哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281401144420_8460_4147998_3.png[/img]
黄柏中盐酸小檗碱的测定和地黄中梓醇的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161423_175999_1896702_3.jpg
C,即影响因素A固液比对盐酸小檗碱提取率影响最大,其次是水浴时间,而超声时间对盐酸小檗碱的提取率因素最小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301056_568766_2217446_3.jpg讨论采用hplc法测定黄柏叶中盐酸小檗碱含量中所采用的流动相主要为乙睛和磷酸二氢钾混合溶液,而不同比例乙睛一磷酸二氢钾混合溶液对黄连中各成分的分离效果亦有不同。磷酸二氢钾能够较好的消除小檗碱中碱性成分造成的拖尾现象,提高分离效果。本实验通过比较种不同比例的混合液流动相得出的图谱中,以流动相乙睛：磷酸二氢钾溶液（40:60）对黄柏叶中各成分的分离效果最好。正交试验设计因其高效、快速的特点,一直以来被作为实验方法筛选的首选方法。本试验按照影响黄柏叶中盐酸小檗碱提取率的三个主要因素固液比、水浴时间、超声时间设计了正交试验,得到最优盐酸小璧碱提取组合为既固液比为0.05：100,水浴时间为10min,超声时间30min。在进行黄柏叶中盐酸小檗碱提取时,除了可以采用甲醇做溶剂,有文献报道乙醇同样可以提取黄柏叶中的盐酸小檗碱,但提取过程相对繁琐。本实验提取方法能够较好地提取盐酸小檗碱并且提取方法操作简便,为黄柏叶的有效成分含量研究、中药质量标准的建立等提供较好的物质基础。
药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材，属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦，略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分，其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样，下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛、四号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（优级纯），超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大，药典中的方法是分开检测的，下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：265nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50：50（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，加流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：284nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36：64（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦，对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样，两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：序号时间（min）波长（nm）10285217285317.1265430265色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来，效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异，这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小，对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量，这两个因素如果差异不大，用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大，实验对结果准确度要求又不太高，这种方法就非常有优势，检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高，这种方法最好别用，以防得不偿失。 同一样品检测方法很多，各有优势，实验时我们一定得立足现状，充分考虑样品及实验具体情况，满足实验要求是第一位的，切不可盲目的追求快而丢了准，或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位，切记！ 以上是个人点小小的心得，仅供参考。
