甲基砷酸钠

1、本次实验采用表面活性剂色谱柱+CAD检测器分析月桂酰基甲基牛磺酸钠的成分。2、样品的主成分峰在CAD上响应较高，除主成分峰之外，CAD还能检测出其他成分峰，如Na离子等。3、客户产品的合成原料是月桂酸和甲基牛磺酸钠，月桂酸的挥发性较强，CAD响应较低，本次实验过程中未检出样品中含有月桂酸。4、由于上海应用中心无甲基牛磺酸钠试剂，故本次实验未作甲基牛磺酸钠的定位。

海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物，是一种天然多糖，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性。海藻酸钠的水溶液具有较高的黏度，已被用作食品的增稠剂、稳定剂、乳化剂等。同时它在水溶液中可表现出聚阴离子行为，具有一定的黏附性，可用作治疗黏膜组织的药物载体。由于其优良的特性，海藻酸钠已经在食品工业和医药领域得到了广泛应用，但同时它所含有的重金属尤其是砷和铅类对人体会造成一定的损害，因此本文通过微波消解方法对海藻酸钠物质进行前处理，有利于后续样品中重金属含量的快速准确测定。

伊班膦酸钠（bandronate, IB），化学名称为 1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸 单钠盐一水合物。IB 属于第三代双膦酸类药物，用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及 乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生，并可预防和治疗骨质疏松症，是目前适应症最广的双膦酸 盐药物，具有高效、低毒和使用方便等优点。

海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物，是一种天然多糖，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性。海藻酸钠的水溶液具有较高的黏度，已被用作食品的增稠剂、稳定剂、乳化剂等。同时它在水溶液中可表现出聚阴离子行为，具有一定的黏附性，可用作治疗黏膜组织的药物载体。由于其优良的特性，海藻酸钠已经在食品工业和医药领域得到了广泛应用，但同时它所含有的重金属尤其是砷和铅类对人体会造成一定的损害，因此本文通过微波消解方法对海藻酸钠物质进行前处理，有利于后续样品中重金属含量的快速准确测定。

在本申请中，将使用水杨酸钠作为样品（表现出荧光的典型粉末样品）来证明消除荧光伪影的程序。

伊班膦酸钠（Ibandronate sodium），化学名为羟基-3-（甲基戊基胺）-丙烷-1，1-双膦酸钠，是一种新的用于治疗骨肿瘤诱发的高钙血症和骨质疏松的药物，特点为低剂量、高效和耐受性良好。对伊班膦酸钠注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测，可更好的控制药品的质量。现行的药品标准中，仅测定磷酸盐的含量。本实验的建立离子色谱检测方法，可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量，该方法灵敏度高，重现性好。

饮用水中 6 种砷形态（砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸根、一甲基砷、砷酸根、砷胆碱）。分别取不同浓度的砷形态标准溶液，用去离子水稀释成 0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μ g /L 混合标准溶液，作工作曲线。

不同价态或形态的砷具有不同的毒性和生物可利用性，传统的仅以元素总量为依据的研究方法已不能满足现代科学发展的需要[1]，为建立液相色谱-原子荧光联用技术测定海产品中的砷的方法[2]，本文研究了前处理方法（提取法和消解法）、酸介质与酸度等因素对测定的影响，在工艺条件下，砷的四种常见组分的最小检出量分别为：三价砷：0.20ng，二甲基砷：0.25ng，一甲基砷：0.32ng，五价砷：0.57ng，方法的回收率为80%～110%，精密度（RSD）分别为2.2%，2.2%，2.5%，2.8%，适用于海产品中砷的测定。

建立了HPLC-ICP-MS联用技术分析三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的方法。并应用于中成药可溶性砷形态的研究中。分别考察了牛黄解毒片、赛金化毒散、牛黄清火丸、医痫丸、乳核散结片等5种中成药，并对比水、盐酸、磷酸、人工胃肠液和甲醇水等多种提取介质以超声波辅助和振荡等提取方式。结果表明，各种介质的提取效果差别不大，其中仪1%磷酸为提取介质、以超声波辅助和振荡提取1h的提取率稍高，且形态不发生转化。所考察含矿物中成药的牛黄解毒片、赛金化毒散、牛黄清火丸、医痫丸可溶性砷的比例占总砷的1%以下，主要为三价砷、五价砷，而含有海产品的中成药乳核散结片主要为三价砷、五价砷、二甲基砷。此方法4种砷的加标回收率在90%-107%之间，平行6次提取结果4种砷相对标准偏差均小于3%。

