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盐酸曲马多

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盐酸曲马多相关的资讯

  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf     电子信箱: liuling@ chp.org.cn。   传真:010-67156318   地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会   邮编:100061   国家药典委员会   2013年5月28日
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。   至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 赛默飞发布功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量同时检测的解决方案
    2014年7月11日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素,对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用,已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法(GB / T 5009.197-2003)使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器,可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤,即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm),结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短,26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn 。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 盐酸毛果芸香碱有关物质的测定
    色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm)。流动相:取4.4g磷酸氢二钾,加入1000mL娃哈哈水中,再用磷酸调节pH至6.5,抽滤,取630mL磷酸氢二钾溶液和350mL甲醇、20mL乙腈混合,超声脱气,即得。乙腈/甲醇/磷酸盐=2/35/63; 检测波长:215nm; 柱温:35℃; 流速:1.0mL/min; 进样量:10μL。谱图和数据空白溶剂图系统适应性图结论用月旭Ultimate® XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存 25g 报价:860.00元 促销价: 688元 促销截止日期:2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸
    半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们,更多干货和惊喜好礼在上篇文章中,我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水,还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂,要求电性杂质含量极低,才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分,从而其电导性能才具有可控性,因此试剂中杂质离子的含量,就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢?他们的作用分别是什么呢?我们大致可以将其分为三类:酸(如氢氟酸、硝酸、硫酸等)、碱(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等)、溶剂(异丙醇、丙酮等),本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会(semi)对这有各种明确的标准规定(见下表,单位为ppm,以最gao级别算)。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子,我们怎么样去测试呢?测试过程中会遇到什么样的问题呢?今天我们首先针对不同种类的酸,且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案!高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点,因此可采用同一方法——柱切换进行分析,相关标准分别为:semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015;semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸(hf)、磷酸(h3po4)、乙酸(ch3cooh)均为弱酸,利用排斥柱donnan原理,弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点,我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉,同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离,可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量,避免了高浓度基质的干扰,且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图(1. 强酸离子;2. 磷酸根)浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决,那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢?