盐酸鲁米诺

化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量，也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量，鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为，鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子，后者与氧分子反应生成一种过氧化物，过氧化物不稳定而生分解，导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实，发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态，就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子，受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同，这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸：13g(0.0062mol)；10%水合肼：2.0ml(0.0063mol)；二缩三乙二醇：4ml；10%氢氧化钠水溶液：6.5ml；二水合连二亚硫酸钠：4g(0.019mol)；冰醋酸2.6ml；氢氧化钾15g；二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中，用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇，将吸滤管垂直固定在铁架台上，投入一粒沸石，插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵，用酒精灯对吸滤管直接加热，吸滤管内反应剧烈沸腾，蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后，温度快速升至200℃以上。继续加热，使反应温度维持在210～220℃约2分钟，打开安全瓶上活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃，加入20ml热水(加热后再冷却，所获粗产物容易过滤)，进一步冷却至室温，过滤，收集浅黄色晶休，即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体，中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中，加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液，用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠，然后加热至沸腾并不断搅拌，保持沸腾5min。稍冷却，加入2.6ml冰醋酸，继而在冷水浴中冷却至室温，有大量浅黄色晶体析出。过滤，水洗3次，再抽干，收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319～320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中，依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺，盖上瓶塞。然后剧烈摇荡，使溶液与空气充分接触。此时，在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞，让新鲜空气进入瓶内，瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1～ml)分别溶于2～3ml水中，并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中，盖上瓶塞，用力摇动，在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料：蓝白色；曙红：橙红色；罗丹明B：绿色；荧光素：黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性，应避免与皮肤接触；2.停止加热前，一定要先打开安全瓶上的活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时，为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?

最近作化学发光方面的研究，请问各位大侠都是在哪里购买的鲁米诺？

请教下各位大虾关于化学发光的问题我在优化鲁米诺+双氧水+催化剂的体系时发现数据很难重复，而且平行数据之间的差别很大，本底很高，用的是beckman的酶标仪测定的，各位大虾有什么 意见或者建议么？

建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射技术，对恩诺沙星进行测定。实验结果表明，恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，该方法的线性范围为6 × 10-11～6 × 10-7mol/L，检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L，RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定，结果令人满意。

鲁米诺能否被双氧水氧化（不加铁离子）？谢谢！

各位大哥，小弟有些问题请教一下，请问谁用过 对碘苯酚 这增强剂，怎样溶解，这东西特难溶于水，我用DMSO溶解了，但是发光效果特差，不知道是不是DMSO把对碘苯酚结构破坏掉，感激不尽。我搞了好久还没搞明白。到底是用什么溶解它好，怎样溶解！！谢谢各位还有鲁米诺又是怎样溶解好？

使用的缓冲液为0.1M Tris（PH 8.6 ）取10mL 缓冲液 加入0.0011g 鲁米诺 再加2.6ul 30% H2O2 再滴加HRP（辣根过氧化氢酶），发光并没有增强，这是怎么回事？[em09509]

烟酸诺氟沙星工艺验证方案[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188254]烟酸诺氟沙星工艺验证方案.rar[/url]

求一张烟酸诺氟沙星红外图谱，希望有的朋友能共享一下，谢谢

原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

如何能测定不同温度下的盐酸密度？

Luminol Test 主要是 Luminol 跟雙氧水和 OH 離子間的反應，但是之所以用來偵測血跡的原理，是因為血液中血紅素的鐵離子，是這個反應的催化劑。但是漂白水（還有一些其他化學物質）也可以做為這個反應的催化劑，所以如果用漂白水清洗之後，用 Luminol 仍然會發藍光，這是 cross-reaction 的問題，也就是說你沒有辦法確切地說發光是因為血跡。這裡有個網站供您參考：http: //people.howstuffworks.com/luminol.htm。(CSI 第三季第二集 The accused is entitled 裡，嫌犯就是利用漂白水，破壞某個證物使證物無法做為證據～)您說的那個燈，應該就是 Alternative Light Source，中文應該是叫多波域光源燈。它是用來方便鑑識人員能夠看見那些普通光源下看不見或看不清楚的證物，像精斑、指紋等等。眼鏡的話...不確知叫什麼，護目鏡？濾色鏡？這裡有個報導可以供您參考：http://www.tvbs.com.tw/NEWS/NEWS_LIST.asp?no= vestashi20040418154627。

石墨炉测铅用的盐酸、硝酸哪家的好，硝酸标示铅含量比盐酸高多了

?1%的盐酸密度是多少?

