硅代吗啡啉

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测残留溶剂时，其中吗啡林不出峰，会是什么原因呢？请大神提出意见吧！

要做个吗啡的定量检测，我用安捷伦6890N ，我内标用的是SKF，也知道了吗啡的峰，请问我需要怎么才能定量，以前只会做定性，谁叫我下啊？我已经配了吗啡1mg/ml和SFK 1mg/ml的液体，怎么用？

视频参赛，吗啡可待因快检！

可待因 蒂巴因 吗啡下游产品有哪些？医药或其他

中国科技网讯 据物理学家组织网8月15日（北京时间）报道，一个国际研究小组获得了重大突破，他们发现了人体免疫系统放大对阿片类药物依赖性的关键机制，并证实可通过药物来阻断吗啡和海洛因成瘾，同时帮助缓解疼痛。临床试验预计将在未来18个月内进行。 澳大利亚阿德莱德大学和美国科罗拉多大学博尔德分校的科学家通过实验室研究发现，一种名为纳洛酮的药物可以选择性地阻断免疫成瘾反应。这项发表于《神经科学杂志》的新成果有望带来“二合一”型药物，既可缓解病人的剧烈疼痛症状，又能帮助海洛因成瘾者戒除药物依赖。 “我们的研究确凿地表明，我们可以通过大脑的免疫系统来阻止成瘾，而不针对大脑的神经系统。”研究论文的主要作者、阿德莱德大学医学院的马克·哈钦森说，“在成瘾过程中，中枢神经系统和免疫系统都发挥着重要作用，但我们的研究显示，只需阻止大脑中的免疫反应，就能阻断对阿片类药物的渴望。” 该团队将研究重点放在名为TLR4的免疫受体上。“阿片类药物，比如吗啡和海洛因，绑定TLR4受体的方式与免疫系统对细菌的正常反应相同，但问题是，TLR4随即变成了药物依赖性的放大器。”哈钦森说。 哈钦森表示，纳洛酮能够自动关闭对药物的依赖，它减少了对阿片类药物的需要以及与成瘾相关的行为，同时，大脑中的神经化学也在发生变化——大脑不再生产多巴胺了，这种重要的化学物质能够向大脑传递服用药物后的兴奋感。 研究论文的另一作者、科罗拉多大学博尔德分校神经科学中心教授琳达·沃特金斯说：“这项工作从根本上改变了我们对阿片类药物、奖励和上瘾机制的了解，多年来我们一直在怀疑TLR4可能是阻断阿片类药物成瘾的关键，现在我们掌握了证据。” 沃特金斯表示，用来阻止成瘾的药物纳洛酮是上世纪70年代发明的一种非阿片类镜像药物，他们相信可以将它与吗啡合用，进而开发出帮助患者缓解剧烈疼痛的同时又不至于让人上瘾的新止疼药物。（记者 陈丹） 总编辑圈点 药物成瘾是一个引人入胜的科学课题，因为对它的研究可以揭示出大脑运作是多么复杂。如哈钦森团队揭示的，药物依赖的形成不光涉及中枢神经，其关键一环是免疫受体发挥作用。相关实验不光证明，纳洛酮与吗啡共用可避免成瘾，还为今后研制戒毒新药提供了思路。或许有一天，在药物成瘾与戒断机理完全揭示之后，人类将告别毒品引发的生理痛苦。 《科技日报》（2012-08-16 一版）

本人现在急需MSTFA和0-6吗啡衍生化反应的产物质朴图，高抬贵手，，，谢谢

罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱，为一年生草本，有乳状液体，茎自基部分枝，高60-120cm ，有白霜，无毛，下部叶有叶柄，上部叶抱茎，心脏形，有不对称粗齿，蒴果球形，直径2.5-5cm ，花期4-5月，果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入，在铲除非法种植dupin原植物的同时，在法庭科学上，须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测，方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇，丙酮，无水硫酸钠，均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件：DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱；柱温：80℃（1min）20℃/min280℃（19min）；进样口温度：250℃；分流比40：1；载气：高纯氦；进样量1ul.质谱条件：传输线温度240℃，离子阱温度150℃，EI源（70eV），扫描范围40-550amu.1．3检材的提取与净化取检材2-5克，加10克无水硫酸钠研磨，以丙酮提取，过滤，水浴或微波挥干，1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中，罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min，离子碎片峰依次为：可待因m/z299、162、124；吗啡285、162、215、124；罂粟碱339、324、308、292、266等。

自制火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因检测中吗啡标准品从哪里买啊？只是检测罂粟壳带入的成分吗？

做一个毒物混标，混标里面有吗啡。毛发基质中吗啡定量离子对出峰前面还有一个峰，乙腈溶解的混标就没有。吗啡毛发基质混标分别走了乙酸胺和甲酸乙酸胺两个流动相两张图都附上了，这是基质杂质影响吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031811420709_1257_3381572_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031811430201_7336_3381572_3.png[/img]

求助仪器信息网的诸位大神：检测水中的吗啡用哪个SPE柱最合适，有没有做过这种实验的大拿，帮忙解释一下具体情况，感谢!!!