这又面临着新的挑战,硝酸是无机强酸,柱切换的方式已然不可用,那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱,高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下,也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度,稀释50倍后,浓度差可达十万倍,进样分析谱图如下,检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战,解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题,可是挑战还有哦,浓硫酸的问题又该如何解决呢?浓硫酸是二元强酸,且保留很强,那么赛默飞有那么多款色谱柱,总有一款适合你(浓硫酸),选择合适的高容量色谱柱,使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱,也可以与待测离子有较好的分离度,也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图(分别加标20、30、50ppb)高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中,还有一员大将——浓盐酸,高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素,可以很好分离高基体中的痕量物质,浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析,谱图如下: 0.5% hcl及其加标谱图(50ppb) 这么多年以来,赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长,为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • B族维生素质谱检测技术令叶酸补充不再盲目
    记者从西湖大学获悉,该校生命科学学院独立实验室负责人施红军带领团队研发的红细胞B族维生素精准质谱检测技术,近日完成数千万元的Pre-A轮融资。B族维生素是人体不可或缺的水溶性营养元素,叶酸是B族维生素的一种。相关科学研究表明,怀孕前增补叶酸能降低神经管缺陷、先天性心脏病等出生缺陷的风险。应用该技术,备孕阶段的女性只需到医院抽一管血,即可得到一份可信赖的叶酸水平检测报告,再由医生据此提供个性化的用药指导。增补叶酸可预防出生缺陷已有研究表明,B族维生素的缺乏与出生缺陷、妊娠期高血压、子痫前期等问题相关。如今,增补叶酸作为预防出生缺陷的重要方法,已被多国专业组织写入医学指南。日常生活中,叶酸广泛存在于动植物类食品中,尤其在绿叶蔬菜中含量较多。但天然叶酸极不稳定,人体真正能从食物中获得的叶酸并不多,并且人体不能自行合成叶酸,只能依赖摄入补充。“根据大样本数据统计,目前建议孕前女性的叶酸摄入量是0.4—0.8毫克/天。但摄入相同剂量的叶酸,是否会让有些人用药过量,有些人却补充不足?” 施红军介绍,遗传因素不同、饮食习惯不同、生活方式不同,都会影响个人体内的叶酸水平。叶酸的快速精准检测,是临床上的一个难题。叶酸临床检测主要分为血清检测和红细胞检测两种。尽管血清检测技术比较成熟,但它主要反映的是人近期的叶酸摄入量,因此检测结果很容易受到饮食的影响,波动性较大。“相对于血清叶酸,红细胞叶酸反映了人体内叶酸的长期存储水平,被公认为是更好的叶酸指标。”施红军表示,与检测游离态的血清叶酸不同,检测细胞内的叶酸需要经过细胞纯化和裂解,叶酸多谷氨酸态的水解,以及抗氧化保护等多个步骤,技术难度较大。此外,B2、烟酸、B6等B族维生素辅酶的不足也可能会影响叶酸的代谢效率,因此想要完整评价叶酸水平及其代谢功能,得同时检测这些B族维生素在人体内的含量。抽血检测让剂量补充更精确“每一个小分子都有一个特定的质荷比(质量和电荷的比重),知道了质荷比就可以知道这是什么物质。”施红军说,团队创新性地将质谱检测技术运用到红细胞叶酸检测中。B族维生素在人体内有着不同的形态,而质谱设备可以清晰地分辨出不同形态的B族维生素的质荷比,从而精准地测量出其在人体内的含量。红细胞内很多B族维生素以辅酶小分子的形式存在,极不稳定。检测前需要用特殊的保护剂和提取剂,将细胞裂解,同时立即保护好释放出来的所有辅酶小分子,去除蛋白质和细胞碎片后再上机检测。施红军团队成功开发出一种全新的红细胞B族维生素的稳定提取方法,实现在30分钟内将红细胞中B2、烟酸、B6和叶酸同步提取、同步检测。“团队在国际上首次实现了红细胞B族维生素综合代谢能力的精准质谱检测。”施红军说,团队目前已经完成了来自全国各地的上万例样本的完全叶酸功能检测(CFT),检测结果可溯源至世界卫生组织(WHO)全血叶酸国际质控标准95/528,进一步证实了该方法的准确性。通过样本分析,研究团队发现,我国孕妇的叶酸平均水平与美国在强制添加叶酸之前的650纳摩尔/升的孕妇叶酸平均水平相当,但与他们目前1150纳摩尔/升的水平相去甚远。2017年,国务院办公厅出台的《国民营养计划(2017—2030)》中写道,要把育龄女性的叶酸缺乏率下降到5%以下。施红军介绍,根据团队的检测结果显示,现在我国10%—30%的孕妇叶酸缺乏,并且叶酸缺乏率从南方到北方再到西部地区呈现逐渐递增趋势。“团队之前在一项研究中发现,烟酸的缺乏也会导致包括先天性心脏病等在内的多器官出生缺陷。因此,烟酸已被我们列入了检测开发的研究计划。”施红军表示,这项研究的实验目前还停留在小鼠模型上,他们将尝试与更多医院合作,探明烟酸的缺乏与相关出生疾病的内在关联。
  • 欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案
    1月29日,欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。   草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。   富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。   在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。   富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。   面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
  • 我国发布对美加征关税商品第七次排除延期清单,多类仪器在列!
