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一枝蒿酮酸

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一枝蒿酮酸相关的论坛

  • 【讨论】瑞士万通MSM II抑制器

    【讨论】瑞士万通MSM II抑制器

    一、为什么有这篇文章瑞士万通是个在宣传上向来比较低调公司，而且我们始终坚持一点，就是说自己的技术好，但是坚决不会说别人的怎么怎么不好。但是，人善被人欺啊，论坛上总有些奇怪的人，散布奇怪的论调，最近的言论摘录如下：fengruini203 同学：“万通使用的戴安90年代专利过期而淘汰的淋洗液柱技术，还需要一个蠕动泵，通过一套管路不断抽取再生液，由于一根抑制柱容量有限，往往需要在一针分析还没有结束的时候 就要换另一根抑制柱，很显然，这种抑制柱抑制效果可想而知，戴安90年淘汰的东西，今天还在演练，巨汗……”Tanghongmin同学：“万通的是淘汰产品 但买的比国产要贵出很多！”———————————————————————————————— 其余的不一一列举，我非常羞愧鄙人忝列在这个行将被淘汰的公司瑞士万通，并且对于这些“专家”们报以强烈的敬佩：他们肆意攻击、信口开河的本事大有不雷死人不罢休的劲头。再往前还有一些冒充用户穿帮的同学，我就不点名了。这些言论让我大觉感慨。原来现在成功的公司水平都如此之高啊，怪不得我要被淘汰！因为人家天天总是有时间就上来论坛喷几口：“你们被淘汰啦！”可是一方面，我没有看到瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]被淘汰，我们每年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的销量还在大量增长，另一方面，买了我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的用户如果发现买的是被淘汰的产品，估计他们会跟我们公司没完，至少我会被不明真相的群众包围。幸运的是，目前还没有出现这样的事情。瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]至少在大部分的用户那里获得了良好的口碑。但是，我觉得我也不能一点不说了，例如MSM II抑制器，虽然不是什么特别高深的技术，我也不想学别人到处开抑制器专场沙龙（很奇怪的沙龙是不是？）把他吹上天去，但是我有必要写点东西为它说说话。至少说明一点吧，他目前来看暂时还不是被淘汰的产品，而且，有很多人从这种抑制器的成功使用中获得了切实的好处，当然也包括我，否则我现在应该处于“被就业”的状态，而连发文章的机会都没有了。二、关于柱抑制器柱抑制器的确是戴安公司首先发明并首先放弃的，不过，一位聪明的中国人至今仍然声称是自己发明了膜抑制器，只不过在专利权的争夺上落了下风。现今，膜抑制器和柱抑制器的用户都很广泛。那么，当初为什么戴安公司要放弃柱抑制器呢？早期的柱抑制器有以下的缺陷：1，抑制容量不高，当淋洗液浓度过大的时候，容易造成单柱过载2，连续再生所需的柱切换的技术不完善这是些很平常的缺陷，戴安公司却放弃了对柱抑制器的改进，进而去研究膜抑制器。那么膜抑制器的缺陷在什么地方呢？有以下几个是不能回避的：1，膜抑制器的耐用程度不如柱抑制器，寿命短2，价格高3，对于重金属的耐受性差从总体看来，目前的膜抑制器也不是十全十美的，但是注意，膜抑制器的缺点不是实时的，也就是说，它只和用户的长期使用体验有关。而且是新技术（且不管真正是谁发明的），非常有利于举办沙龙，并痛斥别人的技术是自己淘汰的。 写到这里，我一身冷汗，“淘汰”这两个字原来有这个渊源……怪不得好多口径一致的帖子，用的都是这两个字。 实际上，戴安公司放弃研究的柱抑制器在瑞士万通得到了很好的发展，其中MSM II抑制器已经彻底解决了老式柱抑制器的问题，并且变得实用、高效。更重要的是，瑞士万通更注重用户使用仪器的长期体验，也就是说，当你用了8年10年，你再来说哪个牌子好。三、MSM II抑制器前面说了那么多废话（但是不吐不快），正式人物登场：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111742_183865_1623406_3.jpg[/img]1，全新设计的结构 瑞士万通专注于柱抑制器的不断改进，已经在柱切换上拥有了相当的经验。三柱连环使用，当其中一根柱在使用的时候，另外两根柱分别处于再生和冲洗状态。柱的切换和再生是由软件自动控制的，完全不需要人为参与。当然，三柱切换要保证迅速、平缓且不漏液，不是每个厂家都能做到的哦。 而且据我所知，戴安公司并没有这样的产品，但是人家的喷子厉害，说淘汰就要淘汰你！淘汰了自己的老式柱抑制器，就连人家的新产品也一块淘汰了，真是人言可畏呀！2，长期的用户体验 MSM II抑制器10年保用保换，当然，论坛上有“用户”跳出来说瑞士万通的工程师不给换。相信我，你把跟你通话的工程师的名字列出来，如果查实他的饭碗不保。为什么？因为这个政策是瑞士订的，给用户换也不需要中国公司掏钱，我为什么不给用户换呢？所以有些帖子让我感到很“雷”就在这里。 3年整机保用，10年抑制器保用一直是瑞士万通总部的政策，10 year warranty的标志你去瑞士网站上也能查到，你真要有冤屈甚至可以告倒中国的老总！这个政策当然其他的公司不敢这么喊，喊了要破产，道理不言而喻。3，硫酸再生系统的优势喷子淘汰了柱抑制器，少不了要淘汰硫酸再生系统。在我看来，硫酸再生有什么不好？我看很好嘛，具体的好处至少有以下几点：1）我虽然破费了那么几毫升硫酸，但是我无需担心电解组件、膜抑制组件这些娇贵的东西会不会哪天罢工。我用的很安心。2）再生液的浓度无需精确，大致取几毫升浓硫酸溶解一大瓶，可以用好久3）谁能保证我做的每个样品都没有杂质？万一有个啥重金属残留啥的，绝对不至于损坏我的抑制器。相反，对于有重金属残留的样品的检测，正是MSM II抑制器的长处。4）进样的样品里面存在有机残留？哥们，这事别常干，但是万一非得干干，我绝对选MSM II，它对有机溶剂的耐受性比起膜抑制器来说不是高一点半点。5）我运气不好，抑制器破了，漏液了，爆了……有瑞士万通一兜10年呢，不用发原创文章自己怎么修，免费换一个吧。抑制器的生产过程1，零部件压件成型2，零部件化学处理保证无残留3，手工组装大部分[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111735_183859_1623406_3.jpg[/img]4，机器组装密封件，保证不漏液[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111736_183860_1623406_3.jpg[/img]5，测试6，销售（成品）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111737_183862_1623406_3.jpg[/img]最后，祝大家鬼节快乐，这个图不是我画的……权当我说10年保用不是瞎扯的证据，不是广告，版主缓删！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111747_183867_1623406_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】万通离子色谱抑制器的研究

