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硼酸三丙酯

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硼酸三丙酯相关的资讯

  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。   根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。   资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。   2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。   宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。   5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。   李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。   5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。   李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。   在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。   此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。
  • 伞兵精神,永不退役——莱伯泰科举办职工光荣退休仪式
    “ 我们也将继续以王师傅为榜样,齐心协力携手前行,创造莱伯泰科更美好的明天!王师傅带给我们的伞兵精神,永不退役!”——莱伯泰科董事长胡克博士2月27日,莱伯泰科在北京总部举办了一场温馨的退休欢送会,为长期在公司门卫岗位上默默坚守的王铁骑师傅送上了诚挚的祝福和感恩。欢送会的主角——王师傅,曾经的伞兵士兵,退伍后来到莱伯泰科,在门卫的岗位上默默守护了整整12年,是莱伯泰科所有员工心目中的英雄。在欢送会上,公司高管们纷纷表达了对王师傅的赞美和感激之词。董事长胡克博士首先赞叹道:“我最敬佩王师傅的两点:第一是坚持运动的习惯,每天步行5公里上下班,十几年如一日,始终以军人的标准要求自己;第二是他积极向上的心态,时刻以公司的进步为荣,用乐观和正能量影响着身边的每一个人。他曾经跟我分享,自从在莱伯泰科工作,他和妻子再也不吵架了。因为他在门卫岗位上接触到了众多院士、教授、领导干部和各大公司高管,这些优秀人士的熏陶让他受益匪浅,他也时常讲给妻子听。慢慢的,他们在日常交流中越来越心平气和,夫妻俩的生活更加和谐。”胡克博士还表示,十几年来,大家从王师傅身上感受到了极强的组织性和纪律性、做事一丝不苟、积极进取以及忠诚奉献的“伞兵精神”,这种精神给予了公司全体员工极大的榜样力量,也与莱伯泰科倡导的企业精神相契合,共同构筑着莱伯泰科前进的动力和信念。胡克博士最后表示:“祝贺王师傅顺利开启人生新篇章,也希望他继续保持健康的生活态度,享受天伦之乐!我们也将继续以王师傅为榜样,齐心协力携手前行,创造莱伯泰科更美好的明天!王师傅带给我们的伞兵精神,永不退役!”胡克博士亲自为王师傅赠送了公司的荣休纪念章,以表达对他的敬意和祝福。董事长胡克博士(左)与王铁骑师傅(右)合影莱伯泰科高级副总经理邓宛梅女士和黄图江先生也分别表达了对王师傅的感谢和祝福,并赠送了礼物,希望王师傅能享受美好的退休生活。王师傅最后的发言触动了在场的每个人。他坦言在他的工作经历中,除了军人,这是他的第二份工作,莱伯泰科就如同自己的第二个家,这里承载了他太多的回忆和不舍。“在莱伯泰科,高管们对于基层员工一视同仁,让我倍感温暖和感动。很多人问过我:你见过你们老板吗?我会很骄傲地说:怎么没见过?只要老板在北京,每天一早一晚,都会见到老板,而且包括老板在内的所有高管都会跟我们门卫打招呼。这也是最让我感动的地方。”王师傅最后表示,在公司的这十几年来,目睹了公司的发展,员工越来越多,生产大楼越来越多,产线越来越多,影响力也越来越大,真心为公司的壮大感到高兴。祝愿莱伯泰科未来更加强大!这场退休欢送会不仅是对王师傅个人的礼遇,更是莱伯泰科公司文化的生动写照。公司以实际行动践行着“关爱员工、共同成长”的理念,为每一位员工营造了和谐、温馨的工作氛围。相信在未来的日子里,莱伯泰科将继续秉承这一文化,与每一位员工共同书写辉煌的未来。
  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。   该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。   其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。   然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。   RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。   宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。   5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。   作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。   宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。   “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。   据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。   针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 赛默飞发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案
    2015年2月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸,以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性,可致脑组织氧消耗受抑制,酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批,明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS(www.thermo.com.cn/Category226.html)法等,其中比色法操作非常繁琐,而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态(主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态),而外源性添加硼酸则主要以游离态存在,因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼,因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法,采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱,在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸,而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性,排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰,具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要:离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂(硼酸)http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。   有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。   有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。   在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。   表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。   *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • 使用Avio ICP-OES对硼酸锂熔融地矿样品进行稳定分析
    地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融,熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热,直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后,将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素,如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ,使得采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析时遇到以下难点:雾化器和进样器内出现沉积物,导致信号漂移,测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明,测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件,上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决:采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞,并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管,同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载,减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素(钇)的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外,Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰(图3),避免基体沉积接口窗口。上述结果表明,Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用,以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积,从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容,请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。
  • “硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目获国家技术发明二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外,山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。   王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下,在蒋民华院士学术思想指导下,坚持复合功能晶体研究,与中科院理化所许祖彦院士课题组合作,突破传统思想,发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究,发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良,具有实用化前景,通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产,根据市场需求开发了多种产品,并已获得广泛应用,在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化,开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域,创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种,发展了激光自倍频功能复合模型,丰富了功能晶体学科,是复合功能晶体研究领域的重大突破。
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • "高灵敏电化学发光检测方法"获国家专利
    近日,中科院长春应用化学研究所徐国宝等科研人员的一项发明专利“环境友好的高灵敏电化学发光检测方法”获得了国家知识产权局的授权(专利号:200510016848.4)。   联吡啶钌电化学发光标记分析是继放射分析、酶联分析、荧光分析和化学发光分析之后的新一代标记分析技术。它是基于高浓度的三丙胺与低浓度的联吡啶钌标记物发生电化学发光反应来进行生物分析,该技术由于具有灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、试剂稳定、重现性好等优点,被广泛应用于临床分析和科学研究。但联吡啶钌/三丙胺体系需要很高浓度的三丙胺才能实现高灵敏检测 且在不同工作电极上发光强度差别较大,铂电极上的发光强度仅约为金电极上的十分之一。因此十几年来人们一直在寻找替代三丙胺的新型共反应物,但一直没有找到发光效率高于三丙胺的共反应物。   该研究小组针对标记分析的特定条件,调研了一系列含有不同链长和基团如羟基、羧基和氨基等的共反应物的发光情况,找到一种高效的新型共反应物二丁基乙醇胺。在浓度为20 mM时,它在金电极和铂电极上的发光强度分别约是目前效率最好的三丙胺的十倍和一百倍。与一般采用外加增敏剂提高发光效率不同,二丁基乙醇胺是通过自身的羟乙基的催化来显著提高发光效率。由于羟乙基是一个吸电子基,因此该研究表明不是所有吸电子基团都是抑制电化学发光的,为寻找更加优良的试剂提供了新途径。二丁基乙醇胺具有优良的分析性能,在浓度只有三丙胺的五分之一时检测联吡啶钌比三丙胺的检测限好一个数量级。该研究对联吡啶钌电化学发光标记分析具有重要意义。
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p   食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p   培训班简介 /p p   中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p   适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p   协办单位:天津阿尔塔科技有限公司 /p p   培训基地:中粮集团营养健康研究院 /p p   费用说明 /p p   培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天 /p p   课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天 /p p   课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p   课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p   课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p   培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p   培训内容: /p p   课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p    GC-MS基本原理及应用 /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。 /p p   联系人:姜平月 /p p   电话:15620189828/022-65378550 /p p   QQ: 2850791078 /p p   培训要点 /p p   氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p   目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p   3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法: /p p   方法一:国标GB 5009.191-2016方法 /p p   采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p   方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p   采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p   缩水甘油酯检测方法: /p p   基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p   附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名: /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位(及邮编): /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址: /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 手机: /span /p /td td width=" 262" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 传真: /span /p /td /tr tr style=" height: 37px " td width=" 549" height=" 37" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " Email: /span /p /td /tr tr style=" height: 42px " td width=" 549" height=" 42" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 合肥研究院研制新一代离子迁移谱爆炸物探测仪
    近日,法国巴黎市区公共场所发生系列恐怖袭击,造成129人死亡、352人受伤。据巴黎官方介绍,自杀式炸弹所用材料为三过氧化三丙酮(TATP),这种自制爆炸物也是2005年造成52人死亡、700多人受伤的伦敦地铁爆炸案主角。  据介绍,TATP为白色晶体,轻微摩擦或温度稍高就会爆炸:一个TATP分子可以产生四个气体分子,在不到一秒钟内,几百克的固态TATP能产生成百上千升气体,形成无火焰爆炸。由于TATP不含硝基,因此,不能被硝基炸药探测器检出,这给爆炸物安检提出了更高的技术要求。  早在2008年,中科院合肥物质研究院医学物理中心光谱质谱研究室就研制出了非放射源离子迁移谱爆炸物探测仪,该仪器不但可以检测常规硝基炸药,而且能检测自制炸药TATP。  最近,该部门研制的新一代离子迁移谱爆炸物探测仪,已通过了高低温、高温高湿、震动冲击、放电试验、电磁兼容、软件测评、性能对比等第三方的测试,将为公共安全面临的挑战提供先进技术支撑。此外,光谱质谱研究室在2008年将质子转移反应质谱PTR-MS率先用于炸药的探测,也实现了对痕量炸药TATP的快速检测。
  • 饕餮大餐还是致命杀手?吉天来支招,SA-50来护航!