    4月14日,国务院关税税则委员会发布关于对美加征关税商品第七次排除延期清单。自2022年4月17日至2022年11月30日,对清单所列商品,继续不加征我为反制美301措施所加征的关税。清单中共95项商品,包括检测温度的半导体传感器、显微镜(光学显微镜除外)及衍射设备及其零件附件、激光器、核磁共振成像装置零件、内窥镜的零件及附件、其他非医疗用的X射线应用设备、X射线管、温度传感器(半导体传感器除外)、傅里叶红外光谱仪、近红外光谱仪、台式与手持拉曼光谱仪、基因测序仪、流式细胞仪、转矩流变仪、超声波探伤检测仪、液压或气压自动调节或控制仪器及装置等多类仪器。对美加征关税商品第七次排除延期清单序号EX①税则号列②商品名称103063610其他小虾及对虾种苗2ex04041000饲料用乳清(按重量计蛋白含量2%-7%,乳糖含量76%-88%)312141000紫苜蓿粗粉及团粒4ex12149000其他紫苜蓿(粗粉及团粒除外)523012010饲料用鱼粉6ex27101299脱模剂(按重量计石油及从沥青提取的油≥70%)7ex27101919异构烷烃溶剂(初沸点225摄氏度,闪点92摄氏度,密度0.79g/cm3,粘度357mm2/s)827101991润滑油927101992润滑脂10ex27101993润滑油基础油(产品粘度100摄氏度时37-47,粘度指数80及以上,颜色实测2.0左右,倾点实测-8摄氏度左右)11ex29349990环线威、杀虫环、杀虫钉、多噻烷等(包括甲基硫环磷、噻嗪酮、恶虫酮、茚虫威)12ex29349990地西他滨、氟脲苷、环磷酰胺、吉非替尼、卡培他滨、雷替曲塞、磷酸氟达拉滨、替加氟、盐酸阿糖胞苷、盐酸吉西他滨、盐酸埃克替尼、异环磷酰胺1334024200非离子型有机表面活性剂1434031900矿物油<70%的润滑剂1534039900不含石油或从沥青矿物提取油类的润滑剂16ex44039100其他栎木(橡木)原木(用油漆、着色剂、杂酚油或其他防腐剂处理的除外)1744039960北美硬阔叶木原木18ex44079100端部接合的其他栎木(橡木)厚板材(经纵锯、纵切、刨切或旋切的,厚度超过6毫米)19ex44079100非端部接合的其他栎木(橡木)厚板材(经纵锯、纵切、刨切或旋切的,厚度超过6毫米)2044079400樱桃木木材,经纵锯、纵切、刨切或旋切,不论是否刨平、砂光或端部接合,厚度超过6毫米2144079500白蜡木木材,经纵锯、纵切、刨切或旋切,不论是否刨平、砂光或端部接合,厚度超过6毫米2244079930其他北美硬阔叶木木材,经纵锯、纵切、刨切或旋切,不论是否刨平、砂光或端部接合,厚度超过6毫米23ex47032100其他漂白针叶木碱木浆或硫酸盐木浆(包括半漂白的,溶解级的除外)2447062000从回收(废碎)纸或纸板提取的纤维浆2549019900其他书籍、小册子及类似印刷品2649021000每周至少出版四次的报纸、杂志及期刊2749029000其他报纸、杂志及期刊2884122100直线作用的液压动力装置2984122910液压马达3084123100直线作用的气压动力装置31ex84135010气动式耐腐蚀波纹或隔膜泵(流量大于0.6立方米/时,接触表面由特殊耐腐蚀材料制成)32ex84135020电动式耐腐蚀波纹或隔膜泵(流量大于0.6立方米/时,接触表面由特殊耐腐蚀材料制成)33ex84135031其他非农业用柱塞泵34ex84136021其他非农业用电动齿轮泵( 回转式排液泵,多重密封泵除外)35ex84136022其他非农业用液压齿轮泵( 回转式排液泵,多重密封泵除外)3684136031电动式叶片回转泵37ex84136040其他非农业用螺杆泵( 回转式排液泵,多重密封泵除外)38ex84141000专门或主要用于半导体或平板显示屏制造的真空泵3984212300内燃发动机的燃油过滤器40ex84212990用氟聚合物制造的厚度不超过140微米的过滤膜或净化膜的其他液体过滤或净化机器及装置41ex84212990液体截流过滤设备(可连续分离致病性微生物、毒素和细胞培养物)42ex84219990用氟聚合物制造的厚度不超过140微米的过滤膜或净化膜的液体过滤或净化机器及装置的零件;装备不锈钢外壳、入口管和出口管内径不超过1.3厘米的气体过滤或净化机器及装置的零件4384254210其他液压千斤顶4484335920棉花采摘机4584561100用激光处理各种材料的加工机床4684564010等离子切割机4784615000锯床或切断机4884621110数控的闭式锻造机(模锻机)4984621190非数控的闭式锻造机(模锻机)5084621910数控的热锻设备,热模锻设备(包括压力机)及热锻锻锤,闭式锻造机(模锻机)除外5184621990其他非数控的热锻设备,热模锻设备(包括压力机)及热锻锻锤,闭式锻造机(模锻机)除外52ex84625100数控金属管道、管材、型材、空心型材和棒材的锻造或冲压机床及锻锤53ex84625900非数控金属管道、管材、型材、空心型材和棒材的锻造或冲压机床及锻锤54ex84626110数控锻造或冲压机床及锻锤55ex84626190非数控锻造或冲压机床及锻锤56ex84626210数控锻造或冲压机床及锻锤57ex84626290非数控锻造或冲压机床及锻锤58ex84626300数控锻造或冲压机床及锻锤59ex84626910数控锻造或冲压机床及锻锤60ex84626