右旋香芹酮

高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td

10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）栀子花开(注册ID：qzxmsy）牛一牛(注册ID：v2700892)馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181527_600930_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181528_600931_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================风味物质方法：GC基质：标准溶液应用编号：101193化合物：甲醇； 乙醛； 乙醇； 丙酮；异丙醇； 二氯甲烷；己烷； 乙酸乙酯； 丙酸乙酯； 正己醛； 丁酸乙酯； 糠醛； 反式-2- 己烯醛； α- 崖柏烯； α- 蒎烯； 莰烯；桧烯； b- 蒎烯； 辛醛； 月桂烯；α- 水芹烯； α- 松油烯； 对伞花烃； d- 柠檬烯； g- 松油烯 ；辛醇； 异松油烯； 壬醛；芫荽醇； 顺式柠檬烯一氧化物； 反式柠檬烯一氧化物； 香茅醛； 松油醇； α- 松油醇； 癸醛； D&L 香芹醇； 橙花醛； 香芹酮； 香叶醛； 橙花醇乙酸酯； 醋酸香叶酯； α- 紫罗兰酮； b- 石竹烯； 反式-α- 香柑油内酯； BHA； b- 紫罗兰酮； valencene； g- 榄香烯； b- 红没药烯；nooktketone固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 0.5μm色谱条件：柱温：70 ℃ ( 15 min ) - 190 ℃, 2 ℃/min ( 5 min ) 载气：He, 20 cm/sec, 70 ℃ 进样方式：分流, 20:1, 220 ℃ 样品：挥发性风味物质混合物, 0.8μL 检测：FID, 64 x 10-11 AFS, 260 ℃文章出处：CFR00536关键字：食品，风味物质，GC，DM-1， 甲醇； 乙醛； 乙醇； 丙酮；异丙醇； 二氯甲烷；己烷； 乙酸乙酯； 丙酸乙酯； 正己醛； 丁酸乙酯； 糠醛； 反式-2- 己烯醛； α- 崖柏烯； α- 蒎烯； 莰烯；桧烯； b- 蒎烯； 辛醛； 月桂烯；α- 水芹烯； α- 松油烯； 对伞花烃； d- 柠檬烯； g- 松油烯 ；辛醇； 异松油烯； 壬醛；芫荽醇； 顺式柠檬烯一氧化物； 反式柠檬烯一氧化物； 香茅醛； 松油醇； α- 松油醇； 癸醛； D&L 香芹醇； 橙花醛； 香芹酮； 香叶醛； 橙花醇乙酸酯； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00536.png图例：1. 甲醇；2. 乙醛；3. 乙醇；4. 丙酮；5. 异丙醇；6. 二氯甲烷；7. 己烷；8. 乙酸乙酯；9. 丙酸乙酯；10. 正己醛；11. 丁酸乙酯；12. 糠醛；13. 反式-2- 己烯醛；14. α- 崖柏烯；15. α- 蒎烯；16. 莰烯；17. 桧烯；18. b- 蒎烯；19. 辛醛；20. 月桂烯；21. α- 水芹烯；22. α- 松油烯；23. 对伞花烃；24. d- 柠檬烯；25. g- 松油烯；26. 辛醇；27. 异松油烯；28. 壬醛；29. 芫荽醇；30. 顺式柠檬烯一氧化物；31. 反式柠檬烯一氧化物；32. 香茅醛；33. 松油醇；34. α- 松油醇；35. 癸醛；36. D&L 香芹醇；37. 橙花醛；38. 香芹酮；39. 香叶醛；40. 橙花醇乙酸酯；41. 醋酸香叶酯；42. α- 紫罗兰酮；43. b- 石竹烯；44. 反式-α- 香柑油内酯；45. BHA；46. b- 紫罗兰酮；47. valencene；48. g- 榄香烯；49. b- 红没药烯；50. nooktketone

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070920_564794_3032387_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070920_564795_3032387_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070920_564796_3032387_3.jpg图一是左旋的对照品。图三是左旋样品。图二是左右旋进出来的图，主要是看左右旋的分离度，问题是这俩峰分不开啊。手性柱。安捷伦1260.流动相：乙腈：0.02mol/l磷酸氢二钠水溶液（20：80）温度标准上没要求，设的25℃。波长360.是哪里有问题。还是可以通过改变条件进行优化。跪求。。