传与推广方面相对低调，比较少见大规模技术交流与大型市场活动；(2)仪器信息网编辑在走访国内行业有代表性实验室的过程中，不少仪器用户对AB SCIEX公司LC/MS均给予很高评价。 　　然而对于2010年高调频繁亮相的“AB SCIEX”，尤其在这次与高醇新博士、蒋宏键先生深入交流之后，却有另一番“深切感触”： 　　(1)极强品牌意识 　　毫无疑问，企业都要建立和拥有自己品牌知名度与市场影响力，这是企业在激烈市场竞争中立于不败之地之根本；AB SCIEX公司在近30年发展历程中，在DMPK、食品安全、临床检验、药物分析、生命科学、环境保护等诸多领域建立了优良的质谱品牌影响力；相信目前AB SCIEX在业内力求“人人皆知”品牌战略指导下，其品牌知名度及市场影响力会得到进一步飙升。 　　(2)专注质谱技术 　　“社会的发展促进着社会分工越来越专业，各行业的企业都在通过更专业化的分工和服务来提高自己核心产品的竞争力，AB SCIEX就是这样一家世界上唯一专业做MS的公司”，高醇新博士在采访过程中尤其强调AB SCIEX的这种“质谱”专注，我们有理由相信，正是由于这份“专注”，AB SCIEX会不断地为广大用户带来更多的革新质谱产品与技术。 　　(3)重视“E-marketing(网络市场)” 　　伴随着网络技术的迅猛发展与互联网产业的规模扩张，“网络市场”所具备快捷、方便、高效的优势已经逐渐凸现，相信不久将来，全新的、无接触的“网络营效”模式将全面取代现有的实体化市场形式，已经成为一种不争的事实；但是高醇新博士此次明确把“网络市场”作为AB SCIEX一个战略发展点去布局，还是令笔者颇为“震惊”；或许，“网络普及”、“网络宣传”、“网络市场”等这些太过熟悉的“网络”词汇，值得我们重新思考与理解。 　　采访编辑：王海 　　附录1：AB SCIEX公司亚太区高级执行总监高醇新博士简介 　　高醇新，1989年毕业于美国东北大学，并获分析化学博士学位；曾先后于美国HemaGen生物技术博士后流动站和美国阿斯利康制药公司从事药物研发工作，在美国生命科学和制药领域积累了9年的丰富经验；1997年加入AB SCIEX公司从事技术和市场开发工作，现任AB SCIEX公司亚太区高级执行总监，对全球特别是亚太区的分析化学和生命科学等相关领域有深入的研究与独到的见解。 　　附录2：AB SCIEX公司 　　http://www.absciex.com.cn/ 　　http://abi.instrument.com.cn

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植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

p 　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议对热分析进行了如下定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。 最常用的热分析方法有：差热分析(DTA)、热重分析(TG)、导数热重分析(DTG)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 /p p 　　仪器信息网对2020年第一季度热分析仪中的热重分析仪、差示扫描量热仪、同步热分析仪中标情况进行了简要梳理。由于数据为不完全统计，相关数据难免疏漏之处，所得结果仅供读者参考，不能作为决策依据。 /p p 　　2020年第一季度，由于受到新型冠状病毒防控政策的影响，传统销售方式不可避免的受到了较大的限制，仪器行业第一季度都受到了一定的冲击。根据统计，广东、山西、陕西、上海、河南、辽宁、浙江、江苏、湖南、江西、云南、重庆、山东、北京、内蒙古、福建等省份均在第一季度公布热重分析仪、差示扫描量热仪、同步热分析仪的中标信息。 /p p 　　经过统计，中标分布情况整理如下： /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/68f2f5de-9789-4311-854e-b59ef296cc92.jpg" title=" 2020 1-3月 (3)-3.png" alt=" 2020 1-3月 (3)-3.png" / /p p style=" text-align: center " 各省份中标地图 颜色深度代表该省仪器中标情况（颜色越深表示越活跃） /p p 　　2020年第一季度的中标单位类型涵盖了高校、研究院所、企业等。以采购中标最多的广东省为例，除华南师范大学、广东药科大学等高校单位外，还有深圳先进电子材料国际创新研究院、中国科学院深圳先进技术研究院等科研院所，以及深圳市燃气集团股份有限公司等企业单位。 /p p 　　湖北省由于新冠疫情防控政策等因素，第一季度仪器采购趋于停滞。随着城市解封以及6月武汉公布耗资9亿对武汉近千万人进行核酸检测结果等最新进展，在下半年仪器采购需求有望集中爆发。此外江苏、浙江、陕西、广东、河南、湖南、山东、山西、辽宁、北京、上海等地的采购活跃度可能在接下来的数月进一步提升。 /p p br/ /p