    蘑菇是大自然对于人类的特殊馈赠,它们营养美味,味道细腻,特别受人们喜爱,加之各种萌萌哒的造型,更是得到了不少外貌党的青睐。但千万不能被蘑菇华丽的表象所迷惑,我们去野外采摘蘑菇也要分外小心,有些蘑菇是菌中美味之冠,有些却是人类的致命杀手。那么,如何鉴别毒蘑菇呢?我们给大家支几招。l 看形状。有毒蘑菇的伞柄有菌轮,根部生有囊包,伞柄很难用手撕开的或者碰破之后,会流出白色或黄色的乳汁,并带有辛辣味。l 察色味。有毒蘑菇的颜色比较浓艳,菌伞带有红、紫、黄或者其他杂色斑点,形状异常且带有辛辣,恶臭和苦味。l 用水试。打一盆清水,将蘑菇撕开后用水浸泡十分钟,如果清水变浑浊或者呈牛奶色,则蘑菇有毒。l 用米试。将少量白米与蘑菇同煮,如果米粒变黑变暗,则蘑菇有毒。l 观察汤色。将蘑菇用水煮3~4分钟后,汤色变成暗褐色,则蘑菇有毒。通过上述判断,如果不能百分之百确定某种野生蘑菇可食,那么唯一正确的方法是:千万不要吃野生的蘑菇,漂亮的蘑菇可以拍照留念哦!确定无毒之后是不是可以放心食用了呢?且慢,为了保障大家舌尖上的安全,还需SA-50液相色谱-原子荧光联用仪保驾护航,把好入口前的最后一关。蘑菇是在复杂环境中生长的菌类,极易受到化学物质的污染,尤其是砷的污染,砷对于人体的毒害主要来自于无机砷,其毒性远大于有机砷。吉天仪器以国家标准《GB 5009.11-2014》为参考,研制了更为完善的解决方案,使用SA-50检测菌类中的三价砷、五价砷、二甲基砷(DMA)和一甲基砷(MMA),该方法准确、灵敏、快速,为标准修订工作提供了技术支持。图-1 三价砷、五价砷的标准工作曲线 图-2 干平菇色谱图图-3 茶树菇色谱图 图-4 松茸色谱图SA-50液相色谱-原子荧光联用仪采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析,快速简单,峰形尖锐,完全基线分离。应用于检测食品、水、土壤、中药、饲料等领域中的重金属残留,且能清晰明了的表明其形态,为研究重金属对于环境、食品的影响做出科学合理的判断,人性化设计,节省实验台空间,用户体验更友好。吉天仪器自主研发的SA-50液相色谱-原子荧光联用仪吉天仪器竭诚为广大客户提供优质完备的售前和售后服务。愿与全国的广大客户共同努力,为建设创新型国家,发展我国的科学仪器贡献力量。同时也欢迎新老用户到吉天总部参观交流!详询热线:010-64377759。
  • BPCL微弱发光\化学发光\电化学发光测量的原理及应用
    品牌:BPCL是Biological& Physical Chemiluminescence的缩写,1995年开始对外使用;超微弱发光测量仪,英文Ultra-WeakLuminescence Analyzer。 BPCL超微弱发光测量仪,是生物与化学光子计数器,又俗称为化学发光分析仪,是我国原中科院系统科研人员自主研发的一种可探测超微弱生物发光和化学发光的分析仪器,是我国最早商品化的微弱光测量产品。BPCL倾注了老一辈科研工作者的心血,其研制为发光研究提供了有力的科研工具,推动了我国甚至国际发光研究的发展,目前被众多高校、研究院所使用,产生了具有重大社会和经济效益。 涉及研究方向包括:发光分析检测技术研究(如:流动注射发光分析、毛细管电泳发光分析、生物传感器发光分析、纳米材料发光分析、自由基临床检验)、自由基生物学研究、药物抗氧化剂研究、细胞学超微弱发光研究、肿瘤医学研究、农业种质研究、花卉果实超微弱发光研究及农作物抗逆性研究。 BPCL微弱发光测量仪现有19个型号产品,覆盖近紫外、可见及近红外光谱领域微弱光检测,同时还有光谱扫描、多样品测试、温控等型号产品,以适应不同领域研发需求。由于BPCL独特和先进的光探测技术,利用此仪器可测定10^-15瓦的光强度,测量10^-13瓦的微弱光影可给出1-2万/秒的计数率,这对于生物体、细胞、DNA等生命物质的超微弱发光研究尤为重要。通过独特的接口计数,该仪器可实时获得发光动力学曲线,最快采集速度可达0.1毫秒,可用于快速发光反应的监测。 任何有生命的物质都可以自发的或在外界因素诱导下辐射出一种极其微弱的光子流,这种现象称为生物的超微弱发光(UltraweakPhoton Emission),亦被称为生物系统超弱光子辐射、自发发光等。超微弱发光只有10^-5~ 10 ^-8hυ / s cm ,量子产额(效率)为10^-14~ 10 ^-9,波长范围为180~800nm,从红外到近紫外波段。1.BPCL电化学发光测试原理 电化学发光分析技术(Electrogeneratedchemiluminescence,ECL)。ECL是一种在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应。包括了两个过程。发光底物二价的三联吡啶钌及反应参与物三丙胺在电极表面失去电子而被氧化。氧化的三丙胺失去一个H成为强还原剂,将氧化型的三价钌还原成激发态的二价钌,随即释放光子恢复为基态的发光底物。最好的发光标记物-三联吡啶钌分子量小,结构简单。可以标记于抗原,抗体,核酸等各种分子量,分子结构的物质。从而具有最齐全的检测菜单。三联吡啶钌为水溶性,且高度稳定的小分子物质。保证电化学发光反应的高效和稳定,而且避免了本底噪声干扰。 简单来理解,ECL是在电极上施加一定的电压使电极反应产物之间或电极反应产物与溶液中某组分进行化学反应而产生的一种光辐射,其作为一种新的痕量分析手段越来越引人注目。1.1电化学反应过程 在工作电极上(阳极)加一定的电压能量作用下,二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+释放电子发生氧化反应而成为三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+,同时,电极表面的TPA也释放电子发生氧化反应而成为阳离子自由基 TPA+,并迅速自发脱去一个质子而形成三丙胺自由基TPA,这样,在反应体系中就存在具有强氧化性的三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+和具有强还原性的三丙胺自由基TPA。1.2化学发光过程 具有强氧化性的三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+和具有强还原性的三丙胺自由基 TPA发生氧化还原反应,结果使三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+还原成激发态的二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+,其能量来源于三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+与三丙胺自由基TPA之间的电势差,激发态[Ru(bpy)3]2+以荧光机制衰变并以释放出一个波长为620nm光子的方式释放能量,而成为基态的[Ru(bpy)3]2+。1.3循环过程 上述化学发光过程后,反应体系中仍存在二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+和三丙胺(TPA),使得电极表面的电化学反应和化学发光过程可以继续进行,这样,整个反应过程可以循环进行。 通过上述的循环过程,测定信号不断的放大,从而使检测灵敏度大大提高,所以ECL测定具有高灵敏的特点。上述的电化学发光过程产生的光信号的强度与二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+的浓度成线性关系。将二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+与免疫反应体系中的一种物质结合,经免疫反应、分离后,检测免疫反应体系中剩余二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+经上述过程后所发出的光,即可得知待检物的浓度。1.4电化学发光剂定义:指通过在电极表面进行电化学反应而发出光的物质。特点:反应在电极表面进行发光标记物/化学发光剂:三联吡啶钌Ru(bpy)32+共反应剂/电子供体为:三丙胺(TPA)电化学发光启动条件:直流电场反应产物:三丙胺自由基(TPA*)+620nm的光子最终检测信号:可见光强度反应特点:迅速、可控、循环发光三联吡啶钌“催化”三丙胺发出可见光2.BPCL化学/电化学发光分析领域的应用案例2.1 医学及药学领域 BPCL在临床上,其可直接或与免疫技术结合,通过化学/电化学发光技术,其可用于甲状腺激素、生殖激素、肾上腺/垂体激素、贫血因子、肿瘤标记物、癌细胞等物质的检测;另外,基于活性氧诱导的化学发光现象,其可实现体内及光治疗过程产生的活性氧的检测。2.1.1 Ru@SiO2表面增强电化学发光检测痕量癌胚抗原 癌胚抗原(CEA)被认为是反映人体中各种癌症和肿瘤存在的疾病生物标志物。体液中CEA的灵敏检测利于癌症的临床诊断和治疗评估。 在此,本文提出了一种基于Ru(bpy)32+的局域表面等离子体共振(LSPR)增强电化学发光(ECL)超灵敏测定人血清中CEA的新方法。在这种表面增强ECL(SEECL)传感方案中,Ru(bpy)32+掺杂的SiO2纳米颗粒(Ru@SiO2)并且AuNPs用作LSPR源以增强ECL信号。两种不同种类的CEA特异性适体在Ru@SiO2和AuNP。在CEA存在的情况下Ru@SiO2-将形成AuNPs纳米结构。我们的研究表明Ru@SiO2可以通过AuNP有效地增强。一层Ru@SiO2-AuNPs与不存在AuNP的纳米结构的ECL相比,纳米结构将产生约3倍的ECL增强。通过多层Ru@SiO2-AuNPs纳米架构。在最佳条件下,人血清CEA的检测限为1.52×10^-6ng/mL。 据我们所知,对于ECL传感器,从未报道过具有如此低LOD的CEA测定。2.1.2 基于连接探针的电化学发光适体生物传感器,检测超痕量凝血酶的信号 基于结构切换电化学发光猝灭机制,本文中开发了一种用于检测超痕量凝血酶的新型连接探针上信号电化学发光适体生物传感器。ECL适体生物传感器包括两个主要部分:ECL底物和ECL强度开关。ECL衬底是通过修饰金电极(GE)表面的Au纳米颗粒和钌(II)三联吡啶(Ru(bpy)32+–AuNPs)的络合物制成的,ECL强度开关包含三个根据“结-探针”策略设计的探针。 第一种探针是捕获探针(Cp),其一端用巯基官能化,并通过S–Au键共价连接到Ru(bpy)32+–AuNPs修饰的GE上。 第二个探针是适体探针(Ap),它含有15个碱基的抗凝血酶DNA适体。 第三种是二茂铁标记探针(Fp),其一端用二茂铁标签进行功能化。 文中证明,在没有凝血酶的情况下,Cp、Ap和Fp将杂交形成三元“Y”结结构,并导致Ru(bpy)32+的ECL猝灭。然而,在凝血酶存在的情况下,Ap倾向于形成G-四链体适体-凝血酶复合物,并导致Ru(bpy)32+的ECL的明显恢复,这为凝血酶的检测提供了传感平台。利用这种可重复使用的传感平台,开发了一种简单、快速、选择性的ECL适体生物传感器信号检测凝血酶,检测限为8.0×10^-15M。 本生物传感器的成功是朝着在临床检测中监测超痕量凝血酶的发展迈出的重要一步。2.1.3 Ru(phen)32+掺杂二氧化硅纳米粒子的电化学发光共振能量转移及其在臭氧“开启”检测中的应用 首次报道了灵敏检测臭氧的电化学发光(ECL)方法和利用臭氧进行电化学发光共振能量转移(ECRET)的方法。 它是基于Ru(phen)32+掺杂的二氧化硅纳米颗粒(RuSiNPs)对靛蓝胭脂红的ECRET。在没有臭氧的情况下,RuSiNP的ECL由于RuSiNP对靛蓝胭脂红的ECRET而猝灭。在臭氧存在的情况下,系统的ECL被“打开”,因为臭氧可以氧化靛蓝胭脂红,并中断从RuSiNP到靛蓝胭脂的ECRET。