我现在在做中药，其中要检测吗啡和罂粟碱的含量，问题是流动相一直没有找到好的组合，另外对照品只有盐酸罂粟碱，不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大，希望各位高手i能帮忙给个好建议

盐酸吗啡是否可以不用衍生化，用OV-17柱子直接进样检测？

要做复方甘草片吗啡的含量测定了，不知道买什么品牌什么规格的c18固相萃取柱好？请大家赐教！

问题:DB31/ 2010-2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法。 这个标准可以测卤牛肉中的罂粟吗？我的意思是 会不会超范围 检测。标准上 适用于火锅食品 回复1: 明显就不归火锅食品那类呀。回复2: 我们做过，可以的回复3: 这个很简单！要做方法偏离！ 偏标是肯定了！要做验证！

《国食药监食 3 号/附件 3：火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定》有谁能提供一下这个方法的文本？谢谢

[align=center]超高效液相色谱-串联质谱法测定[/align][align=center]火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究[/align]摘要：本研究利用Quenchers法对火锅底料样品进行样品前处理，超高效液相色谱-串联质谱法检测，其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因采用外标定量法，吗啡和可待因采用内标法定量。实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内，罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好，在5.0-250ng/mL范围内，吗啡和可待因线性良好，以阴性样品基质溶液配制的标准溶液进行定量分析，样品回收率在70%~100%之间。关键词：Quenchers 线性范围 回收率[color=#333333]Abstract: the Quenchers method was used in this study to pre-treat the base material samples of hot pot, and to detect by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS. Among them, Papaverine, [/color]Noscapine[color=#333333] and Thebaine were quantified by external standard method, while Morphine and Codeine were quantified by internal standard method[color=windowtext].The[/color][/color] experimental results showed that in the range of 1.00-50.0 ng/mL, the linearity of Papaverine, Noscapine and Thebaine was good, and in the range of 5.0-25.0ng/mL, the linearity of Morphine and Codeine was good. Quantified by standard solution of prepared from the negative sample matrix solution , the recovery rate was between 70% to 100%.Key words: Quenchers linear range recovery1. 试剂与材料1.1乙腈：色谱纯1.2甲酸：质谱纯1.3 标准品：罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液，其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为10 mg/L，吗啡、可待因浓度为50 mg/L。1.4内标物质：吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液20mg/L。1.5 Quenchers净化包：Agela1.6 有机滤膜：0.22 μm2. 仪器设备液相色谱-串联质谱仪 Agilent 6470：带电喷雾离子源（ESI）； 分析天平：感量0.001g；离心机：≥10 000 转/分钟；涡旋混合器。3. 试验方法3.1标准溶液的配制：3.1.1 准确吸取罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液1.00mL至10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5μg/mL的标准混合储备液。再分别准确吸取吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液1.00mL，用甲醇稀释并定容至刻度，得到浓度为2.0μg/mL的内标混合储备液。3.1.2分别精密吸取上述混合标准储备溶液和同位素内标混合储备液（3.1.1）适量，用乙腈（1.1）稀释成罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL，吗啡、可待因浓度为 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL 的系列标准工作溶液，内标溶液浓度均为 50.0 ng/mL。临用新配3.2 提取称取 2 g 火锅底料试样（精确至 0.001 g）于 50 mL 离心管中，加入375 μL[color=red] [/color]同位素内标溶液（3.1.1），再加入 5 mL 水，振摇使分散均匀，加入 15 mL 乙腈，涡旋振荡 5 min，加入Quenchers提取管中提取，涡旋震荡1min，以 4000 转/分钟离心 5 min，取上清液待净化。3.3 净化移取 1.5 mL 上清液至2ml的Quenchers净化管中，涡旋混合 1 min，以 10 000 转/分钟离心 5 min，移取上清液，0.22 μm 有机滤膜过滤，取滤液待测。4. 测定4.1色谱条件1) 色谱柱：UHP HILIC（粒径1.9μm，2.1×100mm）2) 进样量：5 μL；3) 柱 温：40 ℃；4) 流 速：0.3 mL/min；5）流动相：A 相：乙腈，B 相：含 0.1 %甲酸的 10 mmol/L 甲酸铵溶液，按表 1 进行梯度洗脱[align=center]表1梯度洗脱程序[/align][table=568][tr][td][align=center]时间/min[/align][/td][td][align=center]A相[/align][/td][td][align=center]B相[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]4.2 质谱条件1）电离方式：ESI+2）检测方式：多反应监测（MRM）3）雾化气、鞘气：氮气4）干燥气流速：7L/min5）喷雾电压：500V6）干燥器温度：300℃7）鞘气流速：11L/min8）鞘气温度：300℃9）毛细管电压：3500V（+）3000V（-）10）定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量见表2表2定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量[table=577][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]定性离子对（m/z）[/align][/td][td][align=center]定量离子对（m/z）[/align][/td][td][align=center]Fregmentor电压（V）[/align][/td][td][align=center]碰撞能量[/align][align=center]（eV）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]414.0/220.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]414.0/220.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]414.0/353.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]340.4/201.9（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]340.4/201.9（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]340.4/171.