    万通离子色谱抑制器的研究 离子色谱属于液相色谱的一种，目前离子色谱的抑制方式有三种：分别是柱抑制、膜抑制和凝胶抑制等三种抑制方法，目前世界上离子色谱有三大巨头，分别是：瑞士万通采用柱抑制，美国赛默飞采用膜抑制，而日本东曹使用的是凝胶抑制。我们单位的离子色谱仪为瑞士万通的离子色谱仪，该离子色谱的抑制器为MSM抑制器。 该抑制器有以下优点：1、该抑制器的平衡时间短，按照仪器的设计，仪器可以直接进行平衡，只需要让液体充满色谱柱，理论上就能够进行检测。2、柱抑制的原理是离子交换原理，所以相比而言，耐酸、耐碱、耐腐蚀，就是我们通常所说的比较皮实，瑞士万通的抑制器有一个宣传口号，叫做十年包换，就是在使用期内，十年可以包换。而且柱抑制的技术十分成熟，代表着经典。该抑制器有三根小柱组成，每隔十分钟，离子色谱的柱子会再生一次，三根柱子不断切换，然后柱子再进行洗脱和再生。该方法的优点就是价格便宜，基本上不需要什么耗材，再生液就是稀硫酸，使用起来也比较方便。最后会用清水对柱子进行清洗。3、英兰技术是一项十分有用的技术，目前有一个在线稀释淋洗液的系统，可以将淋洗液从高浓度自动稀释到低浓度，从而减少了人为配制淋洗液造成的系统误差，在一定时间和范围内保证了淋洗液体系的稳定性。 有利必有弊，该离子色谱的抑制器也是有缺点的：1、抑制柱的洗脱需要用蠕动泵提供动力，来对抑制柱进行再生，直接看到的结果是抑制柱周围有许多管子，需要蠕动泵管进行吸液，流路系统非常复杂。有一次我的蠕动泵管就发生过堵塞现象，直接结果是抑制柱失效，电导率从20上升到600，失去了抑制作用。2、离子色谱的三根抑制柱轮流使用，可能会导致抑制柱的疲劳程度不一样，其结果就是抑制效果会有区别。最后的结果是导致实验的结果也是不相同的。3、在检测阳离子的时候，没有抑制器，其结果就是阳离子形态下，检测的效果不会太好。4、离子色谱的再生液是稀硫酸，稀硫酸的存在在某种意义上会带到检测的体系中，需使用硫酸进行再生，抑制柱上会残留并释放月50μg/L的硫酸盐，不适于做痕量样品分析。一来硫酸根的信号本来就弱，相比于氟离子，检测的灵敏度低100倍以上，所以用离子色谱做硫酸根可能性不大。受制因素还是比较多的。 结论离子色谱，特别是万通的离子色谱其抑制器的机理为柱抑制，是一种非常有用的抑制器，本身有有点，也有缺点，在选择的时候，一定要考虑周全。本人作为该仪器的使用者，从根本上来讲，还是向大家推荐该仪器的。

