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恶唑烷二酮

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  • 【转帖】二恶烷余闻未了,香港最新检测称23款日化品含低量二恶烷

    南方日报讯(记者/周照)来自“香港化妆品技术资源中心”的最新检测结果显示,包括霸王在内的23款热销日化用品均只含有低于国际标准一倍以上的低量二恶烷。记者昨天获悉,已有专家建议港府订立上限标准。  据香港文汇报昨日报道,中华厂商会旗下成立的“香港化妆品技术资源中心”于上月底测试香港市面17个品牌共23款洗发液,包括霸王、追风、Dove、潘婷、飘柔、澳雪及沙宣等;同时测试10款沐浴露,包括樱雪、威露士及滴露等。  结果显示,洗发液类别中,有15款的二恶烷(1,4-Dioxane)含量介乎2ppm至5ppm,5款含量介乎5ppm至10ppm,3款介乎10ppm至15ppm,含量最高的样本达11.2ppm。在沐浴露类别,有9款的二恶烷含量介乎2ppm至5ppm,1款含量介乎10ppm至15ppm,含量最高的样本达12.1ppm。  据了解,目前内地、澳洲及欧盟国家的产品二恶烷含量上限是30ppm。今次测试显示香港样本的二恶烷含量属低水平。有化学学者建议,香港尚未有监管个人护理用品的二恶烷含量,港府应订立上限标准。  香港科技大学化学系兼任副教授杨霖龙表示,二恶烷是目前个人护理用品生产过程中加入的起泡剂所产生的副产品,尽管理论上长期高浓度接触或对肝或肾有害,但实际上,因其易挥发,因此很难实现长期高浓度接触。他认为消费者可以放心使用。  尽管如此,市民仍表示对“低含量二恶烷”感觉“不放心”。  事实上,消费者的态度已经明确反映到相关产品的销售数据上。瑞银本周三发出报告称,由分销渠道得知,受负面消息打击,某产品销售额较正常水平大降六至九成。据杨霖龙介绍,二恶烷从理论上可以避免,厂商可选用其他起泡剂,或者在生产过程中采用“真空剥离”或其他方法,除去二恶烷。只是对厂商而言,成本可能会增加。

  • 【分享】台湾研究:土鸡蛋比普通鸡蛋二恶英含量高五倍

    内地专家:未受污染鸡蛋无需担心   多数市民都认为,土鸡蛋比普通鸡蛋更营养、味道更鲜美,但最近一份台湾的最新研究却表明,土鸡蛋含有的污染物二恶英(以下简称“二英”)要比普通鸡蛋高出5倍,且国外也有“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究。  对此,内地家禽协会相关专家表示,无需为此而惊慌,该研究结果或与土鸡蛋的养殖环境受工业污染有关,不可一概而论。“总体来说,无论是国内外市场,现在土鸡蛋都仍是优质鸡蛋市场的主流产品之一。”  台湾专家土鸡蛋二英污染物更高  根据外电报道,台湾成功大学医学院环境职业卫生系博士廖宝琦近日发布了一份研究,称在研究对比散养鸡蛋和笼养鸡蛋后发现,散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍,17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。  记者获悉,研究中提到的“散养鸡”是指持续在日间放养于野外的鸡,也就是内地常说的“土鸡”;笼养鸡则是指每只鸡一生至少超过半数时间生活在铺有草,鸡均面积不超过1平方米的空间内。  据外电报道,廖宝琦称曾发现欧洲已有类似“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究,认为散养鸡更容易受到环境污染物的影响。回到台湾后,其带领研究者们从台南各处收集了6个土鸡蛋和10个普通鸡蛋进行比较,结果和此前欧洲的研究一致。据悉,这份研究已刊登在美国化学学会期刊《农业与食物化学》上。  记者了解到,在内地市场销售的普通鸡蛋多是这种由笼养鸡生产的鸡蛋,土鸡蛋虽然比普通鸡蛋少很多,却更受大众欢迎且价格也更高。  内地专家  是否污染与养殖环境有关  对于台湾学者的这一研究结果,内地家禽研究专家表示不可一概而论,就此认定内地销售的土鸡蛋二英污染物含量就更高。中国家禽业协会常务理事李研究员告诉记者,虽然内地学界及家禽行业未做过类似研究,但根据以往其他研究,可以说这个研究结果明显并不适用于内地所有的土鸡蛋产品。  “鸡蛋中污染物的来源主要是母鸡体内,而母鸡体内的污染物多少不是在于笼养还是散养,真正会对这产生影响的是养殖的环境是否受工业污染。”李研究员表示,在山清水秀的地方放牧散养,鸡蛋都是绝对不会存在问题的;但如果说养殖的环境有问题,就有可能出现以上的研究结果。他还向记者举例称,养殖环境受污染的可能因素有很多,如养殖地附近有高速公路,或者附近有农民打了农药,都有可能导致产出的鸡蛋污染物含量上升。  不过,根据廖宝琦的调查研究,在同时对鸡来源的农场土壤都做分析后,发现并没有二英浓度特别高的土壤。也就是说,受污染的散养鸡蛋来自的土壤并没有特别被污染。所以,对于到底为什么散养鸡蛋的二英含量更高,科学家到现在也还没法解释。  消费市场  土鸡蛋价高20%仍受落  尽管廖宝琦的研究结果与此前欧洲的研究一致,但他也强调民众不必因此感到恐慌。他表示,目前科学家公认的牛肉中的二英污染浓度比较高,而散养鸡蛋只比牛肉高了不到两倍。相比之下,有些鱼类还要更高。  李研究员则表示,不仅土鸡蛋二英含量更高的研究结果并非业界权威定论,在美国、日本等外国地区,土鸡蛋都是优质鸡蛋最主要的品种。“在野外放牧的鸡活动量大,新陈代谢更旺盛,并且也吃了很多天然的昆虫,因此含有很多甲壳素(一种天然纤维素),营养含量更高,胆固醇也会低一些。”  记者上周走访了广州各大超市,发现无论是哪个年龄层的消费者,都更偏爱选择土鸡蛋。也有市民向记者表示,土鸡蛋天然放养,应该受污染比普通鸡蛋更少,而且营养肯定也比普通鸡蛋丰富。所以,即使土鸡蛋明显比普通鸡蛋贵许多,消费者仍然更青睐土鸡蛋。根据记者的调查,土鸡蛋的价格比普通鸡蛋平均高20%左右。  新快词典  什么是“二英”?  二英是二恶英的简称,它包括210种化合物。它的毒性十分大,是砒霜的900倍,有“世纪之毒”之称。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。环保专家称,“二恶英”,常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中,主要的污染源是化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业,且环境中的二恶英很难自然降解消除。

