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硼酸三丙酯

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硼酸三丙酯相关的论坛

  • 气相色谱内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    气相色谱内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物?[/color][color=#444444]三丙酮胺(2,2,6,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶酮):[/color][color=#444444]分子式:C9H17ON[/color][color=#444444]分子量:155[/color][color=#444444]性质:该品为白色或淡黄色粉末,熔点43℃,沸点205℃,能溶于丙酮,醇,醚和水。三丙酮胺本身的稳定性不好,一般在有空气存在下放置3~4天后,就会由原来的乳白色变为淡黄色甚至棕红色,放置时间越长物料颜色越深?[/color][color=#444444]请问选择的内标物和检测样不是同系物或者性质不那么相似可以吗?三丙酮胺标准品是固体,可以选择液体为内标物吗?谢谢[/color][color=#444444][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251051252318_7080_1701336_3.png!w200x175.jpg[/img][/color]

  • 三丙二醇丁醚色谱图

    三丙二醇丁醚色谱图

    如题 柱子HP-5打出来的三丙二醇丁醚色谱图峰型这样跟手一样的 为什么会出现这种情况 柱温200[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010201337122955_4929_3960401_3.jpg[/img]

  • 分不开,三丙酮胺和四甲基哌啶胺

    三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]

  • 三(三甲基硅烷)硼酸酯TMSB分析方法

    有哪位大侠做过三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯的分析啊?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊?

  • 如何检测硼酸三丁酯和丁基锂

    本人在一家化工厂做实验,最近发现实验偏出理论预期(当然是变坏),初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质,但鉴于这两种物质的特殊性(氧化性过强),不知该选用何种方法检测或标定,不知道有没有愿意指点一下?由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦!奉送五十两纹银!

  • 用gcms顶空进样甲醇出现硼酸三甲酯

    我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

  • 【转帖】化妆品中丙酸、硼酸的检验 薄层色谱法

    薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后,置于薄层板上,利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离,显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液:称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中,加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH,约1.02%(W/V),取120ml此溶液加到240m1 95%乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A:称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮(2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate)于烧杯中,加入100m1水,配成1%溶液,用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B:称取2g葡萄酸,溶于20ml 水中,转移至100ml容量瓶,加入2ml香草醛和20m1 95%乙醇,加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液:称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐,溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4%(1)。3.4 硼酸标准溶液:称取0.6g硼酸溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6%。4仪器4.1高效纤维素薄层板: Merck l5035或Merck l5036,或等效物。4.2层析缸:玻璃标本缸,带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区,每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖,进行层析(2)。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后,将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱,检查检样之色斑并与标准进行比较(3),以鉴别是否存在硼酸(盐)或丙酸/丙酸盐,并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量(1)。

  • 【求助】2010版药典中丙二醇有关物质的气相检查

    2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的气相检查,其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇,但据了解,这两种东西均为异构体混合物,我们买了杂质对照品(均为色谱标准品),一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰,且有的峰不能完全分离不知怎么理解标准中对其控制的要求?有做过的同仁,望不吝赐教!

  • 气相色谱检测硼酸三丁酯和正丁胺方法

    最近需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两个溶剂的含量,我们平时用的顶空进样条件是样品80℃,阀箱100℃,管路109℃进样口温度250℃,检测器温度280℃升温条件为,40℃保持5分钟,以4℃的速率升温到80℃保持1分钟,再以45℃/min的速率升到200℃,保持4分钟,整个升温程序22.5分钟溶剂是DMF,柱子是DB 0.53mm*30m使用该程序试了一下,硼酸三丁酯能够出峰,峰形正常,只是在正丁醇的位置出峰,而且基线不平正丁胺在该程序下直接不出峰了,而且基线很奇怪,以下附图正丁胺的图,诡异的图啊,难道是柱子不合理,还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件?这两个溶剂能够定量分析么??求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121504411049_7503_3116636_3.jpeg[/img]

  • “丙二醇有关物质”,做过的老师们请指点……

    “丙二醇有关物质”,做过的老师们请指点……

    问题:1:一缩二丙二醇、二缩三丙二醇标准品,是否均为异构体的混合物?2: 两者或是在GC里面会高温分解?3:一缩二丙二醇5个峰比较容易分离,但二缩三丙二醇有一大片的峰如何计算??图(此图来自网上,发现跟本人做的一个样):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209010925_387787_1659994_3.jpg

  • 【求助】有机锡的CAS号,谁知道啊!

    [img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif[/img]最近在做有机锡的实验的方法试验,由于四乙基硼酸钠还没买回来,所以就没有做衍生化,想先把方法弄好。但做完了就发现只能完好的检测氯化三丁基锡,四丁基锡,对甲基苯锡(这东西不知道怎来样的,求解,我没下这标准品),氯化三苯锡(丰度很低)。所以在这求一下,二氯二丁基锡,三氯丁基锡,二氯二辛基锡,三氯辛基锡,一氯三已环锡,一氯三丙基锡。他们的CAS号。我在标准图谱里面,打他们的名字找不出来,不知道那位大大,有他们的CAS号。同时希望指点一下,怎做有机锡。

  • 【实战宝典】如何建立硼酸酯结构化合物的液相色谱检测条件?

