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正丁基硼酸

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正丁基硼酸相关的论坛

  • 如何检测硼酸三丁酯和丁基锂

    本人在一家化工厂做实验,最近发现实验偏出理论预期(当然是变坏),初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质,但鉴于这两种物质的特殊性(氧化性过强),不知该选用何种方法检测或标定,不知道有没有愿意指点一下?由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦!奉送五十两纹银!

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么?TBT是不是 乙基三丁基锡?

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂,还有其他的用途吗?其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗?

  • 【讨论】谁用过正丁基锂?

    最近要用到正丁基锂。查资料说这个试剂遇到水和空气都会有危险!!现在想问问用过这个试剂的老师,具体的使用方法和用过哪个厂家得好,价格怎么样?谢谢!!!

  • 【求助】丁基锡化合物测试问题

    最近REACH指令给出了15种高注物质的清单,其中的丁基锡化合物,我查了很多资料,也没有找到相关的测试标准,仅查到一些文献资料,提出用四乙基硼酸钠进行衍生化,再提取衍生物来进行测试,但具体用什么溶剂提取,怎么做衍生化没有详细的说明,如有知道标准方法的老师,请告知标准号,急需!

  • 【求助】急求无水无氧下,正丁基锂的清除方法。

    要对聚合物进行阴离子接枝反应,首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化,正庚烷做溶剂,无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液,然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘,一抽就堵。后来换用底部带G4砂芯的反应器,但只能抽一点点,砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题?或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体?

  • 旋转蒸发仪蒸发叔丁基甲醚问题

    各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强(500~600左右)。水浴温度45℃。室内环境温度15~20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?

  • 气相色谱检测硼酸三丁酯和正丁胺方法

    最近需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两个溶剂的含量,我们平时用的顶空进样条件是样品80℃,阀箱100℃,管路109℃进样口温度250℃,检测器温度280℃升温条件为,40℃保持5分钟,以4℃的速率升温到80℃保持1分钟,再以45℃/min的速率升到200℃,保持4分钟,整个升温程序22.5分钟溶剂是DMF,柱子是DB 0.53mm*30m使用该程序试了一下,硼酸三丁酯能够出峰,峰形正常,只是在正丁醇的位置出峰,而且基线不平正丁胺在该程序下直接不出峰了,而且基线很奇怪,以下附图正丁胺的图,诡异的图啊,难道是柱子不合理,还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件?这两个溶剂能够定量分析么??求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121504411049_7503_3116636_3.jpeg[/img]

  • 关于用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取后旋蒸问题

    EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后,用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干,蒸干可能会使芳香胺损失),然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失,那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗?求解答?

  • 【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    摘要][font=宋体]用旋转蒸发器提取用过的叔丁基甲醚,并用GCMS[font=宋体]鉴定,证实可以把偶氮检测中用作洗脱液的叔丁基甲醚回收利用。关键词] [font=宋体]叔丁基甲醚 GCMS [font=宋体]偶氮EN14362-1[font=宋体]中规定要用硅藻土柱来吸收前处理中的水分,并用叔丁基甲醚(也叫甲基叔丁基醚)作为流动相洗脱限制的24[font=宋体]种芳香胺。每洗脱一个样品最少都需要82ml[font=宋体]的叔丁基甲醚。洗脱液被收集起来,并用旋转蒸发仪减压蒸馏,蒸至近干。于是大部分叔丁基甲醚被冷却下来,集中在旋蒸仪的回收瓶中。一般实验室都是把这些叔丁基甲醚倒进废液桶,当废弃化学品处理。其实挺浪费的。[font=宋体]下面为大家介绍回收叔丁基甲醚的过程。[font=宋体]仪器H35[font=宋体]水循环冷却机 Labtech[font=宋体]旋蒸仪RE52AA (配循环水式真空泵)[font=宋体] 上海亚荣生化仪器有限公司QP2010SE [font=宋体] 岛津[font=宋体]无水硫酸钠(AR[font=宋体]) 广州化学试剂厂 [font=宋体]叔丁基甲醚 上海国药 [font=宋体]实验过程[font=宋体]把收集回来的叔丁基甲醚再次旋蒸提纯。循环水由H35[font=宋体]提供,冷却水温度为5[font=宋体]℃[font=宋体],旋蒸仪水浴锅温度设定为40[font=宋体]℃[font=宋体]。可以避免让其他易挥发的有机物进入收集瓶中。[font=宋体]往收集好的500ml[font=宋体]叔丁基甲醚加入10g[font=宋体]无水硫酸钠,吸收少量水分,然后取样用GCMS[font=宋体]分析。[font=宋体]让我们先看看一瓶新的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图:[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_651660_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个TIC[font=宋体]图中,基线比回收液的稍低,而且后半段一样随着程序升温而升高。[font=宋体]请看下面回收液的TIC[font=宋体]图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261447_484790_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个回收的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图,有三个突出的峰。分别在5.915min[font=宋体],7.267min[font=宋体]和7.710min[font=宋体]。对应NIST11[font=宋体]库查询,结果如下:5.915min 1,4-benzenediamine[font=宋体](CAS No.:106-50-3[font=宋体]),7.267min 1-methoxy-2,8,9-trioxa-5-aza-a-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3),7.710min 2,8,9-trioxa-5-aza-1-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3).[font=宋体]后两峰的结构图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261456_484793_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]第二个峰结构看起来就是硅氧烷。

