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左西替利嗪

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  • HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质——8月加5钻石币

    HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质1.基本简介左西替利嗪是西替利嗪的 R-对映体,也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪与组胺H1受体的亲和力比西替利嗪高2倍,比 S-对映体(右西替利嗪)约高30倍。其化学名称为R-(-)2--1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐。 2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:Dikma Platisil Silica柱 4.6mm×250mm×5um2.2试剂:硫酸(AR)广州化学试剂厂乙腈(HPLC)赛默飞科技有限公司2.3 对照品:主成分自身对照法3.色谱条件流动相:乙腈-水-5.5%硫酸(935:62:3)波长:230nm 流速:1.0ml/min 温度:30℃洗脱方式:等度 进样体积:20ul4.样品制备4.1 供试品溶液制备精密称取本品约20mg,加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶液,即为供试品溶液。4.2对照溶液制备 精密量取供试品溶液1ml,置100ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照溶液。4.3测定法4.3.1 精密量取20μl对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。对照溶液中,主峰理论塔板数不得小于5000,拖尾因子不得大于2.0。4.3.2 精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按自身对照法计算各杂质的含量。5. 结果讨论系统适用性结果报告:对照溶液图谱中,主峰理论塔板数13497,拖尾因子0.9。结果表明:Dikma Platisil Silica柱 能满足分析要求。PS:仅已此文献礼迪马科技25周年,祝愿迪马科技红红火火、蒸蒸日上![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052245314_8942_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052247005_3155_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052257616_5173_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052259556_225_3170710_3.jpeg[/img]

  • 求助盐酸西替利嗪的分析方法

    最近在做西替利嗪,参照了EP,BP,USP的方法,如下:流动相:乙腈-水-硫酸(930:66:4) 其中硫酸为1mol/L 色谱柱为硅胶柱,走出的基线不平,峰行也很丑,主要是流动相的PH值很低(0.5左右),有人做过这类实验没有,求助啊

  • 2015版药典HPLC解决方案之七-盐酸西替利嗪片

    2015版药典HPLC解决方案之七-盐酸西替利嗪片

    2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订,默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法,帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。本方案涉及盐酸西替利嗪片的含量测定。经默克应用实验室验证,完全符合2015版药典要求。该方案同时采用了传统的颗粒柱和Merck专利技术的整体柱(Chromolith色谱柱)两HPLC方法,相对于颗粒柱,整体柱方案大约节省了一半的分析时间,且灵敏度更高。细节请见附件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021123_564183_2491887_3.png

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂,具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性:微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱,可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,并用电位计指示电位的变化,描绘滴定曲线。试验证明,当电位发生突跃时,溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品,每份约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,其中五份做电位法滴定,另外五份做指示剂法确定终点,分别计算含量,数据见表1,从数据可知,电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份,指示剂滴定法测定其含量,结果见表2, 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法(HPLC)1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Xtimate C18),250×4.6mm,5um。流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15),使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长:225nm流速:1.0ml/min进样体积:20μl(2)系统适用性试验:精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中,精密量取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样6次,计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中,用流动相稀释定容,摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6,各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量,用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液,作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品,同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件,分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量,可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单,系统误差小,故采用容量法作为含量测定的方法。

  • 【讨论】实验中你每件事都是亲力亲为吗??

    话说在实验室一线的工作人员都会知道每个实验的工作量都是大而且细致的,首先有仪器、药品的准备,实验操作过程,,实验结果分析等等工作,这些事情由不同的人做会产生不同的误差,就像滴定的人不同读出的滴定数据都不同。。 在一个实验从开始到结束,哪些是你不放心别人做必须自己动手,或是你只能放别人做些技术强度不大的步骤,或是你忙不过来的话任何步骤都可以让别人来代替去做,换句话说,你信任别人程度如何?每件事都是亲力亲为吗??

  • 【极限体验】黄芩提取物-黄芩苷的测定

    【极限体验】黄芩提取物-黄芩苷的测定

    黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物-黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用:⑴抗炎抗变态反应,黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用;⑵抗病毒、抗微生物(菌)作用;⑶镇静、解热、解痉作用;⑷抗癌、降压、利尿作用;⑸对血脂及血糖上升的作用;⑹利胆、保肝作用;⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称:黄芩提取物-黄芩苷的测定-高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理:本品加甲醇溶解、稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。试剂:1.甲醇2.磷酸仪器设备:高效液相色谱仪(配带紫外检测器)色谱条件:1.色谱柱:Xtimate C18柱2.流动相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速:1.0ml/min4.检测波长:280nm5.柱温:室温样品的制备:1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量