990非数控锻造或冲压机床及锻锤61ex84629010其他数控锻造或冲压机床及锻锤62ex84629090其他非数控锻造或冲压机床及锻锤63ex84798999生物反应器(两用物项管制机器及机械器具)6484805000玻璃用型模6584812010油压传动阀6684821010调心球轴承67ex84821040飞机发动机用外径30厘米的推力球轴承(滚珠轴承)68ex85076000纯电动汽车或插电式混合动力汽车用锂离子蓄电池系统(包含蓄电池模块、容器、盖、冷却系统、管理系统等,比能量≥80Wh/kg)69ex85415112检测温度的半导体传感器7090121000显微镜(光学显微镜除外)及衍射设备7190129000显微镜(光学显微镜除外)及衍射设备的零件、附件7290132000激光器73ex90139010激光器以及作为本章或第十六类的机器、设备、仪器或器具部件的望远镜用的零件及附件(武器用望远镜瞄准器具或潜望镜式望远镜用零件及附件除外)7490149010自动驾驶仪用零件、附件75ex90181291彩色超声波诊断仪的零件及附件7690181390核磁共振成像装置零件77ex90189030内窥镜的零件及附件78ex90192020具有自动人机同步追踪功能或自动调节呼气压力功能的无创呼吸机7990213900其他人造的人体部分80ex90221400医用直线加速器8190221990其他非医疗用的X射线应用设备8290223000X射线管83ex90251910温度传感器(半导体传感器除外)84ex90269000液位仪用探棒85ex90271000用于连续操作的气体检测器[可用于出口管制的化学品或有机化合物(含有磷、硫、氟或氯,其浓度低于0.3毫克/立方米)的检测,或为检测受抑制的胆碱酯酶的活性而设计]86ex90273000傅里叶红光谱仪87ex90273000近红外光谱仪88ex90273000台式与手持拉曼光谱仪8990275010基因测序仪90ex90275090流式细胞仪91ex90278990转矩流变仪92ex90309000频率带宽在81GHz以上,且探针最小间距在周围排列下为50微米,阵列下为180微米的用于声表面波滤波器测试的测试头9390318031超声波探伤检测仪9490328100液压或气压自动调节或控制仪器及装置95ex90329000飞机自动驾驶系统的零件(包括自动驾驶、电子控制飞行、自动故障分析、警告系统配平系统及推力监控设备及其相关仪表的零件)注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。②为《中华人民共和国进出口税则(2022)》的税则号列。
  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。   “面包类”早餐引担忧   当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。   记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。   奶茶已成重灾区   有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。   由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。   买食品应看清配料表   含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。   那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。   俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 这些有颜色有味道的文具安全吗 实验告诉你真相
    p   开学没多久,我们栏目就接到部分家长的“提问”,称现在的小学生使用的文具里,不少有颜色、有味道,比如修正液、荧光笔等,它们的长期使用会不会对小孩的身体健康带来影响?另外,近日有报道称橡皮内含有塑化剂,也让家长们略微担忧。 /p p   为此,本报的实验室栏目对市场上最常见的几类文具进行检测,记者在吴中区市场监管局的协助下将它们送往苏州市质检所的实验室内,看看它们到底安不安全。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/58517531-d145-4ad3-a12b-85e8ca0aae87.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 1、修正液取样 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/b22580fa-208b-4d8a-b4e3-b0a337b815a9.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 2、放在涡旋振荡器上搅拌 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 3.