研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常，纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个：需要气体和液体充分接触，并使气体分散于液体中；还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度，使得气泡可以聚集成泡沫，行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究，然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用， 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此，本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为，尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等，为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪，德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比，本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出，在水溶液体系中， 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160，FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段，起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中，如图1b所示，只有FC-7160可以形成泡沫，碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失，不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化：水溶液（a）；50%乙醇-水溶液（b）2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块，对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中，在50%乙醇-水溶液中，泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形，而在水溶液中气泡大小不一，呈现出多边形的结构。在图2b中，在前10 min内，50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2，没有超过1 mm2的气泡，气泡从产生到消失面积都较小；而在水溶液中气泡面积分布较宽，在1 min时，水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下，FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制，聚并过程和熟化过程都较慢，气泡较小且均一。图 2 1，5和10 min时（从上到下）1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液（左）和水溶液（右）中的泡沫结构图（a）；与a相对应的气泡尺寸分布直方图（b）2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度， 排液速度越慢，液壁可以保持一定厚度，泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中，泡沫携带有乙醇和水两种组分，所以排液行为显得更为重要。在水溶液中， FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱（图3a），所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中（图3b），FC-7160的排液时间有所延长，泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下，由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带，不易流失，所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中（a）和在50%乙醇-水溶液中（b）泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力，而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时，液膜局面会变薄，变薄处的表面活性剂分子浓度降低，表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中，液体也会随着表面活性剂分子迁移，液膜厚度和膜的强度也得以恢复，这就是膜的弹性。液膜弹性越大，抵抗外界干扰的能力越强，泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性，界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量，如E*=E'+iE''所示，其中E*为复合模量，E'为弹性模量，E''为黏性模量。根据文献［19,20］中报道，E*和泡沫稳定性有密切的关系，E*值越大，泡沫越稳定；而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关，其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出，这些表面活性剂的E*大小关系为：FC-7160AES-3AEO-9，这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9， 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m，说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性，所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系，界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献：牛奇奇，白艳云，台秀梅，王万绪，王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业，2021.

巡访第八站：区域：山西时间：2017年4月10日-14日 巡访第八站，我们来到了三晋厚土--山西！和泰的每一次巡访，我们在事先都会做好充分地准备工作，其中包括对用户现场水质的调查。山西主要水资源量由地表水资源和地下水资源组成，水资源的主要补给来源是当地降水，由此可知，当地的水源相较其他地区而言，杂质含量大，水质偏差。所以此次巡访，我们一项重要的工作就是针对各个用户的源水水质和使用情况进行了解分析，并提供给用户最合理的解决方案。 此次山西之行，我们巡访了中国辐射防护研究院、山西医科大学、中航工业太原航空仪表有限公司、山西农业大学、晋中供水公司、运城质量技术监督局、运城疾病预防控制中心、山西省肿瘤医院、山西省疾病预防控制中心多家企事业单位。在巡访过程中，我们了解到用户普遍对纯水机耗材的使用寿命没有清晰地认知，对耗材的更换也有着一定地困难，虽然和泰HHitech公司在纯水设备以及官方微信号上都介绍了详细的耗材更换方法，但这次的巡访让我们深刻认识到我们的工作仍有不足之处，而我们也将就此问题继续加大工作力度，方便用户更直接的了解使用和泰hhitech实验室纯水系统。 和泰公司以不断的科技创新推动产品的研发和升级，为用户提供极具竞争力的纯水产品、全面的纯水解决方案和完善的售前、售中、售后服务，和泰实验室纯水系统的产品革新以及研发速度在业内稳步提升，而我们对使用年限较长的忠实用户也提供了以旧换新的服务，让用户以优良的性价比置换我们新款的产品。如果要问这次巡访的收获，必然是在我们的巡访过程中，数十家的用户都对现场水质有了更深刻的了解，对纯水系统的耗材使用及更换有了更全面的认识，这也是用户能够长期稳定取用稳定水质的基本条件。能为用户解决根本问题，是我们最终的目标。 下一站：广东！