  • 【转帖】逝者叶利钦伟人还是政客

    逝者叶利钦伟人还是政客--------------------------------------------------------------------------------2007-04-24 07:35 来源:第一财经日报  因为苏联解体、出兵车臣、“休克疗法”这些深深烙进历史的事件,叶利钦注定会成为一个让人欲说还休的人物。  而今,这个大人物遽然离开了。克里姆林宫发言人23日表示,俄前总统叶利钦当天逝世,享年76岁。据称,叶利钦因心脏衰竭而去世。  叶利钦在任期间,曾4次访华,7次与江泽民会晤。两人签署了一系列发展中俄面向21世纪的战略协作伙伴关系的文件,还就两国元首每年举行定期磋商达成了协议。作为江泽民和中国人民的老朋友,叶利钦为巩固和发展两国友好合作关系作出了贡献。  而这位在退休后笃信中医养生和热衷中国文化的俄罗斯前总统,在他生命的最后时期,更与中医和中国文化结下了不解之缘。  不忘“中国老朋友”  叶利钦辞去总统职务后,其家人特别是他的夫人非常注意让叶利钦进行身体调养。夫人奈娜总是对叶利钦说:“你应该多散步!”家人都责怪他出门太少,不活动,致使体重大增。  为了叶利钦的健康之计,其家人在家庭会议上作出决定,让叶利钦进行“身体恢复训练”。方法便是让叶利钦练习中国的气功,因为气功不需要太费体力。据说,叶利钦还为此专门请了一名姓林的中国气功师当教练。  自那以后,叶利钦每天早晨起床后第一件事便是面对墙壁练功,然后在屋里的地毯上再练上几招。  自辞职后,叶利钦在公众场合露面的次数越来越少,但看上去他的气色和身体状况却越来越好,所谓“无官一身轻”。这与他在总统位置上后期总是一副举步维艰的病态形成强烈而鲜明的对比。  对此,其夫人接受记者采访时说:“现在,我们家庭里再也没有紧张和劳累了。”  而用叶利钦自己的话说则是,自从练上中国气功以后,“感觉好极了”。  叶利钦自1999年将总统大权交给普京以来,就一直很少在公共场合露面。尤其是最后的几年,他的身体状况非常糟糕,时常患病。为此,叶利钦在退休后曾受时任中国国家主席江泽民之邀前往中国大连戒酒和治病。据俄通社-塔斯社报道,在大连停留期间,叶利钦一家下榻在政府官员静养的地方,在那里接受12天的中医治疗。  众所周知,叶利钦好烈酒,而且每饮必醉。这对他的身体造成了极大的危害。据知情人士讲,经过几次综合性和有针对性的治疗,到2005年,叶利钦已经算彻底戒除了多年以来形成的酒瘾。  据俄罗斯许多媒体后来披露,有一次,法国总统希拉克在访俄期间与叶利钦会面时惊奇地发现,叶利钦的身体状况极佳。在希拉克的询问下叶利钦承认,这是由于他接受了中国“返老还童”疗法。  俄罗斯媒体也称,叶利钦在华疗养期间接受了一种“返老还童”的疗法,这种疗法集健身操、按摩和以针灸为主的治疗于一体。因此,自从叶利钦从中国回来后,其生理和心理状态都非常好。  叶利钦退位后依然胸怀天下。他拥有广泛的信息渠道,每天阅读大量的书报,收看30多个频道的各国新闻,对发生在世界每个角落的大事了如指掌。  据报道,他几乎每月要和普京总统见一次面,就国内外形势坦率交换意见;他也经常会见莫斯科各界要人,发挥着自己的独特影响;他还时常把记者请到家里,促膝谈心。  特别值得一提的是,叶利钦还曾多次对外界表示,在有生之年,还要继续为俄中两国和两国人民的世代友好作出努力。  功过是非留待后人说  近年来,对苏联领袖们的重新评价,是俄罗斯乃至全球最热门的政治话题。那么,人们又该如何评价叶利钦的功过是非?

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.11(已完结)——盐酸特拉唑嗪

    2015中国药典检测方案有奖问答12.11(已完结)——盐酸特拉唑嗪

    问题:盐酸特拉唑嗪:用到了哪几种液相色谱柱?答案:Platisil ODS,Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:高氯酸溶液(取三乙胺2 mL,加水至1000 mL,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 【应用数据库有奖问答12.26(已完结)】盐酸特拉唑嗪的检测,流动相是?

    【应用数据库有奖问答12.26(已完结)】盐酸特拉唑嗪的检测,流动相是?

    [b]Q:盐酸特拉唑嗪的检测,流动相是?A:流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)lijing320323(注册ID:lijing320323)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103502化合物:盐酸特拉唑嗪色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV246 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]

  • 【分享】HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

    HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏; 何忠; 郑晓伟; 绍路平; 段更利; 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032; 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院; 上海200031; 上海200032; 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法; 血药浓度; 卡托普利; 氢氯噻嗪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • [原创-旧作]岚的父亲

    [center]岚的父亲 (2004-02-12――2004-03-01)(一)[/center]  岚平时住校。只有周末才有空儿回家。这个周末,岚和往常一样,下了课,慌慌张张跑回宿舍收拾东西,匆匆忙忙赶车挤车,揣好随身听,将耳机塞进耳孔,让听不懂的“英语”敲击耳鼓,急急往家赶。岚到家之前,父亲已把做好的饭菜摆在桌上,坐在沙发上看电视。放学的儿子伏在写字台前做作业,听见门响,立刻放下手中笔跑出来,激动而热情地迎接一个星期才能见一面的妈妈,同时迫不及待、不失时机地告姥爷的状。“妈妈,我都饿死了。姥爷就是不让我吃饭,非要等你回来才能...。”儿子可怜的样子,可怜的声音,岚已经习惯了。关于吃饭,她和父亲说了很多次了,不要等她。可是父亲总是一意孤行,岚毫无办法。岚把下午在学校给父亲、儿子买的早点――起酥,牛舌饼,蛋糕放在桌子上,摘下沉甸甸的书包,换上在家穿的棉质舒适随意的衣服,洗手、洗脸、刷牙。“你们以后千万别再等我吃饭了。看饭菜都要凉了。”岚、父亲、儿子围坐在餐桌边,边看电视边吃饭边聊天,“什么时候放学也没个准儿,路上的情况又不完全一样,谁知道什么时间才能到家啊。”父亲和儿子都是健谈的人,岚在家里只好作“听众”,偶尔还作些“插播”或“点评”。岚明白积攒了一周的事儿,都需要在这个时候“解压”“释放”“展示”......父亲收回看电视的视线,看看岚,想起下午发生在桥头商店前的一幕,觉得又可乐又可气又滑稽。“城市人真的很不怎么样,看不起人,势利眼。”父亲多少有点儿愤怒,表情复杂还搀着诡秘。这已经不是他第一次抱怨了。岚也司空见惯了“城乡差别、城市为上”的不平衡现象,发生什么都不足为奇。但岚并不担心农村来的父亲,因为她觉得父亲这个“农村老人”比许多城市老人还要“城市化”。父亲不是普通的农村老人,他的阅历是丰富的,他曾经走南闯北,很多地方的山山水水都有他的足迹印过;父亲身材魁梧高大,非常在意自己的衣冠穿着;父亲并不见多识广,但他思考问题准且深,迎刃而解过许多难缠的事情,总能恰到好处地处理解决问题事端,足以证明父亲的才智和能力;父亲讲起话来,并不口若悬河,但绝对有板有眼、有条不紊,他清晰的思路和表达,很快就能让听者明白事情的来龙去脉。

