帕米膦酸钠

利塞膦酸钠是一种用于骨质疏松症治疗的药物。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）色谱柱，参考日本药典离子对方法，得到了良好峰型。

本文参考《中国药典（2020年版）》的相关条件，采用岛津Essentia IC-16离子色谱仪对阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸含量进行测定。实验结果显示：对100 mg/L、400 mg/L对照品溶液重复进样6次，阿仑膦酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD为0.01-0.02 %和0.29%-0.32%，仪器精密度良好；以外标法定量，阿仑膦酸线性范围为20-1000 mg/L，线性相关系数大于0.999，准确度在93.1-103.0%之间；对阿仑膦酸钠片样品进行加标回收实验，回收率在96.8-102.7%之间。本方法准确度高，重复性好，适合阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸的含量的快速测定。

其中离子色谱法以其操作简单，分离度好，重复性好等优势被广泛应用于帕米膦酸二钠的含量检测。离子色谱法也被收录至中国药典作为标准检测方法。

伊班膦酸钠（bandronate, IB），化学名称为 1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸 单钠盐一水合物。IB 属于第三代双膦酸类药物，用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及 乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生，并可预防和治疗骨质疏松症，是目前适应症最广的双膦酸 盐药物，具有高效、低毒和使用方便等优点。

帕米膦酸二钠注射液（Pamidronate Disodium Injection）为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。帕米膦酸二钠是一种双膦酸类骨吸收抑制剂，临床上广泛应用于治疗骨质疏松症、肿瘤并发的高钙血症和变形性骨炎[1]。目前高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠及其制剂的方法主要有荧光检测高效液相色谱法[2, 3]、蒸发光散射高效液相色谱法[4]和示差折光检测高效液相色谱法[5]。由于荧光检测需要柱前衍生，步骤繁琐；蒸发光检测需要用到离子对试剂，对实验条件要求较高，重现性较差；示差折光检测的灵敏度较低等原因，故本文采用离子色谱法建立了帕米膦酸二钠注射液的含量检测方法。

帕米膦酸二钠注射液（Pamidronate Disodium Injection）为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。帕米膦酸二钠是一种双膦酸类骨吸收抑制剂，临床上广泛应用于治疗骨质疏松症、肿瘤并发的高钙血症和变形性骨炎。目前高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠及其制剂的方法主要有荧光检测高效液相色谱法、蒸发光散射高效液相色谱法[4]和示差折光检测高效液相色谱法。由于荧光检测需要柱前衍生，步骤繁琐；蒸发光检测需要用到离子对试剂，对实验条件要求较高，重现性较差；示差折光检测的灵敏度较低等原因，故本文采用离子色谱法建立了帕米膦酸二钠注射液的含量检测方法。

“甜蜜素”是比较常见的食品添加剂，常作为甜味剂用于食品，增加食品风味。其成分为环己基氨基磺酸钠，在检测中以环己基氨基磺酸计，我国对食品中甜蜜素的使用有严格限量要求。针对人们青睐的冰淇淋、饮料、面包等常见食品，福立仪器开展了相应的整体解决方案，参考《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97-2016)

关键词：依替膦酸钠 毛细管区带电泳 间接紫外吸收检测 测定 摘 要：建立了高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测法测定依替膦酸钠。采用未涂层熔融石英毛细管柱,以7mmol/L苯甲酸钠-7mmol/L磷酸二氢钾(pH8.0)为运行缓冲液,分离电压20kV,检测波长224nm。依替膦酸钠在62.5～1000μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为7.82μg/ml,回收率为98.1%～100.8%,RSD≤1.5%。

伊班膦酸钠（Ibandronate sodium），化学名为羟基-3-（甲基戊基胺）-丙烷-1，1-双膦酸钠，是一种新的用于治疗骨肿瘤诱发的高钙血症和骨质疏松的药物，特点为低剂量、高效和耐受性良好。对伊班膦酸钠注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测，可更好的控制药品的质量。现行的药品标准中，仅测定磷酸盐的含量。本实验的建立离子色谱检测方法，可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量，该方法灵敏度高，重现性好。