[size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于14.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 小檗碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5～20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含小檗碱以盐酸小檗碱（C[sub]20[/sub]H[sub]17[/sub]NO[sub]4[/sub]HCl）计，不得少于3.0%。[/font] [b][font=宋体]黄柏碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g）（36：64）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含黄柏碱以盐酸黄柏碱（C[sub]20[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub]HCl）计，不得少于0.34%。[/font]
哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281351493380_5237_4147998_3.png[/img]
流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响 关黄柏是一种药材，属于芸香科植物黄檗的干燥树皮，去除外表粗皮，晒干既得。一般为黄色，黄绿色，棕黄色等。味极苦，具有清热去火、除湿止泻、解毒止痛等多种药物功效，可治疗和预防多种疾病，是中药材中比较便宜而实用的一种。 现在药典对中药材都有严格的检测项目，关黄柏也不例外。下面我们具体介绍下关黄柏高效液相色谱检测方法及效果。实验部分1.原理 取关黄柏适量，粉碎过药典筛三号筛，60%乙醇溶解提取，注入高效液相色谱系统，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算出结果。2.仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，药典筛（三号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸二氢钠（分析纯），磷酸（分析纯），乙醇（分析纯），超纯水，盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品等。3.样品制备 对照品溶液制备：分别准确称取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加60％乙醇适量，使对照品完全溶解，再加60％乙醇至刻度，摇匀，配制成各含50μg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取关黄柏适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛粉末0.2g于50ml容量瓶中，加入60％乙醇30-40ml，超声处理1小时，放冷，加60％乙醇至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，滤液待测。 4.色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：345nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm )流动相：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl5.色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562126_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562127_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562128_2536753_3.png 上面这种流动相方式，供试品色谱图被测物峰后面杂质没被洗脱出来，这样进几针样品后色谱柱柱容量就会下降，很有可能会影响到后面的检测。6.