以H3 PO4 为提取剂, 利用高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用( H PLC-H G-AFS) 实现了大气颗粒物中砷形态的温和提取测定, 并通过标准样品的形态加标实验确定了最佳提取方法。在优化的色谱及光谱条件下, As 􀀁 , As 􀀁 , MM A( 甲基胂酸) 和DMA( 二甲基胂酸) 均可达基线分离, 其方法检出限分别为1. 40, 1. 26, 1. 97 和1. 16 mg / L, RSDs 2% ( n= 5) 。形态加标后的西藏土壤成分分析标准物质( GBW08302) 经1. 0 mol/ L H3 PO4 超声提取40 min, 各形态的提取效率均达到或接近90%, 且无明显的形态转化。利用本方法对北京某地区大气颗粒物中砷的形态进行测定, 确定砷的主要存在形式为无机砷As 􀀁 和As 􀀁

实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用的方法，使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相，分离了砷酸盐（As（Ⅴ））、亚砷酸盐（As（Ⅲ））、砷胆碱（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5种不同的砷形态，测定了陈皮、艾草、白果、半夏、五加皮和细辛等6种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件，能够在7 min内完全分离砷的5 种形态，不同形态砷的检出限分别为 0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/mL（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%～113.5%。该方法能够快速分离5种不同形态砷，对中药中不同化学形态砷含量实现准确测定。

本文建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中六种形态砷的分析方法。尿液直接离心过滤，使用0.015 mol/L EDTA溶液稀释，以 2% 甲醇和50 mmol/L (NH4)2CO3 (pH=8) 作为流动相，采用高效液相色谱LC-20Ai对砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、As（Ⅲ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和As(Ⅴ) 六种形态砷进行分离，电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。

采用高效液相色谱－氢化物发生－原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，硼氢化钾为还原剂，优化了仪器主要技术参数。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 内实现了良好的基线分离，在5． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，检出限分别为0． 06 μg /L、0． 12 μg /L、0． 09 μg /L 和0． 15 μg /L，实际水样平行测定的相对偏差为2． 7% ～ 6． 6%，加标回收率为86． 9% ～ 101%。

碳酸铵流动相背景低，经梯度洗脱三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷等四种有毒砷形态有效分离。通过HPLC-ICPMS联用测定了血清中四种有毒形态砷。采用乙腈沉淀蛋白、离心、氮吹后经阴离子交换柱分离、ICP-MS测定。各种形态砷在1~50 μ g/L范围回归系数大于0.999，检出限0.09 ~0.23 μ g/L，样品加标回收率为85.7%~113%，考察了基质效应对砷胆碱和砷甜菜碱两种低毒有机砷的分离影响。该方法适用于血液样品中有毒形态砷的分析测定。

建立了一种利用高效液相色谱􀀁 双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/LNH4H2 PO4 溶液( pH 5􀀂 6) (添加2􀀂 5% (体积分数)的甲醇)为流动相, 在12 m in内同时分离了三价砷( As (􀀂 ) )、一甲基砷(MMA)、二甲基砷( DMA)、五价砷( As( ) )、硒代胱氨酸( SeCys)、硒代蛋氨酸( SeMet)和四价硒[ Se( ! ) ]等化合物。As( 􀀂 )、DMA、MMA、As( )、SeCys、SeMet和Se( ! )的检出限分别为1, 3, 2, 3, 4, 18和3 􀀁 g /L(进样量为200 􀀁 L), 5次测定的相对标准偏差为1􀀂 9% ~ 6􀀂 1% ( As 100 􀀁 g /L, Se 300 􀀁 g /L)。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析, 目标物在尿样中的加标回收率为83% ~ 108%, 在硒酵母片中的加标回收率为88% ~ 105%。实验结果表明, 该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量, 降低了工作强度, 提高了工作效率。

:采用高效液相色谱( HPLC) － 原子荧光光谱( AFS) 联用技术分析土壤中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂，优化了水浴提取条件。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 之内实现了完全分离，在1． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，实验室检出限分别为0． 25 μg /L、0． 36 μg /L、0． 39 μg /L 和0． 51 μg /L，土壤标准样品平行测定的RSD≤7． 4%，加标回收率为79． 5% ～95． 0%，提取率为74． 6% ～ 90． 4%。