通过这种方式,它通过所提出的基于RuSiNP的ECRET策略提供了臭氧的简单ECL传感,线性范围为0.05-3.0μM,检测限(LOD)为30nM。检测时间不到5分钟。该方法也成功应用于人体血清样品和大气样品中臭氧的分析。2.1.4 用二极管实现数码相机灵敏视觉检测,使无线电极阵列芯片的电化学发光强度提高数千倍 首次报道了无线电化学发光(ECL)电极微阵列芯片和通过在电磁接收器线圈中嵌入二极管来显著提高ECL。新设计的设备由一个芯片和一个发射机组成。该芯片有一个电磁接收线圈、一个迷你二极管和一个金电极阵列。该微型二极管可以将交流电整流为直流电,从而将ECL强度提高18000倍,从而能够使用普通相机或智能手机作为低成本探测器进行灵敏的视觉检测。使用数码相机检测过氧化氢的极限与使用基于光电倍增管(PMT)的检测器的极限相当。与基于PMT的检测器相结合,该设备可以以更高的灵敏度检测鲁米诺,线性范围从10nM到1mM。由于具有高灵敏度、高通量、低成本、高便携性和简单性等优点,它在护理点检测、药物筛选和高通量分析中很有前途。2.1.5 中晶体和仿生催化剂调控肿瘤标志物的比例电化学发光免疫分析 本文以壳聚糖功能化碘化银(CS-AgI)为仿生催化剂,研制了一种基于八面体锐钛矿介晶(OAM)载体的比率电化学发光免疫传感器,用于α胎儿蛋白(AFP)的超灵敏测定。所提出的系统是通过选择鲁米诺和过硫酸钾(K2S2O8)作为有前途的ECL发射单元来实现的,因为它们具有潜在的分辨特性和最大发射波长分辨特性。采用具有高孔隙率、定向亚基排列和大表面积的OAM吸附鲁米诺形成固态ECL,并作为亲和载体首次固定了大量AFP(Ab)抗体。 此外,发现CSAgI具有仿生催化剂活性,可以催化作为鲁米诺和K2S2O8共同助反应剂的过氧化氢的分解,从而放大了双ECL响应。当生物传感器在CSAgI标记的AFP的混合溶液中孵育时(CS-AgI@AFP)和目标AFP,这是由于对CS-AgI@AFP和目标AFP与AbCS-AgI@AFP固定化Ab捕获的蛋白质随AFP浓度的增加而减少,因此,双ECL反应减少。基于两个激发电位下ECL强度的比值,这种提出的比率ECL策略通过竞争性免疫反应实现了对α胎儿蛋白的超灵敏测定,线性检测范围为1fg/ml至20ng/ml,检测限为1fgg/ml2.1.6 一种新型放大电化学发光生物传感器(基于AuNPs@PDA@CuInZnS量子点纳米复合材料),用于p53基因的超灵敏检测 在这项工作中,首次设计了一种基于Au的新型表面等离子体共振(SPR)增强电化学发光(ECL)生物传感模型NPs@polydopamine(PDA)@CuInZnS量子点纳米复合材料。 通过静电力用PDA层涂覆AuNP。CuInZnS量子点结合在Au表面NPs@PDA纳米复合材料。CuInZnS量子点在传感应用中起到了ECL发光体的作用。PDA壳层不仅控制了AuNPs和QDs之间的分离长度以诱导SPR增强的ECL响应,而且限制了电势电荷转移和ECL猝灭效应。结果,纳米复合材料的ECL强度是具有K2S2O8的量子点的两倍。在扩增的ECL传感系统中检测到肿瘤抑制基因p53。 该传感方法的线性响应范围为0.1nmol/L至15nmol/L,检测限为0.03nmol/L。基于该纳米复合材料的DNA生物传感器具有良好的灵敏度、选择性、重现性和稳定性,并应用于加标人血清样品,取得了满意的结果。2.1.7铕多壁碳纳米管作为新型发光体,在凝血酶电化学发光适体传感器中的应 提出了一种新的电化学发光(ECL)适体传感器,用于凝血酶(TB)的测定,该传感器利用核酸外切酶催化的靶循环和杂交链式反应(HCR)来放大信号。捕获探针通过Au-S键固定在Au-GS修饰的电极上。随后,捕获探针和互补凝血酶结合适体(TBA)之间的杂交旨在获得双链DNA(dsDNA)。TB与其适体之间的相互作用导致dsDNA的解离,因为TB对TBA的亲和力高于互补链。在核酸外切酶存在的情况下,适体被选择性地消化,TB可以被释放用于靶循环。通过捕获探针的HCR和两条发夹状DNA链(NH2-DNA1和NH2-DNA1)形成延伸的dsDNA。然后,可以通过NH2封端的DNA链和Eu-MWCNT上的羧基之间的酰胺化反应引入大量的铕多壁碳纳米管(Eu-MWCNTs),导致ECL信号增加。 多种扩增策略,包括分析物回收和HCR的扩增,以及Eu-MWCNTs的高ECL效率,导致宽的线性范围(1.0×10-12-5.0×10-9mol/L)和低的检测限(0.23pmol/L)。将该方法应用于血清样品分析,结果令人满意。2.2 环境领域 采用BPCL已建立了众多灵敏快速检测环境污染物、环境激素、环境干扰物、自由基的发光分析方法。此外有有研究人员将其与臭氧化学发光结合应用于水体COD分析。其突出优点是仪器方法简单、易操作、线性范围宽、灵敏度高。 2.2.1 Fenton体系降解持久性氯化酚产生本征化学发光的机理:醌类和半醌自由基中间体的构效关系研究及其关键作用 在环境友好的高级氧化过程中,所有19种氯酚类持久性有机污染物都可以产生本征化学发光(CL)。然而,结构-活性关系(SAR,即化学结构和CL生成)的潜在机制仍不清楚。在这项研究中,本文中发现,对于所有19种测试的氯酚同系物,CL通常随着氯原子数量的增加而增加;对于氯酚异构体(如6种三氯苯酚),相对于氯酚的-OH基团,CL以间->邻-/对-CL取代基的顺序降低。 进一步的研究表明,在Fenton试剂降解三氯苯酚的过程中,不仅会产生氯化醌中间体,而且更有趣的是,还会产生氯化半醌自由基;其类型和产率由OH-和/或Cl取代基的定向效应、氢键和空间位阻效应决定。 更重要的是,观察到这些醌类中间体的形成与CL的产生之间存在良好的相关性,这可以充分解释上述SAR发现。 这是关于醌和半醌自由基中间体的结构-活性关系研究和关键作用的第一份报告,这可能对未来通过高级氧化工艺修复其他卤代持久性有机污染物的研究具有广泛的化学和环境意义。2.2.2 介质阻挡放电等离子体辅助制备g-C3N4-Mn3O4复合材料,用于高性能催化发光H2S气体传感 提出了一种新的、简单的基于介质阻挡放电(DBD)等离子体的快速制备g-C3N4-Mn3O4复合材料的策略。所获得的g-C3N4-Mn3O4可作为一种优良的H2S气体传感催化发光(CTL)催化剂,具有优异的选择性、高灵敏度、快速稳定的响应。 基于所提出的传感器能够检测到亚ppm水平的H2S,为在各个领域监测H2S提供了一种极好的替代方案。采用SEM、TEM、XPS、XRD、N2吸附-脱附等测试手段对合成的传感材料进行了表征。该复合材料具有较小的颗粒尺寸和较大的比表面积,这可能归因于氧化非平衡等离子体蚀刻。 此外,该合成以Mn2+浸渍的g-C3N4为唯一前驱体,以空气为工作气体,不含溶剂、额外的氧化剂/还原剂或高温,具有结构简单、操作方便、速度快等优点,并且它可以容易地大规模实施,并扩展到制造用于不同目的的各种金属氧化物改性复合材料。2.2.3表面增强电化学发光,用于汞离子痕量的检测 Ru(bpy) 3^2+的电化学发光(ECL)在分析化学中有着广泛的应用。在此,我们提出了一种通过金纳米棒(AuNR)的局域表面等离子体共振(LSPR)来增强Ru(bpy)3^2+的ECL的新方法。 我们的研究表明,通过控制Ru(bpy)3^2+与AuNRs表面之间的距离,可以大大增强ECL强度。我们将这种表面等离子体激元诱导的ECL增强称为表面增强电化学发光(SEECL)。利用这种SEECL现象来制备用于痕量Hg2+检测的生物传感器。SEECL生物传感器是通过在金电极表面自组装AuNRs和富含T的ssDNA探针来制备的。随着Hg2+的存在,ssDNA探针的构象通过形成T-Hg2+-T结构而变为发夹状结构。Ru(bpy)3^2+可以插入发夹结构DNA探针的凹槽中产生ECL发射,AuNR的LSPR可以增强ECL发射。传感器的ECL强度随着Hg2+浓度的增加而增加,并且在水溶液中达到10fMHg2+的检测极限。研究了AuNR不同LSPR峰位对生物传感器灵敏度的影响。 结果表明,Ru(bpy)3^2+的LSPR吸收光谱和ECL发射光谱之间的良好重叠可以实现最佳的ECL信号增强。2.3 农林业领域 BPCL在农业上有着十分广阔的应用价值。植物的超弱发光来自于体内的核酸代谢、呼吸代谢以及各种氧化还原过程,它变化与植物体内的生理生化变化密切相关.边种广泛存在于体内的自发辐射与机体代谢活动、能量转化之间存在着磐然的联系.因此,利用它作为代谢指标的应用研究就很快引起了广泛的重视。 超弱发光可以作为一种反映生命过程及变化的极其灵敏的指标。另一方面,由于植物的超弱发光与环境密切相关,在不同植物、不同的环境条件下超弱发光均有所不同。 BPCL可以探测植物的超弱发光,研究植物的盐碱、抗旱、抗热、抗寒乃至抗病的指标,从而为抗逆性育种提供一种新的灵敏的物理方法。植物的超弱发光能在一定程度上反映植物生活力的大小,所以可用超弱发光鉴定植物或种子的活力.用超弱发光鉴定种子的活力用样品量少又不破坏种子,对于种子量少的珍贵品种极其有益。此外,BPCL还可以用于农蔬作物新鲜度的评价、污染物残留量分析、辐照食品的检测。2.3.1 基于生物延迟发光,评价玉米萌发期抗旱性。(西安理工大学习岗) 玉米种子萌发抗旱性评价是节水农业研究中的难点和热点问题之一,生物延迟发光分析技术的应用有可能解决这一问题。采用生物延迟发光评价方法研究了玉米种子萌发期的抗旱性能力,延迟发光积分强度的升高有不同的抑制作用,胁迫强度越大。以下为玉米萌发过程中的延迟发光积分强度的变化:2.3.2 盐胁迫下绿豆幼苗的超微弱发光(山东理工大学王相友) 对不同 NaCl 浓度胁迫下绿豆种子早期萌发时的超微弱发光变化进行了初步研究。结果表明,随 NaCI 浓度的增加,绿豆胚根的生长速度(根长)减慢,生长受到明显抑制,其超微弱发光的强度显著下降。萌发期间,SOD 活性随着盐浓度的增加而降低,其活性与生物光子强度有极为密切的关系。 这些结果表明生物超微弱发光探测技术有可能成为植物盐胁迫研究的有效工具,对于进一步理解盐胁迫机理有一定的意义。2.3.3 苹果成熟过程中超弱发光强度与果实跃变的关系(山东理工大学王相友) 用1-甲基环丙烯(1-methyicyclopropene,1-MCP)和乙烯利两种化学药剂,测定了红富士苹果果实超弱发光强度的变化及与乙烯释放、呼吸的关系。 结果显示,各处理果实超弱发光强度的变化与呼吸、乙烯释放速率的变化趋势相似,均有明显的高峰出现,且出峰时间一致。乙烯利处理加速了果实软化,使果实超弱发光强度峰直出现时间提前,并加速了果实跃变后超弱发光强度的衰减:1-MCP 处理延缓了果实的衰老,使果实超弱发光强度峰值推迟,并减弱了峰值过后超弱发光强度的衰减。超弱发光强度能反映富士苹果成熟过程中代谢的变化。2.4 材料领域2.4.1 有机改性水滑石量子点纳米复合材料作为新型化学发光共振能量转移探针 在本工作中,通过在有机改性的LDH外表面上以十二烷基苯磺酸钠双层束的形式高度有序和交替地组装痕量CdTe量子点,制备了定向发光量子点(QD)-层状双氢氧化物(LDH)纳米复合材料。 有趣的是,新型QD-LDH纳米复合材料可以显著增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光(CL),这归因于H2O2对QD氧化的抑制、辐射衰减率的增加以及对QDs的非辐射弛豫的抑制。 此外,以鲁米诺为能量供体,以固体发光QD-LDH纳米复合材料为能量受体进行信号放大,制备了一种新型的基于流通柱的CL共振能量转移。通过使用鲁米诺-H2O2CL系统测定H2O2来评估该流通柱的适用性。CL强度在0.5至60μM的浓度范围内对H2O2表现出稳定的响应,检测限低至0.3μM。 最后,该方法已成功应用于雪样品中H2O2的检测,结果与标准分光光度法一致。我们的研究结果表明,新型发光量子点-LDH纳米复合材料将用于高通量筛选具有不同尺寸量子点的复杂系统。