  • 【讨论】做丙酮、乙酸乙酯的含量测定和水分测定用什么色谱柱好？

    我现在准备做 丙酮（分析纯试剂）、乙酸乙酯（分析纯试剂）的含量测定和水分测定，我现有的色谱柱不适用，根据国标：GB/T 686 2008 （化学试剂 丙酮）：GDX-104[0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]GB/T 12589 2007 （化学试剂 乙酸乙酯）： 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm，（60目—80目）]PS：都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗，什么样的柱子同时适合这两种测试呢？岔下话题：TCD检测器只能用填充柱么？

  • 【求助】该如何去追同单位的MM（我不是一只好兔子）

    今天，老妈又打电话催我赶快找对象了。哎，咋办呢？自己平时交际面实在太窄，除了工作就是当宅男。当然，最近单位活动比较多，我也展露头角，有几个热心的同事也说要给我介绍对象。可我的心里还是对同单位的mm还抱有一丝幻想（臭鸡蛋轻点砸）。具体有些情况其实我已经发过一个帖子了，具体见帖子：办公室爱情怎么开始追求?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080224/1169974/其中第一个女孩简称W，第二个女孩简称M现在，M好久不和她联系了，有时候晚上发短信和打电话给她都没回音。虽然她没有正面拒绝我，但她的态度好像已经比较明确了。我一直打算有空一定要约她出来谈一次，但一直没空。在最近一段时间，同事和亲戚给我介绍对象的时候，我一直委婉的说，我现在正在追一个，虽然希望渺茫，但还是不想轻易放弃。看来，M女希望是不大了，下面谈谈W女吧。（哎，我不是一只好兔子，怎么眼光这么短，尽盯着周围的女孩了！砖头轻点砸啊！其实，也不能怪我眼光短，同单位的哥们私下和我聊天的时候，都怂恿我追这两个女孩之一，原因很简单，这两个女孩的确非常不错。）W女和我一个部门的，虽然不在一间办公室，但工作上经常接触。我还经常在工作上给她指导，今年给她解决了两个技术上遇到的难题。但我平时在人际交往的方面比较缺乏，平时把什么心思都藏在心底，在平时反而对她保持着距离。也不知道该怎么给人家以好感。