  • 【金秋计划】葛根芩连汤成分间自组装纳米粒改善伊立替康所致肠毒性作用研究

    中药汤剂是中医临床用药的重要形式,由于中药成分复杂多样,化学成分存在游离态、结合态、络合态等多种化学结构形态,因此,汤液常包含了真溶液、胶体溶液、混悬液等多种相态分散体系。现代对中药汤剂质量的研究大多集中于汤液中化学成分的种类和含量,但中药成分在煎煮过程中极易发生相互作用,成分间产生范德华力、氢键、静电作用、π-π堆积等物理相互作用,或美拉德反应、氧化反应、水解反应等化学反应[1],从而形成成分聚集体,影响汤液中中药成分的形态和含量。近年来,研究者发现中药汤剂中普遍存在纳米级颗粒[2],尤其是中药成分在煎煮过程经非共价键作用力自组装形成的颗粒、凝胶、纤维等聚集体,常表现出抗炎、镇痛、抗菌等生物活性[3]。如完茂林等[4]研究发现,22种中草药水煎液中均存在大量纳米级颗粒;Zhang等[5]研究发现黄连解毒汤(Huanglian Jiedu Decoction,HJD)中产生的聚集物主要由黄芩苷和小檗碱相互作用形成;Li等[6]证实了小檗碱可分别与黄芩苷、汉黄芩苷通过静电作用和疏水作用共同驱动自组装成纳米粒;Tian等[7]发现通过大黄酸氢键分层、小檗碱π-π堆积与静电相互作用,形成小檗碱在内、大黄酸在外的核-壳纳米结构。除此之外,有研究者证实HJD水煎中化学成分结合而产生的聚集物具有确切的抗神经细胞损伤和抑制神经细胞凋亡的作用,且聚集物的效果优于上清液[5];葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction,GQD)的组成性聚集物比可溶性成分具有更强的降血糖和抗氧化活性[8]。关于中药汤剂成分互作形成纳米聚集体与其药效作用具有相关性,有待于进一步深入探索。 GQD出自东汉张仲景所著的《伤寒杂病论》,该方由君药葛根、臣药黄连、黄芩,佐使药甘草组成[9],主要包括黄酮类、生物碱类、三萜类及三萜皂苷类等成分。GQD临床常用于治疗急性肠炎、细菌性痢疾、肠伤寒、胃肠型感冒等属表证未解,里热甚者,现代研究发现其具有解热抗菌、抗炎止泻、降糖调脂、抗心律失常、抗缺氧和增强免疫功能等药理作用[10-11]。抗肿瘤药物伊立替康(CPT-11)[12]临床应用过程常引起患者严重肠毒性,即迟发性腹泻,导致病人产生脱水、营养不良、电解质失衡、感染等症状,进而可能导致肾功能障碍、心脏疾病或免疫破坏,甚至死亡。目前,临床常用洛派丁胺、醋托啡烷、布地奈德等药物缓解腹泻[12-14],但效果并不理想。课题组前期研究证实,GQD可显著缓解CPT-11所致的迟发性腹泻,通过降低小鼠腹泻发生率和死亡率,减轻小鼠肠道损伤,抑制炎症因子及降低肠道酶活性等来发挥减毒作用[15-16],但其药效物质基础及作用方式有待于深入研究。 基于中药汤剂中广泛存在成分间相互作用形成聚集体,本研究拟选用源自GQD的6种有效成分(小檗碱、巴马汀、汉黄芩苷、黄芩苷、葛根素、甘草酸),考察成分间组合形成自组装纳米粒的能力和特性,同时基于GQD有效缓解CPT-11肠毒性的药理作用,考察制备得到的几种自组装纳米粒药效作用,从成分互作角度揭示GQD物质基础与药效的相关性,为揭示中药配伍煎煮科学内涵提供新思路。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂 Agilent1260型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],美国安捷伦科技有限公司;DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器,上海邦西仪器科技有限公司;Litesizer 500型纳米粒度及ζ电位分析仪,上海安东帕商贸有限公司;HT7800型透射电子显微镜,日立高新技术(上海)国际贸易有限公司;Scientz-10N型冷冻干燥机,宁波新芝生物科技有限公司;A50型紫外分光光度计,翱艺仪器上海有限公司;Thermo Scientific Nicolet iS5型傅里叶红外光谱仪,美国赛默飞世尔科技公司;MK3型酶标仪,芬兰雷勃集团公司;Fresco17型冷冻离心机,美国Thermo Scientific公司;UPR-Ⅱ-10T型优普系列超纯水器,四川优普超纯科技有限公司。 盐酸伊立替康(CPT-11),批号A0813A,质量分数≥99%,大连美仑生物技术有限公司;对照品小檗碱(批号AZBI1408)、汉黄芩苷(批号AF21110611)、黄芩苷(批号AZCD1316)、葛根素(批号AFBL0953)、巴马汀(批号AFCB0951)、甘草酸(批号AFCE1008),质量分数≥98%,成都埃法生物科技有限公司;肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α,批号20230804)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β,批号20230628)、IL-10(批号20230628)的酶联免疫吸附(ELISA)试剂盒,成都诺舟生物技术有限公司;Bradford蛋白浓度测定试剂盒,批号032023230523,碧云天生物技术有限公司;水为实验室超纯水;甲醇、甲酸、磷酸,色谱纯,上海西格玛奥德里奇贸易有限公司;四氢呋喃、丙酮,色谱级,成都市诺尔施科技有限责任公司。 1.2 动物 ICR种雄性小鼠,体质量(20±2)g,购自斯贝福(北京)生物技术有限公司,生产许可证:SCXK(京)2019-0010。动物实验均按照中国国家科学技术委员会颁布的“实验动物管理条例”和成都中医药大学动物实验伦理委员会批准的议定书(批准文号2020DL-126)规范执行。 2 方法与结果 2.1 组分纳米粒的制备 GQD中有黄连、黄芩、葛根、甘草4种药味,黄连代表性有效成分小檗碱和巴马汀,黄芩代表性有效成分汉黄芩苷和黄芩苷,葛根代表性有效成分葛根素,甘草代表性有效成分甘草酸。