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/3e401dcb-4707-4a0d-920b-8f6dad5dbcf5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 3、把标样溶液注入液相色谱仪内 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 4.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/291191a9-f81b-403e-97b9-b2724595b6b0.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 1、先将橡皮切碎 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 5.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/5f682d6e-1f44-45bd-b947-614edf22fb31.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 2、橡皮被切碎后放入小烧杯内 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 6.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/a7a16228-7799-4436-901c-8c4199d6f984.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 3、进入仪器进行检测 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 7.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/2e86e58b-60c6-4f06-ad7f-deb9dde5c2c2.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 1、荧光笔在紫外灯下呈现不同的荧光色 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 8.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/b36cc6eb-a622-4e4a-94e8-3d3181df9115.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 2、荧光笔涂在纸上后呈现的荧光色 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 9.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/a750d7e1-8385-46e7-8e79-3234c6118bc5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 1、铅笔的表皮被削下后泡在盐酸里做预处理 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/e9512442-6df1-4d46-b55a-01c9cdbf17f2.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 2、对铅笔的表皮漆析出液进行检测 /p p   实验一: /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 修正液里含不含苯类毒物? /strong /p p   修正液是小学生们使用最多的涂改用品之一,也是让家长们最不放心的文具,因为它在使用过程中会释放一股刺鼻的味道,这个味道具体是啥?记者从文具市场购买了两款销量较好的修正液,分别送往苏州市质检所进行有毒有害物质的检测。 /p p   负责本次实验的工作人员告诉记者,一些劣质的修正液内会添加笨类物质,包括苯、甲苯、二甲苯等,它们对人体有害,毒性高且可能致癌,于是我们用液相色谱仪进行了该物质的检测。 /p p   首先,实验员取来两个不同的容器,将两款修正液的溶液取样后倒入,再添加内标物与稀释溶剂,放在涡旋振荡器上“搅拌”均匀,最后注入色谱仪。在拆解修正液外壳时,记者闻到了一股刺鼻气味,虽然不浓,但闻久了确实很难受。 /p p   经检测,记者购买的两款修正液内,并不含苯类物质,其主要成分为甲基环己烷和钛白粉,而那股难闻的气味,正是甲基环己烷。 /p p   “修正液的原理很简单,就是用甲基环己烷把钛白粉溶解混合后,涂改在作业本上,形成白色的固体,覆盖写错的地方。”实验员表示,相比苯类物质,甲基环己烷要安全得多,但同样具有一定毒性,“肯定不能吞食,另外接触皮肤也可能产生过敏,具体因人而异。” /p p   实验二: /p p    strong 橡皮里真有塑化剂吗? /strong /p p   在前不久省质监局对市场文具的抽检中,我们发现许多橡皮都含有塑化剂,为了进一步验证说法,记者购买了三款不同种类的橡皮——“香橡皮”(红色)、“绘图橡皮”(白色)和“沙橡皮”(灰色)分别实验,看看究竟结果如何? /p p   参考相关的标准,实验员对橡皮的塑化剂析出含量进行了测试。