哌啶乙酸盐

IC-测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸

饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用，其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点，目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外，常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目，因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低，因此需要采用大定量环测定，选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好，柱容量高，能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液，利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱，经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水，背景电导低，水负峰不明显，能够实现大体积进样，显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验，结果表明，当初始浓度为8 mmol/L时，分离效果较好，使用初始浓度为12 mmol/L时，三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰，分离效果不好；当浓度为15 mmol/L时，出峰速度较快，四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大，需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择（20-32）min匀速升至25 mmol/L，保持2 min，可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来，且分离效果较好，减少检测所用时间，增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间（min）[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub]（mmol/L）[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱，分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱，静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样，以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器，弃去前面 6 mL后开始收集滤液，滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量，减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物，再对三氯乙酸加标水样进行测定分离，确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

水质检测氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸，HJ 1050-2019中测定是用氢氧化钠溶液定容，GB 5750-2022中测定直接用纯水定容，两者有什么区别吗？

我现在在摸脱氢乙酸的条件，试了好几天都没摸出来，各位大神指导一下啊，我的仪器是安捷伦7890A，求指导该用什么柱子，色谱柱条件都是什么才能检测出来，最好把你们的谱图也附上我可以参考一下。如果有丙酸盐的条件也一并赐教吧，丙酸盐我还没开始摸条件，求指导！

各位大神，有个问题想请教，做生活饮用水中消毒副产物，氯酸盐，二氯乙酸，三氯乙酸这三项，曲线没问题，样品做出来值挺高，超标了，这种情况怎么排查原因？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272204459696_1620_3570477_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272204462364_7396_3570477_3.png[/img]

就是现在有试过测硫酸根，用的KOH淋洗液，23mM，想问问同时测水里乙酸盐和硫酸根，要改变啥条件嘛

各位大神，有个问题想请教，做生活饮用水中消毒副产物，氯酸盐，二氯乙酸，三氯乙酸这三项，曲线没问题，样品做出来值挺高，超标了，这种情况怎么排查原因？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272135252703_8417_3570477_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272135253543_6790_3570477_3.png[/img]

我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品，用GC检测，先将盐酸盐处理掉后，成3-羟基哌啶进气相色谱，FID检测器，色谱柱是DB-5和DB-17，峰形很难看，不规则的包，求助：用什么色谱柱会比较好？

急请教一下大佬[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]同时测乙酸盐和硫酸盐的方法，课题组内有测过硫酸盐，但是师姐说柱子不好进有机物，不然会出峰偏移，想请教一下大佬[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测两者的方法

0.1%的TFA流动相常用，但是没有加三氟乙酸盐坐缓冲对，怎么起缓冲作用的

大家好~~我是液相色谱仪使用新手，在做棒曲霉素前处理的时候要配制乙酸盐缓冲液，但具体怎么配制我不太清楚，希望大家帮帮忙~~谢谢

哪位大虾做过盐酸盐呢？它的吸收位置大概在哪里，我的样品是哌啶盐酸盐。感觉盐酸盐没有什么特征吸收，不象羧酸盐。不知道对不对，请教！！

我实验要在负离子模式下定量测定一种代谢物，但买到的对照品是三氟乙酸盐结合的形式，在论坛里看到说，三氟乙酸不能再负离子模式下使用，会抑制响应，那我的对照品就不能用了吗？应该怎么办呢？

