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三氯苯甲醇

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三氯苯甲醇相关的论坛

  • 【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂（讨论最多的是二硫化碳和甲醇）做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时，分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001，专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了：标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂，能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗？我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器，FID检测器。1,2,4-三氯苯（色谱纯）二硫化碳（色谱纯）甲醇（色谱纯） 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃，进样口温度250℃，FID检测器温度250℃，氢气40ml/min，空气400ml/min，氮气30cm/s；进样量1ul，分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白，有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线，第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中（谁能解释下？这可能是不强制过零点所致），这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间：二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ，甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772，几乎一样。结论：用二硫化碳做溶剂1,2，4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积，所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关，而保留时间几乎不变。

  • 三氯苯酚液相测定

    三氯苯酚 流动相甲醇跟水 标线的峰（有两个分峰）也分不开是怎么回事呢？标线不应该是只有一个峰么

  • 【求助】氯苯类 气相色谱法

    [color=#000000][size=4]甲醇中的二氯苯，三氯苯液体进样，ECD检测，问题如下：1.甲醇中的二氯苯，三氯苯是否用甲醇稀释2.因5750只有填充柱方法，求毛细管柱hp-5ms色谱条件及出峰时间[/size][/color]

  • 气相ECD做甲醇中12种氯苯类有两种物质不出峰

    目前在做HJ621-2011的标准曲线的方法验证，甲醇中12种氯苯类化合物标准溶液使用无苯二硫化碳进行稀释。以前按照标准给的仪器参数，相同步骤可以出12种物质色谱峰，但是最近做就只出10种物质峰，6完全不出峰和89（只出一个峰），通过对比发现7出峰峰面积比之前大很多，求助该怎么办！仪器型号3420A，FFAP的色谱柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024261463_344_3909250_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024263913_9764_3909250_3.png[/img]

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核，曲线用的是二硫化碳中的苯，当时没有二硫化碳的苯质控样，只有一个甲醇中的九种VOC100ppm（直接进样），得到结果是113，质控样没做对，也没办法只有硬着头皮报，结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342，他的帖子内容大概是说，同等浓度，同等仪器条件的情况下，甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低（不知这样理解是否正确）。再看看我做的，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看，评审时用岛津GCMS做的，今天就不开了，我打开了另外两台：安捷伦7820和6890（当时还未安装）。我的试验是这样的：一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物（只有甲苯，乙苯，见二甲苯，应该是别人单标混的），分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中，注明样品A和样品B吧，分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线，所以7820的的数值单位是浓度，而6890没曲线，那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大，而且比例一致；7820与专家的GC得出结果一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯)，在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比，面积比例不变。这是为什么呢？我同事说，可能是偶然。另：仪器都是自动进样，分流比都是20:1，岛津GCMS和7820柱子是HP5，6890是innowax。6890和7820都是分流衬管，岛津GCMS是不分流衬管

  • 偶氮氯苯一些问题

    在en14362-1中，对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色，标准里面不要求旋干，接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中，发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中，这也间接避免了MTBE被旋干（个人觉得这样挺好），而且氯苯不旋干，用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是，我不清楚这部分氯苯进了定容里，对上机具体是否会有什么影响？ 还是说，这个标准思路就是这样设计的，要的就是这样的效果。 谢谢……

  • 三氯苯酚测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时，比如说测三氯苯酚，购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗？测的药品有要求吗？

  • 氯苯不出峰

    升温条件：40 °C（2min）以10 °C/min到160 °C（2min）。检测器：ECD 温度300°C进样口温度：220 °C进样量：1 μL进样方式：不分流进样色谱柱：DB-FFAP 仪器型号：安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是：在做甲醇中的4种氯代苯（氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯）混合时，除氯苯外其余正常出峰，1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰，想求助一下各位前辈，此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样，后改成不分流进样，1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰，但只在标液中出现，按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确，因为判定此峰可能不是氯苯，很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助，感恩各位！

  • 氯苯类物质（1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯）--DM-1701

    方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 【讨论】氯苯类检测：为何毛细管柱检出限高于填充柱？！

    请问你们用ECD检测甲醇中的二氯苯、三氯苯和四氯苯时的检出限大概能做到多少？条件是怎样？我用的是hp-5ms柱，做了几遍，二氯苯勉强达标，和三氯苯和四氯苯的最低检出限硬是高于GB/T 5750.8-2006（填充柱）中的值，非常不解。虽然甲醇易溶出柱中杂质，但也不至于做出来的检出限高于填充柱做出来的检出限吧