2.4.2 油膜碳糊电极热电子诱导阴极电化学发光及其在邻苯二酚纳摩尔测定中的应用 首次在油膜覆盖碳糊电极(CPE)上研究了Ru(bpy)32+/S2O82-体系在阴极脉冲极化下的热电子诱导阴极电化学发光。与其他电极相比,CPE具有更低的背景、更好的稳定性和再现性。该方法也适用于邻苯二酚的测定。 在最佳条件下,在2.0*10^-10mol/L~4.0*10^-9 mol/L和4.0*10^-9mol/L~4.0*10^-7 mol/L范围内,观察到猝灭ECL强度(DI)与邻苯二酚浓度对数(logCcatechol)之间的线性相关性,检测限(LOD)为2.0*10^-10mol/L,低于其他报道的方法。 将该方法应用于水库水中邻苯二酚的测定。平均回收率为83.3%–99.0%,相对标准偏差为0.8%–2.2%。2.4.3 等离子体辅助增强Cu/Ni金属纳米粒子的超弱化学发光 采用具有类似Kirkendall效应的简单水溶液法合成了具有稳定荧光和良好水分散性的Cu/Ni纳米颗粒。60±5nm铜镍摩尔比为1:2的Cu/NiNP显著增强了碳酸氢钠(NaHCO3)与过氧化氢(H2O2)在中性介质中氧化反应产生的超微弱化学发光(CL)。时间依赖性CL的增强取决于NP的组成和试剂添加的顺序。 在研究CL发射光谱、电子自旋共振光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的基础上,提出了等离子体辅助金属催化这种金属NP(MNP)增强CL的机理。MNP的表面等离子体可以从化学反应中获得能量,形成活化的MNP(MNP*),与OH自由基偶联产生新的加合物OH-MNP*。OH-MNP*可以加速HCO3-生成发射体中间体(CO2)2*的反应速率,从而提高整个反应的CL。2.5 食品领域 BPCL可以用于食品中的微生物/病原体及其毒素、痕量金属离子、抗生素、氧自由基、含氮、硫、磷物质、抗坏血酸、有机酸以及辐照食品的分析检测。2.5.1 基于光谱阵列的单一催化发光传感器及其在葡萄酒鉴定中的应用 识别复杂混合物,特别是那些成分非常相似的混合物,仍然是化学分析中一个具有挑战性的部分。本文利用MgO纳米材料在封闭反应池(CRC)中构建的单一催化发光(CTL)传感器来识别醋。它可以提供这种类型的高度多组分系统的原型。通过扫描反应期间分布在15个波长的CTL光谱,获得了醋的光谱阵列图案。这些就像他们的指纹。然后通过线性判别分析(LDA)对阵列的CTL信号进行归一化和识别。对九种类型和八个品牌的醋以及另外一系列的人造样品进行了测试;人们发现这项新技术能很好地区分它们。 这种单一传感器在实际应用中表现出了对复杂混合物分析的良好前景,并可能提供一种识别非常相似的复杂分析物的新方法。2.5.2 层状双氢氧化物纳米片胶体诱导化学发光失活对食品中生物胺浓度的影响 通过氢键识别打开/关闭荧光和视觉传感器在文献中已经明确确立。显然没有充分的理由忽视氢键诱导的化学发光失活(CL)。 在本工作中,作为新型CL催化剂和CL共振能量转移受体(CRET),层状双氢氧化物(LDH)纳米片胶体可以显著提高双(2,4,6-三氯苯基)草酸盐(TCPO)-H2O2体系的CL强度。另一方面,生物胺可以选择性地抑制LDH纳米片TCPO–H2O2系统的CL强度,这是由于光致发光LDH纳米片通过O–H…N键取代O–HO键而失活的结果。 此外,组胺被用作食品腐败的常见指标,发现CL强度与组胺浓度在0.1–100uM范围内呈线性关系,组胺(S/N=3)的检测限为3.2nM。所提出的方法已成功应用于追踪变质鱼类和猪肉样品的组胺释放,显示出这些样品中生物胺水平的时间依赖性增加。2.5.3 碳酸盐夹层水滑石增强过氧亚硝酸化学发光,检测抗坏血酸的高选择性 在本研究中,发现Mg-Al碳酸酯层状双氢氧化物(表示为Mg-Al-CO3LDHs)催化过氧硝酸(ONOOH)的化学发光(CL)发射。CL信号的增强是由于过亚硝酸根(ONOO)通过静电吸引在LDHs表面的浓度,这意味着ONOO可以容易有效地与嵌入的碳酸盐相互作用。此外,抗坏血酸可以与ONOO或其分解产物(例如_OH和_NO2)反应,导致Mg-Al-CO3-LDHs催化的ONOOH反应的CL强度降低。 基于这些发现,以Mg-Al-CO3-LDHs催化的ONOOH为新的CL体系,建立了一种灵敏、选择性和快速的CL法测定抗坏血酸。CL强度在5.0至5000nM的范围内与抗坏血酸的浓度成比例。检测限(S/N=3)为0.5nM,9次重复测量0.1mM抗坏血酸的相对标准偏差(RSD)为2.6%。 该方法已成功应用于商业液体果汁中抗坏血酸的测定,回收率为97–107%。这项工作不仅对更好地理解LDHs催化的CL的独特性质具有重要意义,而且在许多领域具有广泛的应用潜力,如发光器件、生物分析和标记探针。2.6 气相催化发光2.6.1 基于纳米ZnS的四氯化碳催化发光气体传感 基于四氯化碳在空气中氧化纳米ZnS表面的催化发光(CTL),提出了一种新的灵敏的气体传感器来测定四氯化碳。详细研究了其发光特性及最佳工艺条件。 在优化的条件下,CTL强度与四氯化碳浓度的线性范围为0.4–114ug/mL,相关系数(R)为0.9986,检测限(S/N=3)为0.2ug/mL。5.9ug/mL四氯化碳的相对标准偏差(R.S.D.)为2.9%(n=5)。 对甲醇、乙醇、苯、丙酮、甲醛、乙醛、二氯甲烷、二甲苯、氨和三氯甲烷等常见异物无反应或反应较弱。在4天的40小时内,传感器的催化活性没有显著变化,通过每小时收集一次CTL强度,R.S.D.小于5%。该方法简便灵敏,具有检测环境和工业中四氯化碳的潜力。2.6.2 珊瑚状Zn掺杂SnO2的一步合成及其对2-丁酮的催化发光传感 将一维纳米级构建块自组装成功能性的二维或三维复杂上部结构具有重要意义。在这项工作中,我们开发了一种简单的水热方法来合成由纳米棒组装的珊瑚状Zn掺杂SnO2分级结构。利用XRD、SEM、TEM、XPS、FTIR和N2吸附-脱附对所得样品的组成和微观结构进行了表征。通过研究在不同反应时间合成的样品,探讨了生长机理。作为催化发光(CTL)气体传感器的传感材料,这种珊瑚状Zn掺杂的SnO2表现出优异的CTL行为(即,与其他15种常见的挥发性有机化合物(VOC)相比,具有高灵敏度、对2-丁酮的优异选择性以及快速响应和回收)。在相同的条件下测试了SnO2样品的三种不同Zn/Sn摩尔比,以证明Zn掺杂浓度对传感性能的影响。在最佳实验条件下,进一步研究了基于1∶10Zn掺杂SnO2传感材料的CTL传感器对2-丁酮的分析特性。气体传感器的线性范围为2.31–92.57ug/mL(R=0.9983),检测限为0.6ug/mL(S/N=3)。2.6.3 缺陷相关催化发光法检测氧化物中的氧空位 氧空位可以控制氧化物的许多不同性质。然而,氧空位的快速简单检测是一个巨大的挑战,因为它们的种类难以捉摸,含量高度稀释。在这项工作中,本文中发现TiO2纳米颗粒表面乙醚氧化反应中的催化发光(CTL)强度与氧空位的含量成正比。氧空位依赖性乙醚CTL是由于氧空位中大量的化学吸附O2可以促进其与化学吸附的乙醚分子的接触反应,从而显著提高CTL强度。因此,乙醚CTL可以用作TiO2纳米颗粒中氧空位的简单探针。通过检测金属离子掺杂的TiO2纳米粒子(Cu、Fe、Co和Cr)和氢处理的TiO2纳米粒子在不同温度下在具有可变氧空位的TiO2表面上的乙醚CTL强度,验证了其可行性。本CTL探针测得的氧空位含量与常规X射线光电子能谱(XPS)技术测得的结果基本一致。与已经开发的方法相比,所开发的CTL探针的优越性能包括快速响应、易于操作、低成本、长期稳定性和简单配置。本文认为氧空位敏感的CTL探针在区分氧化物中的氧空位方面具有很大的潜力。
  • 蓝国祥先生在我国光散射研究方面的贡献
    南开大学是国内开展光散射研究得比较早的单位之一。早在1935年,我校的沈寿春先生就与吴大猷、饶毓泰先生合作,在北京大学开始了拉曼光谱研究。抗日战争时期,在昆明西南联大,沈寿春和吴大猷二位先生合作研究了硝酸镍氨晶体的拉曼光谱,考察了晶体场对硝酸根离子的效应。解放后,在沈寿春先生领导下,陈文驹、王之仁等老师较早开始了拉曼光谱的工作,研究最多的是有机磷化合物。1965年教育部决定在北大、复旦、南开三校成立固体能谱科研组,由复旦的谢希德先生牵头,合作开展半导体的基础研究,教育部定期给三校下达研究经费。张光寅先生利用该项经费,购买了一台在当时很先进的英国产的Hilger E612型拉曼光谱仪。该仪器采用石英棱镜分光,光源是汞弧光灯,记条仪是笔式的。但在十年文革期间三校的固体能谱研究组都中断了研究工作,这台光谱仪就一直闲置到20世纪七十年代末。此时南开物理系固体物理教研室正式恢复,固体能谱研究组也就合并到固体物理教研室。当时固体物理教研室主要从事激光技术所需要的非线性光学晶体钽酸锂和铌酸锂的研究及其光学器件的研制。时任教研室主仼的是王华馥先生和副主仼张光寅先生。蓝国祥教授是王华馥先生研究组的成员,当时研究组主要从事非线性光学晶体基础性方面的研究。鉴于蓝国祥教授有扎实的晶体学和晶格动力学的基础知识,又从事晶格振动光谱的研究,从仪器设备、晶体样品的选取和基础知识的储备这三方面考虑,都具备了开展非线性光学晶体激光光谱研究的条件。因此,王华馥先生决定由蓝国祥先生和青年教师李兵承担此项课题的研究,王先生还把他的第一个博士研究生分配到该课题组一起参加研究工作。课题组对Hilger E612光谱仪进行了改造,配置了自行研制的氩离子激光器,开始了非线性光学晶体的拉曼光谱研究。当课题组获得第一批研究成果时,正好迎来1981年在厦门大学召开的全国第一届光散射学术会议,课题组在会议上宣读了相关的研究成果。虽然参加此次学术会议的单位不少,但受制于当时的科研条件,国内有条件开展光散射研究的大学和研究单位毕竟比较少,能提供研究论文的单位并不多。在南开,有很多位老师从事过光散射的研究,力量非常之强,据了解到的,还有陈文驹、陈亭、张春平、刘思敏等多位老师,涉及多种材料。例如,非线性光学晶体偏硼酸钡、钽酸锌锂、铌酸锂和钽酸锂等,关注压力、温度对晶体结构的影响;利用拉曼光谱研究晶体中的电磁激元、铁电性质、铁弹性质,缺陷和非晶化过程等;随着表面增强效应的发现,我校也开展了表面增强光谱的研究,首次观察了吸附于银胶体表面的邻菲啰啉等分子的表面增强拉曼光谱。在从事光散射研究的几十年过程中,蓝国祥教授对待研究生宽严相济,以身作则,学生深刻体会到研究者应该具备的素养和追求。蓝先生带领组内老师和学生,在国内外学术期刊上发表论文百余篇,取得了丰硕的成果。非线性光学晶体的拉曼光谱一直是南开固体教研室关注的重点。对于铌酸锂和钽酸锂的光谱研究非常细致深入,取得一些重要的结果。铌酸锂和钽酸锂室温下是铁电晶体,属于三角晶系的单轴晶体。为获得钽酸锂晶体的异常声子的色散,在蓝先生的指导下,老师和学生精心设计实验方案,共制备11个不同取向的样品,用来获得波矢与光轴成不同夹角的光谱。由于钽酸锂和铌酸锂的折射率约2.1左右,所以表面反射率高达14%。为了消除内反射光引起的附加散射,在样品的表面上镀了增透膜(SiO2)。经过细致的实验测试和严谨的理论分析,获得了钽酸锂晶体的全部13个异常声子,也对之前相关研究报道中的疑点进行了澄清;通过分析测试钽酸锂晶体的变温拉曼光谱,结合中子衍射的晶体结构数据,做出了钽酸锂的铁电相变是有序-无序型的推论,并用结构相变的先兆丛团理论给予解释。20世纪80年代我国的紫外非线性光学晶体的研制得到了飞速发展,例如偏硼酸钡(BBO)、三硼酸锂(LBO)以及三硼酸铯锂(CLBO)等。蓝国祥教授带领课题组的师生对这些晶体的室温、低温以及高压下的光谱进行了较为全面的研究,利用层状和阴离子基团模型,并结合群论和理论计算分析对晶体的外振动、内振动以及阴离子基团的特征振动谱进行了识别和确认。BBO晶体单晶高压拉曼光谱的研究表明了在50 Kbar的压力下拉曼光谱发生突变,预示着存在由压力导致的结构相变。获得非晶材料的传统方法有多种,如熔体急冷,蒸发沉积和离子注入等。