四硫酸钾盐

[font=&][color=#333333]硫酸盐： 取本品0.5g，依法检查（[/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.029%）。步骤：称取0.5g样品用水溶解至约40ml，转移至50ml比色管中，加入稀盐酸2ml，摇匀。 对照：取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中，加水约40ml，摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml，加水定容至刻度，放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位，①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物，同样操作有时候却没有，是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因？③在前两个问题不存在的情况下，样品定容完没有絮状物，但是与对照进行对比的时候不如对照清澈，比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高？如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照？求大佬告知[/color][/font]

求连四硫酸钾提纯方法 谢谢[em61]

玛瑙研钵可以研焦硫酸钾不？今天看见同事用玛瑙研钵研焦硫酸钾？很不解

[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

工业硫酸钾标准（国标） 军用硫酸钾标准

求教一个过硫酸钾消解的问题！！总磷或总氮过硫酸钾消解时，如果我用实验室比色管（密封不可能太严肯定会漏气），因为在烘箱直接消解，消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出，这样知道过硫酸钾一直在消解，在反应。但是我用某厂家的预制管（带聚四氟和塑料实心盖），同样消解的时候，如果盖子拧紧到不漏气，感觉都几乎没有气泡了？是不是过硫酸钾都不分解了？再加热再长时间也没用？像可逆反应氧分压高了，都不消解了？一旦拧松释放气体后，感觉才会冒泡。那这个消解管还不是密封越严越好？该让它漏点气吗？但是这也不对啊，哈希的预制试剂管之类，密封应该都很紧，应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。

碱性过硫酸钾国家标准使用周期是一周，是否有什么方法可以延长它的使用周期。

需要一个四氯乙烯、过硫酸钾的验收原始记录表，，只有三个数据，，有模板吗？

工业硫酸钾标准（国标）和军用硫酸钾标准

你好，请教前辈个关于水中总氮测定的问题，我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量，在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色，样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质，而且连空白溶液也出现了少量悬浮物，连参比都无法做这是怎么回事，表示该过硫酸钾不能用？ps：····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录，有没有人有相关的吸光度数据，参考一下~~~~万分感谢！

碱性过硫酸钾消解出现这种颜色什么情况

在做总氮测定的时候，配制碱性过硫酸钾溶液，用水浴锅溶解过硫酸钾，待溶液冷却后就出现结晶现象，请问到底应该怎样完全溶解过硫酸钾呢？

进行总氮分析时，使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗？有没有市售的优级纯过硫酸钾？过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些？哪些厂家的过硫酸钾质量比较好，可以满足总氮的测定？敬请高人指点，急盼！谢谢！！！

做总氮，以前用的过硫酸钾是MERCK公司的，效果不错。现在用完了，没来得及再订，请问大家阿尔法的过硫酸钾可以么？

总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响水样的消解效果。具体过程是：称取40g过硫酸钾（K2S2O8  A.R），15g氢氧化钠（NaOH  A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢，如果想加快反应过程，最好采用水浴加热法，且温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。

做总铬氧化消解，用的过硫酸钾，120℃ 加热了40分钟，可是显色时褪色，是过硫酸钾氧化褪色的么？如果是怎么去除过硫酸钾啊，又不影响生成的六价铬，谢谢了！

大家都是用那个厂家的过硫酸钾啊？现在做总氮用国药AR500g的过硫酸钾在275nm处的吸光度在0.052左右。是试剂的问题吗？如果是，大家都是用的哪家的？联系方式什么的以前做没出现过类似问题，近段时间出现的。急！！！！求支招。现在做总氮的那个过硫酸钾的含氮要求在0.0005%内(国标要求的)。好像现在的试剂都达不到。如果要重结晶的话要怎么做呢？之前另外一个同事做过重结晶，效果不好。（一直用的国药的试剂）

最近做总氮，空白值较高，想购买品质好一点的过硫酸钾。听说爱建的过硫酸钾不错，不知道在北京哪可以买到，希望大家提供帮助！

在做总氮检测时,空白总是大不到理想的要求,排除了众多原因后,判定是过硫酸钾中含氮量过高,试了好多厂家,结果还是不理想.最近买了一瓶进口的过硫酸钾,纯度达到了99.99%,做出来的空白很好,但是进口试剂太贵了,25g要花750元.想问问大家国产的过硫酸钾哪个厂家生产的含氮量比较低,比较适合于做总氮检测?

现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g：100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中， 将烧杯放到冰水中，过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.

试过很多次，过硫酸钾空白值都超过了1，我按照网上介绍的方法重结晶了两次，可是还有0.3，而且用的还是上海国药的过硫酸钾。想买进口的，SIGMA公司的专门测试氮用的过硫酸钾居然只在日本销售，其他型号的过硫酸钾介绍是用于分子生物方面的，又不敢随便乱买，欲哭无泪啊，各位做成功的朋友，你们在哪里买的进口过硫酸钾呢？谢谢！[em06]

在配制总磷的过硫酸钾时，不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后，一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解，一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗？ 那过硫酸钾析出了，还要继续加热，让它在溶解，冷了还是析出。。。 这怎么办？还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里，这样对吗？ 即使是这样，倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢？

记得去年为测总氮疯狂来坛子求助 呵呵 很多大人提供了宝贵经验 感谢 [em0808] 这半年测总氮感觉挺有收获 基本把问题弄清楚了 所以也来分享一下1、过硫酸钾提纯 我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了 听说国外的过硫酸钾没问题 但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵 自美下） 提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-|| 然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。 洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。 上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品 去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。3、消解过程 我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。4、测试 测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。5、结果 现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他 实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！ 另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-|| 所以，也顺便求助一下北京哪里的50ml比色管可用来总氮消解 呵呵 好了，就这些，废话了半天 希望能有些有用的东西~~~ 鞠躬 闪人 [em0811]

我们测总氮用的过硫酸钾是西格玛的，经常出现275nm吸光度为负的情况；请问大家总氮专用过硫酸钾是不是用的默克的优级纯或科密欧的优级纯?

之前提纯的过硫酸钾，当时做了空白在0.03以下，放在干燥器里，过了2个月再用，发现空白又变高了，求助有什么好办法用在存放过硫酸钾吗？总是过期，很影响进度的

最近更换过硫酸钾后做的总氮误差很大。想问问大家过硫酸钾哪个厂家的好，我要优级纯的，数量也比较大。希望大家能推荐一下。联系邮箱397946926@qq.com

总氮的测定过硫酸钾是关键，实验室想自己提纯，HJ668-2013说100克过硫酸钾溶解在70-80度热水中，再重结晶，可是过硫酸钾不是60度就分解了吗？这个方法是有问题吗？