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]312.3/58.2（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]312.3/58.2（ESI+）[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]312.3/249.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]300.4/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]300.4/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]300.4/215.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]286.0/164.9（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]286.0/164.9（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]286.0/181.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因-D3[/align][/td][td][align=center]303.5/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]303.5/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]303.5/215.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡-D3[/align][/td][td][align=center]289.1/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]289.1/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]289.1/185.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][/table]5.线性关系5.1.1 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定甲醇为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线，得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9968、0.9992、0.9958、0.9987、09993，均满足实验要求。5.1.2 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定，以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线，得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9971、0.9998、0.9956、0.9991、09989，均满足实验要求。6.加标回收试验6.1空白加标试验分别向6个50mL空白离心管中加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到的平均空白回收率如表3：表3：甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.86[/align][/td][td][align=center]38.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.97[/align][/td][td][align=center]39.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]1.96[/align][/td][td][align=center]19.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.32[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.56[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][/tr][/table]由表3可得，以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中，以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好，以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低，达不到标准要求，可见在没有样品基质的条件下净化包中成分对目标物质会有吸附，因此该方法不适合做空白回收试验。6.2阴性样品加标回收试验1分别称取 2 g 火锅底料阴性样品（精确至 0.001 g）于6个不同的 50 mL 离心管中，再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到阴性样品平均加标回收率如表4：表4：甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.62[/align][/td][td][align=center]46.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.35[/align][/td][td][align=center]43.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]2.63[/align][/td][td][align=center]26.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.62[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.37[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][/tr][/table]由表4可得，以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中，以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好，以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低，达不到标准要求。6.3阴性样品加标回收试验2分别称取 2 g 火锅底料阴性样品（精确至 0.001 g）于6个不同的 50 mL 离心管中，再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到阴性样品加标回收率如表5：表6：阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.54[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.65[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]7.53[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]46.92[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.33[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][/tr][/table]由表5可得，以阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率中，吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率均符合标准要求，且以内标定量的回收率优于以外标定量的回收率。7.结论Quenchers法进行样品前处理，超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内，罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好，在5.0-250ng/mL范围内，吗啡和可待因线性良好。在没有样品基质的条件下，Quenchers试剂包中的成分对目标物质会有吸附严重降低空白的回收率，因此该方法不适合做空白回收率试验。同时样品基质会严重降低样品加标回收率，当用阴性样品基质溶液配制的标准溶液定量分析时，样品加标回收率才能满足实验要求，且以内标法定量的样品回收率优于外标法。