上世纪90年代,蓝国祥教授研究组开始利用拉曼光谱进行晶态物质在高压下非晶化转变的研究,先后研究了硼酸盐(硼酸钡、硼酸锂),锗酸盐(锗酸铅、锗酸锂、锗酸铜),以及铌酸锂、钽酸锂等晶体的高压拉曼光谱,在原子水平上研究了这些晶体的非晶态转变机制。对于硼酸盐而言,是由于硼酸基团被破坏,导致结构发生塌缩,由晶态变成非晶态。课题组另外的一项重要工作是有关碳材料的制备和拉曼光谱研究,包括石墨、石墨插入化合物,C60碱金属插入化合物,碳纳米管等。其中一个非常重要和难度很大的问题是单壁碳纳米管的呼吸模谱峰的认定。因为呼吸模的频率与碳管的直径密切相关,困难的原因在于样品中碳管的直径和类型不是单一的;另外,用可见和近红外光激发的单壁碳纳米管拉曼光谱中存在共振散射效应,使得谱峰数目较多且随激发光波长而变化,所以将这些谱峰归属于何种碳管不是显而易见的。为了进行这种认定,我们计算了一系列碳管的电子态密度、呼吸模的频率,并考虑到双共振增强效应,建立了一个图表法,可以对单壁碳纳米管光谱中的呼吸模特征峰进行指认。这种指认包括管子类型的确定,是金属的还是半导体的,是扶手椅管、锯齿管还是一般的手性管,当然也可确定碳管的直径和指数。SPEX 1403 激光拉曼光谱仪(小图:实验室自制的碳纳米管制备装置)为了给研究生开展晶格振动光谱研究打好基础,张光寅先生率先开设了晶格振动光谱课程,并编写了讲义,两年后由蓝国祥先生接替讲授晶格振动光谱学直到退休。这本讲义经过多年的教学积累和反复修改,著成《晶格振动光谱学》一书,由高等教育出版社出版。该本书先后发行了两版,成为教育部研究生教学的推荐用书。无论是科学研究还是教书育人,先生对中国光散射事业的发展都做出很大的贡献。从第一届厦门光散射会议开始直到退休前的第十一届,没有错过一届会议;从第二届光散射会议开始担任光散射专业委员会副主任;退休前一直担任《光散射学报》副主编,全心全力支持学报的发展。80年代国内很多学校科研单位都购置了Spex系列的谱仪,南京大学物理系也有一台Spex激光光谱仪,在使用过程中缺少了一个小部件,张明生老师就向南开大学物理系借用这个部件。考虑到我们这个部件休置不用,就送给南京大学。这也是先生一直秉承的理念:兄弟院校之间和同行之间要有相互帮助和团结的精神,不要彼此拆台闹予盾。参加1999年8月第十届全国光散射学术会议师生合影留念(长春)先生退休多年,留给我们后辈做人做学问的精神一直在,激励我们前行!文中所述纯属个人点滴所见,不当之处,欢迎斧正!作者:南开大学物理学科学院 王玉芳教授
  • 欧盟拟禁止销售使用部分化学物质
    据香港贸发局经济研究官网消息,欧洲化学品管理局修订《化学品注册、评估、授权和限制(REACH)法规》,其中,附件XIV列出了已被或将被禁止在欧盟使用或销售的物质清单。具体包括以下22种化学物质:   1.两种来自煤焦油的物质:蒽油及焦油   2.七种铅物质:四氧化三铅、氧化铅、三碱式硫酸铅、氧化铅与硫酸铅的复合物、矽酸铅、烧绿石锑铅黄、碱式乙酸铅   3.四种硼物质:硼酸、无水四硼酸二钠、三氧化二硼、水合七氧四硼酸二钠   4.七种邻苯二甲酸盐:邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二-C6-8-支链庚酯(富C7)、邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯、支链与直链的邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙)酯、邻苯二甲酸正戊基异戊基酯、邻苯二甲酸二戊酯   5.支链和直链-4-壬基酚   6.溴丙烷。   (中国WTO/TBT国家通报咨询中心供稿)
  • 欧洲严管三氯乙烯等对人体有害物质
    欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称,将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。   据了解,要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠,及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议,最早由丹麦、法国和德国发起,这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称,这8种化学品具有致癌性和基因诱变性,对人的生殖系统会造成危害。   欧洲化学品管理局表示,如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话,该局将把它们列入严控物质中,这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 瞄准分析化学研究国际前沿热点
    日前召开的全国科技奖励大会上,由中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士主持完成的“生物分子识别的分析化学基础研究”项目喜获国家自然科学奖二等奖。 “生物分子识别的分析化学基础研究”项目属于分析化学学科,是分析化学研究的国际前沿热点。该项目立足于学科发展,面向国家和社会需求,瞄准分析化学中高灵敏度、高选择性、高通量的科学问题,发展基于生物分子识别的新型分析材料、分析方法和分析仪器。 在这个项目中,有多项重要科学发现:一是首次成功利用微波热解法制备出无毒、具有荧光和电化学发光双重性质的碳点;发展了非共价技术制备稳定的、对氧还原具有高催化活性的铂纳米立方体修饰碳纳米管的材料;该系列材料在生物分子识别研究中发挥了重要作用。 二是发现了三联吡啶钌电化学发光新型共反应剂:二丁基乙醇胺。使用该试剂,三联吡啶钌在铂电极上的电化学发光响应是使用传统共反应剂三丙胺的100倍,在提高电化学发光灵敏度方面具有重要意义。 三是构筑了新型功能化纳米传感器,并将其成功用于高灵敏度、高选择性的生物分子识别分析:发展了杂交双链DNA功能化荧光银纳米簇的制备新方法,实现了对镰刀型细胞贫血症基因的单碱基突变的识别。该方法对于基因单碱基变异的识别具有普适性;设计与合成了新型纳米多功能荧光探针:SiO2/ED-TA/Eu3+,可以选择性识别炭疽热孢子标志物,检测灵敏度比传统方法提高了2个数量级,2分钟即可完成检测,并实现了检测的可视化;开发了基于三重氢键识别的功能化金纳米粒子检测三聚氰胺的比色方法,裸眼检测限比美国安全标准低2个数量级,实现了低成本、准确、原位检测奶制品中三聚氰胺的目的。 四是发展出具有荧光、表面增强拉曼和共振光散射等多种检测手段,非放射性的生物芯片技术,提高了检测的准确性,达到了对生物分子识别进行高通量研究的目的。 五是研制出实时、在线的分子识别电化学分析仪。有关该仪器的科技部专家组验收意见认为“该仪器是具有自主知识产权的一项重要科技成果,填补了该类仪器国内外空白。”
  • 日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了
    日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant,FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals,EDCs)、微塑料(Microplastics),药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局(ATSDR)显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害,还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡;复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平;归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害;抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战,抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛,目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外,热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂,其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种,也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求,进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点:更多的全氟化合物,赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库(Library)以及数据库(Database),100多种全氟化合物可供筛选,其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类;新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案,增加了40多种有机磷阻燃剂,扩大大家对于新污染物的发现范畴,覆盖更广更全面;同一个的方法,有效数据级别up,新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息,方便大家实现更高级别的鉴定;当前最新方法包的新污染物类别组成如下:图1 数据库中新污染物类别分布(点击查看大图)有机磷阻燃剂存在较多的异构体,该方法包可以实现异构体的有效分离:图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯(上)、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯(下)(点击查看大图)该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱,Orbitrap超高的分辨率(12W以上)尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析;精确的质量精度,在标配的Easy-IC功能下,可以做到小于1ppm的质量偏差,最大程度的解析未知物的元素组成;正负切换,得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物,更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种,之后也会进一步持续更新,助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能,助力新污染筛查分析,致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线,该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息,如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读:● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在! ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 三类化学试剂存放,每一个实验室人都应该知道!