流动相改为：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=30：70（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562129_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562130_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562131_2536753_3.png 上面这种流动相方式，色谱图中被测物保留时间缩短了，但分离度也差了，也可能有一些杂质没被洗脱出来，检测结果的准确性可能会受到一定程度影响。7.下面采用梯度洗脱方式，其它条件不变，梯度表：序号时间（min）A（%）B（%）102575220257534065354419010 50901055125756652575色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562132_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562134_2536753_3.png 这种流动相方式效果就很好，既达到保留时间短的效果，又保证了分离度，检测结果准确、可靠，连续进样也不会受到影响。8.色谱柱长由250mm变为150mm，流动相仍采用：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508220959_562145_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png 这种方式，被测物的保留时间更短了，但分离度也更差了，色谱柱理论塔板数也明显低了，这种方式不适合该样品检测。 看来流动相和色谱柱对检测效果影响很大，主要体现在保留时间、分离度和色谱柱理论塔板数上。9.总结1）对于反相色谱来说流动相中有机相比例越高被测物保留时间越短，分离度越差，色谱柱理论塔板数越低，反之相反。2）流动相中有机相比例低到一定程度，样品中某些成分可能洗脱不出来，一是可能影
黄柏，又名：黄波罗、黄伯栗。落叶乔木，高10～25米；树皮外层灰色，有甚厚的木栓层，表面有纵向沟裂，内皮鲜黄色。小枝通常灰褐色或淡棕色，罕为红橙色。【异名】檗木(《本经》)，檗皮(《伤寒论》)，黄檗(《本草经集注》)。【来源】为芸香科植物黄柏或黄皮树的树皮。【植物形态】①叶对生，单数羽状复叶，小叶5～13片，小叶柄短，小叶片长圆状披针形、卵状披针形或近卵形，长5～11厘米，宽2～3.8厘米，先端长渐尖，基部通常为不等的广楔形或近圆形，边缘有细圆锯齿或近无齿，常被缘毛；上面暗绿色，幼时沿脉被柔毛，老时则光滑无毛。下面苍白色，幼时沿脉被柔毛，老时仅中脉基部被白色长柔毛。花序圆锥状，花轴及花枝幼时被毛；花单性，雌雄异株，较小；花萼5，卵形；花瓣5，长圆形，带黄绿色；雄花雄蕊5，伸出花瓣外.花丝基部被毛；雌花的退化雄蕊呈鳞片状，雌蕊1，子房上位，花柱甚短，柱头头状，5裂。浆果状核果圆球形，直径约8～10毫米，成熟时紫黑色，有5核。花期5～6月。果期9～10月。生于山地杂木林中或山谷洪流附近。分布东北及华北。本植物的果实(黄波罗果)亦供药用，另详专条。②黄皮树，又名：灰皮柏、华黄柏。落叶乔木，高10～12米。树皮外层灰褐色，甚薄，无加厚的木栓层，内层黄色；小枝通常暗红褐色或紫棕色，光滑无毛。叶对生；单敷羽状复叶，小叶7～15片，有短柄；叶片长圆状披针形至长圆状卵形，长9～14厘米，宽3～5厘米，先端渐尖，基部广楔形或近圆形，通常两侧不等，上面暗绿色，仅中脉被毛，下面淡绿色，被长柔毛。花序圆锥状，花轴及花枝密被短毛；花单性，雌雄异株；萼片5，卵形；花瓣6，长圆形；雄花雄蕊6，超出花瓣之外甚多，花丝甚长，基部有白色长柔毛；雌花退化雄蕊短小，雌蕊1，子房上位，5室，花柱短；柱头5裂。浆果状核果球形，直径1～1.2厘米，密集成团，熟后紫黑色，通常具5核。花期5～6月。果熟期10月。生于山上沟边的杂木林中。分布四川、湖北、贵州、云南、江西、浙江等地。黄皮树的变种秃叶黄皮树(分布湖北、四川、贵州、陕西)、峨嵋黄皮树(分布四川)、云南黄皮树(分布云南)、镰刀叶黄皮树(分布云南)等也同等入药。黄柏与黄连同样含较多的小檗碱，故其药理作用亦大体相似，参见黄连条。但含量较黄连低，并含有其他成分，作用亦有些差异。①抗菌作用黄柏抗菌有效成分为小檗碱。体外试验对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、草绿色链球菌、痢疾杆菌(宋内氏除外)等均有效，对大肠杆菌、伤寒杆菌几乎无效，有报告对大肠杆菌、绿脓杆菌有效者。就生药而言，黄连抗菌作用较黄柏强1倍。对H37Rv、鸟型结核杆菌无直接抑制作用，但可使菌数减少，或很高浓度(1/100)时呈现抑菌作用，但也有报告获得良好结果的。