首先,他将三款橡皮切成小块,放入小烧瓶内并加入正己烷模拟“油性”,以此来溶出橡皮内的塑化剂。随后进行超声波振荡,再用“气质联用仪”(气相色谱仪+质谱仪)做检测,得出最终结果。 /p p   实际上,塑化剂产品种类多达百余种,但最普遍的是一种称为邻苯二甲酸酯类的化合物。记者看到,绘图橡皮的塑化剂含量最高,为100ppm,而香橡皮与沙橡皮的塑化剂含量分别为1.4ppm和2.6ppm,尽管比较低,但还是被检出有了。 /p p   不过,实验人员称这点含量的塑化剂对学生的正常使用并不会带来太大影响,“一方面是含量较低,另一方面是橡皮一般不会和嘴巴接触,所以较难进入到人体内部。” /p p   实验三: /p p    strong 荧光笔里到底添加了什么? /strong /p p   作为书本划重点的利器,颜色多彩的荧光笔自然受到了孩子们的青睐,只是这荧光笔里添加的物质到底是啥?我们不得而知。 /p p   记者购买了三款不同的荧光笔:绿色、橙色和红色,而其中红色的笔竟然还有一股浓浓的草莓香味。 /p p   起初,市质检所的实验员打算给这三支笔进行有机溶剂的检测,但得知记者购买的产品上未注明任何标注后,实验被迫取消。一名实验员解释说,荧光笔可以简单理解为水笔内加入了荧光物质,提高视觉的亮度,“水笔的成分比较复杂,不同的企业使用的标准不同,所以不同产品内含有的有机物也不一样,种类太多,不是定向检测意义不大。” /p p   不过,实验员们还是为我们进行了紫外测试,来确认笔内是否都含有荧光物。对方将三支笔放入紫外灯下,打开开关后,每支笔均散发出不同的荧光。随后,实验员拿来白纸,分别在上面画上几条线,再次放入紫外灯下,结果显示笔内确实含有非常多的荧光物质。 /p p   记者了解到,部分价格便宜的荧光笔中所加荧光物质有毒性,具有潜在的致癌成分,长期使用对人体有害,另外由于荧光笔中含大量荧光剂,使用频次过高可能影响孩子的视力。 /p p   实验四: /p p    strong 铅笔外漆是否存在重金属? /strong /p p   考虑到不少学生都有咬铅笔头的习惯,最后一项实验我们选择了铅笔外漆的重金属测试。 /p p   记者从市场上购买了两款不同漆色的铅笔,一款是墨绿色,另一款为无色的清漆。实验人员将两者刮离后放入盐酸内浸泡,之后放入对应的仪器分别进行了重金属镉、铬、铅和汞的测试,结果显示“未检出”。 /p p   虽然未检出,可实验人员表示,咬铅笔头的习惯可不好,“我家孩子正在念小学,好几次把铅笔头上的油漆给咬下来吃掉了,顺带还吃了点铅芯。”好在铅芯也并不含铅,主要构成物为石墨。 /p p   ■特别提醒 /p p    strong 文具也得学会正确使用 /strong /p p   “从正规渠道购买的文具,应该说在质量上没有太大问题,但如果小孩子使用不当,同样会带来健康方面的伤害。” /p p   吴中区市场监管局质管科科长黄小明告诉记者,例如不要随意把笔放在嘴里咬(若笔帽不慎卡入儿童口腔甚至会导致窒息危险),使用修正液的时候尽量不要用手碰触,并不要靠近火源,使用完毕之后要尽快把盖子盖上等等,虽然只是一些小习惯,但对我们的安全有很大帮助。”“而在选购文具时,黄小明也提出了以下几个需要注意的地方:首先,家长们应尽量选择正规商场购买文具用品,因为正规的商场对生产商的要求相对小商店来说要严格的多,对产品品质更有保障。 /p p   其次,选购文具用品时不能只看外表,更要注重产品质量,应尽量选择正规品牌,看清文具的生产厂家、出厂时间等信息 对无生产日期、生产厂家和生产地址不清楚的产品要慎买慎用。另外,建议大家要看清产品是否有无毒、环保等标识,是否符合相关国家标准等,要眼看、手摸、鼻闻,必要时可以查看相关质量测试评价报告,择优购买。 /p p   最后,购买后一定要主动向商家索取购物小票、购物发票等凭证,养成良好的消费习惯。当发现产品出现质量问题,或权益受到损害时,可以及时向有关部门投诉反映,依法主动、有理有据地维护自身合法权益。 /p
  • 辽宁检验检疫局具备富马酸二甲酯检测能力
    近期,为应对欧盟关于禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售的有关决议,辽宁检验检疫局加强了出口轻纺产品中使用富马酸二甲酯的监测工作,辽宁局技术中心轻纺实验室发挥技术优势开展业务攻关,进行了一系列测试试验,努力改进试行的标准方法,通过确认试验,证实测试结果准确可靠。   目前,辽宁局已具备了轻纺产品中富马酸二甲酯成分检测能力,检测方法已投入应用,为辽宁口岸出口检验监管工作提供了强有力的技术支持
  • C8+SCX混合床固相萃取柱使用方法解析