    因为化学试剂的特殊性,所以对于它们的存放管理有很多需要注意的地方。今天我简单给大家讲解下,化学试剂的存放。化学试剂存放主要分3块,1是有机物化学试剂;还有2是无机物化学试剂;3是危险化学试剂的存放;下面来分开讲下。  一、有机物化学试剂存放  有机物化学试剂,按官能团分类: 如烃类、烃的衍生物、碳水化合物、含氮化合物、有机离分子化合物等。有机物化学试剂应按纯度级别依次排列,配制的溶液应与固体试剂分开存放。  二、无机物化学试剂存放  无机物化学试剂,应按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分开存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置,也就是从左向右,先下盐后酸式盐的方法分类。 如钠盐—硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类,或以单质元素在元素周期表中的列分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中位置由左向右,从上到下来分类。如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的列分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的列分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。  三、危险化学试剂存放  对于化学试剂管理本来就应该需要特别注意,而化学试剂的重中之重就是危险性化学试剂了。因为危险化学试剂具有较高化学活性的物质,如易燃易爆性、腐蚀性、毒害性、氧化性、放射性等有害于人和环境的一系列的“烈性”化学物质。其活性之高,甚至可以自行分解并威胁生命财产安全,必须加以认真对待。根据相关关规定,危险性化学试剂的包装上必须带有危险性标志、危规编号,在相关试剂手册上也要有文字说明。  1、易燃易爆性化学试剂必须存放在专用的危险性试剂仓库里,并存放在不燃烧材料制作的柜、架上,温度不宜超过28℃,按规定实行“五双”制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜,按性质分格贮存,同一格内不得混放氧化剂等性质的试剂,并根据存储种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下存储在5℃以下,禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存。  2、氧化性试剂不得与其它性质抵触的试剂共同储存,而且包装要完好并且密封,严禁与酸类混放,应置于阴凉通风处,防止日光曝晒。  3、腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性来选择存放,酸类应与氰化物,发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离,不宜与碱类混放。  4、剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂及食物用品,且通风良好处贮存,一般不与其它种类共同储存,且应按规定贯彻“五双”制度。  5、化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得与有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起,亦不得与其它危险品混存混放。  以上这三大类是比较常见的化学试剂,其它还有如指示试剂就不另外说了。关于化学试剂的管理和存放,相信大家都知道大概流程了。但如果还仅依靠传统人工管理,那肯定容易出问题,这时借助专业试剂耗材管理系统,就能到到事半功倍之效。
  • 明日开播!第七届热分析与联用技术网络会议聚焦三大主题专场
    由仪器信息网联合中国化学会热力学与热分析专业委员会共同主办的第七届与联用技术网络会议将于2021年9月15-16日举办。会议主题将围绕化学热力学、热分析技术、联用技术、量热技术及其应用和先进仪器与表征技术等方向,邀请中国化学会热力学与热分析专业委员会的多位委员和领域内知名学者以及主流科学仪器厂商分享经验成果和最新进展,旨在促进国内热力学与热分析领域先进仪器技术及前沿科学研究的发展。会议时间:2021年9月15-16日会议日程:本次会议共设置了热分析与联用技术(9月15日) 、热力学与热分析及其应用(9月16日)、量热学与量热技术(9月16日)三大主题会场。热分析与联用技术(9月15日) 报告时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00热分析/红外光谱联用曲线解析及其合理表述中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心教授级高级工程师 丁延伟10:00--10:30热分析方法的选择及其在运动场地合成材料中的应用研究华东理工大学副研究员 于惠梅10:30--11:00绿色溶剂研究中的热分析及联用技术中国人民大学教授 牟天成11:00--11:30热重/红外联用技术(TG/FTIR)的检测原理与谱图解析北京大学分析测试中心正高工 章斐13:30--14:00热失重/热裂解与GC/MS联用分析的原理及应用上海交通大学研究员 朱邦尚14:00--14:30热重分析仪联用解决方案梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 技术专家 陈成鑫14:30--15:00二维/多维异步相关谱在解析热重红外光谱联用实验产生的双线性数据上的应用进展北京大学化学与分子工程学院副教授 徐怡庄15:00--15:30热分析联用技术及应用西安近代化学研究所副研究员 王晓红热力学与热分析及其应用(9月16日)报告时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00反应临界状态精确分析方法中国科学院工程热物理研究所研究员 夏红德10:00--10:30热分析方法的选择及其在运动场地合成材料中的应用研究华东理工大学副研究员 于惠梅10:30--11:00动态力学分析及其常见应用苏州大学分析测试中心高级实验师 徐颖11:00--11:30结晶动力学的DSC表征进展南京大学化学化工学院胡文兵教授课题组成员 何裕成量热学与量热技术(9月16日)报告时间报告题目报告嘉宾13:30--14:00碱金属硼酸盐学溶液体系热力学性质量热学研究天津科技大学二级教授/院长 邓天龙14:00--14:30大体积量热计研究进展中国科学院化学研究所副研究员 张武寿14:30--15:00低温量热在材料热力学性质研究中的应用中国科学院大连化学物理研究所研究组长/研究员 史全15:00--15:30具有等温环境微型转动弹燃烧-溶解多功能量热计的搭建与性能评价湘南学院二级教授 李强国15:30--16:00量热仪技术在锂电池热安全与热管理领域的应用中国计量大学副研究员 许金鑫嘉宾阵容:报名方式:点击下方链接立即报名https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2021/或扫描参会二维码报名。扫码报名
  • 大学生研发智能监测仪 获150万风投
    利用传感器等仪器进行智能监测,“量身定制”具体方案让建筑更加节能。记者11月5日了解到,重庆领鑫安信息技术有限责任公司在重庆大学生创业孵化基地的帮助下,日前成功获得本土一家风险投资机构150万元的首轮注资。   从“散兵游勇”到企业化运作   2008年底,在国外留学的曹岭回到重庆,与两名懂技术和销售的同学一起创办了领鑫安信息技术有限责任公司。2009年,他们正式入驻位于石桥铺的重庆大学生创业孵化基地。在那里,他们得到了免费的办公场地、创业培训、创新指导等一系列服务,还有25万元的初创企业投资,这对于他们来说,无疑是“雪中送炭”。   在孵化基地的帮扶下,曹岭把技术研发作为公司发展的核心竞争力,瞄准建筑节能这一新兴领域,从最初的产品代理和技术集成逐渐开始向自主研发转变。   “我们研发出的能耗监测与节能管理系统,主要是借助互联网技术,安装仪表和传感器对建筑物的照明、空调和电梯等能耗进行智能监测,然后分析和制定出一套解决方案。”曹岭说,这可以让建筑减少能耗20%-30%左右。   截至今年上半年,全市已有解放碑日月光中心广场、云阳两江假日大酒店等30栋大型公共建筑安装应用了这套系统,企业的销售收入也由最初的几万元达到了上千万元。   “我们已经由过去的‘散兵游勇’转变为现在的企业化运作,团队规模也在不断扩大。目前团队有20人,全部都是大学生,研究生以上学历占员工总数的60%。”曹岭告诉记者。   今后争取在创业板上市   “建筑能耗监测和节能管理,在重庆乃至全国,都将有很大的发展空间。”曹岭介绍,今年5月,《“十二五”建筑节能专项规划》发布,重庆入选为首批大型公共建筑节能改造重点城市之一。   曹岭希望通过采用“合同能源管理”模式,实行“零门槛”安装,让自己的产品能够在我市的商场、酒店、医院、学校、办公楼等投入使用1年以上的公共建筑进行应用。   “最初,建筑所有者或使用者都不需要投入一分钱,当系统使用并看到了实际效益后,再从每年节约的能耗成本中提取一定比例作为费用。”曹岭表示,这可以打消很多人对系统是否有效的顾虑,更有利于先进技术得到广泛推广。“通过这些努力,希望我们的团队能够在建筑节能领域打造一家有影响力的企业,今后,还将争取在创业板上市!”
  • 出入境检验检疫行业标准制(修)订计划公布-2011年第三批
    北京、天津、河北、山西、辽宁、上海、江苏、宁波、福建、山东、广东、深圳、新疆检验检疫局、中国检验检疫科学研究院,各有关出入境检验检疫标准化专业技术委员会:   为有效落实质检总局2011年相关重点工作部署,保障食品接触材料、入境环保微生物检疫监管工作的顺利开展,经相关检验检疫标准化专业技术委员会审议推荐,并征求总局有关业务司局意见,我委研究确定了《2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)。为确保本批计划项目的有效实施和管理,现就有关事项通知如下:   一、对项目负责起草单位和参加单位的要求   (一)项目负责起草单位和项目负责人应根据计划及时安排工作,尽快成立标准起草小组,严格履行起草、验证、征求意见、送审等环节工作程序和要求,确保验证数据的真实可靠,务求意见征求过程广泛且具有针对性,高质量地完成标准制修订任务。在标准制修订过程中,项目负责起草单位应主动与主管业务司(局)和检验检疫标准化专业技术委员会做好沟通,使标准符合相关法律法规和业务管理的要求。   (二)多个单位共同承担的项目,由负责起草单位组织项目实施,并与参加起草单位做好沟通,建立必要的项目协调机制,明确各自的分工,协商解决相关技术问题 参加起草单位应积极与负责单位取得联系,派遣专家参加项目起草小组,承担起标准相关部分的起草工作。双方共同努力,切实发挥标准研制多方参与、优势互补的合力作用。   (三)项目负责起草单应做好对标准研制所需标准样品、试剂等基础核心物质供应情况的摸底调查和及早准备,防止因标准样品、试剂等缺乏造成标准研制时间后延或项目撤销情况的发生。   (四)项目负责起草单位应提供标准研制配套经费保障,确保标准研制各环节工作的顺利推进。   二、对各单位标准化管理部门的要求   (一)各负责起草单位标准化管理部门要加强对项目执行过程的管理,做好对项目进度、项目协调机制、人员参与情况、执行过程问题等的跟踪检查,遇有重大问题应及时向我委科技与标准管理部汇报 同时要为项目起草小组提供必需保障,确保其按时高质量的完成标准起草工作。   (二)各单位标准化管理部门应严格项目调整审查手续。在计划项目执行过程中,如项目确需调整,项目负责起草单位应填写《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》,所在单位标准化管理部门应认真审核后报送我委,同时通过检验检疫标准管理信息系统上报电子文档,并按照我委批复的意见执行。《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》的报送不得晚于项目完成时限之前三个月(以邮戳为准)。   三、对各有关检验检疫标准化专业委的要求   (一)各有关专业委应根据本专业项目实际,适时组织开展项目中期检查、预审或统稿工作,针对问题做好阶段性把关,并与业务工作做好有效衔接。   (二)请各有关专业委根据自身人员和业务实际,安排专人进行指导,跟踪项目起草的全过程,确保项目技术路线的准确性和起草质量。   (三)各有关专业委应根据本专业项目特点,对项目在征求意见环节需针对性征求意见的专家人选做出考虑,并及时与项目承担单位标准化管理部门做好协调。   四、其它注意事项   (一)专业委指导专家、项目负责人和参与单位之间应建立良好的项目协作关系,确保项目的进度和质量。