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE- ICP- MS)分析检测6 种不同形态砷化合物的方法 详细研究了缓冲溶液的种类 pH 值和浓度，分离电压以及进样时间等因素对 6 种砷化合物的分离度灵敏度和重现性等的影响。结果表明，在最佳条件下，三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中，6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～ 5%，检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0. 12 g /L应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析，回收率为90%～103% 该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点，可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

为准确快速测定饮用水中砷形态，采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用，ICX-As35 阴离子色谱柱为分析柱，通过仪器注射器推动改变 1 mmol/L 碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L 碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比，进行浓度梯度洗脱，在 105 s 内快速分析出甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]六种 As 的形态，建立饮用水中六种砷(As)形态的多功能集成色谱串联 ICP-MS 分析方法。。在 0～100 μg/L 六种 As 的形态线性关系良好，相关系数均大于 0.999，检出限为 0.02～0.03 μg/L。方法采用加标回收进行准确性评估，纯水和末梢水低、中、高浓度样本的加标回收率为 89.2%～103%，不同浓度砷形态的相对标准偏差(RSD)均优于2.0%。方法灵敏度高、准确可靠、分析效率高，适用于生活饮用水中砷形态的快速测定，提供了工作效率。

硫氰酸钠是一种有毒物质，不应该被非法添加到食品中。检测奶制品中是否含有硫氰酸钠的实验通常包括一系列步骤，可以使用化学方法进行检测。以下是一般的实验操作步骤：实验操作步骤：材料准备：样品准备： 准备待测的奶制品样品，确保样品是充分混合的。试剂准备： 准备硫氰酸钠检测试剂和其他必要的试剂。提取步骤：样品预处理： 将奶制品样品取适量，加入适当的提取剂，通常是水或溶液，使样品充分溶解。振荡混合： 使用振荡器或其他适当的设备，将样品振荡混合，确保样品中的成分充分混合。检测步骤：硫氰酸钠试剂添加： 加入硫氰酸钠检测试剂。硫氰酸钠与待测样品中的某些成分反应，产生特定的反应产物。反应时间： 让样品与硫氰酸钠试剂反应一段特定的时间，以确保反应充分进行。检测方法： 使用适当的检测方法，例如比色法、电化学法等，来检测反应产物的浓度。

次氯酸钠分子式为NaCOl，相对分子量为74.50。试剂纯级次氯酸钠为白色粉末，容易吸潮变成灰绿色结晶，在空气中不稳定，有明显的氯气味。纯品次氯酸钠一般用作化学试剂或实验室试验用。工业次氯酸钠水溶液为淡黄色半透明溶液，有氯气味。新制成的次氯酸钠含有效氯9％～12％。现已有不同类型次氯酸钠发生器投入使用，通过电解食盐能制备出不同浓度的次氯酸钠浴液，可以就地生产就地便用。

常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解硬脂酸钠、硼砂、硅酸钠混合物的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。

检测牛奶中硫氰酸钠含量的实验通常是为了检测牛奶中是否存在过量的添加物。下面是一般性的操作步骤，但请务必在进行实验前详细阅读所使用试剂和仪器的操作手册，以确保正确操作。注意：实验中应遵循安全操作规范，佩戴适当的防护装备，操作在清洁的实验环境中进行。材料与试剂：牛奶样品硫氰酸钠检测仪硫氰酸钠试剂水浴或加热装置试剂瓶和容量瓶移液枪或注射器显微镜或分光光度计实验器材（试管、移液枪尖等）

苯甲酸钠检测仪如何检测浓缩果蔬汁苯甲酸钠

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

碳酸钠纯度的测定 应用资料碳酸钠的纯度根据GB/T 639化学试剂 碳酸钠和ISO 6353-2标准方法。将加热干燥的试样用纯水稀释，用1mol/L盐酸滴定至第二个终点。碳酸钠的纯度由滴定体积计算。第二个终点是滴定曲线上的第二个拐点。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对4,4''-亚甲基-二-(2-氯苯胺)等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对3,3''-二甲基联苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对2,4,5-三甲基苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对2,6-二甲基苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对2,4-二甲基苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。