  • 农残—恶唑菌酮检测分析方法

    【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要:用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器:UV(波长230 nm) 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。 保留时间标准:约16~17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

  • 【分享】农药残留——恶唑菌酮检测方法

    1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。

  • 化妆品原料风险物质二恶烷清单

    下面是我们公司再用的一些化妆品原料,其中被我找出来可能会存在二恶烷风险的原料。不知各位对其中的某些原料是否含有二恶烷有不同的看法。从表上可看出,大部分原料生产商还是没有条件做相关测试的。标准中文名称二恶烷信息聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯二恶英≤5.0ppm,无二恶烷指标山梨坦硬脂酸酯二氧六环≤100ppm聚山梨醇酯-60二氧六环≤10ppm硬脂醇聚醚-2二氧六环≤10ppm鲸蜡硬脂醇聚醚-20二氧六环≤5ppm 环氧乙烷≤1ppm月桂醇聚醚-4环氧乙烷≤1ppm 二氧六环≤5PPMPEG-7 甘油椰油酸酯二氧六环≤1ppm聚乙二醇-1500二恶烷≤1.0ppmPEG-8环氧乙烷≤10ppm 二氧六环≤10PPM硬脂醇聚醚-21 异鲸蜡醇聚醚-20 PEG-40 硬脂酸酯 PEG-150 二硬脂酸酯 PEG-8蜂蜡 PEG-20 甲基葡糖倍半硬脂酸酯 PEG-30 二聚羟基硬脂酸酯 聚山梨醇酯-85 PPG-26-丁醇聚醚-26,PEG-40氢化蓖麻油,水 月桂醇聚醚硫酸铵 月桂醇聚醚硫酸酯钠 甘油聚醚-26 多元醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 鲸蜡醇聚醚-6,鲸蜡醇 鲸蜡醇聚醚-25 PEG-150 二硬脂酸酯 月桂醇聚醚硫酸酯钠 月桂醇聚醚-2 磷酸酯 PEG-100 硬脂酸酯,甘油硬脂酸酯 鲸蜡基 PEG/PPG-10/1 聚二甲基硅氧烷 PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯 聚乙二醇-7M、硅石 霍霍巴蜡 PEG-120酯类 鲸蜡醇聚醚-6,硬脂醇 鲸蜡醇聚醚-25[siz

  • 增加免卸真空装置后 二恶烷出峰时间延后

    昨天新装了免卸真空装置,当时截断了一节色谱柱(大约20厘米),因为当时黄铜柱螺帽取不下来。然后走了农残十项,出峰的只有四个物质是,又换进样口走了顶空的二恶烷,出峰时间比没装免卸真空装置之前,晚了一分钟,这样的仪器状态对吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308171013042020_253_6115999_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308171013042906_8941_6115999_3.png[/img]

  • 【讨论】二恶烷的测试

    近来强生产品甲醛和二恶烷的事件愈演愈烈,不知道哪位有采用色谱测定它们的方法可以提供呢?谢了。

  • 十万火急求助啊,关于二恶烷检测,求助!!!