请问液质联用做一种代谢物的定量分析时，买到的对照品是代谢物的三氟乙酸盐，如何在Q1扫描时将盐去掉，得到代谢物的母离子质核比？还是需要将对照品进行前处理？

SH-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究[font=宋体]Ⅲ[/font][align=center]—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸[/align][align=center]十月[/align]摘要：【目的】建立以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。【方法】试验研究同时测定高氯酸盐和三氯乙酸的色谱条件和可行性，优化确定色谱条件。【结果】以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min，采用等度洗脱的方式可将高氯酸盐、三氯乙酸与硫酸盐等水中常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，高氯酸盐、三氯乙酸的峰面积与其质量浓度均在0.10～3.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9994和0.9993，方法应用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于6%，方法可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，简便快速。【结论】本方法可用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；水；高氯酸盐；三氯乙酸；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：高氯酸盐是具有高度扩散性的有毒污染物，多存在于地表水中，水中高氯酸盐的主要来源是火箭推进剂和烟花炸药等，其主要危害是妨碍甲状腺吸收碘，造成甲状腺素的合成量减少，进而阻碍人体生长发育，尤其是对孕妇和儿童的影响较为明显[sup][1-2][/sup]，在GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》中作为扩展指标，并规定其限值为0.07mg/L[sup][3][/sup]。三氯乙酸（TCAA）是饮水在氯化消毒的过程中产生的副产物，具有潜在致癌、致畸、致突变的风险[sup][4-5][/sup]。我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022中作为毒理学指标，并规定其限值为0.1mg/L[sup][3][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其独特优势在环保、卫生等行业中得到广泛的应用。目前，测定高氯酸盐[sup][1-2][/sup]和三氯乙酸[sup][4-5][/sup]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法报道较多，但这些方法大多使用的是IonPac AS19柱，以KOH淋洗液梯度洗脱[sup][1，4-5][/sup]，或IonPac AS16柱，KOH淋洗液等度洗脱[sup][2][/sup]方式进行，用SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱作分离柱，以Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中高氯酸盐和三氯乙酸文献似未见报道。本试验[font=times new roman]通过优化相关色谱条件[/font]，建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%～5.00%和2.46%～5.45%（n=5），方法的检出限分别0.05mg/L和0.03mg/L 。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AP-2型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：2004005）；SH-AP-2型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：G200023）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂高氯酸钾、三氯乙酸、磷酸二氢钾、溴化钾：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[1]配制；TCAA[sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[6]配制；H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[7]配制。 NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080264、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266；NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]为100 mg/L，编号为GBW(E)080223，北京中国计量科学研究院。用前将上述标准溶液用纯水稀释成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAA各10.0 mg/L混合标准应用液备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和3.0 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAAC均为0.10～3.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组份的峰面积（S），以S对各组份浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 取水样在微波炉上加热浓缩1倍后经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明，在SH-AP-2型分离柱上ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和TCAA是强保留组分，二者均在SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][size=12px]后[/size]出峰（出峰顺序为SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]），因此选用洗脱能力较强的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液进行试验，结果显示当Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度分别为10.0、12.0和15.0 mmol/L时，ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间（T）分别为23、21和19分多钟，试验结果见表1。从表1可见，各组分的峰分离度（R）在3.26～8.91，说明SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]三组分能完全分离，为了缩短保留时间，本试验以15.0 mmol/L的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度对分离情况的影响（流量0.80 ml/min，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]10.818[/align][/td][td][align=center]3.26[/align][/td][td][align=center]9.180[/align][/td][td][align=center]4.19[/align][/td][td][align=center]7.821 [/align][/td][td][align=center]4.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]13.361[/align][/td][td][align=center]8.91[/align][/td][td][align=center]12.226[/align][/td][td][align=center]8.74 [/align][/td][td][align=center]11.311 [/align][/td][td][align=center]8.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]23.856[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]21.619[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.667 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2淋洗液流量的选择 当淋洗液组成和浓度一定时，淋洗液流量对组分的T和R有明显的影响，本试验淋洗液流量在0.70mL/min～0.90mL/min时SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]和TCAA的R在3.71以上，满足组分完全分离的要求[sup][8][/sup]，随着流量的升高，组分的峰面积逐渐降低，见表2。为使各组分有适宜的保留时间、较高峰面积和峰分离度，系统有较低的压力，本试验淋洗液流量选定为0.80mL/min。[align=center]表2 淋洗液流量对保留时间、峰面积和峰分离度的影响（15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分([/color][size=13px][color=black]mg/L)[/color][/size][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.70ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.80ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.90ml/min[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][color=black](50)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.207[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7967106[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.14[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.094[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6842709[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.43[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.218[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6038981[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.71[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[color=black](1)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.263[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32517[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.678[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30346[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.382[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26138[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.19[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][size=12px][color=black] (1)[/color][/size][/align][/td][td][align=center][color=black]22.878[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61905[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.073[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50148[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.979[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]43194[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][/tr][/table]2.1.3 柱箱温度的确定 考察了30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果见表3，从表3可见，在30℃～40℃范围内，各组分均能较好的分离，其R值均在4.24以上，且随着柱温的升高组分的T稍微缩短，在保证各组分有适宜的R和T的前提下尽量使用较低的柱温，故本试验确定柱箱温度为35℃。