    众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域,这导致固相萃取型号各异、种类繁多,但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的,就像液相色谱中C18一样,C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.   Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。   针对不同的应用,硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法:   第一套:“全盲”条件下的全扫描   应用范围:兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。   第一步: 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化   第二步:将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取)   第三步:用6毫升0.1M HCl洗涤至干   第四步:用6毫升甲醇洗涤,收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。   第五步:用6毫升甲醇-氨水(95:5)洗涤,收集碱性和两性化合物成分,吹干后供分析测试。   第二套: LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)   应用范围:大多数碱性和两性化合物。   第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升醋酸铵)   第二步:将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与10mM醋酸铵混合)   第三步:用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸铵,1mL醋酸,1mL甲醇)   第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。   第三套:LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)   应用范围:极性两性化合物、极性或弱碱性化合物,在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法:   第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升酸)。   第二步:将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合)   第三步:用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸,3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸或盐酸,1mL甲醇)。   第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。
  • OMPO框架封装Keggin型多酸的合成及其CO2光还原性能的研究
    1. 文章信息标题:An unprecedented polyoxometalate-encapsulated organo–metallophosphate framework as a highly efficient cocatalyst for CO2 photoreduction页码:J. Mater. Chem. A, 2022, 10, 3469. 2. 文章链接专用链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ta/d1ta10148j3. 期刊信息期刊名:Journal of Materials Chemistry AISSN: 2050-7488影响因子:12.732分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:材料学 4. 作者信息:榜首作者:南京工业大学化工学院博士研究生:杜泽宇通讯作者:南京工业大学化工学院教授:许岩共同通讯作者:南京工业大学化工学院教授:梅华 5. 光源型号:北京中教金源(CEL-PAEM-D8, AULTT, China),(300 W氙灯,可见光范围)文章简介:光催化CO2还原不仅对工业化CO2存在特殊意义,也能为解决整个地球气候变暖提供研究基础。本文采用了一种简便的合成方法,成功将Keggin型多金属氧酸盐(POMs)装载于有机金属磷酸盐(OMPO)框架中。与大多数多酸基金属有机框架(POMOFs)不同的是,该杂化材料呈现出含有磷酸根的 OMPO框架封装Keggin型多酸的结构,在POMOFs系列中极为罕见。在可见光的照射下,多金属氧酸盐扮演高效的多电子供体角色,而OMPO框架负责吸附并且活化CO2分子,正是上述的协同作用导致该杂化材料拥有出色的CO2光还原活性,其CO2转化成CO的速率达到10852 μmol g-1 h-1,CO的选择性为93.4 %。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:1.利用磷酸根(PO43-)构建新型的OMPO框架,并且封装Keggin型多酸2. OMPO框架与多酸的协同作用有利于光电子转移3. OMPO框架装载POMs基材料具有出色的光催化CO2还原活性图1 图形摘要图2 催化剂的单晶结构图3 光催化测试图1 图形摘要图2 催化剂的单晶结构图3 光催化测试
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
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