采用溶剂挥发法,分别制备小檗碱-汉黄芩苷自组装纳米粒(berberine-wogonoside nanoparticles,Ber-Wog NPs)、小檗碱-葛根素自组装纳米粒(berberine-puerarin nanoparticles,Ber-Pue NPs)、黄芩苷-葛根素自组装纳米粒(baicalin-puerarin nanoparticles,Bai-Pue NPs)、黄芩苷-巴马汀自组装纳米粒(baicalin-palmatine nanoparticles,Bai-Pal NPs)、黄芩苷-甘草酸自组装纳米粒(baicalin-glycyrrhizic acid nanoparticles,Bai-GA NPs)。 精密称定小檗碱3.36 mg溶解于磷酸盐缓冲液(phosphate buffered saline,PBS),精密称定汉黄芩苷4.60 mg溶解于四氢呋喃,按照两者物质的量比为1∶1,将有机相缓慢匀速滴加至水相,边滴加边搅拌,滴加完毕后于在磁力搅拌器上37℃恒温400 r/min搅拌1 h,待有机溶剂挥尽后,0.45 μm微孔滤膜滤过,即得Ber-Wog NPs。同法,制备Ber-Pue NPs、Bai-Pue NPs、Bai-Pal NPs、Bai-GA NPs。 2.2 组分纳米粒的表征 2.2.1 组分纳米粒理化性质 如图1所示,所形成的5种纳米粒均为透明溶液,其中Ber-Wog NPs、Ber-Pue NPs、Bai-Pal NPs呈淡黄色,Bai-Pue NPs和Bai-GA NPs呈无色,且静置稳定性较好。取10 μL样品溶液于碳膜铜网上,静置1 min后将多余液体从铜网边缘除去,将3%磷钨酸水溶液滴加1滴至铜网表面,负染2 min后用滤纸吸附多余染料,待液体挥干后采用透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)拍摄其形态,结果见图1,TEM显示5种纳米粒均呈现出球状型。量取1 mL纳米溶液,采用Litesizer 500纳米粒度仪测定纳米溶液粒径分布,如表1所示,结果显示5种纳米粒平均粒径均在200 nm左右,多分散指数(polydispersity index,PDI)均小于0.25,粒径分布较均匀,分散性较好。 2.2.2 包封率与载药量的测定 (1)小檗碱、巴马汀、葛根素的HPLC色谱条件[17]:色谱柱为Sunfire C18柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm)。流动相为水-甲醇,检测波长:346 nm(小檗碱、巴马汀),250 nm(葛根素);体积流量1 mL/min;进样量10 μL;柱温25 ℃;梯度洗脱:0~10 min,30%甲醇;10~15 min,30%~82%甲醇;15~18 min,82%~85%甲醇;18~20 min,85%~30%甲醇。 (2)甘草酸的HPLC色谱条件[18]:色谱柱为Sunfire C18柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(25∶75);检测波长250 nm;体积流量1.0 mL/min;进样量10 μL;柱温25 ℃;等度洗脱20 min。 (3)黄芩苷、汉黄芩苷的HPLC色谱条件[19]:色谱柱为Sunfire C18柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(35∶65);检测波长280 nm;体积流量1.0 mL/min;进样量20 μL;柱温30 ℃;等度洗脱10 min。 (4)包封率与载药量的测定:分别精密量取0.5 mL Ber-Wog NPs、Ber-Pue NPs、Bai-Pue NPs、Bai-Pal NPs、Bai-GA NPs于超滤离心管中,在超速离心机上以30 000 r/min,离心半径为4.44 cm,超速离心20 min。取外管滤液0.2 mL,用甲醇定容至2 mL,超声20 min(频率40 kHz、功率100 W),按上述色谱条件测定游离药物质量浓度。 另取未经离心的纳米溶液0.2 mL,至2 mL量瓶中,按照“2.2.2”项下方法操作测定样品中小檗碱、汉黄芩苷、黄芩苷、葛根素、巴马汀、甘草酸的含量,根据公式计算包封率和载药量,结果如表2所示。 包封率=(投入药量-游离药量)/投入药量 载药量=(投入药量-游离药量)/投入总药量 2.2.3 组分自组装纳米的光谱特性 (1)紫外光谱测定:分子发生相互作用后,会影响共轭基团电子排布,因此可根据紫外可见光谱的变化推测物质相互作用规律[20]。 采用紫外-可见吸收光谱在200~500 nm对自组装纳米进行扫描,并与2种游离成分的光谱进行对比。结果如图2所示,小檗碱的特征吸收峰在228、263、344 nm,汉黄芩苷的特征吸收峰在205、273 nm,Ber-Wog NPs在206、271、343 nm处出现较强吸收峰,具有与游离小檗碱和汉黄芩苷的特征,但Ber-Wog NPs的吸收峰出现从游离汉黄芩苷273~271 nm的微小蓝移,从游离小檗碱的344~343 nm的微小蓝移,表明小檗碱和汉黄芩苷在Ber-Wog NPs中存在非共价键作用。 同理,Ber-Pue NPs紫外光谱也具有游离小檗碱和葛根素的特征吸收峰,但存在从游离小檗碱的228、263、344 nm吸收峰蓝移至204、262、331 nm处,而游离葛根素的203、252 nm红移,表明小檗碱和葛根素在Ber-Pue NPs中存在非共价键作用。Bai-Pue NPs紫外光谱也具有游离黄芩苷和葛根素的特征吸收峰,但存在从游离黄芩苷的286、317 nm吸收峰蓝移至206、271、316 nm处,而游离葛根素的203、252 nm红移,表明黄芩苷和葛根素在Bai-Pue NPs中存在非共价键作用。 