在用豚鼠接种人型结核菌作实验治疗时，口服或注射的疗效均很差。对接种牛型结核菌的豚鼠，从黄柏提取的盐酸结晶物作肌肉注射，有一定疗效。据称，黄柏对结核病人的临床症状及X线检查有好转，且优于黄连。在试管中，黄柏煎剂或浸剂对若干常见的致病性真菌有不同程度的抑菌作用。其水煎剂还能杀死钩端螺旋体(剂量需较黄连大一倍)。在体外对阴道滴虫，也有较弱的作用。②降压作用黄柏对..动物静脉或腹腔注射，可产生显著而持久的降压作用，颈动脉注射较静脉注射的更强，因此降压可能是中枢性的。对季铵型的黄柏碱加以改变而合成的叔胺型的化合物名昔罗匹林亦可引起迅速、显著之降压；在Ⅰ～Ⅱ颈椎间切断脊髓则降压消失，因而也证明降压属中枢性的。此外，昔罗匹林有较强的抗肾上腺素样作用，对压迫颈动脉、窒息、电刺激大内脏神经引起的升压反应及注射肾上腺素或电刺激颈上交感神经节引起的瞬膜收缩反应均受到抑制。苯苄胺、妥拉苏林、利血平等皆可减弱其降压反应。③其他作用黄柏碱或昔罗匹林对中枢神经系统有抑制作用，小鼠的自发活动、各种反射均受到抑制；给予未..家兔昔罗匹林，脑电波可出现高振幅慢波。黄柏碱有轻度的箭毒样作用，对蛙腹直肌紧张度无影响，但能抑制由乙酰胆碱引起的收缩反应。对离体兔肠，黄柏粉可增强其振幅，黄柏酮可增强其张力及振幅；黄柏内酯则抑制肠管。在带有胰瘘的家兔身上，黄柏有促进胰腺分泌的作用。黄柏内酯在接近致死量(0.05～0.1克/公斤)时，可降低兔血糖，黄柏酮无此作用。据称黄柏有保护血小板的作用，尚待证实。另据报道，黄柏对孑孓(10P.P.M.在18小时内可杀死62%)、家蝇有杀灭作用。在小鼠身上，与萱草根同服，可降低后者之毒性。
【作者】：申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】： 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】： 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】： RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg
【作者】：夏 荃 ，祝晨 蔯 ，宓穗卿【摘要】：目的 建立盐炙关黄柏饮片的指纹图谱。方法 采用反相高效液相色谱法，运用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，乙腈-0.1% 磷酸水溶液 (含 三乙胺) 梯度洗脱；流速 0.8ml/min ;检测波长230nm.结果 所得色谱图各色谱峰分离较好，达到指纹图谱的要求。结论 所建立的 F
谁能帮帮我给我一些黄柏、黄柏炭、蜜黄柏、酒黄柏、盐黄柏和小檗碱的HPLC图谱~~~~~~~E:lsf520sha@yahoo.cn
黄柏为常用中药，其性寒、味苦，具清热燥湿、泻火解毒等功效，常用于湿热泻痢、黄疸、白带以及热痹、热淋等症。黄柏，为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。可入药，性味苦寒，有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效。由于炮制方法不同，功效与主治有一定的差别。黄柏生用具有清热泻火燥湿的作用，用于治疗湿热泻痢、黄疸、足膝肿痛以及热淋等证。黄柏酒炙具有清泄上焦之热的作用，用于治疗口舌生疮、头面部疮痈肿毒、耳目肿痛等证。黄柏盐炙具有退虚热、制相火的功效，用于治疗阴虚发热、骨蒸盗汗、遗精等证。黄柏蜜炙具有清泄中焦火热的作用，而且不伤脾胃，用于治疗五心烦热、呕等证。黄柏炒炭后减少了苦寒之性，增加了收涩的性质，具有清热止血的作用，用于治疗崩漏、带下等证。前人将黄柏功效总结为：“生用降实火，蜜炙则庶不伤中，炒黑止崩带，酒炙后治上，蜜炙治中，盐炙治下。”
黄柏【别名】檗木、檗皮、黄檗。【来源】药材基源：为芸香科植物黄檗或黄皮树的树皮。拉丁植物动物矿物名：1.Phellodendron amurense Rupr.2.Phellodendron chinense Schneid.采收和储藏：定植15-20年采收，5月上旬至6月上旬，用半环剥或环剥、砍树剥皮等方法剥皮。目前多用环剥，可在夏初的阴天，日平均温度在22-26℃左右，此时形成层活动旺盛，再生树皮容易。选健壮无病虫害的植株，用刀在树段的上下两端分别围绕树干坏割一圈，再纵割一刀，切割深度以不损伤形成层为度，然后将树皮剥下，喷10×10－6吲哚乙酸，再把略长于树段的小竹竿缚在树段上，以免塑料薄膜接触形成层，外面再包塑料薄膜两层，可促使再生新树皮；第2、3年连续剥皮，但产量略低于第1年。注意剥皮后一定要加强培育管理，使树势很快复壮，否则会出现衰退现象。剥下的皮，趁鲜刮掉粗皮，晒至半干，再叠成堆，用石板压平，再晒至全干。【原形态】1．黄檗 落叶乔木，高10-25m。