霍夫曼一生中有诸多发明创造，但正是阿司匹林和海洛因，让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。阿司匹林和海洛因，一个如天使带来福音，一个似魔鬼引发罪恶。就连上帝恐怕也没有想到，两者皆出自同一个科学家之手。而这位科学家更不曾料到，天使与魔鬼都在百年之间风靡全世界。德国化学家菲利克斯•霍夫曼一生中有诸多发明创造，但正是阿司匹林和海洛因，让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。已有百余年历史的阿司匹林与青霉素、安定并称“医药史上三大经典药物”，它为人类减少死亡、延长寿命，尤其是为降低心梗死亡率提供了简单、经济而有效的手段。然而，从阿司匹林诞生的那一刻起，围绕它的争论就从未停止过，其中便包括“真正的发明者之争”。1897年的一天，29岁的霍夫曼接到导师通知，让他停止手头对煤焦油的研究，开始专攻“水杨酸”这种药物的改进，制造出更为稳定、副作用更小的解热镇痛药。霍夫曼对水杨酸并不陌生，它也并非什么新发明。事实上，霍夫曼的父亲很早之前就在用水杨酸驱除关节炎带来的疼痛，但它引起的呕吐和胃部不适让人痛不欲生。原因是，尽管水杨酸能镇痛，但它有着几乎无法去除的副作用——损伤胃黏膜，甚至导致胃出血。或许是无法忍受父亲因服药带来的巨大痛苦，霍夫曼接受了这项任务。而他所在的拜耳药厂则希望，霍夫曼能够使水杨酸从一个土方子变成更加可靠的商业化药物。此后，霍夫曼梳理了一系列论文，终于找到了一种方法，生产出稳定而副作用较小的乙酰水杨酸作为替代物。从此，风湿病治疗的历史被改变了。比其他产品研发人员幸运的是，霍夫曼背后有一家强大的公司。拜耳做了其他制药公司不屑于做的两件事情，一是为化学品乙酰水杨酸取了个商标名“阿司匹林”，二是为其生产技术和工艺在很多国家注册了专利权。1899年3月6日，阿司匹林的发明专利申请被通过，商品专利号为36433，这种药物开始在位于德国伍珀塔尔的埃尔伯福特工厂生产。迄今为止，上述关于阿司匹林发明者的说法，都来自于德国化学家奥尔布赖特•施特在一篇关于工业化学的论著中对阿司匹林所作的注脚。短短的几行字，在很长一段时间内被认为是阿司匹林发明过程的解说词，霍夫曼也就成为了人们争相传颂的人物。直到十几年前，人们开始对阿司匹林的发现者提出新的疑问。1999年2月20日，英国《泰晤士报》为纪念阿司匹林发明百年刊登了一篇特别报道。该报道除了照搬阿司匹林的解说词外，还提及另外一位名为亨利希•德莱塞的科学家，说是经过德莱塞和霍夫曼商量后，才以“阿司匹林”（aspirin）为药名。同时，德莱塞在1899年发表的一篇题为《阿司匹林（乙酰水杨酸）的药理学》的文章被重新翻了出来，并由此认定他是阿司匹林的发现者之一。2000年底，英国伦敦一所大学的药物部副主任沃尔特•斯奈德，又为当年在拜耳药厂工作的犹太化学家阿瑟•艾兴格林进行了辩护，指出艾兴格林与霍夫曼同在药剂室工作。艾兴格林1944年被德国纳粹抓进了集中营，他在一封信中首次提到，是他授意霍夫曼合成乙酰水杨酸。斯奈德还提到，霍夫曼活到1946年，但他从来没有就发现阿司匹林一事发表过自己的任何看法。霍夫曼不可能想到，在自己逝世半个世纪后会陷入一场名誉之争。然而，经他之手问世的“海洛因”，则在他生前就已切切实实成为了“魔鬼的杰作”。1897年8月21日，霍夫曼在实验室里合成了一种叫作二乙酰吗啡的物质，止痛效力远高于能让人上瘾的吗啡。老板们喜出望外，当证实一些用于实验的鱼、海马和猫吞下这些药物依然能够活命之后，公司的家属包括孩子也开始试着服用，没毒死人，也没有人上瘾。于是，在合成后不到一年，在没有进行彻底的临床试验的情况下，公司便将它上市销售。拜耳公司的老板们认为发明这一物质是“英雄般”的事迹，因此为其取名为“海洛因（Heroin）”，在德文中意为“英雄”。接下来，便是世界医药历史上最为荒谬的一页。直到上世纪30年代，拜耳公司还在销售高纯度的海洛因。世界各地都对这种药效强劲、用途广泛的药品欢呼雀跃，成千上万的病人争相服用，从婴幼儿、成年人到老人都是海洛因的消费者，它以粉末、混合剂或栓剂的形式被使用。当这种药品上市时，除了大获成功之外，看不出它有任何异常之处。医生们记录的海洛因的副作用是昏沉、晕眩和便秘，没有别的。警告海洛因有上瘾危险的医生只是少数。事实上，海洛因是否上瘾的关键在于当时盛行的服用方式，口服的海洛因经过很长时间才抵达脑部。1910年后，情况发生了改变。饱受鸦片和吗啡滥用之苦的美国在1909年通过了《排斥吸食鸦片法案》，瘾君子开始寻找替代品。与吗啡相比，海洛因的管控更宽松，吸毒者发现，海洛因能否比吗啡的“药效”更强也只是时间问题。海洛因理所当然取代了吗啡，成为被滥用的主力军。后来，柏林的药剂师米歇尔•德•里德尔在其著述中讲了海洛因问世、上市和作为药品最终没落的故事，他描述了一个令人惊讶的时代。事实上，海洛因并非最早出自霍夫曼之手，早在1874年，英国药剂师埃尔德•莱特就首度人工合成了海洛因，但并未引起关注。直到霍夫曼再度独立合成，才开始进入人们的视野，此后的很长一段时间，“世界似乎是颠倒的，大家都很狂热”。