  • CATO独家 | 抑制胃酸分泌药物——富马酸沃诺拉赞杂质

    CATO独家 | 抑制胃酸分泌药物——富马酸沃诺拉赞杂质

    ◇关于[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font][font=UICTFontTextStyleBody][/font] 富马酸沃诺拉赞是一种抑酸的药物，又称为钾离子竞争性酸阻滞剂，通过[font=.pingfang sc]竞争性的阻断[/font]H+，K+-ATP酶（质子泵）K+结合位点，抑制了K+对H+，K+-ATP酶（质子泵）的结合作用，从而达到抑制了胃酸分泌的效果，除此之外还可以抑制胃肠道上部黏膜损伤的形成，在临床上可以治疗反流性食管炎。富马酸沃诺拉赞与普通抑制胃酸的药物，例如剂奥美拉唑、兰索拉唑等相比较，本品因为无需肠溶包衣，所以奇效更快，效果时间也更长。 [font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font]，可以治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。[font=UICTFontTextStyleBody][font=.pingfang sc] [/font][/font][img=,631,804]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021602111695_2371_6381607_3.png!w631x804.jpg[/img][font=UICTFontTextStyleBody] [/font]

  • 原料丙酮酸乙酯的疑惑。

    丙酮酸乙酯，2%甲醇溶液。出的谱图除了RT9.889之外，还有一个不认识的大峰，RT14.694。想请教一下版友，这个是什么？是丙酮酸乙酯里应该有的成分吗？

  • 乳酸菌抑制剂

    有没有针对乳酸菌的抑制剂？像脱氧剂能抑制细菌和霉菌等的生长，乳酸菌有这样的抑制剂吗

  • 有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？

    有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？有关资料说可以用高效液相色谱测定。也有说可以用酸碱滴定的方法测定。那位仁兄有关丙酮酸肌酸的含量测定方法，可以给我发一份吗？谢谢。附：丙酮酸肌酸分子式：C7H13N3O5 英文名：Creatine Pyruvate 分子量：219.20 外观：白色结晶粉末 　丙酮酸肌酸是高能源性的物质之一，适当补充丙酮酸肌酸能够促进人体在运动的过程中能量的生成，以便延长机体运动时间，提高肌肉耐力速度和爆发力。并且能抑制肌肉中蛋白质的流失牞明显增加肌肉重量，促进脂肪代谢，减少体脂百分数，延缓疲劳。

  • 【求助】请教α-酮丁酸溶液的配置经验

    请教α-酮丁酸溶液的配置经验各位同行: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!!

  • 怎样测定醋酸乙烯酯（VAM）中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的（VAM），最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量，我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的，但是含有醋酸甲酯，因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近，我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起，根本分不开，试过减少流速也是分不开，有没有大师指导下小弟，头疼中，，，，公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测，一次就要350新币，很贵的说，，，，

  • [求助]请教α-酮丁酸溶液的配置经验。

    请教α-酮丁酸溶液的配置经验。各位高手们: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!![em06] [em06]

  • 海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误，求解

    海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误，求解

    [img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入，那这个试剂就不是完整的了，不能当做显色剂，正确的方法该如何配制？水质HJ484的标准里面有写，异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml，然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里，再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话，称取量不一样，海水的吡唑啉酮量比较大，如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低；那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中，相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加？但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面，需要加水至标线，没有一个两者的比例要求，我如何确定比例？12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。

  • 分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯

    分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯，FID检测器，FFAP柱（30*0.32*0.50），用二硫化碳做溶剂，请问能用用同一个条件：进样口温度150℃，检测器温度180℃，柱温40℃，以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗？谢谢