求：农业部783号公告-2-2006 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定

?请问浓盐酸的密度是多少?

找到了农业部783号公告-2-2006 水产品中的诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法标准

摘要：对近年来化学发光分析法的研究应用最新进展作了评述，包括化学发光试剂的类型，化学发光在无机、有机及药物分析中的应用，全文引用文献105篇。 关键词：化学发光分析；应用进展；综述 RECENT DEVELOPMENT OF CHEMILUMINESCENCE ANALYSIS ZHANG Li—li，ZANG Li—guo，CHEN Zhen-zhen，TANG Bo Abstract： The recent development of chemiluminescence analysis was reviewed．The analysis of inorganic，organic and medicine samples as well as the chemiluminescence reagent were related with 105 references． Keywords：Chemilum inescence analysis；Recent progress；Review 化学发光分析法是近3O年来发展起来的一种高灵敏的微量及痕量分析法，具有仪器设备简单、操作方便，灵敏度高，线性响应范围宽和易于实现自动化等显著优点。近年来，在改进和完善原有发光试剂和体系的同时，新发光试剂的合成，新体系的开发，与其它技术的联用，尤其是流动注射技术，传感器技术，HPLC技术及各种固定化试剂技术的联用，更显示出化学发光分析快速，灵敏，简便等优点，也进一步拓宽了化学发光的应用范围，现在已广泛应用于矿物岩石分析、材料分析、环境保护监测、药物分析和临床分析等方面。 1 化学发光试剂的类型 1．1 鲁米诺类 鲁米诺作为一种有效的化学发光试剂目前仍受到广泛应用。利用金属离子或过渡金属离子的不饱和配合物对鲁米诺发光体系有很强的催化作用，可以测定金属离子或有机配体。张虹蔚等以苯甲酸与Cu(II)形成的不饱和配合物对鲁米诺-H2O2体系的催化作用为基础，建立了测定苯甲酸的流动注射分析方法。李绍卿等_2 利用钛铁试剂与Co(II)形成的配合物对鲁米诺一H2O2体系增强作用，建立了钴的化学发光分析新方法。 利用有机化合物或稀土离子对鲁米诺化学发光反应的抑制作用，测定对化学发光反应具有猝灭作用的有机化合物或稀土。陈华等 利用碱性条件下扑热息痛对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应的强烈抑制作用，建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。通过偶合反应可以间接测定无机或有机化合物。李峰等将生成H2O2的葡萄糖_葡萄糖氧化酶(GOD)的酶促反应与鲁米诺-KIO4-H2O2的化学发光反应相偶合，建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法，用于人血清中葡萄糖含量的测定。利用有机化合物对鲁米诺发光体系的增敏作用，可以测定此类有机化合物。杨季冬基于吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对K3Fe(CN)5-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用，测定了两个吩噻嗪类药物片剂。 1．2 光泽精类 光泽精(N，N-二甲基-9，9-联吖啶二硝酸盐)以硝酸盐形式存在，在碱性介质中，可与还原性物质作用发光。基于此，朱智甲等采用Jones柱在线还原产生Fe(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、V(Ⅱ)、W(Ⅲ)，研究了这些离子与光泽精的化学发光反应，并建立了相应的流动注射化学发光分析法，分析效率高。此外，光泽精还可用于测定胍基化合物[1 。庄惠生等研究出另外三种光泽精衍生物，发现其中DMDSBA的化学发光强度是光泽精的22倍，为设计合成新的发光试剂提供了一定理论和实验依据。 1．3 钌(Ⅱ)-联吡啶配合物钌(Ⅱ)-联吡啶配合物具有独特的化学稳定性、氧化还原性和发光性，在硫酸介质中，它能与氧化剂产生化学发光，加入某些有机物可以增强其发光强度，且发光强度与有机化合物浓度呈线性关系。基于此，可以测定这些有机化合物。近来，可用钌(Ⅱ)-联吡啶配合物为发光试剂测定的物质比较多，如测定硫脲、6-巯基嘌呤、四环素、戊二醛、DNA、可待因、肉桂酸、葡庚糖酸、丙酮酸、核酸等。 1．4 新合成的化学发光试剂 李善茂等利用α-酮酸和4，5-二胺基邻苯二酰肼合成了三种发光试剂：EDIQ、HDIQ、CEDIQ，并详细地研究过氧化氢浓度、铁氰化钾浓度和氢氧化钠浓度对化学发光强度的影响，并对其化学发光性能进行了研究，发现新发光试剂EDIQ、HDIQ、CEDIQ发光强度分别为鲁米诺的0.83、3.51、1.92倍。LI等合成了新发光试剂DTMC，可用于测定H202，灵敏度高，检出限为4.0×0.00000001mol/L。Sakata等利用氨基吡嗪类似物作为化学发光试剂测定丙酮酸，经过试验，发现在四种氨基吡嗪类似物中，2-氨基-5-3，4，5-三甲基苯基)吡嗪是最灵敏的一种，化学发光强度大约是与氨基吡嗪在一起所获得的化学发光的四倍。 1．5 其它类型的化学发光试剂 在酸性条件下，KMnO4有很强的氧化性，可与许多物质发生化学发光反应，依此来测定吡哌酸、DL-酪氨酸、甲氧氯普胺等。 Ce(Ⅳ)可与水杨酸或头孢氨苄形成化学发光体系，从而实现了它们的测定。利用氟喹诺酮类对亚硫酸盐和Ce(Ⅳ)反应的增敏作用，可以测定此类物质。 此外，还有另外几种，如吐温80。钌(Ⅱ)邻菲咯啉、焦性没食子酸、槲皮素(QCT)等，这些发光试剂应用不多，有待于开发研究。