Bai-Pal NPs在205、275、329 nm处出现较强吸收峰,具有游离黄芩苷和巴马汀的特征吸收峰,但存在从游离黄芩苷的286 nm吸收峰蓝移至275 nm处,317 nm红移至329 nm处,而游离巴马汀的201、274 nm红移至205、275 nm处,341 nm蓝移至329 nm处,表明黄芩苷和葛根素在Bai-Pue NPs中存在非共价键作用。Bai-Ga NPs紫外光谱也具有游离黄芩苷和甘草酸的特征吸收峰,但存在从游离黄芩苷的286、317 nm吸收峰蓝移至271、316 nm处,而游离甘草酸的258 nm红移,表明黄芩苷和甘草酸在Bai-GA NPs中存在非共价键作用。由此可得,5种制剂自组装纳米粒存在两两成分间非共价键相互作用。 (2)傅里叶红外光谱的测定:采用傅里叶转换红外光谱仪对5种自组装纳米药物的光谱性质进行测定,扫描范围为4 000~400 cm?1,与其组成成分游离形式进行对比,分析分子间非共价键力的类型。如图3所示,Ber-Wog NPs中具有类似于游离小檗碱和汉黄芩苷的特征吸收带,但小檗碱中C=N伸缩振动峰在1 601.58 cm?1处,在形成Ber-Wog NPs后向高波段移动至1 635.89 cm?1,汉黄芩苷中C-O伸缩振动峰1 129.50 cm?1,在形成Ber-Wog NPs后向高波段移动至1 145.97 cm?1,由此证明Ber-Wog NPs中小檗碱和汉黄芩苷存在π-π堆积作用。 同理,Ber-Pue NPs中具有类似于游离小檗碱和葛根素的特征吸收带,但小檗碱中的C-O伸缩振动峰在1 103.16 cm?1,在形成Ber-Pue NPs后向低波段移动至1 069.33 cm?1,葛根素中吡喃葡萄糖上的-OH的弯曲振动峰在1 407.22 cm?1,在形成Ber-Pue NPs后向高波段移动至1 457.19 cm?1,由此证明Ber-Pue NPs中小檗碱和葛根素存在氢键和π-π堆积作用。Bai-Pue NPs中具有类似于游离黄芩苷和葛根素的特征吸收带,但黄芩苷的C=O的伸缩振动峰在1 660.82 cm?1,-OH的弯曲振动峰在1 407.30 cm?1,在形成Bai-Pue NPs后向低波段分别移动至1 636.98 cm?1和1 394.63 cm?1,葛根素中的C=O的伸缩振动峰在1 632.42 cm?1,在形成Bai-Pue NPs后向高波段移动至1 636.98 cm?1,由此证明Bai-Pue NPs中黄芩苷和葛根素存在氢键和π-π堆积作用。 Ber-Pal NPs中具有类似游离黄芩苷和巴马汀的特征吸收带,但黄芩苷的C=O的伸缩振动峰在1 660.82 cm?1,-OH的弯曲振动峰在1 407.30 cm?1,在形成Bai-Pal NPs后向低波数移动至1637.54 cm?1和1 397.39 cm?1,巴马汀中的C=N的伸缩振动峰在1 604.41 cm?1,在形成Bai-Pal NPs后向低波段移动至1 554.87 cm?1,由此证明Bai-Pal NPs中黄芩苷和巴马汀存在氢键和π-π堆积作用。Ber-GA NPs中具有类似游离黄芩苷和甘草酸的特征吸收带,但黄芩苷的C=O的伸缩振动峰在1 660.82 cm?1,-OH的弯曲振动峰在1 407.30 cm?1,在形成Bai-Pal NPs后向低波数移动至1 626.67 cm?1,-OH向高波数移动至1 418.16 cm?1,甘草酸中的伸缩振动峰C=O在1 655.10 cm?1,在形成Bai-Pal NPs后向低波数移动至1 626.67 cm?1,由此证明Bai-GA NPs中黄芩苷和甘草酸存在氢键缔合。 2.3 组分自组装纳米的分子对接 PubChem数据库(https://www.ncbi.nlm.nih.gov/ pccompound/)下载小檗碱、汉黄芩苷、黄芩苷、葛根素、甘草酸、巴马汀的SDF文件。用OpenBabel-2.4.1将SDF文件转换为MOL2文件。AutoDock Tools 1.5.7优化小分子结构,利用软件AutoDock Vina 1.1.2进行分子对接,记录最低结合能,一般认为结合能越低,结合性越好,通常认为结合能低于0时,能自发进行,且分子结合能小于?17.78 kJ/mol,分子与靶点有一定的结合活性;小于?23.01 kJ/mol,分子与靶点有较好的结合活性;小于?33.47 kJ/mol,分子与靶点的结合具有强烈的活性。因此,选择结合自由能(binding free energy,G)最低的对接模型,作为最适合分子模拟的结合模型[21],并用PyMOL 2.5.7软件进行可视化处理。 结果如图4和表3所示,Ber-Wog NPs中存在分子间π-π堆积相互作用,小檗碱与汉黄芩苷的G为?17.15 kJ/mol;Ber-Pue NPs中存在氢键和π-π堆积相互作用,小檗碱与葛根素的G为?17.99 kJ/mol;Bai-Pue NPs中存在氢键和π-π堆积相互作用,黄芩苷与葛根素的G为?16.32 kJ/mol;Bai-Pal NPs中存在氢键和π-π堆积相互作用,黄芩苷与巴马汀的G为?18.41 kJ/mol;BAI-GA NPs中存在氢键,且黄芩苷与甘草酸的G为?24.27 kJ/mol。因此,采用分子对接模型表明所形成的5种自组装纳米的自组装机制均与成分间形成氢键和π-π堆积等非共价键作用相关。 2.4 组分自组装纳米缓解CPT-11所致迟发性腹泻作用研究 2.4.1 CPT-11致迟发性腹泻模型建立、分组与给药 取健康ICR雄性小鼠,体质量(20±2)g,实验开始前将小鼠适应性喂养1周,每天自由饮水、进食,随后分为7组,对照组、模型组、Ber-Wog NPs组、Ber-Pue NPs组、Bai-Pue NPs组、Bai-Pal NPs组、Bai-GA NPs组,每组各8只。除对照组外,其余组均以45 mg/kg剂量连续ip CPT-11,连续注射4 d,每天1次,建立CPT-11致迟发性腹泻模型[15,22],对照组注射等量生理盐水。 