  • 求助,叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好,一直在尝试做这两种物质,采用ESI源负离子模式,叔丁基对苯醌(TBBQ)会形成【M+H】(-)的特殊准分子离子,m/z=165,和叔丁基对苯酚(TBHQ)的准分子离子一样,m/z=165,导致他们的MRM通道完全一致,只能在色谱上区分,但是他们的保留时间测出来一模一样,改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢,实际已经是同一种物质,怎么验证呢? 2.如果没发生转化,怎么样在色谱上分开他们两个,应该怎么调整?实验室有T3 和C18 柱子,各种流动相都有

  • 【求助】GC 能测丁基锂浓度不呢?

    我们组做阴离子聚合研究,自制大量丁基锂。一直采用的是双滴定法,但是这个方法繁琐且测不准确。看到岳华测丁基锂是采用 ASTM 方法,但是又搜索不到有什么方法能测。我想是不是用仪器分析的呢?仪器的话应该是GC吧?或者是核磁?哪位高人做过此方面的分析,指教一二。正丁基锂,溶剂为环己烷。摩尔浓度为1-1.5。 里面含有微量氯化锂。

  • 三异丁基铝!

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl;triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al;3Al 外观与性状 无色澄清液体,具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点:0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点:144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 丁基磷酸的定量检测

    [color=#444444]现在制备得正丁基磷酸,想用液相色谱定量,不知道具体怎么选择流动相,有经验的麻烦说下大致条件啊。[/color]

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    体验1: 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了,用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服,但是用叔丁基锂的时候一定会穿,带两层手套,叫个人在旁边看着以防万一。 用之前,所有仪器用热抢吹过,烧瓶塞好冲氮气,冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气,用注射器洗够量后针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,吸入,推出,把针头口的液体确保排掉,这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的,应该用一只手hold住,绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口,然后扎进去,慢慢加,观察干冰浴鼓泡情况,太快的话就缓缓。 用完之后,我一般是取出针头,迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里,推拉注射器清洗针管,再用水洗,直接水洗会“兹”的一声,针管较细的时候容易堵塞。(可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管) 最后,用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的,因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯,拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2:几点补充:1.实验服千万不能穿传统的白大褂,一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火,一旦着火就会贴紧,很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了,问题不大(我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰,纯属娱乐,不要模仿)。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好,确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔,注射器不容易脱落。4.关于氮气那段,确实最后要保证长针头里面全是氮气(不只是针头口),这样才不会喷液。至于什么加料准不准,叔丁基锂本身浓度误差就很大,加上不稳定,所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题,有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短(THF不到1个小时),加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败(很少见),那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的,只要不是固体,量也不大(不是什么几十上百毫升),随便整。。。。体验3: 首先科普一个案例,UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组,直至发生事故时,她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg(AV画质见谅,手机码字。。。) 这个组是一个还算比较有名的有机合成组,她在进组后开始做反应,她发生事故时做的反应很简单,下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单,但是注意!step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲:市售叔丁基锂是什么样的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了,还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了,接着说事故。首先说结果,这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤,抢救无效死亡。原因呢,个人总结如下,1. 做实验,实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时,实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明,事故似乎是由于充氮气时,瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因),导致针头和注射器脱离,叔丁基锂喷溅出,但是在接受治疗的时候,她说是她拔出注射器太快,导致针头注射器分离。然而根据经验,取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器,而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服,导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中,没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后,当事人和隔壁的同事都慌了神,实验室的淋浴措施没有使用,当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己(估计是慌了吧。。。当成水了),然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡,学校也赔了几万美元,教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多,似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是,用叔丁基锂的体验就是,小心小心在小心,谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次,即使好像看起来很安全,但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生!为了你爱的人和爱你的人,一定要上心!但是不要对它过分畏惧,不要大意即可。(转自知乎)附:实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸,现场应如何急救?

  • 对丁基胶塞加热搅拌

    1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?测验要求:观察什么情况下胶塞加热后不会粘团(不搅拌);观察什么情况下胶塞加热后不会粘团(搅拌)。

  • 四丁基碘化铵浓度的标定

    2.5 g/L的四丁基碘化铵水溶液如何标定其浓度?做多库酯钠原料的含量是要用到2.5 g/L的四丁基碘化铵来滴定其含量,故请教各位大侠,如何才能准确确定2.5 g/L的四丁基碘化铵的浓度

  • 【原创】丁基锂检测方法

    [color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种,但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量,然后测得溶液中的杂碱含量,用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致,重复性也较好,可杂碱的测试方法就不一样了,我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了,然后再测出其中的无机杂碱,这种方法当天的重复性还可以,但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2,2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应,然后再测杂碱,一开始也发现重复性很差,后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水,做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥,所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准,欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧!

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