有没有人用DB 31/2010-2012这个标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测火锅底料中的罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因的，回收率能做到多少？我们用的净化包做的前处理，其中罂粟碱，那可丁，蒂巴因这三种没有内标物用的外标，回收率比较低，想请教一下是什么原因导致的回收率低？

电脑多元素分析仪TY-BSY4000测定锰铁中锰、磷、硅一、方法提要：试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。二、母液制备：试剂：1、硝酸：1+1（V/V）， 2、过硫酸锭铵（固体）。制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g 过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。三、各待测元素的测定：1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。b、过硫酸铵溶液：10%。分析步骤：分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中，加入10 ml定锰液，10 ml过硫酸铵溶液，摇匀。加热至有小气泡产生，取下流水冷却至室温，用水定容于电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第一通道测其含量。2、硅的测定：硅钼蓝光度法。试剂：a、钼酸铵：5%， b、草酸：5%c、硫酸亚铁铵：6%（每100 ml中含1+1硫酸2 ml。）分析操作：分取母液20 ml于50 ml

凡能祛除肌肉、经络、筋骨间的风湿，并能解除疼痛的药物称为祛风湿药。人体肌表经络遭受风寒湿邪侵袭后，使气血运行不畅引起筋骨肌肉关节等处的疼痛、酸痛、重着、麻木和关节肿大、屈伸不利等症、统称为痹证、根据发病的病因、部位、一般可分为行痹、着痹及痛痹。现代医学中的风湿性关节炎、类风湿性关节炎、坐骨神经痛、肌肉风湿痛都属于祖国医学痹证的范畴。临床可以根据痹证的类型、邪犯的部位、病程的新久等具体情况适当选择祛风湿药物，并配伍用药，而达到扶正祛邪的目的。这类药物主要有以下药理作用。 　　（1）抗炎作用：秦艽、五加皮、清风藤、汉防已、木瓜等药物可减轻大鼠甲醛法、蛋清性关节炎的肿胀程度，并加速其消退。秦艽（有效成分为秦艽碱甲）、汉防已（汉防己甲素、乙素）、清风藤（防己碱，又称清风藤碱）的抗炎机理是通过兴奋垂体-肾上腺皮质系统，提高肾上腺皮质功能所致。无梗五加未脱脂制剂、刺五加等抑制蛋清性肿胀作用与可的松相似，对切除肾上腺的大鼠仍有作用。刺五加能增加炎性渗出细胞的吞噬机能。清风藤碱60mg/kg的抗炎效力较水杨酸钠200 mg/kg更为有效。徐长卿注射液（丹皮酚注射液）有消炎作用，用于类风湿性关节炎，临床已证实疗效较好。独活寄生汤（独活、防风、细辛、桑寄生，杜仲、牛膝、桂心、当归、川芎、芍药、干地黄、党参、茯苓、甘草）消除大鼠甲醛性关节炎的足肿程度比水杨酸钠要快，炎症也较轻。独活挥发油蒸馏液治疗多种急慢性软组织损伤、韧带撕裂、肩周炎等有效。豨桐丸水煎剂及鬼针草与臭梧桐制成的针桐合剂对甲醛性、蛋清性关节炎均有明显抑制作用。咸灵仙注射液穴位注射治疗肥大性脊椎炎、腰肌劳损，获得较好疗效，测定治疗前后尿17一羟类固醇，发现随着症状的好转，尿17羟类固醇量也随之上升，由于肾上腺皮质功能提高，激素分泌增加而呈现抗炎作用。丁公藤中的两种有效成分东莨菪素及东莨菪素-7-葡萄糖甙对大鼠蛋清及右旋糖酐性关节炎均有明显的抗炎作用，踝关节的肿胀减轻，消退加快，其作用与水杨酸钠相似。　　（2）镇痛作用：秦艽、清风藤、汉防已、独活、五加皮等均有一定的镇痛作用，秦艽碱可使大鼠的痛阈比给药前提高47%，但维持时间短，增大药物剂量，痛阈不再明显增加，清风藤碱能显著提高小鼠对热刺激的痛阈，其作用强度与吗啡比较约为1：2．5。清风藤碱给小鼠脑内注射，镇痛作用的ED50相当于腹腔注射的1/2000，家兔侧脑室注射清风藤碱引起镇痛的剂量仅为静注的1/3000，说明其镇痛作用的部位在中枢；如与异丙嗪等抗组胺药物合并应用时，有明显的协同作用，异丙嗪能增强清风藤碱的镇痛作用，主要系由于两药在中枢的协同，部分可能由于异丙嗪增强了清风藤碱对抗组胺的释放所致。清风藤碱的化学结构与吗啡相似，但无成瘾性，虽可产生耐药性，停药后即可消失。以吗啡的镇痛效力作为100，汉防己总碱的效力约为13。汉防已总碱给小鼠腹腔注射比同剂量的甲素、乙素为强。独活煎剂给小鼠腹腔注射有一定的镇痛作用。无梗五加未脱脂和脱脂制剂均有镇痛作用，比吗啡作用缓和。徐长卿注射液有镇痛作用，可用于肌肉痛、关节痛、风湿痛、神经痛、内脏痛等。电刺激鼠尾法证明臭梧桐煎剂有一定的镇痛作用。丁公藤的两种成分也具有一定的镇痛作用。