[align=center]表3 柱箱温度对分离度和保留时间的影响（15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，流量0.80 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]30℃[/align][/td][td=2,1][align=center]35℃[/align][/td][td=2,1][align=center]40℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]8.076[/align][/td][td][align=center]4.24[/align][/td][td][align=center]8.094[/align][/td][td][align=center]4.25 [/align][/td][td][align=center]8.127 [/align][/td][td][align=center]4.43 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]11.755[/align][/td][td][align=center]7.98[/align][/td][td][align=center]11.693[/align][/td][td][align=center]7.15 [/align][/td][td][align=center]11.549 [/align][/td][td][align=center]6.87 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]21.102[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.157[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.129 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.2[color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.4.1配制标准系列，测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积（S）和峰高（H），以S、H为纵坐标，以其质量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[sup][9][/sup]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的最低检出限。其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r（回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成）、检出限列于表4。从表4可见，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积及峰高与其质量浓度均在0.10～3.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r在0.9993～0.9998，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]检出限（以峰面积计）分别为0.05mg/L和0.03mg/L。其中，2.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液色谱图见图1。[align=center]表4 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]TCAA[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10～3.0[/align][/td][td][align=center]S=37380C-1346[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=931C-10.51[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td=1,2][align=center]0.10～3.0[/align][/td][td][align=center]S=74740C-2845[/align][/td][td][align=center]0.9993[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=1329C-21.60[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][td][/td][/tr][/table][align=center]图1　TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的标准色谱图[/align]2.3 [color=black]共存物质的影响[/color]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等7种常见阴离子对TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]测定结果的影响，结果见图2，从图2可知，在本试验条件下，[color=black]7种[/color]阴离子均在TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]前出峰，且F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]，只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（三者合并为一个峰）与TCAA的保留时间较为接近，为此考察了[color=black]10.0mg/L的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black]，200.0mg/L的[/color]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][color=black]对[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]（均为1.0[color=black]mg/L[/color]）测定结果的影响，[color=black]结果见图3，[/color]从图3可知，200倍量的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、1[color=black]0倍量的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black]均不干扰[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的测定。[align=center]图2　TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][align=center]图3　10mg/L的硝酸盐、磷酸盐和200mg/L的硫酸盐与1.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图[/align]2.4 样品测定及回收率试验结果取水样按照1.4.2的方法测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的含量，同时在水样中分别添加0.10、0.50和0.75[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]并平行测定5次，计算加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD），结果见表5。由表5可知，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%～5.00%和2.46～5.45%。其中，自来水加0.50[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图见图4，从图4可知，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与基体组分能完全分离。[align=center]图4 自来水加标样品色谱图[/align][align=center]表5样品测定及回收率试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]本底值／（mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]加入量／（mgL[sup]-1[/sup]）[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量／[/color][/align][align=center][color=black]（mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]自来水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center][color=black]0.103，0.100，0.091，0.095，0.101[/color][/align][align=center][color=black]0.091，0.093，0.092，0.085，0.097[/color][/align][/td][td][align=center]98.0[/align][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][align=center]4.73[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center][color=black]0.461，0.425，0.455，0.479，0.430[/color][/align][align=center][color=black]0.464，0.491，0.438，0.430，0.472[/color][/align][/td][td][align=center]90.0[/align][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][align=center]5.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]井水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][align=center]0.75[/align][/td][td][align=center][color=black]0.668,0.694,0.736,0.678,0.674[/color][/align][align=center][color=black]0.745,0.757,0.723,0.742,0.712[/color][/align][/td][td][align=center]92.0[/align][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]3.98[/align][align=center]2.45[/align][/td][/tr][/table]3 小结本工作建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的新方法。方法重现性良好，可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，简便快速，测定结果准确可靠，适用环境水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的同时测定。参考文献1）王会霞.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐[J].中国卫生检验杂志，2015,25（19）：3250-32522）张振城，于雪荣，单晓梅，等. 饮用水中高氯酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定法[J].职业与健康，2018,34（1）：40-433）GB5749-2022.生活饮用水卫生标准[s]4）夏演，解焕英，林鑫.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸研究[J].环境科学与管理，2020,45（1）：142-1465）郭学谦，魏娜.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸[J].中国卫生检验杂志，2021,31（24）：2982-29856）[color=#333333]HJ1050-2019[/color].[color=#333333]水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s]7）《水质分析大全》编写组. 水质分析大全[M]. 重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989:115-1188）许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:491-4929）国家质量监督检验检疫总局.中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：JJG823-2014 [s].北京：中国质检出版社，2014[/s][/s][/s]