在拉动经济增长的“三驾马车”中，消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕，国家再次放出刺激消费的“大招”，这一次，是从仪器设备大消费领域入手；央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款，中央财政贴息2.5个百分点，实际贷款利率不高于0.7%。日前，网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件，据文件截图信息，央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好，对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来，各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中，如何快速选型实验室超纯水机？我们一起来了解一下。首先，国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比，无论是产水水质，还是性能参数都不亚于进口的，在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次，在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一，须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI（Electrodeionization）又称连续电除盐技术，通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用，在电场的作用下实现水中离子定向迁移，从而达到水的深度净化，电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此，EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定，无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年，可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水，大大延长超纯化柱的使用寿命，降低耗材的维护成本。第二，须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低，一般在10ppb以下，进行离线检测是不可能的，因为受环境影响大，TOC上升的速度快，而在线TOC检测能避免接触空气，较为准确的检测出TOC。TOC（Total Organic Carbon）又称总有机碳含量，对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响，比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验，TOC过高将会影响实验分析结果：1、检测灵敏度降低，检测限上升，重现性差；2、空白基线值太高；3、污染介质活性表面，在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积，会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能；4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定，可及早预警有机物的污染，避免使用有机物含量过高的超纯水。第三，须配备高质量的储水装置，水箱材质的溶出能提供检测报告，满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射，也可有效降低细菌水平。第四，须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016（仪器分析用高纯水规格及试验方法）的检测报告。符合以上四个条件，相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机，可满足水质要求，让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下，国产超纯水机迎来重大机遇，各大厂商正在忙碌，奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳，7寸电容触摸屏，2m半径独立取水手臂，带高效EDI模块、TOC在线检测，是一款实验室中小超纯水系统，可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水，产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱（可升级至60升），水箱内带紫外消毒，水箱材质的溶出均小于国家规定标准值（具有检测报告），满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术，以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水，适用于药物研发及检测实验室，微生物检测实验室，痕量分析实验室，实验动物中心等，耗材可选配IC芯片识别功能，可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能，同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能，操作语言中英文可任意选择。 稿件来源：奥思德超纯水

冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的，他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力，三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体（LN2　或 LCO2）辅助降温，待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用，可大量节省耗材测试费用，操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明：1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器：对于冷冻系统采用风冷冷却的，应定期检修冷凝风机，并对冷凝器进行去污除尘，以保证其良好的通风换热性能；对于冷冻系统采用水冷冷却的，除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内，还必须保证相应流量，并定期对冷凝器内部进行清洗除垢，以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时，当做完一个周期后，应设定温度为110度，小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后，将温度设定在环境温度附近，工作30分钟左右，再切断电源，并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器：因试品的洁净等级各异，在强制风循环作用下，蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡：与清洗蒸发器相似，因试验箱的工作环境各异，循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗：若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧，可能损坏加湿器，所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行，以免造成设备损坏，如客户自行搬迁，一定要有专业的电工，确认电路正确后再开机运行，不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用，应定期每半月通电，通电时间不小于1小时，并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物：　　1．硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。　　2．三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。　　3．过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。　　二、可燃物：　　1． 自燃物： 金属："锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类：碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。　　2． 氧化物性质类：　　(1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。　　(2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。　　(3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。　　(4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。　　(5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。　　(6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。　　三、易燃物：　　(1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。　　(2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。　　(3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。　　(4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。　　四、可燃性气体：氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存　　六、强电磁发射源试样的试验及储存　　七、放射性物质试样的试验及储存　　八、剧毒物质试样的试验及储存