专业委组织项目中期检查、预审或统稿工作时,应将参与单位纳入相关工作当中,切实发挥参与单位在制标过程中的作用。   (二)为扩大检验检疫标准化工作的影响力和服务力度,增强检验检疫行业标准的实用性和有效性,鼓励各项目负责起草单位吸纳有条件和能力、愿意共同参与标准制修订活动的科研院所、企事业单位参加项目起草小组的工作。   (三)标准制修订补助经费另行下达。   二○一一年九月一日   附件:2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目 序号 计划编号 项目名称 计划完成时间 负责起草单位 1 2011B421 入境环保微生物菌剂符合性检验规程 2013 辽宁检验检疫局 2 2011B422 入境环保微生物菌剂取样操作规程 2013 辽宁检验检疫局 3 2011B423.1 入境环保微生物菌剂检测方法 第1部分:地衣芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 4 2011B423.2 入境环保微生物菌剂检测方法 第2部分:短小芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 5 2011B423.3 入境环保微生物菌剂检测方法 第3部分:巨大芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 6 2011B423.4 入境环保微生物菌剂检测方法 第4部分:嗜酸氧化亚铁硫杆菌 2013 辽宁检验检疫局 7 2011B423.5 入境环保微生物菌剂检测方法 第5部分:副溶血性弧菌 2013 辽宁检验检疫局 8 2011B423.6 入境环保微生物菌剂检测方法 第6部分:金黄色葡萄球菌 2013 辽宁检验检疫局 9 2011B423.7 入境环保微生物菌剂检测方法 第7部分:沙门氏菌 2013 辽宁检验检疫局 10 2011B423.8 入境环保微生物菌剂检测方法 第8部分:志贺氏菌 2013 辽宁检验检疫局 11 2011B423.9 入境环保微生物菌剂检测方法 第9部分:致泻大肠埃希氏菌 2013 辽宁检验检疫局 12 2011B423.10 入境环保微生物菌剂检测方法 第10部分:淡紫拟青霉 2013 辽宁检验检疫局 13 2011B423.11 入境环保微生物菌剂检测方法 第11部分:恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 14 2011B423.12 入境环保微生物菌剂检测方法 第12部分:哈茨木霉 2013 辽宁检验检疫局 15 2011B423.13 入境环保微生物菌剂检测方法 第13部分:黄孢原毛平革菌 2013 辽宁检验检疫局 16 2011B423.14 入境环保微生物菌剂检测方法 第14部分:焦曲霉 2013 辽宁检验检疫局 17 2011B423.15 入境环保微生物菌剂检测方法 第15部分:解淀粉芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 18 2011B423.16 入境环保微生物菌剂检测方法 第16部分:类产碱假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 19 2011B423.17 入境环保微生物菌剂检测方法 第17部分:恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 20 2011B424 出口食品接触材料检验规程 高分子材料类 2012 山东检验检疫局 21 2011B425 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定 液相色谱-质谱法 2012 中国检科院 22 2011B426 出口食品接触材料检测方法 糯米纸 聚乙烯醇(PVA)含量的测定 紫外-可见分光光度法 2012 新疆检验检疫局 23 2011B427 出口食品接触材料检测方法 水性食品模拟物中甲醛的测定 液相色谱法 2012 山西检验检疫局 24 2011B428 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 橄榄油中邻苯二甲酸酯迁移量的测定 GC-MS法 2012 宁波检验检疫局 25 2011B429 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定 2013 上海检验检疫局 26 2011B430 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定 2012 中国检科院 27 2011B431 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 多环芳烃的测定 2013 深圳检验检疫局 28 2011B432 出口食品接触材料检测方法 木质材料 软木塞中氧化残余物的测定 碘量滴定法 2012 福建检验检疫局 29 2011B433 出口食品接触材料安全卫生技术规范 2012 山东检验检疫局 30 2011B434 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生)的测定 2013 北京检验检疫局 31 2011B435 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 32 2011B436 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 33 2011B437 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 双酚A的测定 酶联免疫法 2012 上海检验检疫局 34 2011B438 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺(C10-C18)的检测 液相色谱/质谱法 2013 河北检验检疫局 35 2011B439 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱/质谱法 2013 天津检验检疫局 36 2011B440 出口食品接触材料 高分子材料 2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪含量的测定 2012 江苏检验检疫局 37 2011B441 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中BPA、BADGE、BFDGE及其羟基的测定 液相色谱-质谱法 2012 山东检验检疫局 38 2011B442 出口食品接触材料检测方法 再生纤维素薄膜 涂层中溶剂残留量的测定 2012 广东检验检疫局 39 2011B443 出口食品接触产品 刀具和凹形餐具 第1部分:准备食物用刀具的要求 2012 北京检验检疫局 40 2011B444 出口食品接触产品 刀具和凹型餐具.第2部分:不锈钢和镀银餐具的要求 2012 北京检验检疫局
  • 征集|化妆品原料禁用化学成分和动植物品种的意见
    科学与技术飞速发展,化妆品的研制和开发越来越多的融入高科技的含量,以满足人们越来越高的要求。各种功能性化妆品应运而生,为保证化妆品的使用安全,进一步加强化妆品原料安全监管,1月22日,中检院向各级药品监管部门和检验检测机构、相关行业协会、生产企业及科研机构等征集关于化妆品原料禁用目录的意见和建议。要求于2021年2月18日前,填写《征求意见反馈表》(见附件),以电子邮件方式发送至hzpbwh@nifdc.org.cn。目前,中检院对化妆品禁用原料目录等文件进行了修订,包括1309项化学成分目录(附件1)、112项植(动)物品种目录(附件2)、化学成分修订前后对比(附件3)、植(动)物品种修订前后对比(附件4)。《化妆品禁用原料目录》制修订说明为贯彻落实《化妆品监督管理条例》(以下简称《条例》)要求,进一步加强化妆品原料管理,保证化妆品的质量安全,规范和促进化妆品行业健康发展,国家药品监督管理局组织启动了对《化妆品禁用原料目录》(以下简称《禁用目录》)的制修订工作,现将有关情况说明如下: 一、必要性(一)满足化妆品行业发展需要近年来,我国化妆品生产和消费均呈现快速发展的趋势。化妆品原料的使用与化妆品的质量安全密切相关,随着化妆品行业的发展和科学认识的提高,根据我国对一些化妆品原料风险评估结果,同时参考近几年欧盟、美国等化妆品行业发达国家或地区对一些化妆品评估和法规调整情况,发现部分原料急需调整管理使用要求。为切实保障消费者的使用安全,按照从严管理原则,我国《化妆品安全技术规范》(2015版)中禁用原料管理规定亟待调整。(二)满足化妆品安全监管的需要《条例》第十五条规定,禁止用于化妆品生产的原料目录由国务院药品监督管理部门制定、公布。随着科学技术的发展,新的检测方法和安全评估方法的出现,逐步发现部分原料可能存在潜在安全风险,需要加强管理。为了贯彻落实《条例》关于禁用原料的管理规定,结合化妆品行业发展和监管工作需要,急需在《化妆品安全技术规范》(2015版)中禁用组分的基础上制修订《禁用目录》,用于指导和规范化妆品行业和化妆品禁用原料的管理工作。二、制定目标和原则(一)制定目标以《化妆品安全技术规范》(2015版)为基础,制修订化妆品禁用原料要求,提高《禁用目录》的适应性和可操作性,满足化妆品监管工作的需要。(二)制定原则一是继承发展的原则。以《化妆品安全技术规范》(2015版)第二章化妆品禁用组分的内容为基础,对适用的部分予以充分保留,并根据最新的风险评估结果,将具有潜在安全风险的原料纳入《禁用目录》,满足监管工作的需要,切实保障消费者的使用安全。二是科学规范的原则。在充分考虑当前化妆品相关学科领域科研成果的基础上,参考国内外权威机构对原料的命名原则要求,对部分原料名称进行修改完善,力求科学规范。三是与时俱进的原则。根据化妆品技术研究进展和化妆品监管工作需要,对《禁用目录》内容进行修订和补充。三、制定要点《禁用目录》以《化妆品安全技术规范》(2015版)第二章化妆品禁限用组分的内容和体例为基础,结合评估结果、近期国际和国内化妆品安全监管的要求及变化,参考相关规范性文件编写而成。一是参考最新的评估结果,按从严原则,《化妆品安全技术规范》(2015版)中的限用、准用组分表或《已使用化妆品原料名称目录》中的评估结论认为可能存在安全风险的物质,纳入至《禁用目录》。二是针对近几年化妆品安全监管工作中发现的问题,为严厉打击不法企业添加禁用目录中具体药物名称外的药物,对易发生非法添加进而凸显化妆品功效的抗感染药物、激素和抗组胺药,不仅限于原目录中的具体名称,进行类别管理。三是规范部分禁用原料名称及内容。四是规范部分禁用植物原料名称。四、主要内容(一)新增17种化妆品禁用原料一是参考国际法规相关规定,结合我国对《化妆品安全技术规范》(2015版)限用、准用组分列表和《已使用化妆品原料名称目录》中部分已收录原料的评估结果,将可能存在安全风险的原料纳入《禁用目录》。例如,3-亚苄基樟脑、新铃兰醛、万寿菊花(TAGETES ERECTA)提取物、万寿菊花(TAGETES ERECTA)油、2-氯对苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、硼酸、硼酸盐、四硼酸盐和其他硼酸盐类和酯类、过硼酸钠、甲醛、多聚甲醛、二氯甲烷等。二是根据我国安全评估结论,将在化妆品中使用可能存在安全风险的原料纳入《禁用目录》,如非那西丁等。三是参考其他国家或地区的法规调整,结合我国的评估情况,考虑其可能存在安全风险,新增纳入《禁用目录》,例如苔黑醛、氯化苔黑醛、苄氯酚、环己胺、咪唑等。(二)修订13种化妆品禁用原料一是对部分原料名称进行规范,如“抗生素类”修改为“抗感染类药物”等。二是补充部分禁用原料的CAS号,如右丙氧芬、地芬诺酯、石棉、氢醌、羟苯异丙酯及其盐、羟苯异丁酯及其盐、羟苯苯酯、羟苯苄酯、羟苯戊酯、短杆菌素等。三是补充部分禁用原料的EC号,如联邻甲苯胺基染料等。四是对部分原料的CAS号勘误,如常压塔处理的残液(石油)等。(三)按照技术法规文件要求对文字内容进行调整规范考虑到下一步《禁用目录》将作为单独的技术法规文件或者强制性国家标准进行发布,有必要对《化妆品安全技术规范》(2015版)载明的禁用组分表1和表2的内容和体例进行调整规范,将原禁用组分中引用的部分在新《禁用目录》里进行相应调整。例如将“表1”改为“本表”, “表2”改为“化妆品禁用植(动)物原料”,“表3”改为“化妆品限用组分”,“表4”改为“化妆品准用防腐剂”,“表6”改为“化妆品准用着色剂”,“组分”改为“原料”。