一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛　213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要　目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。　方法：以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在5～30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.04%，RSD＝0.43%。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词　一阶导数；　分光光度法；　盐酸普鲁卡因　；含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！

我们检测公司做的7种盐酸左旋咪唑的核磁图，提供给初学者解谱练习用。仪器为 布鲁克400，溶剂为重水。1D的有：氢谱、碳谱、dept1352D的有：HMBC HMQC H-HCOSY NOESY

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？请高手指点！谢谢！

关于载液5%盐酸，到底是直接用买来的盐酸（质量分数36%-38%）按体积比5:95来配，还是要根据什么密度来配的？国标里面测的无机砷又有个6M（1+1）盐酸和2M盐酸。那6M盐酸是不是就是把买的盐酸按体积比1:1来配？2M的盐酸就是5%盐酸吗？

1．鲁米诺（luminol）,异鲁米(isoluminol)和他们的衍生物 鲁米诺（3—氨基—邻苯甲酰肼,1）,异鲁米诺（2）及其衍生物（如氨基丁基乙基邻苯甲酰肼，ABENH,3） 在发光分析中被使用。 在二甲基亚砜中，鲁米诺的量子产率不超过5%，在水溶液中是1%~1.5%。鲁米诺在碱性条件下能被许多氧化剂（例如H2O2,O2,ClO-等）氧化而发出蓝色的光，发光反应的量子产率介于0.01~0.05之间，是一个研究最早，最多，应用最广泛的发光试剂.2．过氧草酸类过氧草酸盐（peroxalate）（酯）包括一大类物质，他们自身并不发光，其化学发光均为敏化化学发光，化学发光反应是芳香草酸值得过氧化氢氧化作用，芳香草酸盐和H2O2芳香草酸盐和H2O2反应形成高能量的中间物。 与鲁米诺相比，过氧草酸盐化学反应的发光效率更高，可达到27%，且在较宽的酸度范围内(PH4~10)都能发光。 过草酸发光体系可用于测定的物质有：（1）待测物质本身是荧光剂，可作为能量接受体和发光体 (2)待测物质遭遇某一反应可产生H2O2等氧化剂而间接被测定；（3）待测物质可被衍生成荧光物质。可见，过氧草酸盐类化学发光法的分析应用还有赖于新荧光衍生剂的开发。

