溴异丁酰胺

各位，我是新手，最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺，用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰，顶空进样就很难找到了。详细描述如下，请求指点。因为丙烯酰胺是固体，采用无水乙醇溶解。色谱柱：PEG20M汽化室温度：225检测器温度：250程升： 初温：40,；保持1min 一阶升速5℃/min，一阶终温100℃，一阶终时2min；二阶升速10℃/min，二阶终温220℃，二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样，进样量0.2微升（再大乙醇就平顶了） 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇，29.498出峰的是丙烯酰胺，丙烯酰胺用的是色谱纯的，在乙醇中溶解的浓度没有定量，刚开始试过两次都没有出峰，后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰，我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品：100℃；阀箱：100℃；管线：100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次，没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv（1300mv平顶）[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体，熔点是80多度，这样浓度更大，把程升的二阶终时改成了8min，仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去，丙烯酰胺熔点82-86℃，沸点125℃，顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏；请前辈指点，谢谢

根据 GB/T 5750.8 做丙烯酰胺，我们用的毛细柱，现在遇到的问题是进2,3二溴丙酰胺的标准品，经过跟溶剂针对比，出现了两个目标峰，不确定是哪个？还有为什么会出现两个目标峰，是目标物分解所致吗？我们用气相做的，用的升温程序 ，求前辈们指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131713_590266_3030756_3.jpg

空气中的丙烯酰胺的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 原理空气中的丙烯酰胺用水吸收，经溴化反应转变为－二溴丙酰胺，用醋酸乙酯提取，经FFAP柱分离后，用电子捕获检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～5L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，电子捕获检测器，0.5ng的丙烯酰胺给出的信噪比至少为3∶1。色谱柱：柱长1m，内径4mm，玻璃柱。FFAP∶Chromosorb W DMCS＝10∶100柱温：180℃检测室温度：250℃汽化室温度：250℃载气(高纯氮)：50ml/min3 试剂3.1 吸收液：水。3.2 饱和溴水：加入过量的溴到pH为1的蒸馏水(用硫酸调节)，取上层液使用，保存于冰箱内。3.3 硫酸，C(H2SO4)＝0.1mol/L。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。于冰箱保存，使用期为1周。3.5 无水硫酸钠，经300℃干燥过。3.6 醋酸乙酯，重蒸馏。3.7 FFAP，色谱固定液。3.8 Chromosorb W DMCS担体，80～100目。3.9 标准溶液：准确称取0.0500g丙烯酰胺溶解于100ml量瓶中，并用水稀释至100ml，此液1ml＝500微克丙烯酰胺，使用时用水分别稀释成0.5、5.0和10.0微克/ml的丙烯酰胺标准溶液。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，然后从每个吸收管中量取5.0ml样品液放入10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：分别取0.5、5.0、10.0微克/ml的丙烯酰胺标准液1.0ml于10ml比色管中，加水至5ml，用硫酸(3.3)调节pH＝2(约加2滴)。滴入饱和溴水(3.2)至显黄色后多加1滴，盖好塞子后于紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸钠溶液(3.4)使黄色退去后并多加2滴，加塞倒置振摇几次，以确保除去管壁上多余的溴。准确加入2.0ml的醋酸乙酯(3.6)，用力振摇提取1min。待分层后吸取上层醋酸乙酯1ml于5ml带塞的离心管中，加入约0.2g无水硫酸钠(3.5)，轻轻振摇。分别取2?l进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯酰胺的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 样品分析：样品管操作同标准管，取醋酸乙酯提取液进样2?l，用保留时间定性，峰高定量。丙烯酰胺的色谱图见图81。6 计算[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201422_52377_1625938_3.jpg[/img]Ｘ＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中丙烯酰胺的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品液中丙烯酰胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.5×10－3微克(进样2?l液体样品)在本法的实验条件下，丙烯酰胺的测定范围为0.0005～0.03微克/2微升，丙烯酰胺含量在0.002、0.02微克/2微升时的变异系数分别为7.4%和3.1%。7.2 串联两个各盛10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度采集丙烯酰胺气溶胶，当空气中的丙烯酰胺的浓度在0.0059～0.14mg/m3时，前管的采样效率为87.5%～100.0%。7.3 样品采集后，7天内是稳定的。7.4 本法是以丙烯酰胺标准与样品同条件进行溴化反应使转化成－二溴丙酰胺后进入色谱定量。因而样品和标准是在完全相同的条件下进行测定，现场样品加入丙烯酰胺标准1.0～15.0微克时，回收率为88.0%～104.6%。7.5 空气中和丙烯酰胺共存的化合物多为丙烯腈，两者在FFAP柱子上保留时间不一样，因而共存的丙烯腈对丙烯酰胺的测定无干扰。

[color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。　　研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。　　丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢，仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变。　　对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★　　根据香港消费者委员会的研究，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示，由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌，所以难以订立安全标准。　　英文名 Acrylamide 　　分子式 CH2=CHCONH2 　　分子量71．08　　丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325Pa)，熔点84~85℃，密度1．122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类，对眼睛和皮肤有一定的刺激作用，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在体内有蓄积作用，主要影响神经系统，急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒，中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒，中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感，还可伴有两手掌发红、脱屑，手掌、足心多汗，进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明，食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物。其主要依据为，丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段，降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度；同时通过加强个人防护，如戴口罩、手套，穿防护服和鞋等，以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜，不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物，国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制，开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估，并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。（引自中国CDC网站）附迪马丙烯酰胺检测方案链接：http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg