帕米膦酸钠

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为：“【含量测定】照离子色谱法（附录 V J）测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱；以3mmol/L草酸溶液为流动相，流速为每分钟1.2ml；检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现，含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究，将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”，可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示，变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪，配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠（经160℃干燥至恒重，按干燥品计含量100.2%，按100%计。）。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱（4 mm ×250 mm），配保护柱（4 mm ×50 mm）；流动相**溶液；检测器为电导检测器；柱温35℃；流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液：取辅料适量，按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液：取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中，加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg，置于50ml容量瓶中，用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品适量（根据不同验证项目，称取不同量），置于50ml容量瓶中，加水溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂：水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液，照2.1色谱条件，依法测定，记录色谱图。（附图略）结果显示，对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好，分离度大于1.5；空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg，分别置50ml量瓶中，用水适量溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容，摇匀，制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法，拿来参加原创大赛，支持液相色谱版。由于涉及公司产品，文中部分信息隐去，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定，对光、热等均不敏感，正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料，属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料，对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法：“取本品，加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另取亚磷酸适量，精密称定，加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，用阴离子色谱柱；以**溶液为流动相，示差检测器检测；柱温为35℃，流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5％）”仪器与试药：LC-10A液相色谱仪配示差检测器，亚磷酸对照品购自SIGMA。线性：取亚磷酸对照品0.1020g，加水溶解并稀释至100ml，分别精密量取1，2，3，4，5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制备成约含亚磷酸10，20，30，40，50mg/L的标准曲线序列，依法测定：浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

CFAPA401米粉中钾钙钠镁铁锌磷能力验证

[b][font=宋体]问题描述：[/font]EPA3550[font=宋体]方法描述：“将[/font]30g[font=宋体]样品和无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末，然后用超声波作用进行溶剂提取”，为什么要用到无水硫酸钠？做土壤中农药的超声提取时没有加无水硫酸钠，会有什么影响？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）无水硫酸钠的作用是吸水的，这个处理方法是用的不溶于水的有机溶剂，如果用乙腈、丙酮应该就不用加了。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）方法里“形成自由流动的粉末”是用来判断无水硫酸钠量是否足够的方法，在其他地方同样适用。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）一般在浓缩前都要用无水硫酸钠除水，否则浓缩时有水存在，不利于样品的浓缩，另外，若有水进入毛细管色谱柱中会损坏色谱柱。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）在正常样品含水的情况下，乙酸乙酯和二氯甲烷因为水的排斥作用，不容易进入植物组织中，只有先用无水硫酸钠等吸去样品（最好粉碎得比较细）中水份，这样才更有利于有机相对目标物的萃取。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

CFAPA401婴幼儿米粉中钾钙钠镁铁锌磷QQ群：680336409

采用HJ/T 72-2001标准做水质邻苯类物质时，有机相通过烘过的无水硫酸钠漏斗(有脱脂棉)，后续K-D浓缩器浓缩后有白色晶体析出，部分溶于水，不溶于有机相。请问有什么更好的方法解决前处理无水硫酸钠脱水的问题吗？

美国环境保护署(U.S.EPA)有没有关于直链烷基苯磺酸钠的检测方法？

请教给位地塞米松磷酸钠的性质稳定吗？做成水溶液后，会降解出什么产物？谢谢！

亚氯酸钠的密度表

按药典测定甘油磷酸钠中磷含量，用钼酸铵，对苯二酚，乙酸钠，配制好后，显蓝色，720nm波长检测，吸光度一直降低，原来0.629，一个小时后，0.518，第二天，颜色是淡淡的蓝色了，这是为什么？

我现在要过滤的混合液中硫代硫酸钠为干扰物质，要过滤出沉淀物质硫化锌沉淀。硫代硫酸钠能否透过0.45微米微孔滤膜，还是说0.45微米微孔滤膜只能把水滤过，其它物质都会留在0.45微米微孔滤膜的上面。我的目的是要把混合液中的沉淀物质硫化锌和硫代硫酸钠等水溶性物质分开。单独检测沉淀物质硫化锌

