氯间苯二酚

2 6-二氯对氨基苯酚检测方法，各位前辈谁能告知？？

[color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚，邻苯二酚，邻氯苯酚，苯酚，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设，之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975，柱子HP5，谢谢了[/color]

请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度，我是生产企业，需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度，这此物质沸点315℃，蒸汽有强腐蚀性，吸湿性，采用什么设备能够胜任检测，感谢老师们的指教，万分感谢

有大佬知道间苯二酚氧化生成什么吗，最近做总氮，可能是过硫酸钾没有全部消解，空白样加入间苯二酚和硫酸后先变黄，再变绿，再变黄，不知道发生了什么反应，求大佬们解惑

[color=#444444]在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中（GC7890，MS5975），3-氯邻苯二酚，经过BSTFA衍生化后比对的质谱图是什么样的，怎么我的样品没有衍生化的时候能够比对出来是3-氯邻苯二酚。衍生化后就比对不出来了？我用的是同一个样品呀，有没有哪位指点一下，有没有办法拿到标准的3-氯邻苯二酚的衍生化后的质谱图？谢谢[/color]

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

我这儿有反应产物，估计里面有铝离子，原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液（10000mg/L） 用蒸馏水稀释成100mg/L，取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺，现在想测定降解工艺的效率，所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量，文献中的检测方法为2，4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100)，色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2％冰乙酸水溶液的体积比为77：23，流速为1 mL/min，检测波长为284 nm。但现在我的问题是，产物溶液里有铝离子，我怕会堵塞柱子，想是不是要对水样进行预处理，比如萃取等等，但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少，反应后估计只有1mg左右，担心萃取会不会挥发掉？请各位指教。

各位前辈：液相梯度+紫外分析苯磺酸、间苯二苯磺酸、间苯二酚钠和间苯二酚，可行吗？请求提供分析方法，多谢！

目前我们在进行邻苯二酚紫光度法测定铝的实验，可是药剂使用了国外和国产显色剂，铝标液使用的是国家标准物质配制的，但是在分析过程中发现加入邻苯二酚紫后不变蓝色，而且高浓度铝溶液10mg/L加入邻苯二酚紫也不变蓝色。在进行曲线绘制过程中发现，无色阶，自然的曲线一直绘制不好，请求各位高手有没有用相同方法测定铝离子的，介绍下经验，我们好进行改进，谢谢各位大侠

用间苯二酚法测总氮，因为标液是硝酸钾不需要消解没放过硫酸钾和氢氧化钠，直接加的间苯二酚和硫酸，但是没有显色，请问间苯二酚和硝酸根能显色吗，我的为啥没显色啊

请问一下间二异丙苯和间二苯酚的市场价格？谢谢！是否只有进口的？

对苯二酚 间苯二酚 邻苯二酚的极性大小？为什么，在反相高效液相色谱中处分顺序？请高手给个答复，谢谢

对苯二酚不是和铁离子显绿色吗？为什么我再对苯二酚和间苯二酚的溶液里加入硝酸铁不显色呢？显色需要什么条件吗？邻苯二酚加入硝酸铁显了紫色。

今天要用液相做间苯二酚的方法摸索，但是配置的标液为什么是浑浊的，感觉没有溶解，我是称0.1g的间苯二酚固体，加0.1克的亚硫酸钠，然后用95%的乙醇定容到100mL,那位高手能告诉我，我是不是哪里弄错了，我是按照化妆品卫生规范去做的，

我们实验室现在正处在被间苯二酚的包围之中,由于我室和一个生产厂家在同一栋楼,他家生产时须用间苯二酚,其气味很难闻,特别是闻了之后就会有头痛,恶心,嗓子痛,咳嗽等症状 现希望各位专家赐予我室有关这种化学药品的厂房须独立创建厂房方面的文件!谢谢大家!!