自第1天造模开始,Ber-Wog NPs组按照20.0 mg/(kg?d)小檗碱和85.4 mg/(kg?d)汉黄芩苷剂量给予小鼠ig;Ber-Pue NPs组按照20.0 mg/(kg?d)小檗碱和19.4 mg/(kg?d)葛根素剂量ig,Bai-Pue NPs组按照20.0 mg/(kg?d)黄芩苷和30.6 mg/(kg?d)葛根素剂量ig;Bai-Pal NPs组按照20.0 mg/(kg?d)黄芩苷和9.9 mg/(kg?d)巴马汀剂量ig;Bai-GA NPs组按照20.0 mg/(kg?d)黄芩苷和63.4 mg/(kg?d)甘草酸剂量ig,对照组和模型组ig等量蒸馏水,持续给药10 d,每天2次,至第11天断颈处死小鼠,同时取结肠组织,用于后续检测。在给药期间每天记录小鼠体质量、粪便、状态等用于疾病活动指数(disease activity index,DAI)评分,按照表4标准进行DAI评分,S1、S2和S3分别代表体质量减轻评分、粪便状态评分和血便评分,根据下列等式计算出DAI评分。 DAI=(S1+S2+S3)/3 通过SPSS 26.0软件分析多组数据之间的差异,实验数据用表示。计量资料采用独立样本t检验分析;多组间两两比较采用最小显著性差异(LSD)法检验。若P<0.05说明差异有统计学意义。 2.4.2 小鼠一般情况 如图5-A所示,对照组小鼠体质量在实验期间逐渐增加。与对照组比较,模型组小鼠体质量逐渐下降;与模型组比较,而各制剂组可在一定程度上减缓小鼠体质量的减少,第10天小鼠体质量平均值为对照组(38.71±2.13)g、模型组(22.10±1.31)g、Ber-Wog NPs组(25.80±2.54)g、Ber-Pue NPs组(24.10±2.79)g、Bai-Pue NPs组(25.73±3.84)g、Bai-Pal NPs组(23.94±3.95)g、Bai-GA NPs组(26.53±3.97)g。如图5-B所示,根据DAI评分可得对照组小鼠大便正常,而小鼠在注射CPT-11的4 d后大便逐渐出现便稀湿软色黄,肛周污秽。各制剂组一定程度可缓解小鼠腹泻情况,未见明显便血,症状轻于CPT-11组。如图5-C所示,与对照组相比,模型组存活率为37.5%,Ber-Wog NPs、Ber-Pue NPs、Bai-Pue NPs、Bai-Pal NPs、Bai-GA NPs存活率分别为50.0%、75.0%、62.5%、62.5%、50.0%。如图5-D所示,对照组结肠壁厚薄适中,结肠黏膜完整且清晰可见成型的粪便,无红肿、充血等肉眼可见变化;与对照组相比,模型组结肠组织肠管缩小变细,其长度变短,结肠黏膜呈暗红色,充血水肿比较明显;与模型组相比,制剂组肠管稍变细,结肠黏膜比之色淡稍红,少见有充血、水肿和溃烂情况,可一定程度抑制CPT-11所致结肠萎缩,其中根据测量结肠平均长度发现制剂组中抑制CPT-11结肠萎缩的效果由高到低分别为Bai-Pue NPs、Ber-Pue NPs、Bai-GA NPs、Bai-Pal NPs、Ber-Wog NPs。 2.4.3 小鼠结肠组织病理形态学影响 如图6所示,对照组黏膜结构完整,基本无病变,细胞紧密排列,小鼠肠隐窝和绒毛清晰完整,胞核较清晰可见;模型组表示出严重的凝固性坏死,结肠黏膜可见缺损,黏膜肿胀,出血及炎性渗出,大量隐窝结构破坏,细胞核形态不一,并伴有大量细胞炎性浸润;Ber-Pue NPs组和Bai-GA NPs组黏膜组织无异常,基本无病变,且未看到黏膜中的炎性细胞浸润,隐窝及绒毛结构正常,细胞排列正常;而Bai-Pue NPs、Bai-Pal NPs、Ber-Wog NPs组均可见黏膜层少量细胞脱落,并伴有少量炎性细胞浸润,但与模型组相比,Bai-Pue NPs、Bai-Pal NPs、Ber-Wog NPs组可缓解结肠黏膜的出血及炎性渗出。 2.4.4 对小鼠结肠组织中TNF-α、IL-1β和IL-10含量的影响 CPT-11导致的迟发性腹泻发生时会有大量炎症细胞聚集,分泌大量炎症因子,其中TNF-α和IL-1β为促炎因子,IL-10为抑炎因子。各组对CPT-11所致的炎症因子的影响如表5所示,与对照组相比,模型组中TNF-α、IL-1β的表达显著升高(P<0.05),IL-10含量显著降低(P<0.05);与模型组相比,各制剂组均能降低TNF-α的含量(P<0.05),其中Ber-Pue NPs组相比Ber-Wog NPs与Bai-Pal NPs这2个制剂组显著降低(P<0.05),Bai-GA NPs组相比Bai-Pal NPs组显著降低(P<0.05);与模型组相比,各制剂组均能降低IL-1β的含量(P<0.05),其中Ber-Pue NPs组相比Ber-Wog NPs与Bai-Pal NPs这2个制剂组显著降低(P<0.05),Bai-GA NPs相比Ber-Wog NPs与Bai-Pal NPs这2个制剂组显著降低(P<0.05);与模型组相比,各制剂组IL-10均显著升高(P<0.05),其中Ber-Pue NPs组相比Ber-Wog NPs和Bai-Pal NPs这2个制剂组显著升高(P<0.05)。 3 讨论 自组装纳米粒主要通过π-π堆积、范德华力、氢键、静电相互作用、卤键等非共价键的相互作用力结合形成,尤其是分子间氢键,自主装作用力主要由氢键之间或其他非共价键的协同作用所构成。分子之间通过氢键作用力结合时,可形成单一氢键和多重氢键,氢键的多重性越强,分子之间的结合能和稳定性越强[23]。如Li等[24]通过氢键和疏水相互作用自组装形成双氢青蒿素纳米颗粒;Wang等[25]将紫杉醇和桦木酸通过氢键和疏水作用形成自组装纳米粒。在本研究中,通过紫外可见吸收光谱和红外光谱实验表明,5种纳米粒的组装均是通过分子间非共价键作用形成;分子对接模型进一步提示,其形成机制与分子间静电相互作用或氢键相关。 在本研究中,为证实GQD中的成分是否具有结合成纳米粒的趋向性,选取GQD中含量较高的的主要有效成分小檗碱、汉黄芩苷、葛根素、黄芩苷、