    我们公司使用国标GB26388-2011的方法检测样品中二恶烷的,顶空+gc(FID),这份样送外检了,用的是国食药监的二恶烷的方法,顶空+gc(ms),现在我们26388的方法能检出二恶烷,而国食药监的外检方法外检机构给的是未检出的结果。我排查过我们的人机料法环测等环节,应该不存在引入二恶烷污染的可能性,之前有个样放置了半个月再去检测,26388的方法就检不出二恶烷了。现在又有一个样,我们自己国标方法检出二恶烷,而外检国食药监的方法却又是未检出。有没有高手遇到过这个情况啊,求助啊,我们都要崩溃了。。。彻底懵了。。。请高手指教。。。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 三唑酮二级MS分析

    这两天在用varain 气质2200做有机氯的方法开发,在做三唑酮二级MS 的时候,发现以208为母离子的话,打出来的子离子有207(丰度最大)、181和172,但是也出现一个比较奇怪的质荷比191,全扫的时候没有的,同时做的还有腐霉利、联苯菊酯等都没有这个质荷比,这是为啥啊?大家来讨论下!

  • 【讨论】洗发水中的二恶烷是否人为添加?

    [table][tr][td][size=3]霸王的洗发水中出现的二恶烷有毒物质,什么是二恶烷?它又会对人体产生什么样的危害? 二恶烷,有机化合物,别名二氧六环、1,4-二氧己环,无色液体,稍有香味属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并且可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡。主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等。 二恶烷在中国化妆品标准中用量又是怎么规定的?根据2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求, 1、4-二氧杂环己烷属于化妆品中禁止使用物质。具体见2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》中表2(1)化妆品禁用组分441条(第20页) 。对原料带入1、4-二氧杂环己烷量未见相关规定。国家食品药品监管局就此指出,2007年2月,卫生部曾就现行化妆品法规中禁用物质的概念专门作出了解释,我国[/size][url=http://www.csres.com/detail/69640.html][color=deepskyblue][size=3]《化妆品卫生标准》[/size][/color][/url][size=3](标准详情:[/size][url=http://www.csres.com/detail/69640.html][color=deepskyblue][size=3]http://www.csres.com/detail/69640.html[/size][/color][/url][size=3])和《化妆品卫生规范》规定的禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品的物质,如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,则化妆品必须符合[/size][url=http://www.csres.com/detail/69640.html][color=#800080][size=3]《化妆品卫生标准》[/size][/color][/url][size=3]和《化妆品卫生规范》对化妆品的要求,在正常、合理、可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害。 到底霸王的洗发水是人为添加二恶烷还是原料上面无法消除而带进去的呢?这个问题大家一起探讨探讨![/size][/td][/tr][/table]

  • [求购二手色谱柱]本人做研究急用,求购二手瑞士万通色谱柱:Metrosep A Supp 5-250和Metrosep A Supp 7-250,

    本人做研究急用,求购二手万通色谱柱:Metrosep A Supp 5-250和Metrosep A Supp 7-250,求好心人有缘人转让,价格详谈本人在某私营职业卫生检测单位为科研狗,无奈单位只给买了一根Metrosep A Supp4-250的最最普通柱子,本人竭尽所能用此柱子做研究发了五篇文章(包括未见刊的,含两篇核心)后,实在是感觉需要更高性能的色谱柱了,但是单位不让买。。。。现在构思了2个比较好的课题,得需要Metrosep A Supp 5-250或Metrosep A Supp 7-250的柱子,能用的就行啊,接近报废的也能接受,我自己买,不指望单位了!有意者请回复帖子,或加Q670036527,或电联15564306037http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif,万谢!