树皮厚，外皮灰褐色，木栓发达，不规则网状纵沟裂，内皮鲜黄色。小枝通常灰褐色或淡棕色，罕为红棕色，有小皮孔。奇数羽状复叶对生，小叶柄短；小叶5-15枚，披针形至卵状长圆形，长3-11cm，宽1.5-4cm，先端长渐尖，叶基不等的广楔形或近圆形，边缘有细钝齿，齿缝有腺点，上面暗绿色无毛，下面苍白色，仅中脉基部两侧密被柔毛，薄纸质。雌雄异株；圆锥状聚伞花序，花轴及花枝幼时被毛；花小，黄绿色；雄花雄蕊5，伸出花瓣外，花丝基部有毛；雌花的退化雄蕊呈小鳞片状；雌蕊1，子房有短柄，5室，花枝短，柱头5浅裂。浆果状核果呈球形，直径8-10mm，密集成团，熟后紫黑色，内有种子2-5颗。花期5-6月，果期9-10月。2.黄皮树 落叶乔木，高10-12m。树皮外观棕褐色，可见唇形皮孔，外层木栓较薄。奇数羽状复叶对生；小叶7-15，长圆状披针形至长圆状卵形，长9-15cm，宽3-5cm，先端长渐尖，基部宽楔形或圆形，不对称，近全缘，上面中脉上具有锈色短毛，下面密被锈色长柔毛，小叶厚纸质。花单性，雌雄异株；排成顶生圆锥花序，花序轴密被短毛。花紫色；雄花有雄蕊5-6，长于花瓣，退化雌蕊钻形；雌花有退化雄蕊5-6，子房上位，有短柄，5室，花柱短，柱头5浅裂。果轴及果皮粗大，常密被短毛；浆果状核果近球形，直径l-1.5cm，密集成团，熟后黑色，内有种子5-6颗。花期5-6月，果期10-11月。【生境分布】生态环境：1.生于山地杂木林中或山谷溪流附近。2.生于杂木林中。资源分布：1.分布于东北及华北。2.分布于陕西南部、浙江、江西、湖北、四川、贵州、云南、广西等地。【栽培】生物学特性 喜凉爽气候，抗风力强，怕干旱、怕涝。苗期稍耐阴，成年树喜阳光，耐严寒。幼树易遭冻害，嫩梢易受晚霜为害，致使分叉，干形不良。以选上层深厚，疏松肥沃，富含腐殖质的微酸性或中性壤土栽培为宜。栽培技术 用种子、根繁殖。以种子繁殖为主。10-11月果实呈青黑色较硬尚未开裂时即可采收，堆放，盖稻草，约经10-15d果实变黑有臭味时，取出，捣烂果皮，淘洗种子，阴干或晒干。千粒重1.5-16g。用育苗移栽法，南方3月，东北4月下旬至5月上旬，华北3月下旬。秋播可随采随播；春播要在播前1-2月用湿沙保藏种子或用温水浸泡3-5d，按行距30cm开沟，浇水，将种子均匀播火，覆土，稍加镇压，用稻草覆盖。用种量每1hm2约30-45kg。经40-50d出苗。出苗后进行间苗，松土除草，结合追施人畜粪尿，培育12年，苗高约60cm移栽。在落叶至新芽萌发前定植为宜。幼苗挖掘后，将根部过长者适当修剪，按行株距4m ×3m开穴，穴径0.5-1m，深40-60cm，每穴栽1株，填一半士后，将幼苗向上稍提一下，使根部舒展，再填土压实，浇水。田间管理 定植半月内要经常浇水，保持土壤湿润，每年夏、秋季除草2-3次；春、冬季各追施腐熟饼肥或人畜粪肥，开沟环施，结合培土壅根。病虫害防治 病害有锈病，可在5-6月喷敌锈钢400倍液或波美0.2-0.3度石灰硫黄合剂或25％粉锈宁700倍液。立枯病，5月喷退菌特50％可湿性粉剂500倍液。另有煤污病等。虫害有花椒凤蝶幼虫，可用90％晶体敌百虫800倍液喷杀；牡蛎蚧，可在4、6、9月喷16-18倍松脂合剂或4％杀朴磷酸剂100倍液加上海机油乳剂150倍液或喷20-25倍的机油乳剂。另有黄褐天幕毛虫、地老虎、蚜虫、蝼蛄等为害。【性状】性状鉴别 （1）关黄柏树皮呈板片状，略弯曲，长宽不一，厚1-7mm。外表面黄绿或淡黄棕色，平滑，残留栓皮呈发棕色或灰白色，稍有弹性。内表面暗黄色或浅黄棕色，有细密的纵行纹理。体轻，质硬脆，断面绿黄色或淡黄色，皮层部位颗粒状，韧皮部纤维状，呈裂片状分层。气微，味极苦，嚼之有粘性。（2）川黄柏树皮呈浅槽状或板片状，略弯曲，长宽不一，厚1-6mm，外表面黄褐色或黄棕色，平坦，具纵沟纹，残存栓皮厚约0.2mm，灰褐色，无弹性，有唇形横生皮孔，内表面暗黄色或淡棕色，具细密的纵棱纹。体轻，质硬，断面皮层部位略呈颗粒状，韧皮部纤维状，呈裂片状分层，鲜黄色。气微，味极苦，嚼之有粘性。均以皮厚、断面色黄者为佳。显微鉴别 树皮横切面：（1）关黄柏栓皮未除尽者可见木栓层细胞数列，栓内层为数列长方形或近圆形的细胞。皮层狭窄，不及皮厚的1/5，石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多呈不规则类多角形，有的分枝状，细胞壁极厚，孔沟可见，层纹明显，胞腔小，纤维群较少，散在。韧皮部射线宽2-4列细胞，稍弯曲；韧皮纤维束众多，与韧皮薄壁细胞和筛管群交互排列成层带，纤维黄色，壁极厚，周围薄壁细胞含草酸钙方晶。粘液细胞众多。薄壁细胞中含草酸钙方晶及淀粉粒。（2）川黄柏（黄皮树）树皮横切面构造同关黄柏，区别点为木栓细胞约10余列，部分木栓细胞含棕色物；皮层占皮厚的1/5-1/3，无大型纤维状石细胞。粉末特征：（1）川黄柏粉末金黄色。