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

在拉动经济增长的“三驾马车”中，消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕，国家再次放出刺激消费的“大招”，这一次，是从仪器设备大消费领域入手；央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款，中央财政贴息2.5个百分点，实际贷款利率不高于0.7%。日前，网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件，据文件截图信息，央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好，对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来，各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中，如何快速选型实验室超纯水机？我们一起来了解一下。首先，国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比，无论是产水水质，还是性能参数都不亚于进口的，在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次，在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一，须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI（Electrodeionization）又称连续电除盐技术，通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用，在电场的作用下实现水中离子定向迁移，从而达到水的深度净化，电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此，EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定，无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年，可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水，大大延长超纯化柱的使用寿命，降低耗材的维护成本。第二，须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低，一般在10ppb以下，进行离线检测是不可能的，因为受环境影响大，TOC上升的速度快，而在线TOC检测能避免接触空气，较为准确的检测出TOC。TOC（TotalOrganicCarbon）又称总有机碳含量，对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响，比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验，TOC过高将会影响实验分析结果：1、检测灵敏度降低，检测限上升，重现性差；2、空白基线值太高；3、污染介质活性表面，在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积，会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能；4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定，可及早预警有机物的污染，避免使用有机物含量过高的超纯水。第三，须配备高质量的储水装置，水箱材质的溶出能提供检测报告，满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射，也可有效降低细菌水平。第四，须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016（仪器分析用高纯水规格及试验方法）的检测报告。符合以上四个条件，相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机，可满足水质要求，让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下，国产超纯水机迎来重大机遇，各大厂商正在忙碌，奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳，7寸电容触摸屏，2m半径独立取水手臂，带高效EDI模块、TOC在线检测，是一款实验室中小超纯水系统，可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水，产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱（可升级至60升），水箱内带紫外消毒，水箱材质的溶出均小于国家规定标准值（具有检测报告），满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术，以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水，适用于药物研发及检测实验室，微生物检测实验室，痕量分析实验室，实验动物中心等，耗材可选配IC芯片识别功能，可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能，同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能，操作语言中英文可任意选择。更多机型和产品优势请搜索关注“奥思德超纯水”微信公众号、登陆奥思德官方网站http://www.asd17.cn/，也可拨打电话：400-860-5168转5903了解详情。希望以上信息对你选型超纯水机有所帮助，尽快买到合适理想的超纯水机。

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry，1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996，30(6)： 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. 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海关总署今天发布，2022年一季度，全国海关共截获检疫性有害生物173种，1.39万次；境外预检淘汰不合格动物2.33万头，淘汰率18.74%。首次从进境种苗中截获光滑拟毛刺线虫、波斯茎线虫。今年是《中华人民共和国进出境动植物检疫法》实施30周年，伴随着中国改革开放和社会主义现代化建设不断深入的步伐，海关作为筑牢国家生物安全屏障的第一道防线，坚持以习近平生态文明思想为指引，不断完善制度体系，持续强化入境检疫，严守国门生物安全。海关组织实施国门生物安全监测计划，对144种动物疫病和18类（种）有害生物进行全面监测。开展“国门绿盾”专项行动，一季度从旅客携带、寄递等渠道截获活体动植物1621次，其中包括大黑弓背蚁、爪哇短胸天牛、芡欧鼠尾草等多种外来物种。针对高致病禽流感、口蹄疫、非洲猪瘟发生国家和地区的动植物产品发布禁令公告7份，退回、销毁不合格农产品420批，涉及34个国家（地区），有效防范了疯牛病、非洲马瘟、高致病性禽流感、松材线虫、红火蚁、地中海实蝇、小麦矮腥黑穗病菌、番茄褐色皱果病毒等重大动植物疫情疫病和外来入侵物种通过口岸传入，保护了我国农林牧渔业生产安全、生态安全和人民身体健康。4月15日是全民国家安全教育日，让我们树牢总体国家安全观，感悟新时代国家安全成就，以实际行动迎接党的二十大胜利召开。