经历了近两年的艰苦攻关，我们终于把水溶性硅加到氮磷钾复合肥里面去了！特写此文，以纪念奋斗的岁月。本文将简单介绍课题的背景，失败过的尝试，最终达成的成果，以及相应硅养分的检测方法。希望各位能够多多指正，尤其检测方法若有不妥之处，请帮忙指出，本人不胜感谢。硅肥被称为继氮磷钾元素之后的“第四元素”，对农作物具有显著的肥效。由于硅肥特殊的化学性质，它一直很难加到复合肥中，即使在使用时，也需要与氮磷钾肥料分开使用，这增加了使用时的人工成本，也是硅肥难以大面积推广使用的原因。难以复合的具体原因如下：原料物理状态pH溶解性备注碱金属硅酸盐液态/固态强碱性可溶因碱性强不能与氮肥复合硅溶胶液态酸性、中性、弱碱性，最常用为弱碱性可溶，干燥后不溶胶体状态易受外加物质尤其是电解质破坏，因而不能与其他肥料复合。纳米二氧化硅（白炭黑）固态中性不溶基于上述原因，固相可溶的硅肥就只有碱金属硅酸盐。因此，我们锁定这个目标，想各种办法试图将其加到氮磷钾化肥中。部分失败的经过如下：1，直接加固体到复合肥中，呼呼的产氨气啊！铵态氮肥、尿素态氮肥且不说，就连硝态氮遇到碱金属硅酸盐，也是一样的产氨气！2，用酸中和后再干燥，加入。这个思路自然是很白痴的，但是我们仍然试了。其结果当然是硅酸盐已经变为不溶性的了。3，用硅藻土等多孔物质吸附液体硅酸盐，把它装在小孔中，再与氮肥复合。比起前两个思路，这个显然要高级一些了。但是仍然不能把硅酸盐的碱性圈住，跟氮肥掺在一起，还是冒氨气！4，利用“环糊精”分子内的空腔，把硅酸盐装进去，再与氮肥复合。无奈那个空腔太小了，装不进去！还有一种东东叫做“环糊精纳米晶格球”，内部也有较大的空腔，比环糊精的空腔大多了，据说把东西装进去后表面还可以封口，然而这东东，一吨要几十万，吸附一份液体，要两份环糊精纳米晶格球，算下来成本把人吓晕过去。终究也未能使用。我们试过的路线，有代表性的是以上几种，如果各位有什么好的想法，欢迎讨论！话说后来我们终于找到了一种办法，能够以合理的成本，使硅素与氮肥共存时，不产生氨气了，检测硅养分也保持水溶性。此时，经验上使得我走了好大一个弯路，浪费了很多时间。特此也写出来，或许可以给童鞋们借鉴一下。我找到这条路线之后，将处理好的硅与氮肥以粉末状态混合在一起，发现没有氨气产生。检测水溶性硅含量都还在。就此我下了个结论：这种技术路径能够把硅添加到含氮复合肥中了。并且报告给了领导，据说领导在公司层面的会议上高调宣布了此项突破。然而进一步的试验研究发现，这种技术路径不能用在高塔造粒、喷浆造粒等高温、有大量液相存在的工艺中。由于我对具体工艺的不熟悉，导致出了这样的乌龙，有点尴尬。大家伙都看着呢！为了解决高塔造粒工艺问题，又多方面想办法，做了五种以上的尝试，都未达到理想的效果。耗时两个月以上。后来，生产部门的同事终于有时间过来研讨，当弄清楚了问题之后，他表示，可以通过控制料浆的温度，使料浆温度低于100度时，添加硅，有可能解决问题。并马上在实验室进行了小试，果然原来呼呼产氨冒泡的烧杯，变的异常的安静，且料浆也保持较好的流动性。心下感慨简直用语言不能表达，唯有在qq上发一个“真奇妙”的说说以表达心情。至此，加硅到复合肥中的问题基本解决。回过头来再说说硅的检测。我们加到复合肥中的硅是水溶硅，检测方法自然首先想到用 NY/T1972-2010 水溶肥料钠硒硅含量的测定。但是用这个方法测了几次发现，硅都没有了！不对啊，我们加的时候明明没有氨味，也就是硅没有反应掉，最后怎么就没有了呢？硅到哪里去了？考虑到经过处理的硅，可能溶出较慢，而NY/T1972-2010是用清水常温提取的，或许这个提取方法不能够将硅尽数溶出？那么就把检测方法强化一下吧！改为80度水浴提取，还是不行！把样品的氮磷钾、pH等指标仔细琢磨了许久，发现如下现象：氮磷钾，尤其是氮，测出的含量跟设计的配方一致，没有损失，这也可以从另一个侧面证明，硅确实没有跟氮反应，硅一定还在。 几个样品的pH有的是6点几，有的是5点几，都是酸性，这不奇怪，因为几种常用的原料，如硫酸钾，磷酸一铵都是酸性的，可以导致体系最终为弱酸性。弱酸性，弱酸性……眼前终于亮了。样品的水溶液呈弱酸性，加进去的硅在这酸性环境中被中和成不溶性的了！在检测的这一步，硅失去了水溶性！找到了问题的原因，就好办啦！我们用稀碱液代替清水来提取硅，保持整个环境偏碱性，再上仪器测试，硅的含量符合设计值！至此，问题基本解决。回顾硅研究的这一段经历，发表一点心得：课题应该算的上是有一定难度，也有资深同事下结论说，把硅加到复合肥中，是不可能的。然而我记得有一本书上说，如果某人说一件事情是可能做到的，他很可能是对的；如果他说一件事情是不可能做到的，那么他很可能是错了。当与各位童鞋共勉。另外，液体肥代表着今后复合肥发展的趋势，因此硅的课题，还有一个难度更大的，就是把液体硅加到液体复合肥中，这个问题想必也是可以解决的，您说呢？