①纤维及晶纤维较多，呈鲜黄色，成束或单个散在，多碎断，纤维边缘微波状，直径18-32μm，壁极厚，有的较薄，纤维束周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶，形成晶纤维。②石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多为不规则分技状，较大，长至200μm，也有类多角形或短梭形，壁极厚，层纹细密，少数较薄。③草酸钙方晶较多，呈类双锥形、多面体或方形、长方形，直径8-25μm。④粘液细胞类圆形。⑤淀粉粒单粒呈球形，直径3-8μm，复粒稀少，由2-4分粒组成。⑥筛管分子端壁斜，有复筛板，通常由6-7个筛域组成。⑦木栓细胞有时残存，壁稍波状弯曲。（2）关黄柏粉末呈绿黄色或黄色。特征同川黄柏，但石细胞类圆形、类长方形、纺锤形或略作不规则分枝状，长约至170μm，壁极厚，层纹极细密，少数分枝状石细胞壁较薄。
请教高手，测盐酸百分含量有哪些仪器？（除了酸碱滴定外）
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211757_385121_1609970_3.jpg
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
waters液相做关黄柏为何45分钟柱压很低而且不稳定？求大神指教
我们买的钙标准溶液用的介质是5%的盐酸,有哪位兄台知道这个人成分5%指的是质量百分比还是纯盐酸与蒸馏水的比例是5:100?
十分感谢您的指点，首先是这样子的，我这里用的展开剂是：苯：丙酮：乙酸乙酯：浓氨试液=6：2：6：0.2，这里浓氨就是用来控制环境中的酸碱度的，但是有个问题加入过多的浓氨，它会不溶解在有机溶剂中，这点我很纠结（申明一下，我这里我饱和了15min），并且斑点扩散的现在在黄柏的质量研究中很坑（小檗碱展开剂配比差不多，也加入了0.2的浓氨试液）在加入2ml时已经不溶解了，2ML以下跑板效果差不多）这时我应该怎么办呢？原点位置，按药典来说，符合标准的。老板没钱啊，用不起苦参碱，其实上面已经出现了氧化苦参碱和槐定碱了，不知道你注意没有。他这样子说的，原植只有一种，可以用原植提取液作为对照品的，有多种原植只能用标准对照品了，不知道这种说法是否正确？后两图是黄柏的TLC，最后一图是我做的，1点是阴性，2点-4点样品，5点对照药材[img=,455,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041126473493_5578_1850285_3.png!w455x393.jpg[/img][img=,455,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041127061815_9280_1850285_3.png!w455x311.jpg[/img]
我最近在做盐酸小檗碱的有关物质，我想问问有没有同仁做过？能不能发图谱过来，我怎么能判断我做的是否成功/
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
因为牛奶样品消解后还要用消解液测蛋白含量，只能用盐酸进行消解。这样能消解完全吗？谁用盐酸消解过类似的样品吗？
有没有同仁做盐酸小檗碱的有关物质的？发图扑来看看啊？
盐酸小檗碱的出峰时间跟流动相有关系吗？为什么我的出峰时间很晚？
作者：蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0.1386～2.772μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=2572.354X+79.851,r=0.9997。平均加样回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=6)。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131034_383388_1606903_3.jpg
我是化验室的。那天我们公司工艺上的人问我们，浓盐酸的PH值是多少？我觉得应该是小于1的。然后我百度上去查了一下，还是没有查出来。我又看了看书，也没有找到答案。请问哪位专家知道浓盐酸具体的PH值是多少？然后像这些浓酸的PH值又是怎么计算的？
35-38%的盐酸，65-68%的硝酸，这个百分浓度的单位是什么，是9/100ml,g/100g,ml/100g还是ml/100ml？
我最近在做盐酸小檗碱，用新配的标品溶液（甲醇溶解）做液相，主峰前有前沿峰；随后用以前配的标品溶液，采用相同的液相条件，没有出现前沿峰。各位大侠帮我分析下，是什么原因
我要推广仪器
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