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    请教各位老师,准备开展茶叶中农残检测,其中的噻嗪酮成分可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD做吗?请教一下具体的前处理方法和仪器条件(仪器是安捷伦6890N),谢谢您

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  • 【原创】请elixirqin老师接着来!!

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    新买了北分瑞利的110B 用了几天 问题超级多 大家来说一下呀 我这边是做钢铁成分的 做曲线的都是混标 有铁基体匹配的1:测铬元素的时候 做的曲线线性只有0.993 而且灵敏度比较低 测的时候有个现象 我之前重来没遇到过 就是进样的时候 会有一个比较高的吸收峰 然后就马上落下去了 用第一个第二个标样的时候 还是负数 只有很低的吸光度 这个 是为啥呀 大家说一下吧 我做曲线用的浓度是1μg/ml 2μg/ml 3μg/ml 4μg/ml 5μg/ml2:有的元素用次灵敏谱线的时候 负高压高的不正常 锰可以到260多 铜用222nm的时候 居然高到390 这是啥问题??3:仪器早上使用的时候 调零什么的都很稳定 用了大概半天左右 调零就比较困难了 同样的镍标准溶液 我上午做的线性系数有0.9999 到了下午 重新做 线性系数就降到0.9991 喷纯水进去 吸光度在最后一位有很大的波动总体来说 瑞利的机子还是很爽的 特别是用富氧测钼 测钡 测的非常好暂时发现了这些问题 大家说一下吧

  • 白色固体颗粒物做定性分析

    手头有白色固体颗粒物样品,想知道是什么成分,不溶于水喝硫酸,想做定性分析,不知道怎么着手。谱尼测试不给做未知物的分析,大家推荐一家做定性的公司,我觉得样品可能是盐一类的东西,类似碳酸钠,碳酸钙的白色块状颗粒。

  • 【讨论】有关领取全勤奖励

    这全勤奖励什么个领法?上个月, 天天点卯, 到现在也没有见到它从灰色变成黑色? 眼看这新的一个月就要来了. 也不知道过期是否做废?