    [b][font=宋体]问题描述:一个起始物料的结构带有硼酸酯,试过不同[/font]pH[font=宋体]值的缓冲液,液相走出来均是不成形的峰,是什么原因?有没有合适的色谱条件?[/font][font=宋体]解答[/font]:[/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])先了解硼酸酯在液相中为什么走不出来,因为硼酸酯化合物遇水和醇后都极易水解,而我们常规反相色谱使用的流动相为水(或酸[/font]/[font=宋体]碱[/font]/[font=宋体]盐溶液)[/font]+[font=宋体]有机相,所以在检测硼酸酯样品的时候很容易出现峰不成形。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])根据硼酸酯的特性我们得知,液相正相色谱可以很好的检测,并且根据查询文献可知,已经有研究表明硼酸酯类化合物可以采用非水的反相检测方法。其实只要采用有机溶剂检测硼酸酯类化合物的出峰时间不是太靠前,完全可以采用反相色谱配普通[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱进行检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]

  • 【第三届原创大赛】有机锡类化合物前处理

    维权声明:本文为mingzhi0302 原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任. 有机锡类化合物前处理操作方法:1.试剂1.1常规试剂去离子水、无水乙醇(分析纯)、乙酸(分析纯)、正己烷(色谱纯)、无水硫酸钠(分析纯)1.2 HAC-NaAC缓冲溶液配制:136.08g NaAc溶于800ml去离子水中,加入约100ml的分析纯乙酸,精确调节PH至4.50.1.3 衍生化试剂0.1g/ml四乙基硼酸钠试剂(1.0g四乙基硼酸钠纯物质溶于10ml色谱纯四氢呋喃)1.4 内标三丙基氯化锡(TPT),浓度为 10ug/ml.2.器材精度0.01g的天平、100ml具塞锥形瓶、25ml量筒、50ml培养试管、5ml 、10ml、15ml移液管、50ml容量瓶、玻璃漏斗、旋转蒸发仪、微量进样针100ul、移液枪0-500ul、5ml针筒式注射器、0.45um滤头3.制样将至少5g样品制成2mm*2mm的碎片,称取1.0g待测,精确到0.01g4.萃取将称好的样品置于100ml具塞锥形瓶中,用量筒取约20ml乙醇放入锥形瓶,以淹没样品为宜,超声波萃取1h,注意要控制好超声的温度,应低于40摄氏度,若超过此温度,应及时换水。用漏斗将萃取液过滤至容量瓶,滤渣再次用20ml左右的乙醇超声萃取1h,并将所有萃取液过滤至容量瓶中。依少量多次原则,用乙醇冲洗锥形瓶和漏斗(至少三次),定容至50ml。注意:TBTO和TeBT不需要衍生化,若需测试这两种物质,可直接取1mL滤液至GCMS小瓶中,上机测试。5.调PH用移液管准确移取10ml的萃取液,置于培养试管中,准确加入15mlPH4.5的HAC-NaAC缓冲溶液,再用乙酸调PH值至4.50,乙酸用量大约4ml。注意:PH计使用前应预热半小时,并校准,详细操作参见PH计作业指导书。6.衍生在已调PH值的混合溶液中,加入10ul浓度为10ug/ml的内标(若要求检测[font=Times New Ro

  • 【求助】配制四硼酸钠溶液的问题

    想配四硼酸钠溶液,因为没配过,上网查的结果是硼砂是含10个结晶水的四硼酸钠,正常情况下含若干个结晶水,在350度下烘3-4小时就成了无水四硼酸钠。按常规配制溶液的方法,就应该用无水四硼酸钠配溶液,硼砂经过3-4小时的烘烤成了爆米花一样的,膨胀很多倍。很轻,想问问有配制经验的版友,是不是就用这个爆米花样的无水四硼酸钠配四硼酸钠溶液?

  • 浓度高的响应值却低了

    如题 我用乙腈作为溶剂测试三丙二醇丁醚跟二丙二醇甲醚浓度 里面所有成份都这样 浓度高的响应值低 峰面积更小 怎么回事?

  • 【求助】请教30mmol硼酸缓冲液怎么配置?

    [table=100%][tr=#faf5f6][td][b][color=#0000ff][size=4][font='Segoe UI','MS Sans Serif',sans-serif]30mmol 的缓冲液怎么配置?[/font][/size][/color][/b][b][color=#0000ff][size=4][font='Segoe UI','MS Sans Serif',sans-serif]我是农学跨专业过来的,课题是用毛细管电泳分析材料成分。缓冲液都没配过,50mmol 的硼酸缓冲液网上能查到,但是30mmol 硼酸缓冲液就不会配置了,听他们说要稀释,可是一稀释缓冲液的pH就变了,请问谁知道怎么配制吗? 先谢谢各位了![/font][/size][/color][/b][/td][/tr][tr=#ffdde7][td][/td][/tr][/table]

  • 无水四硼酸钠怎么制备?

    四硼酸钠(硼砂)常见都是含结晶水的,配制试剂应该用无水四硼酸钠配制,是用烘烤的方式制备无水四硼酸钠吗?

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