对骨癌疼痛具强效镇痛作用2013年08月26日 来源： 中国科技网 作者： 黄茜 王春 中国科技网讯 上海交通大学8月19日发布：在沪举行的第12届亚洲和太平洋地区药理学家联盟会议上，该校药学院博士张敬杨报告了有关中药钩吻镇痛尤其是减轻癌症疼痛的作用及其机制的实验研究成果，获得参会学者好评，并荣获大会优秀展示奖。根据所报告内容撰写的研究论文，在国际疼痛领域权威杂志《疼痛》上发表，这是国内外首篇深度阐明钩吻镇痛作用及其分子作用机制的论文。这一研究成果是在上海交通大学药学院王永祥教授指导下完成的。 如今，全球每年新增加癌症患者约900万人，癌症疼痛严重影响癌症患者生活质量。约30%—50%的癌症患者在治疗过程中存在不同程度的疼痛，而晚期癌症患者中，经历癌痛比例高达60%—90%。目前癌症疼痛治疗的首选药物是吗啡，但长期给予吗啡可产生耐受性而导致用药剂量大大增加，甚至可产生痛觉过敏以及成瘾。因此，发现和开发有效且不产生耐受的镇痛药物，对减轻癌症患者痛苦、提高生活质量具有重要意义。 “‘钩吻’可以有效减轻癌症等所带来的疼痛。”张敬杨的研究证实了这点。“钩吻”，又有“断肠草”、“大茶药”等别称，是一种具有极高毒性和生物学活性的马钱科钩吻属藤本植物，广泛分布于我国浙江、福建、湖南等地，在美国也有较多分布。“钩吻”的主要活性成分为生物碱类，钩吻素甲是其中重要成分。早在上世纪60年代，我国就有将钩吻提取物（主要含有钩吻素甲和钩吻素子）用于治疗癌症疼痛有效的临床报道，但缺乏系统的研究。 张敬杨采用大鼠骨癌疼痛模型，经过三年的艰苦努力，深入研究了钩吻素甲对癌症疼痛的镇痛作用及作用机制。研究结果表明，钩吻素甲对骨癌疼痛具有强效的镇痛作用，且与吗啡不同，长期给予钩吻素甲不产生耐受。这一结果有力支持了钩吻素甲在临床上治疗癌症疼痛的有效性，为开发钩吻治疗疼痛提供了临床前研究基础。（黄茜 记者 王春） 《科技日报》（2013-8-26 七版）