  • 活性炭管做甲醇中三苯

    最近要做50325三苯的标曲，采购没搞清楚买了一套甲醇溶剂的标液，抱着侥幸心理实验了两天，还是拖尾严重，真是愁死了。仪器某国产二次热解析，岛津2014c，成本原因只能用活性炭管，各位大佬有没有解决方法啊？

  • 做氯苯检不出峰

    最近在做氯苯（溶剂为甲醇），用的是安捷伦7890A 条件设置如下：色谱柱：ＤＢ—ｗａｘ色谱条件：柱温程序升温 50C0保持2 min,以5 C0速率升温至120C0检测器（FID）：250C0进样器：200C0载气流量：1.8 ml/min 尾吹气流量45 ml/min氢气流量：40 ml/min 空气流量：400 ml/min 分流比：50:1 进样量：1.0 ul 我用10mg/ml 氯苯溶液再试条件，甲醇大约在3分左右出峰，但是没有氯苯的峰。

  • 关于三氯苯总量的计算问题

    GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量，就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和；如果都有数，可以相加，但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢？比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则，可以都取检测限的一半，但如果实际浓度都接近检测限，得到的结果就偏小，不知道各位老师都是怎么计算的？

  • 氯苯检测不出峰

    最近做氯苯的标准曲线，贮备液是在环保部标样所买的甲醇中氯苯的单标，浓度很高，然后用甲醇稀释到10mg/L，用自动进样器直接进样，进样量为1uL，以下是我的配置:安捷伦7890A气相色谱仪，hp-5的柱子，FID检测器。分析条件是：柱温50°保持2分钟，5°升到120°，检测器250°，进样口200°，开始分流比为1;1,结果出来的只有一个甲醇的大包，然后条件分流比20:1,甲醇的峰变尖了，响应值很高，但是氯苯还是没出峰，或者响应值很小，几乎可以忽略不计，不会是氯苯的响应值那么低吧，10mg/L已经是很高的浓度了，不知道哪里有问题，请各位多多指教。

  • 2,4-二氯苯酚 2,5-二氯苯酚 液相

    [color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗，我是甲醇：水(0.01M甲酸铵)=60:40，C18柱可以分开，但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解，所以想换成乙腈的流动相，但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

  • 气相测水中氯苯

    刚接手一台气相，测水中氯苯，溶剂用甲醇，填充柱，FID检测器，但是主峰与溶剂峰分不开，温度现在是80，柱头压是200KP，甲醇在不到一分钟时出峰，氯苯在6分钟附近出峰。大家帮忙看看是哪里出问题了。柱子是新的，250度老化24小时以上，衬管也是新的。

  • 如何检测五氯苯酚

    我是药残检测的新人，想检测水产品中的五氯苯酚，买不到五氯苯酚标准品，买的是甲醇中五氯酚标准溶液，浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制，不知如何使用，请教高人指点一下，先谢谢了。

  • 水质氯苯

    测定水质氯苯项目，买的标液是甲醇中的氯苯，怎么配置标准曲线？国标上怎么都是用水配置标准曲线的？还有电子捕获不能测甲醇为什么？

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊？

    我的一氯苯未响应，三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍，不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊，同样进的1ul同样的浓度，进1000ug/ML 的氯苯也没响应，自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多，不明白响应值会差这么多呢？

  • 水质氯苯类化合物的测定

    做水质氯苯类化合物hj621-2011。gc-ecd。DB-WAX柱子。色谱条件方法上的用过。标准物质证书上的色谱条件也用过。都不行。标准物质是甲醇：甲苯9:1。12种混标。用甲醇稀释做曲线。用曲线最高点氯苯的浓度是5000微克每升。目标峰很低。还没有溶剂峰高。请教大神是什么原因呢。

  • 求助氯酚氯苯分析问题

    [color=#444444]我想要测定飞灰中的氯酚和氯苯含量。所以打算利用超声萃取的方法，萃取飞灰中的氯酚氯苯，萃取后，加NaOH水溶液，分离有机无机相，有机相即为氯苯，水相即为氯酚，氯酚打算用高效液相色谱，实验室老师要求待测样需溶解在甲醇中，问题是但是水相中的氯酚应该怎么做才能转化到甲醇溶液中，如果不用固相萃取应该怎么做？[/color]

  • ecd检测器测甲醇中氯苯怎么只出溶剂峰啊

    对二氯苯和邻二氯苯都可以检测出来，按道理说应该是氯苯峰先出来用的是测苯系物的极性柱，进的就是氯苯类的混标，进样200度检测器300度主箱200度，请教大神们检测氯苯时的条件是怎么样的。

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