各位老师，我要长期大量检测氯磷酸二苯酯，这种物料的沸点是315℃的无色液体，是由氯化物加苯酚反应制成的，有强腐蚀性，和吸潮的特征，蒸汽应该对不锈钢有腐蚀，请问检测它能否使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，会不会对色谱造成毁坏，因为每天需要大量检测，请给指点一下，我厂需要采购检测它的设备，万分感谢。

各位老师，我要长期大量检测氯磷酸二苯酯，这种物料的沸点是315℃的无色液体，是由氯化物加苯酚反应制成的，有强腐蚀性，和吸潮的特征，蒸汽应该对不锈钢有腐蚀，请问检测它能否使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，会不会对色谱造成毁坏，因为每天需要大量检测，请给指点一下，我厂需要采购检测它的设备，万分感谢。

1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液：同（一）的3.6～3.9（1）。3.2内标溶液：称取2，4，5，4′-四氯二苯矶10.0mg，用丙酮溶解稀释至10.0m1（2）。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法，取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱，内填充涂有1.5%SE30(3)的60～80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温：250℃。检测器温度：250℃。进样品温度：260℃。载气流速：N2，40ml/min。5.3 定性取标准溶液1～2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2～5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1～5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml，配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定标准系列的峰高，求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度，纵坐标为峰高比值，制作标准曲线。ECD检测器：移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1～5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中：c――各卤代酚的含量，%。A――样品液中各卤代酚的浓度，μg/ml；V――样品溶液总体积，ml；M――样品质量，g；注解：（1）用电子捕获检测器（ECD）时，各卤代酚的响应高，标准溶液需再稀释500倍，配成2μg/ml的溶液。（2）用电子捕获检测器（ECD）时，内标溶液应稀释2500倍，配成0.4μg/ml的溶液。（3）固定液用General Electrie公司产的SE30时，拖尾大、寿命短。（4）六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间（min）（min） G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高，注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度：氢火焰离子化检测器是0.1mg／m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。（5）六氯酚的线性范围；氢焰离子检测器是0.25～3mg／m1，电子捕获检测器为l～5μg／ml。各种化妆品的回收率是95～100%，变异系数：0.7～1.7%。

如何配制间苯二酚硫酸溶液

各位老师，请教大家，氯磷酸二苯酯的检测，到底使用什么样的仪器比较好，物品的性质是液体，沸沸点是315℃，有强腐蚀性和吸湿性，我是生产企业，需要采购化验设备，化验原料的含量以及成品的含量，不知道什么设备可以，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是不是不适合，请老师给个指点，万分感谢，我的联系方式18510116678[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206240759272877_7437_5661455_3.png[/img]

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

有没有使用过间苯二酚法总氮在线监测仪的小伙伴，小萌新求指导(????ω????)

[color=#444444]请问各位大神知不知道检测4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱条件，其主要副产物是单硝基化合物，能不能指点一下，万分感谢！[/color]

用间苯二酚法测总氮，对硫酸需求量大，且纯度要求较高，请教大神有没有好的办法解决

紫外测间二苯酚的标曲吸光度那么低曲线做出来很差怎么办，有做过的朋友吗？你们是怎么处理的。。

样品是粉末状，ppb到ppm痕量二氯乙苯用GCMS检测，有什么好的方法？有没有哪位网友做过，检出限能达到多少？（注：二氯乙苯有多种异构体。饮用水的标准是1mg/kg。） 谢谢。

请问大家：我用外标法定量测对苯二酚时，选取的标准曲线的五个浓度梯度分别是2ppb、10ppb、50ppb、200ppb和500ppb，曲线的R平方达到了三个九，但是低浓度的2ppb和10ppb的峰响应值低，严重拖尾，而且我的实验生成的对苯二酚量很少（甚至个位数的ppb），目前考虑降低标准曲线的浓度。图一是我的五个梯度对应的峰面积（提取了110离子，配置的是母体和产物对苯二酚的混标），图二是我之前实验用的方法，想请问一下，我可以从哪些方面来优化检测条件呢？[img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405281446576138_3727_6481403_3.png!w690x357.jpg[/img][img=,690,593]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405281447007202_2333_6481403_3.jpg!w690x593.jpg[/img]

[color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂，需要回收套用，但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯（可能还有水份）比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例？[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下，二氯乙烷和甲苯体积比1:1，结果做出来的低沸：高沸=27:73，这是怎么回事？怎么解决检测的问题[/color]

今天要做间苯二酚的方法摸索，但是配置的标液为什么是浑浊的，感觉没有溶解，我是称0.1g的间苯二酚固体，加0.1克的亚硫酸钠，然后用95%的乙醇定容到100mL,那位高手能告诉我，我是不是哪里弄错了，我是按照化妆品卫生规范去做的，

间苯二酚的含量测定？？各位帮忙下