小弟最近被要求查找国家标准,但找来找去老是有十几种找不到,不知道那位大哥能帮我一下,谢谢了,（N-甲基吗啡啉）（HBTU）（三溴化硼）（三光气）（三氟乙酸）N，N-二异丙基乙胺（DIEA）（1-羟基苯并三氮唑）（二甲胺盐酸盐）（四丁基溴化铵）（聚合甲醛）（原甲酸三乙酯）（氢化钠）（乙二硫醇）（丙烯醛）（哌啶）（N，N-二甲基吗啡啉）（巯基茴香醚）（六氢吡啶）（溴丙烯）（胰酶）。

请问各位高手，做磷谱的时候硅-磷键会不会产生耦合的情况，耦合常数会是多少？

请问各位高手，做磷谱的时候硅-磷键会不会产生耦合的情况，耦合常数会是多少？

歐盟再度修改REACH指令唯一代表規則 NO.27/2008 2008年4月14日，歐盟化學總署(ECHA)於比利時布魯塞爾召開REACH研討會 - 化學品預註冊和註冊之最後階段。會中歐洲企業總署的Otto Linher說明：被委派進行化學品註冊的非歐盟製造商之唯一代表 (Only Representatives；OR) 將來可為各個製造商分開提交註冊。然而，此項決定於日前又有了改變。非歐盟系的某一物質製造者，其生產之物質是間接透過非歐盟配方製造者(formulator，使用該物質於它的製備中)輸出至歐盟，該非歐盟某一物質製造者能夠指定OR去註冊由非歐盟配方製造者所出口之物質噸數。ECHA於2008年5月最新公佈的註冊指導綱要建議，非歐盟製造商可以指定OR去註冊由非歐盟批發商所輸出之物質噸數。然而這指導綱要並未說明非歐盟製造者是否可以指定OR來註冊由配方製造者所輸出之物質噸數。委員會現已澄清這是可以的。似乎這適用於在那些非歐盟製造者自己直接及間接出口相同物質至歐盟。非歐盟製造者決定更換先前為某一特定物質所指定之OR，現只要提交更新資料給歐洲化學總署，而不需要提交全部註冊檔案。註冊指導綱要中也有聲明，重新指定之OR可能必須提交新的註冊檔案。這似乎顯示委員會已回到先前於2007年6月被聲明的立場 - 新的OR可以在先前的OR同意下簡易地更新註冊檔案。上述的內容為提供有關於主題的一般指引，各家公司行號的特定情況仍應尋求相關專家的諮詢。REACH之預註冊REACH之分階段物質(含製備和成品中的)預註冊已於2008年6月1日開始，預註冊時間為期6個月，將於2008年12月1日截止。錯過預註冊時間者，將無法繼續出口產品至歐盟，必須等到完成提交註冊申請，且三週後未收到歐洲化學總署反對意見，方可繼續輸入歐盟。如對其詳細程序有任何問題，煩請不吝撥冗來函或來電聯繫。資料來源:Mondaq發布消息 -http://www.mondaq.com/article.asp?articleid=62730&print=1ECHA預註冊資訊 -http://echa.europa.eu/pre-registration_en.asp

Commonly used electrolytesElectrolyte———————————————————— pKaPhosphate【磷酸盐】————————————————2.12 pKa1 7.21 pKa2 12.32 pKa3Citrate【柠檬酸盐】————————————————3.06 pKa1 5.40 pKa2Acetate【醋酸盐】—————————————————4.75MES【2-（N-吗啡啉）乙磺酸】————————————6.15PIPES【哌嗪-N，N-双（2-乙磺酸）】—————————6.80ACES【N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙磺酸】————————6.90MOPSO【3-N-吗啡啉-2-羟基丙磺酸】————————— 6.90MOPS【3-(N-吗啡啉）丙磺酸】————————————7.20HEPES【N-2-羟乙基哌嗪-N-2-乙磺酸】———————— 7.55TRIS【三羟甲基氨基甲烷】————————————— 8.30BORATE【硼酸盐】————————————————— 9.24CHES【2-（环已胺）-1-乙磺酸】———————————9.50CAPS【3-（环已胺）-1-丙磺酸】———————————10.40

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]（带火焰和石墨炉）测试食品中的硅、铝和磷等元素，有何良策？