【有关物质】 取本品，加流动相定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取地塞米松对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，用水定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.4mg的溶液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，测定。色谱条件：检测波长：UV 242 nm 流动相：三乙胺溶液（三乙胺7.5ml，加水稀释至1000ml，用磷酸调pH至3.0± 0.05）-甲醇-乙腈（55:40:5）洗脱方式：等度进样量：20 ul

环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）是一种十分常见的食品添加剂，福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）

本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050，建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。

六偏磷酸钠在鱼、贝类等水产品加工过程中使用很普遍，常作为保水剂和品质改良剂，可起到保持水分、改善口感的作用。目前，在水产加工应用方面，我国卫生部已批准六偏磷酸钠作为水分保持剂、酸度调节剂、稳定剂等在预制水产品中添加。 本文以秘鲁鱿鱼为研究对象，探讨六偏磷酸钠处理对秘鲁鱿鱼去酸效果，旨在改善秘鲁鱿鱼的食用品质，促进秘鲁鱿鱼产品的多元化发展。结论：秘鲁鱿鱼在0.5 g/L六偏磷酸钠溶液中浸泡8 h的去酸效果 佳，其TVB-N值也 低，保鲜效果 好。

透明质酸钠（Sodium Hyaluronate），又称玻璃酸钠、玻尿酸钠、糖醛酸钠、爱维、爱丽，是人体内一种固有的成分,是一种葡聚糖醛酸，是白色的无定型固体,无色无味,透明质酸吸水能力非常强,亲和吸附的水分约为本身质量的500-1000倍,所以它是公认的天然保湿因子。本次采用高效液相色谱法(HPLC)，选用纳谱分析ChromCore Hilic Amide色谱柱对透明质酸钠在进行检测，各成分均具有良好的峰形和分离度。

2010年中国药典方法中针对帕米磷酸二钠注射液以及注射用帕米磷酸二钠中帕米膦酸二钠含量测定有了确定的方法：● 色谱柱：IonPac AS22戴安阴离子分析柱，250×4mmIonPac AG22戴安阴离子保护柱，50×4mm● 检测器：非抑制型电导检测器● 淋洗液：3mM草酸● 流速：1.2mL/min● 进样体积：25μL

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

双乙酸钠水解产物为乙酸，属于极性化合物，《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱，CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR，分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析，均能得到良好的分离结果。

帕米磷酸二钠为双膦酸类药物，体外和动物试验表明可强烈抑制羟磷灰石的溶解和破骨细胞的活性，对骨质的吸收具有十分显著的抑制作用。对癌症的溶骨性骨转移所致的疼痛有止痛作用，亦可用于治疗癌症所致的高钙血症。 2010年药典规定，采用阴离子色谱柱，以草酸溶液为流动相、非抑制电导检测的方法测定注射用帕米磷酸二钠的含量。

本文利用离子色谱方法，用水合肼溶液还原高锰酸钾和重铬酸钠，降低了待试液中基体浓度，成功地分析了高锰酸钾和重铬酸钠中的氯离子和硫酸根的含量，通过阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC，使氯离子和硫酸根分离。该方法可以用于高锰酸钾和重铬酸钠等强氧化机中氯离子和硫酸根的分离测定。方法灵敏度高，结果准确可靠。

使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，严格按照客户提供条件分析，可实现注射用水溶性维生素粉针剂中维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠等各组分及杂质间的良好分离。

苯甲酸钠是一种常用的食品防腐剂，用于抑制食品中微生物的生长，延长食品的保质期。以下是使用苯甲酸钠检测仪检测面包中苯甲酸钠含量的实验操作步骤：实验材料和仪器：面包样品苯甲酸钠检测仪（检测仪器的型号和规格根据实际情况而定）甲醇（苯甲酸钠的提取溶剂）离心机称量器具量筒或移液管玻璃容器滤纸紫外-可见分光光度计操作步骤：样品准备：从面包样品中随机选取一部分，确保样品具有代表性。将选取的样品称量并记录质量。样品提取：将称量好的样品放入一个适当大小的玻璃容器中。加入适量的甲醇，使样品完全浸泡在甲醇中。甲醇有助于提取样品中的苯甲酸钠。使用搅拌棒轻轻搅拌样品，促使苯甲酸钠溶解在甲醇中。将容器密封，放置一段时间，使样品充分提取。提取液离心：使用离心机对提取液进行离心，以分离固体残留物和液体提取物。将提取液转移至另一个干净的容器中。这个提取液含有从样品中提取出的苯甲酸钠。滤除固体残留物：将提取液通过滤纸过滤，以去除可能的固体残留物。紫外-可见光谱测定：