  • 禽流感预防

    我国著名传染病专家、解放军302医院姜素椿教授认为,虽然目前尚没有证据证明人与人之间传染禽流感,但人若被禽类传染上禽流感也很可怕,因为其死亡率是SARS的3—9倍由于目前没有治疗人禽流感的特效药,疫苗生产量也不能满足人类需求,所以他建议,人们在日常生活中就应该想方设法避开禽流感病毒,不要和它发生正面冲突,这就是三十六计“走”为上。  食:鸡蛋鸡肉煮熟才能吃  首先应该及时关注政府、媒体发布的疫情信息,对于那些产自疫区的鸡蛋、鸡肉等禽类食品要尽量避免食用,因为这类食品有可能带有病毒,而普通老百姓不知道如何加工消毒,容易被病菌感染。当然没有确定发生疫情的地区所生产的禽蛋食品还是可以放心食用的,比如北京地区有着严密的监控措施和检疫措施,而且北京的禽类都接受了疫苗注射,是可以放心食用的。  其次是养成良好的卫生习惯,做饭时一定坚持生熟分开,如切生鸡肉的案板和刀就不能再去切熟食,否则直接入口的熟食就容易沾上病菌,如果这只生鸡正好是一只病鸡,那么人就很可能被传染上禽流感。  第三,不要喝生水,鸡肉、鸡蛋一定要煮熟了吃。姜教授说,特别是一些吃火锅贪“鲜”的人,常常是鸡肉在锅里还没变颜色就往嘴里送。姜教授说,禽流感病毒对低温抵抗力较强,在22度水中可存活4天,在0度水中可存活30天以上,在粪便中可存活3个月。而禽流感病毒对热比较敏感,100度以上的沸水里煮2分钟即可灭活。  第四,原来讲卫生都提倡“饭前便后要洗手”,姜教授现在提出“吃东西前、回家后一定要洗手”,把可能存在的病毒清洗掉。因为人们在公共汽车等场所里很可能会接触到病毒,比如一名禽流感病毒携带者打喷嚏时用手捂了嘴,然后用这只手抓扶了车里的把杆,随后健康人也抓握了这段把杆,接触到病毒,于是病毒就被传染到另一个人身上。  住:开窗通风最好每天两次  姜教授说,要首先养成良好的生活习惯,特别是有小孩和老人的家庭,不论天有多冷,每天最好都要定时开窗通风两次,每次30分钟。通风时间最好定在上午9:00—10:00和下午3:00—4:00,因为直射阳光下40—48小时即可灭活该病毒,如果用紫外线直接照射,可迅速破坏其感染性。而且新鲜空气有稀释病毒、清洁室内空气的作用。  豢养宠物鸟的家庭最好不要把鸟笼子挂在外面,因为许多野禽如麻雀、喜鹊都已经被确定是禽流感病毒的携带者,如果宠物鸟和患病野鸟有所接触,那么肯定会被感染禽流感病毒。同时姜教授还建议宠物鸟的主人要及时给自己的鸟注射疫苗,并随时关注小鸟的情况,如果发生死亡现象,千万不要自己处理,不要用手去摸小鸟的尸体,而是应该立即向当地防疫部门报告。另外,如果市民在平时遛弯、散步的时候发现死亡的麻雀、喜鹊,或不知名的漂亮野鸟,千万不要去摸它们漂亮的羽毛,甚至把羽毛带回家收藏,因为它们很有可能是死于禽流感,此时市民们应该做的是向当地防疫部门报告。  行:过节放假市民慎选旅游地  还有一个多月就到元旦了,许多市民大概已经在盘算到哪里去度假了。姜教授建议市民元旦长假最好别再向往“候鸟生活”:到温暖的南方去旅游。即使有这方面的计划,也应该先详细了解疫情动态,已出现禽流感疫情的国家,如越南、泰国等东南亚疫区国家最好先别去。  此外,姜教授还建议市民少去以下几个场所:少去病人集中的医院,因为SARS期间许多老人是在医院看病的时候被感染SARS病毒的。而禽流感病毒比SARS病毒更为凶险的是,它不仅袭击老人,还袭击儿童和孕妇;人员密集、空气浑浊的电影院、网吧、地下超市也最好不要去;幼儿园如果出现了流感患儿,家中的老人应尽快与小孙孙隔离,以免被传染,并减少疫情扩散。  衣:正品羽绒服可以放心穿  日益扩大的禽流感疫情使许多市民在犹豫,这羽绒服还能不能穿了?对此,姜教授说,不必担心,正规厂家生产的羽绒服是安全的。他解释,虽然患病的鸡鸭的羽毛的确是携带病毒的,但凡是正规厂家生产的合格羽绒服,其在选择制作材料时,比如鸭绒或者鹅绒都会经过高温杀毒、紫外线照射杀毒等处理工序,以便保证羽绒服的安全卫生。他建议大家在购买羽绒服、羽绒被时要注意以下几点:首先是要看其外观。做工粗糙的衣物最好不要购买。其次是要闻一下羽绒服的味道。如果有强烈的鸭味或者鹅味,最好不要购买。再次是要用手触摸,如果感到里面的羽绒有一种“梗”的感觉,建议最好不要购买。  禽流感传播  禽流感也能传染给人  过去,禽流感一直被认为只在禽类中流行。直到20世纪90年代末,才发现了人类感染禽流感。禽流感病毒可以感染大多数家禽、野禽、水禽和观赏鸟,最敏感者为鸡、火鸡、鸭、鹅等,水禽多为隐性感染。禽流感病毒也可感染哺乳类动物,如猪、马、海豹、鲸、水貂等。在禽类之间,禽流感主要由病禽的分泌物或排泄物污染空气,通过呼吸道而传播;其次,病禽的分泌物或排泄物污染水源及其他物质,可通过消化道传播。  在禽与人类之间,给人类带来威胁的主要是鸡、鸭等家禽。可通过接触病禽以及病禽分泌物或排泄物污染的饲料、水、蛋箱、垫草、种蛋、鸡胚等,经过呼吸道、消化道传播给人。被病毒污染的羽毛和粪便是重要的传染物。目前尚无人与人直接传播的确切证据。  禽流感症状  早期症状与人流感相似  人类感染禽流感的潜伏期一般为1~7天。早期症状与人流感相似,主要表现为发热,体温一般可达39℃,持续1~7天,伴有流涕、咳嗽、咽痛、全身酸痛,有些病人出现恶心、腹痛、腹泻、结膜炎以及肺部干、湿性罗音。部分患者病情进展迅速,口腔黏膜、四肢、胸腹部皮肤出现出血点,并可以迅速融合成片。肺部炎症进行性加重,导致呼吸窘迫综合征、肺出血、胸腔积液、呼吸衰竭、心功能衰竭、肾功能衰竭、感染性休克等多脏器功能衰竭而死亡。  禽流感不仅威胁人类的健康与生命,对国家的经济也造成重大的危害。1983~1984年,美国宾夕法尼亚州出现禽流感流行,当地鸡场全部倒闭,经济损失达6100万美元。  禽流感治疗  出现早期症状要注意休息  人类禽流感没有特效药物治疗,主要是对症治疗和护理。如果出现早期症状,要注意休息,补充营养,多喝开水。如症状加重,怀疑感染了人类禽流感,应立即就医。  禽流感特点  两种条件可造成  人禽流感大流行  姜教授介绍,一般情况下,禽流感病毒不容易传给人类,这有三方面原因,首先人呼吸道上皮细胞不含禽流感病毒的特异性受体,即禽流感病毒不容易被人体细胞识别并结合;其次,所有能在人群中流行的流感病毒,其基因组合必须含有几个人流感病毒的基因片段;第三,高致病性禽流感病毒由于含碱性氨基酸数目较多,使其在人体内的复制比较困难。尽管没有证据表明禽流感病毒会直接引起人类流感暴发,但从进化角度看,人类流感与原先在动物中传播的流感病毒有关。他认为,当人与人之间传播禽流感病毒,或人流感与禽流感病毒“搅拌”在一起产生了基因重组,那么势必会造成人禽流感大流行。 据介绍,禽流感病毒变异的方式有两种:第一种是,它自身慢慢地进行变异,逐渐地适应人类,当最终由量变到质变,并且病毒能够在人与人之间进行传播的时候,流感大流行就将暴发。  第二种方式是,如果禽流感病毒能够直接进入人体,而被感染者体内同时又有普通的“人流感”病毒,两种病毒则可以在人体内进行基因重组,重组以后形成的病毒,就直接具有在人与人之间传播的能力。  据了解,和其他流感相比,人禽流感的四大特点是:一年四季均可发病,多见于冬春季节;是一种由禽流感病毒引起的禽类传染病,可感染人类;早期症状类似流感,重症患者可导致多脏器功能衰竭而死亡;目前尚无特效治疗药物。

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