测定总酚的步骤：1 总酚标准曲线绘制：精确称取没食子酸标准品25mg，用水溶解并定容到250ml，得0.1mg/ml的对照品标准溶液。精密吸取对照样品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml于10ml容量瓶中，再加入1mlFolin-Ciocalteau试剂，摇匀后加入2ml15%Na2CO3溶液定容到10ml，室温下反映2h后测定A760，绘制标准曲线。2 提取液中总多酚含量的测定：移取待测提取液0.5ml于10ml容量瓶中，依次加入1mlFolin-Ciocalteu显色剂,摇匀后加入2ml15%Na2CO3溶液定容到10ml，室温下反映2h后，于760nm处测定吸光值，根据标准曲线计算总多酚的没食子酸当量，总酚含量以每克干物质的没食子酸当量（mg）表示，并计算提取得率。Folin-ciocalteu法测定总酚含量是加入碳酸钠有沉淀是怎么回事？测定方法中加入碳酸钠的作用是什么？急需答案，谢

纸上是没烘过的碳酸钠，已经结晶了。瓶中的是在120度，烘两个小时后在放到干燥器冷却后的状态。这两种状态的碳酸钠能配淋洗液吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811121048058744_8131_3413179_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811121048066156_7763_3413179_3.jpeg[/img]

谁有 tiron （邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 ）的标准啊？能否告知。 怎么测定含量，HPLC测定谢谢了相同帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3075799/

我们测单糖 淋洗液有氢氧化钠 也有醋酸钠 我看好多文章中都只用氢氧化钠 那醋酸钠是做什么用的？

求教同仁：求助氯酸钠溶液浓度及密度表

【序号】： 1【作者】： [url=http://search.cnki.com.cn/Search.aspx?q=author:%E4%B8%A5%E5%85%A8%E9%B8%BF][color=#0365bf]严全鸿[/color][/url] [url=http://search.cnki.com.cn/Search.aspx?q=author:%E9%92%9F%E6%96%B0%E6%9E%97][color=#0365bf]钟新林[/color][/url] 【题名】： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定帕米膦酸二钠注射液的含量【期刊】： 中国卫生检验杂志【年、卷、期、起止页码】： [size=2]2009, 19(01) :48-49,66[/size]【全文链接】：[url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZWJZ200901019.htm][color=#0365bf]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZWJZ200901019.htm[/color][/url]

配置淋洗液碳酸钠一定要烘吗？不烘有什么影响？

配淋洗液，碳酸钠在120度下烘2小时后拿出来是像絮状吗？

谁有 tiron （邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 ）的标准啊？能否告知。 怎么测定含量，HPLC测定谢谢了

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠是否为阳离子表面活性剂？是否有什么毒性？

Folin-ciocalteu法测定总酚含量是加入碳酸钠有沉淀是怎么回事？测定方法中加入碳酸钠的作用是什么？急需答案，谢

各位大侠：　按照药典方法测定乳酸钠林格注射液中氯化钠的含量，吸光度在0.1左右，线性很不好，同样样品，运行两次结果相差也很大，不知道是什么原因，希望能给予帮助，谢谢！！！！

钢铁及合金 磷含量的测定 锑磷钼蓝分光光度法测定时怎么判断亚硝酸钠溶液将铬还原至低价并过量1-2滴，我加了好多都没有颜色变化，一直是亮黄色的。

求 ，tiron（邻苯二酚-3.5-二磺酸钠）HPLC测定法有国家的试剂标准吗？ 有知道的忘告之， 万分感谢！~~

各位，有没有一种色谱柱即可以测PAHs,邻苯15P，又可以测多溴联苯醚；且分离效果好？我现在用的GC-MS是岛津QP2010plus。

我手上有1、GB植物性食品中甲胺磷的检测方法；2、动物性食品中甲胺磷的检测方法；3、CDPA-MRSM（美国加州食品农业部）；4、FDA；5、日本（肯定列表制度）。 我想大家来讨论玉米甲胺磷的提取、净化、浓缩方法，我想玉米毕竟成分不算太复杂（玉米主要是含碳水化合物）。 举个例子：提取方法有乙腈法—CDFA（US）；丙酮法—FDA（US）；乙酸乙酯法—欧盟法；混合溶剂法（乙腈-丙酮-甲醇） — FDA（US）等，大家来讨论出最好最有效的方法。