区域：重庆时间：2017年6月5日-8日 暂别成都，我们又马不停蹄地赶往巴渝大地-重庆！ 重庆作为国内的超大城市之一，具有得天独厚的先天优势，拥有着丰富的水资源，重庆的源水水质在国内相对较好，源水水质一般都 纯水应做到2-3天更换一次水箱水；2. 超纯水应做到即取即用；以保证取到稳定的水质。 在纯水机维护保养的过程中，和泰工程师耐心地给客户进行了培训，包含产品使用注意事项，日常保养需注意的细节要点等，客户显然也对和泰纯水机的使用及维护驾轻就熟，对于我们精益求精，不断完善的产品工艺表示赞赏。HHitech和泰日后将不遗余力的持续提供优质的服务回馈客户。至此，第一季巡访活动已完美落幕，期待下一季巡访，和泰能为您带来更优质贴心的服务！

可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物，在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程（下图）。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解，原料转化率分别为70%（苯乙酮）和98%（苯丙酮），产物分离收率分别为62%（苯乙酮）和90%（苯丙酮）。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是，在反应釜条件下，如果以一级酮（苯乙酮）为底物，即便将反应温度冷却至-78℃，反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换，进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制，有助于得到目标产物，避免二胺化杂质的产生（下表）。对比典型的间歇釜反应条件（-78℃），在连续流工艺中，亲电胺化反应可以在更温和的反应温度（0℃）中进行，同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间，这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相，水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐，有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮，可转化为环戊酮肟，分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用，使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术，可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变，尝试了包括苯乙酮在内的22个底物，原料转化率和产物分离收率列于下表：实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台，可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物，为几种医药中间体 （包括世卫组织必需品和短缺药物）的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括：高效的传热、传质系数，在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计（包括辅助设备在内小于2平方米）。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低，对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