(四)将禁用药物成分进行分类合并参考《中国药典》(2020年版)、《临床用药须知》(2015年版)、《马丁代尔氏大药典》对《化妆品安全技术规范》(2015版)禁用组分表收录的药物成分进行分类合并,将三溴沙仑、抗生素、二氢速甾醇、乙硫异烟胺、呋喃唑酮、酮康唑、甲硝唑、呋喃妥因、磺胺类药物(磺胺和其氨基的一个或多个氢原子被取代的衍生物)及其盐类、甲巯咪唑等合并为抗感染类药物;将溴苯那敏及其盐类、氯苯沙明、苯海拉明及其盐类、多西拉敏及其盐类、羟嗪、曲吡那敏等合并为抗组胺药;将甾族结构的抗雄激素物质、肾上腺素、糖皮质激素类(皮质类固醇)、雌激素类、孕激素类、具有雄激素效应的物质等合并为激素类。(五)修订27种禁用植(动)物原料一是规范原料名称。将禁用植(动)物组分表2中名称不规范的原料名称进行统一调整规范,如将“八角科八角属植物(八角茴香除外)”调整为“五味子科八角属植物(八角除外)”。二是规范原料命名格式。调整植物组分(属)的拉丁文学名或英文名的格式为“属(科)拉丁名”,如“羊角拗类”调整为“夹竹桃科羊角拗属植物”。 调整植物组分(种)的拉丁文学名或英文名的格式为“拉丁名(部位/描述/英文名)”,如土木香根油、无花果叶净油、月桂树籽油。三是统一原料拉丁文学名或英文名。若植物原料(种)有多个拉丁文学名或英文名,将其学名(正名)放首位,异名后置,异名格式对属名+种加词,并用synonym标记,如魔芋、威灵仙、铃兰、藤黄等。参考中国植物志,若植物原料(种)的中文名称对应多个拉丁文学名的,各拉丁文学名所述并非同一种植物原料,则将其拆分,如魔芋、威灵仙、大风子、牵牛、商陆;若一个条目包括2种原料,也将其拆分,如芥、白芥。四是规范正名和异名。参考中国植物志,将植物原料(种)的中文名称和拉丁文学名均以学名(正名)表述,原名称为异名/俗名的原料,保留原名称并增加其学名(正名)。学名(正名)置于首位,异名/俗名后置,异名格式对属名+种加词,并用synonym标记。包括海芋、吐根及其近缘种、木香根油、野百合(农吉利)、茅膏菜、莨菪、夹竹桃、北五加皮(香加皮)、牵牛、补骨脂、除虫菊、一叶萩、(白)海葱、马鞭草油、白附子。五、需要重点说明的问题(一)药物成分分类管理参考《中国药典》(2020年版)、《临床用药须知》(2015年版)、《马丁代尔氏大药典》对《化妆品安全技术规范》(2015版)禁用组分表收录的部分种类药物成分按种类进行合并,合并类别为抗感染类药物、抗组胺药和激素类,并将原分散于禁用组分表中的药物成分作为具体实例体现在合并后药物类别中。但类别药物的涵盖范围包括但不限于举例的药物成分,凡是属于该类别的药物成分,均属于该类药物的涵盖范围。(二)序号调整本次制修订工作涉及多个条目合并为一条(如类别药物,抗感染类药物、抗组胺药、激素类),也涉及一个条目拆分为多条(如魔芋、芥、白芥、威灵仙、牵牛、商陆)。为保证《禁用目录》的延续性,在原有的编号顺序基础上进行调整。将因合并而空出的序号删除;将因拆分而变多的原料赋予新序号,原序号删除。附件下载:附件1.xlsx附件2.xlsx附件3.xlsx附件4.xlsx征求意见反馈表.xlsx
  • 国家疾病预防控制局“三定”方案发布
    中共中央办公厅 国务院办公厅关于调整国家卫生健康委员会职能配置、内设机构和人员编制的通知(2022年1月24日)  根据《中国共产党机构编制工作条例》和党中央关于疾病预防控制工作的决策部署,经报党中央、国务院批准,现将国家卫生健康委员会职能配置、内设机构和人员编制调整事项通知如下。  一、关于职责调整  (一)国家卫生健康委员会负责管理国家疾病预防控制局,将下述职责划入国家疾病预防控制局:制定并组织落实传染病预防控制规划、国家免疫规划以及严重危害人民健康公共卫生问题的干预措施,制定检疫、监测传染病目录 组织指导传染病疫情预防控制,编制专项预案并组织实施,指导监督预案演练,发布传染病疫情信息,指导开展寄生虫病与地方病防控工作 负责职责范围内的职业卫生、放射卫生、环境卫生、学校卫生、公共场所卫生、饮用水卫生等公共卫生的监督管理,负责传染病防治监督,健全卫生健康综合监督体系 制定传染病医疗机构管理办法并监督实施。  (二)国家卫生健康委员会负责卫生应急工作,牵头组织协调传染病疫情应对工作,组织指导传染病以外的其他突发公共卫生事件预防控制和各类突发公共事件医疗卫生救援,与海关总署建立健全应对口岸公共卫生事件合作机制和通报交流机制。  (三)国家卫生健康委员会要进一步转变职能,坚持党对卫生健康工作的集中统一领导,贯彻新时代卫生与健康工作方针,全面推进健康中国建设,把保障人民健康放在优先发展的战略位置,弘扬伟大抗疫精神,认真总结固化疫情防控中经过实践检验的经验和模式,着力提高应对重大突发公共卫生事件的能力和水平,建立健全平战结合的重大疫情防控救治体系,织牢国家公共卫生防护网。  二、关于内设机构调整  (一)国家卫生健康委员会医政医管局更名为医政司,承担拟订医疗机构及医务人员、医疗技术应用、医疗质量和医疗服务等行业管理政策规范、标准并监督实施工作,承担推进心理健康和精神卫生、护理、康复事业发展工作 拟订公立医院运行监管、绩效评价和考核制度等。  (二)国家卫生健康委员会卫生应急办公室(突发公共卫生事件应急指挥中心)更名为医疗应急司,组织协调传染病疫情应对工作,承担医疗卫生应急体系建设,组织指导各类突发公共事件的医疗救治和紧急医学救援工作 拟订医疗安全、医疗监督、采供血机构管理以及行风建设等行业管理政策、标准并组织实施 拟订重大疾病、慢性病防控管理政策规范并监督实施。  (三)国家卫生健康委员会机关党委(党组巡视工作领导小组办公室),负责机关和在京直属单位党的建设和纪检工作,领导机关群团组织的工作,承担内部巡视工作。机关党委设立机关纪委,承担机关和在京直属单位纪检、党风廉政建设有关工作。  (四)撤销国家卫生健康委员会疾病预防控制局、综合监督局。  三、关于编制职数调整  调整后,国家卫生健康委员会设19个内设机构及机关党委(党组巡视工作领导小组办公室)、离退休干部局。机关行政编制464名。设主任1名,副主任4名,司局级领导职数80名(含机关党委专职副书记1名、机关纪委领导职数1名、卫生健康监察专员10名、离退休干部局领导职数2名)。所属事业单位的设置、职责和编制事项另行规定。国家疾病预防控制局职能配置、内设机构和人员编制规定  第一条 为了规范国家疾病预防控制局的职能配置、内设机构和人员编制,推进机构、职能、权限、程序、责任法定化,根据《中国共产党机构编制工作条例》和党中央对疾病预防控制工作的有关要求,制定本规定。  第二条 国家疾病预防控制局是国家卫生健康委员会管理的国家局,为副部级。  第三条 本规定确定的主要职责、机构设置、人员编制等,是国家疾病预防控制局机构职责权限、人员配备和工作运行的基本依据。  第四条 国家疾病预防控制局贯彻落实党中央关于疾病预防控制工作的方针政策和决策部署,在履行职责过程中坚持党对疾病预防控制工作的集中统一领导。主要职责是:  (一)组织拟订传染病预防控制及公共卫生监督的法律法规草案、政策、规划、标准,负责疾病预防控制网络和工作体系建设。  (二)领导地方各级疾病预防控制机构业务工作,制定监督检查和考核评价办法并组织实施。审核省级疾病预防控制局的监测预警等规划计划和应急预案,指导开展监测预警、免疫规划和隔离防控等相关工作,建立上下联动的分工协作机制。  (三)制定并组织落实国家免疫规划以及严重危害人民健康公共卫生问题的干预措施,负责预防接种监督管理工作,组织制定检疫、监测传染病目录,提出法定传染病病种调整建议。  (四)统筹规划并监督管理传染病医疗机构及其他医疗机构疾病预防控制工作,指导建立疾病预防控制监督员制度,制定疾病预防控制系统队伍建设的方针政策并组织实施。  (五)规划指导传染病疫情监测预警体系建设,组织开展疫情监测、风险评估工作并发布疫情信息,建立健全跨部门、跨区域的疫情信息通报和共享机制。  (六)负责传染病疫情应对相关工作,组织开展流行病学调查、检验检测、应急处置等工作,拟订应急预案并组织开展演练,指导疾病预防控制系统应急体系和能力建设,负责应急队伍、志愿者队伍建设,提出传染病疫情应对应急物资需求及分配意见。  (七)协同指导疾病预防控制科研体系建设,拟订疾病预防控制科技发展规划及相关政策并组织实施。开展疾病预防控制领域的国际交流与合作,参与制定相关国际标准、规范、指南。  (八)负责传染病防治、环境卫生、学校卫生、公共场所卫生、饮用水卫生监督管理和职业卫生、放射卫生监督工作,依法组织查处重大违法行为,健全卫生健康综合监督体系。  (九)完成党中央、国务院交办的其他任务。  (十)职能转变。国家疾病预防控制局应当强化对各级疾病预防控制机构的业务领导和工作协同,建立健全疾病预防控制工作体系和网络,为维护人民健康提供有力保障。坚持将预防关口前移,健全多渠道监测预警机制,建立智慧化预警多点触发机制,推动公共卫生服务与医疗服务高效协同、无缝衔接,完善公共卫生重大风险评估、研判、决策机制,提高评估监测敏感性和准确性。优化资源配置,完善运行机制,坚持依法防控,落实早发现、早报告、早隔离、早治疗要求,推动构建常态化管理和应急管理动态衔接的基层治理机制,强化科研支撑体系,健全决策咨询体系,实现动态防控、科学防控、精准防控。  第五条 国家疾病预防控制局与海关总署的有关职责分工:会同海关总署编制国境卫生检疫监测传染病目录 与海关总署建立健全应对口岸传染病疫情合作机制,传染病疫情通报交流机制,口岸输入性疫情通报、移交转运和协作处理机制。  第六条 国家疾病预防控制局根据本规定第四条所明确的主要职责,编制权责清单,逐项明确权责名称、权责类型、设定依据、履责方式、追责情形等。在此基础上,制定办事指南、运行流程图等,优化行政程序,规范权力运行。  第七条 国家疾病预防控制局设下列内设机构(副司局级):  (一)综合司。负责机关日常运转,承担安全、保密、信访、政务公开等工作。拟订对地方疾病预防控制机构业务工作监督检查和考核评价办法并组织实施。承担传染病疫情信息发布工作,承担科学普及、新闻宣传、健康教育与健康促进等工作。  (二)规划财务与法规司。组织拟订疾病预防控制中长期规划,承担疾病预防控制体系及信息化建设工作。承担机关和直属单位预决算、财务、资产管理、内部审计工作。组织起草法律、法规、规章草案和标准,承担规范性文件的合法性审核和行政复议、行政应诉、普法等工作。  (三)监测预警司。规划指导监测预警体系建设和完善传染病疫情网络直报系统,建立疫情信息通报和共享机制,指导医疗机构等落实传染病疫情信息报告责任。组织开展传染病疫情监测、风险评估,提出预警决策和启动应急响应建议。审核省级疾病预防控制局监测预警规划计划并指导开展相关工作。  (四)应急处置司。承担传染病疫情应急相关工作,组织编制预案并开展演练,承担应急体系、能力及队伍建设工作,提出相关应急物资储备品种、数量等建议,以及应急状态下物资需求和分配意见。审核省级疾病预防控制局应急预案并指导开展相关工作。  (五)传染病防控司。拟订检疫、监测传染病目录,提出法定传染病病种调整建议。拟订传染病相关公共卫生干预措施并组织实施,组织开展传染病防控效果评估。管理传染病医疗机构,指导医疗机构开展疾病预防控制工作。  (六)卫生与免疫规划司。拟订国家免疫规划并组织实施。组织预防接种服务体系及其信息系统建设工作,组织疫苗针对传染病防控的免疫效果评估。指导开展寄生虫病与地方病防控工作。拟订环境卫生、学校卫生、公共场所卫生、饮用水卫生管理政策并指导实施。拟订意外伤害相关预防措施。  (七)综合监督一司。承担医疗机构疾病预防控制监督工作,组织对医疗机构开展疾病预防控制工作的督导、检查和考核,依法组织查处传染病防治重大违法行为,指导建立疾病预防控制监督员制度。  (八)综合监督二司。承担公共卫生监督工作,组织指导地方开展职业卫生、放射卫生、环境卫生、学校卫生、公共场所卫生、饮用水卫生监督检查工作,依法组织查处公共卫生重大违法行为,完善卫生健康综合监督体系。  (九)科技教育与国际合作司(港澳台办公室)。承担疾病预防控制科研体系建设工作,拟订疾病预防控制科技发展规划及相关政策并组织实施。组织开展公共卫生相关专业技术人员继续教育工作,协同指导职责范围内的公共卫生教育。开展疾病预防控制领域的国际交流与合作、对外宣传、援外工作,组织传染病跨境联防联控工作,参与制定相关国际标准、规范、指南。开展与港澳台地区的交流与合作,承担机关和直属单位外事管理工作。  (十)机关党委(人事司)。负责机关和在京直属单位党的建设和纪检工作,领导机关群团组织的工作,承担内部巡视工作。拟订疾病预防控制系统干部队伍、人才队伍建设的方针政策并组织实施。承担机关和直属单位的干部人事管理、机构编制、教育培训、离退休干部工作。机关党委设立机关纪委,承担机关和在京直属单位纪检、党风廉政建设有关工作。  第八条 国家疾病预防控制局机关行政编制170名。设局长1名、副局长4名,正副司长职数32名(含机关党委专职副书记1名、机关纪委领导职数1名)。  第九条 国家疾病预防控制局所属事业单位的设置、职责和编制事项另行规定。  第十条 本规定由中央机构编制委员会办公室负责解释,其调整由中央机构编制委员会办公室按规定程序办理。  根据机构编制管理权限,由国家疾病预防控制局党组决定、报中央机构编制委员会办公室备案的机构编制事项,按照有关规定执行。  第十一条 本规定自2022年1月24日起施行。
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