  • 【实验】无机实验之硫酸铜中铜含量的测定

    硫酸铜中铜含量的测定目的原理实验目的掌握用碘法测定铜的原理和方法。实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应：2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓ + I2 I2 + I- = I-3析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI (Ksp = 5.06×10-12) 转化为溶解度更小的CuSCN ( Ksp = 4.8×10-15)CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-这样不但可以释放出被吸附的I-3离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低SCN- + 4 I2 + 4H2O = SO2-4 + 7 I- + ICN + 8H+为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子结合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。仪器药品0.05mol/dm3 Na2S2O3标准溶液，1mol/dm3 H2SO4溶液，10% KSCN溶液，10% KI溶液，1%淀粉熔液。过程步骤本步骤只能用于不含干扰性物质的试样。精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30ml 0.05mol/dm3 Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中，加1mol/dm3H2SO4溶液3ml和水30ml使之溶解。加入10%KI溶液7-8ml，立即用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1ml，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5ml 10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。分析思考1 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸?2 用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响?3 已知φy（Cu2+/Cu+）= 0.158V,φy（I2/I-）= 0.54V，为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2? 4 测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行? 5 如果分析矿石或合金中的铜，应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子，应如何消除它们的干扰? 6 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?

  • 乙酸铵对乙酰甲胺磷 氧乐果的抑制

    最近摸索一些有机磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件，发现用2mmol/L乙酸铵做流动相时，上述两种物质响应很差，峰型也不好看，换成纯水后响应也高了，峰型也好看了，很奇怪为啥乙酸铵对这其离子化有抑制作用呢？

  • 【求助】1.阴离子抑制器在抑制碳酸根的时候会抑制醋酸根吗？2.用排斥色谱柱时需要额外配置新的抑制器吗？

    1.戴安微膜自再生电化学抑制器，在降低背景电导的同时难道不会降低待测组分的电导吗？CO32-变成了H2CO3，那么假如待测的是AC-(乙酸根)，这时AC-不也变成HAC了，这样还能测出来吗？2.有的资料上显示有机酸有排斥色谱柱来分离，用排斥色谱柱后抑制器也要换成与之配套的抑制器吗？普通的那种抑制器与之能不能匹配？谢谢！ 3.阴离子抑制器和阳离子抑制器如何清洗，有的说用草酸，有的说用盐酸、硝酸和硫酸都可以，请详细给出具体方法和步骤。谢谢！

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 合成乙酸正丁酯产率一直是50%左右

    各位大佬，毕业做乙酸正丁酯的有机合成，要求产率达到80%以上，纯度99.9以上，现在纯度终于做到了，就是产率一直在50%上下左右，跪求各位大佬，疫情原因拖了这么久，马上就六月份了，这可咋办 跪求大佬！！！ 下面是我整理的合成细节，大家看看那里不对或者可以做得更好的地方，请大家指出，各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

  • 求教：配置标液加多少浓度的酸？

    我们用安捷伦240FS做土壤中的铅、镉、铬、锌、镍、铜测定，先前一直用5%的硝酸来稀释配置标液，但是最近用火焰法做铬一直偏低，看到论坛里有人介绍做铬要用盐酸，即产生疑问：1、这几种元素配置标液是用硝酸稀释好还是盐酸好，还是只有配铬标液才用盐酸，测铬加1%氯化铵是必须的吗？2、看到介绍有说1%的硝酸测出的结果较稳定，我们5%的硝酸会不会太高了，酸浓度不同是否对测定结果有影响？3、我们一直用重量法来配置标液，配锌标液的时候和其他元素同样的操作，配置好后都用酸浸泡过的塑料瓶装，但是做出的标线都很一般，r值一般0.998x，其他元素都是4个9，并且上机测定质控值都会稍高，锌放塑料瓶里很容易污染吗？怎么杜绝锌的污染，很头疼，做了几次都是高一点？ 感谢各位大神指导！

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