仪器信息网讯 近年来，全球医药市场的发展中心逐渐由小分子化学药转向大分子生物药，预计到2020年，全球生物医药的销售额将达到1400亿美元，生物医药的全球销售比重将超过三分之一。而各大跨国药企对生物制药的投入不断扩大，如2013年罗氏宣称拟投资8亿瑞郎用于全球生物药品的生产，2014年三星公司宣布以至少20亿美元的投资进军生物制药市场。 　　当今影响生物制药发展的重要技术之一是分离纯化技术。来自北京赛升药业股份有限公司的孔双泉在CISILE 2014&ldquo 药物纯化、检测技术专题论坛&rdquo 上分析了现有生物制药行业所用的分离纯化技术特点以及新兴纯化技术的发展。 　　从机理上划分，生物制药行业现行的分离纯化技术主要有五大类：基于溶解度差异的分离纯化技术、基于分子大小差异的分离纯化技术、基于选择性吸附差异的分离纯化技术、基于电荷不同的分离技术 、基于对配体亲和力差异的分离技术。 　　以基于溶解度差异的分离纯化技术为例，其主要包括盐溶盐析法、有机溶剂沉淀法、等电点法、双水相萃取法和反胶团萃取法，每种方法均有其明显的特点或适合分离的对象。 方法 特点 盐溶盐析法 优点是温度系数小而溶解度大 有机溶剂沉淀法 多用于生物小分子、多糖及核酸产品的分离纯化；低温一般先冷却&mdash 20度；常与其他沉淀方法联用。 等电点法 适用于低温操作．因对于许多生物分子等电点比较接近，故此法常与其他方法结合使用，较难扩大生产。 双水相萃取法 与传统的分离技术相比，具有操作条件温和、处理量大、易连续操作等优点。 反胶团萃取法 具有选择性高、萃取过程简单，正萃、反萃同时进行，能有效防止大分子失活、变性。其不足之处包括：普通离子型表面活性剂可能对产品产生污染；常用的离子型表面活性剂容易造成蛋白质的变性和失活。 　　从报告中获悉，现行的膜分离技术常用的膜有四种：用于细菌和病毒分离的微滤膜 用于蛋白质和多肽分离的超滤膜 用于抗生素、合成药物、核苷酸、无机盐分离的纳滤膜 用于无机盐分析的反渗透膜。 　　从纯化策略上看，生物制药的分离纯化主要分四个阶段：样品准备(破碎、过滤和离心)、粗提(分离、浓缩和稳定样品)、中度纯化(去除大部分杂质)和精细纯化(高纯度)。当前较为成熟的生物分离纯化技术如IEX、HIC等具有不同的特色。 层析技术 主要特色 粗提 中度纯化 精细纯化 IEX 高分辨率、高载量、快速 ★★★ ★★★ ★★★ HIC 分辨率好、载量一般、快速 ★★ ★★★ ★ AC 高分辨率、高载量、快速 ★★★ ★★★ ★★ GF 高分辨率 ★ ★★★ RPC 高分辨率 ★ ★★★ 　　分离纯化工业化影响因素主要来自设备和分离介质，目前生物制药企业纯化工业所使用的设备主要有GE AKTA Pure 蛋白质层析纯化系统、 高分辨率的分析制备平台&mdash &mdash BioLogic DuoFlow中高压层析系统以及北京创新通恒第三代工业化生产HPLC系统 分离介质主要有BIO&mdash RAD公司适合工业化的耐受高压层析介质-UNOsphere SUPrA 亲和介质和UNOsphere Q 阴离子交换介质、利用灌注层析技术制备层析介质-POROS胶体是灌注层析技术的填料以及PALL公司HEA和PPA HyperCelTM混合模式填料。 　　基于生物制药纯化对高通量、高分辨率等的追求，分离纯化技术也得到了快速发展，主要有三种：第一，扩张床吸附技术，该技术结合了澄清、浓缩及产品捕捉三个步骤，在基因工程产品的分离纯化过程中得到较好的发展 第二，径向膜层析技术，该技术由于流向的截面积大，具备了纯化速度快处理量大以及简单通过改变柱长便可增加上样量的特点，利于放大生产 第三，置换层析技术，与传统的洗脱层析技术相比，其明显的优势在于高上样量、高产率、高分辨率、易于操作等。 　　目前生物纯化技术的设备主要是以GE公司的AKTA系统，据了解，该产品在生物制药企业的全球市场占有率在90%左右，中国生物制药市场的占有量几近100%。相关消息显示，国内有研究机构和仪器制造企业已经着手生物纯化设备产品的研发，并已进入研发后期。在生物制药快速发展的今天，生物纯化设备也将得到快速的发展。(撰稿：杨改霞)