  • 【求助】赛默飞GCMS测二恶烷(1,4-dioxane)标准品不出峰

    在学院的国家重点实验室使用赛默飞的GCMS做二恶烷(1,4-dioxane)标准品的标准曲线,溶剂使用的是二氯甲烷,却一直不出峰,装置本身没有问题(测其他样品可以正常出峰),参数设置参考EPA method 522,标准品浓度也没有配错,现在想不出问题会出在哪里,希望大家可以帮助我,谢谢~

  • NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05(97%水)Water24.485 112770.03(89%γ-丁内酯)Butyrolactone36.454 3599506199.69(94%NMP)2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04(84%N-甲酸基哌啶)1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03(84%1-甲基-2-哌啶酮)2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16(94%邻苯二甲酸二乙酯)Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate(邻苯二甲酸二乙酯),相似度为94%,峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

  • 顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷

    国标使用GC-FID对二恶烷进行测定,但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]对二恶烷进 行检测,可以降低检出限,排除基质干扰。[b]采用标准[/b]相关标准[b]方法/原理/步骤  1实验部分[/b]  1.1样品前处理:  称取1g样品于20ml顶空瓶内,加入1g氯化钠和9ml超纯水,压盖后振荡混匀。  1.2仪器条件:  顶空条件:仪器:[url=https://www.antpedia.com/standard/1917319405.html]AOC[/url]-5000顶空进样方式  平衡温度:70℃  平衡时间:30min  进样量:1ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]条件:  仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus  色谱柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um  进样口温度:200℃  柱温:35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)  进样方式:分流(5:1)  载气线速度:40cm/sec  离子源:200℃  接口温度:200℃  扫描方式:SIM(m/z 88,58,43) [b] 结果与讨论[/b] [color=#008080] 二恶烷标样出峰谱图和质谱图[/color][align=center][color=#008080][/color][/align][align=center]  [img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143520.JPG[/img]图1二恶烷标准品TIC图[/align][align=center]  [img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143546.JPG[/img]图2二恶烷质谱图[/align]  [color=#008080]二恶烷标准曲线[/color]  配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列,按上述顶空条件进样,得到二恶烷标准曲线如下图3所示。[align=center]  [img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143616.JPG[/img]图3二恶烷标准曲线[/align] [color=#008080] 回收率[/color]  添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中,添加浓度为20μg/ml。顶空进样后测得浓度为17.40μg/ml,回收率为87%。[align=center]  [img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143643.JPG[/img]图4洗发水空白样品TIC图[/align][align=center]  [img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143656.JPG[/img]图5加标洗发水TIC图[/align][color=#008080]  实际洗发水样品检测[/color]  取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中,顶空进样,测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。[align=center]  [img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143717.JPG[/img]图6洗发水样品TIC图[/align]

  • 关于 异长叶烷酮的 一个问题

    昨天看到几个未知物求定性的帖子,经过朱老师的帮忙 确认为 isolongifolenlactone 昨天用自动进样 搞了几个 异长叶烷酮 证实此物质确实是 来自异长叶烷酮 但是有个疑问···············大多数的异长叶烷酮是:2个主峰(质谱能定性的) 先小后大但是我发现有一个异长叶烷酮的峰形是 先大后小 而且,这个“异长叶烷酮”的气味也比其他的异长叶烷酮气味要好的多是两个异构体的比例不同导致这种结果的吗? 注:进口样品杂峰少,isolongifolenlactone 几乎没有 国产样品isolongifolenlactone 很多

  • 找二氯丙烷,好难?

    找二氯丙烷,好难?

    师傅们帮帮我吧,两天了还是找不到二氯丙烷。检测了1千PPM,50PPM,2PPM的二氯丙烷,丙酮做溶剂但是都看不出有明显变化的峰,有两个出峰时间都是1.2跟1.4定性时分别选中这两个峰离子碎片都是43跟58。后来干脆用丙酮直接进样结果也是这两个峰。然后又用二氯丙烷直接进样出峰时间也是1.2跟1.4。不过选中这两个峰时,离子碎片显示是62跟76。应该两个物质重叠了?会不会我设置有问题呢?上图帮忙看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667241_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524066_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524786_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524830_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524779_01_3076231_3.jpg

  • 【分享】【关注霸王洗发水】致癌物质二恶烷

    [size=4][b] 二恶烷,有机化合物,别名二氧六环、1,4-二氧己环,无色液体,稍有香味。属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并且可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡。主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等。[/b]别 名 二氧六环;1,4-二氧己环 [/size][b]  分子式 C4H8O2; [/b][b]  外观与性状 ,无色液体。稍有香味 [/b][b]  分子量 88.11 蒸汽压 5.33kPa/25.2℃ 闪点:12℃ [/b][b]  熔 点 11.8℃ 沸点:101.3℃ 溶解性 与水混溶,可混溶于多数有机溶剂 [/b][b]  密 度 相对密度(水=1)1.04;相对密度(空气=1)3.03 稳定性 稳定 [/b][b]  危险标记 7(中闪点易燃液体) 主要用途 和作溶剂、乳化剂、去垢剂[/b]

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