化学发光(Chemiluminescence)是指某些化学反应中发出可见光的现象. 其发光机理是：反应体系中的某种物质(反应物、产物、中间体或荧光物质)的分子吸收了反应所释放的能量而由基态跃迁至激发态，然后再从激发态返回基态，同时将能量以光辐射的形式释放出来，产生化学发光. 其过程可以表示为：　　A+B→C*+D, C*→C+hν或A+B→C*+D,C*+F→F*+C,F*→F+hν.将化学发光反应应用于分析化学，根据某一时刻的发光强度或反应的发光总量来确定体系的相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法. 最早发现的化学发光现象发生在生物体内，即荧火虫，现在称之为生物发光(Bioluminescence). 到了十九世纪后期人们发现简单的非生物有机化合物也能产生化学发光. 1877年，Radziszewski［1］发现洛汾碱(2，4，5-三苯基咪唑)在碱性介质中被过氧化氢等试剂氧化时发出绿色的光. 1928年，Albrecht［2］观察到鲁米诺(3-氨基苯二甲酰肼)在碱性介质中的化学发光行为. 1935年，Gleu和Petsch［3］第一个报告了光泽精(N,N-二甲基二吖啶硝酸盐)与过氧化氢反应产生化学发光. 由于大多数化学发光非常微弱，且稍纵即逝，并由于检测器的限制，使得化学发光反应被用于分析化学，建立化学发光分析法，则是到了本世纪六十年代. 国外化学发光分析方面的研究在六、七十年代得到迅速发展，现在，化学发光分析的研究和应用仍然是当前痕量分析领域的一个十分重要的研究方向. 国内化学发光分析方面的研究起步于八十年初，自章竹君及其研究小组在鲁米诺的合成、发光仪的研制方面取得突破性的进展以来，短短十多年时间，国内化学发光分析的研究有了很大的发展. 他们对鲁米诺化学发光反应的研究、偶合化学发光反应的研究都比较深入细致，有关高效液相色谱化学发光检测的分析方法、化学发光免疫分析法和生物的超微弱发光在生命科学、临床医学中的应用都已成为研究的热点. 　　由于化学发光分析不使用任何光源，避免了背景光和杂散光的干扰，降低了噪声，大大提高了信噪比，因而，化学发光分析法一般都有很高的灵敏度，通常可测定纳克级或皮克级的化学成分.　　产生化学发光的反应必须具备两个条件，一是该反应能释放出一定的能量，且释放出的能量可以被某种反应产物或中间体所吸收，使之处于激发态；二是这种激发态产物应具有一定的化学发光量子产率，或者可以将其能量有效地转移给某种荧光物质，产生光辐射. 基于此，并不是任何化学反应都能产生化学发光反应，因此，如果测量条件适当，化学发光分析会有足够的选择性. 　　测量化学发光强度，多采用光电转换装置，用函数记录仪或数显装置，记录化学发光的相对强度. 以最大发光强度(曲线的峰高)定量被测组分的浓度. 　　由于流动注射分析(FIA)技术的发展，流动注射化学发光仪也广泛使用. 配备微机系统，自动进样，储存记录，打印结果，使化学发光分析的速度更快.　　研究和应用最早的化学发光体系，以有机物作为发光剂的情况较多，如目前研究较为成熟的有鲁米诺、光泽精、洛汾碱、过氧草酸酯等，它们的发光效率较高，现已广泛用于多种金属和非金属无机离子及有机物的分析，近几年，一些新的发光剂及发光体系的研究成功，使化学发光分析呈现出新的局面.

室内甲醛的检测中需要用0.1mol/L的HCL溶液,但作业书中提到, 取82mL浓盐酸,稀释至1000ML,我觉着这有问题,浓盐酸的质量分数为36-38%,密度为1.19(1+5)g/ml,这样的话稀释所得溶液的浓度怎么会是0.1mol/L呢?请高手赐教?