中石化再一次陷入汽油“质量门”，不过，这次“受害者”由香港车主变为河南车主。 　　昨日，中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示，中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称，目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。 　　各方等待抽样检验报告 　　据报道，2010年3月中下旬开始，河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”：轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况，重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动，最严重的会出现一些零件损坏的情况。 　　对此，《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。 　　中石化办公厅有关负责人士说：”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决，具体情况要问中石化河南安阳分公司，由他们具体负责处理，中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来，到时会对外公布。” 　　“对不起，我只是一个负责加油的员工，关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。 　　安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示，4月1日起，当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油，上批油已经停止销售了。4月初，中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明，表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。 　　中石化河南石油分公司目前也声明表示，已组成调查组，在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上，责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验，同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督，最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题，其将对有关责任人问责。 　　甲醇代替乙醇所导致? 　　一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前，无法确定事故的最终原因。不过，他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。 　　国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知，要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食，而且发酵乙醇价格高。上述专家说，国内乙醇限产，没那么多已乙醇添加，一些加油站为了追求利润，甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向，特别是在山西、河南地区。 　　与乙醇汽油相比，甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右，而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。 　　据专业人士介绍，甲醇汽油M15标准，是汽油里面加入15%左右的甲醇，以及一定量的添加剂，以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前，只有山西省在全面推广甲醇汽油。

2014年5月8日， 北京昊诺斯科技有限公司在博奥生物举办了美国Thermo Scientific KingFisher磁珠提取DNA纯化系统产品知识讲座。本次活动应客户要求，昊诺斯特邀请热电此产品技术负责人薛媛菲主讲，内容实用性强，使大家对KingFisher磁珠提取DNA纯化技术都产生了浓厚的兴趣，期间不时有老师针对磁珠提取DNA纯化技术提出问题，都反应讲解的内容对于日常工作及购买仪器非常受用。并希望今后能经常组织这样的活动，把更多类似磁珠提取DNA纯化这样好的技术与大家分享。 北京昊诺斯科技有限公司是Thermo在北方地区的一级代理商，致力于为生命科学、生物检测、生物工程、药物研发、组织病理等领域提供先进的实验室仪器设备及多层次服务的高科技公司。昊诺斯代理的国外产品绝大部分是专业领域内的世界一流品牌。主要包括：ThermoFisher、Merck Millipore、leica、AB SCIEX、美国艾森生物、韩国ADAM、台湾光鼎、加拿大Avestin、西班牙Telstar、波兰HTL等。 昊诺斯的代理权绝大多数为直接与生产厂家签约代理协议的独家或一级代理，这意味着昊诺斯销售的代理产品将得到生产厂家及昊诺斯的双重支持与售后服务。北京昊诺斯科技有限公司的库存拥有大量的备品备件及现货以服务用户，这意味着在中国这样广大的用户区域内用户将可以就近联系昊诺斯，更加及时更加充分地享受到更有保障的服务。 同时昊诺斯还销售鼎昊源品牌的多种国产仪器，包括自动研磨仪、系列台式离心机、振荡混合器、封板机、温控金属浴、温控振荡、系列凝胶图像分析系统、自动染色仪、全自动Blot膜杂交系统等产品，并在逐步增加品种，扩大规模。 昊诺斯愿尽最大的努力为实验室提供更加先进的产品、更加可信的服务。昊诺斯相信凭借一流的技术与服务基础，与科技研发的实验室一起共创美好的明天。

氮是生物体中含量排名第四的元素，普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中，β-氨基醇和α-氨基酮（下图）广泛应用于活性药物成分（API）的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中，亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中，α-氯亚硝衍生物（例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b）的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案，反应机理如下图所示：间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件，其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格，在间歇釜条件下 ，具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下，危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题，为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1，取得的最新成果，联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现（下图）。图3.在连续流反应条件下，氯亚硝基衍生物（如1a）与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全，有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现：图4. （a）发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯（t-BuOCl）的制备图5.（b）发生器II，肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃，5 min和10℃，5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯（发生器I）和α-氯亚硝基衍生物（发生器II）。由于1a和1b化学性质不稳定，具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施，最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验，将两步反应放大至康宁G1反应器，反应条件分别优化为25℃，36 s和10℃，18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物（发生器II），由于玻璃模块的视窗效果，可以很清晰地观察到特征反应现象，随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应，反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色（下图）。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高，康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产，同时原位使用的工艺，有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究！敬请期待！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336