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

本文利用离子色谱方法，用水合肼溶液还原高锰酸钾和重铬酸钠，降低了待试液中基体浓度，成功地分析了高锰酸钾和重铬酸钠中的氯离子和硫酸根的含量，通过阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC，使氯离子和硫酸根分离。该方法可以用于高锰酸钾和重铬酸钠等强氧化机中氯离子和硫酸根的分离测定。方法灵敏度高，结果准确可靠。

本文利用离子色谱方法，用水合肼溶液还原高锰酸钾和重铬酸钠，降低了待试液中基体浓度，成功地分析了高锰酸钾和重铬酸钠中的氯离子和硫酸根的含量，通过阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC，使氯离子和硫酸根分离。该方法可以用于高锰酸钾和重铬酸钠等强氧化机中氯离子和硫酸根的分离测定。方法灵敏度高，结果准确可靠。

采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧，用碳酸钠作为吸收液进行吸收，建立了离子色谱– 抑制电导法检测海藻酸钠中阴离子的方法。实验采用SH–AC–1 型离子交换色谱柱，最佳色谱条件为：以3.6 mmol／L 碳酸钠为淋洗液，柱温45℃，流速0.7 mL／min。在此条件下，可同时分离Cl－、SO42－离子，且色谱峰型对称。所测Cl－、SO42－离子的检出限（S／N=3）分别为0.005、0.011 mg／L。用该方法测定Cl－、SO42－离子，加标回收率分别为96%～107%、97%～104%。方法简单、准确、可靠，具有较好的实用性。

山东天研仪器有限公司生产的苯甲酸钠检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，采用台式一体化设计，可对浓缩果蔬汁、果蔬汁、风味饮料、茶、咖啡、植物饮料、碳酸饮料、蜜饯凉果等产品中的苯甲酸钠进行定量检测，仪器预留其他项目检测程序和端口，根据日后需求可进行升级。

自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线（见全文）二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810（R）0.352 338 351.920040810（R）0.365 35020040810（R）0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3

硫氰酸钠是一种有毒物质，不应该被非法添加到食品中。检测奶制品中是否含有硫氰酸钠的实验通常包括一系列步骤，可以使用化学方法进行检测。以下是一般的实验操作步骤：实验操作步骤：材料准备：样品准备： 准备待测的奶制品样品，确保样品是充分混合的。试剂准备： 准备硫氰酸钠检测试剂和其他必要的试剂。提取步骤：样品预处理： 将奶制品样品取适量，加入适当的提取剂，通常是水或溶液，使样品充分溶解。振荡混合： 使用振荡器或其他适当的设备，将样品振荡混合，确保样品中的成分充分混合。检测步骤：硫氰酸钠试剂添加： 加入硫氰酸钠检测试剂。硫氰酸钠与待测样品中的某些成分反应，产生特定的反应产物。反应时间： 让样品与硫氰酸钠试剂反应一段特定的时间，以确保反应充分进行。检测方法： 使用适当的检测方法，例如比色法、电化学法等，来检测反应产物的浓度。

次氯酸钠分子式为NaCOl，相对分子量为74.50。试剂纯级次氯酸钠为白色粉末，容易吸潮变成灰绿色结晶，在空气中不稳定，有明显的氯气味。纯品次氯酸钠一般用作化学试剂或实验室试验用。工业次氯酸钠水溶液为淡黄色半透明溶液，有氯气味。新制成的次氯酸钠含有效氯9％～12％。现已有不同类型次氯酸钠发生器投入使用，通过电解食盐能制备出不同浓度的次氯酸钠浴液，可以就地生产就地便用。

自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线（见全文）二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810（R）0.352 338 351.920040810（R）0.365 35020040810（R）0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3