请问专家，用HPLC分析蛋白多肽，流动相加入三氟乙酸作用是什磨？磷酸盐缓冲液可代替吗？谢谢！

哌啶和乙醇

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

[size=14px] [/size] [size=14px]丹参酮是中药丹参的功效物质，丹参酮I（Tanshinone I，Tan I）是丹参酮的一个亚类，具有芳香二萜醌的结构，具有抗菌和抗炎活性。然而，其过高的亲脂性，效价较弱，溶解度低、不稳定等特质，极大地限制了丹参酮I的应用。因此，建立有效的化学演化机制，开发更有效的丹参酮Ⅰ衍生物具有重要意义。哌啶是一种重要的饱和杂环支架，是美国FDA批准的药物中最常用的氮杂环，具有良好的药理特性。该团队将丹参酮Ⅰ和哌啶的骨架杂交，得到了一类新型有效的NLRP3炎症小体抑制剂。2023年2月14日，浙江大学药学院的崔孙良和王毅团队在J Med Chem（IF=7.3）上发表题为“Scaffold Hybrid of the Natural Product Tanshinone I with Piperidine for the Discovery of a Potent NLRP3 Inflammasome Inhibitor”的文章，通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，相较于丹参酮Ⅰ，这些化合物在活性、选择性和类药性具有显著改善。其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌有较强的抑制作用，在脓毒症小鼠模型中也具有较好的治疗效果。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，且化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合，对NLRP3蛋白具有显著亲和力。本研究发现了一种全新结构的丹参酮Ⅰ衍生物，为NLRP3炎性体抑制剂的开发提供了新的思路。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、设计合成了36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物前期研究发现Tan Ⅰ中的醌结构是其主要药效团，不宜进行结构修饰。因此研究团队从呋喃结构入手，通过支架杂交的策略，利用哌啶合成出了5个系列 36个Tan Ⅰ的衍生物。为了提升反应活性，在引入哌啶骨架前，研究团队将Tan Ⅰ中的醌并呋喃部分活化为富电子的苯并呋喃。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、体外生物学评价Tan Ⅰ－哌啶杂化物抗炎活性前期研究发现Tan Ⅰ具有抗炎活性，而NLRP3炎症小体作为炎症反应的核心，被证明与多种炎症性疾病相关。因此，作者选用小鼠腹膜巨噬细胞（PMs）开展了一系列体外生物学评价，首先通过MTT法发现36种Tan Ⅰ－哌啶杂化物在4 μΜ浓度无明显细胞毒性，随后发现与Tan-I相比，化合物5d、5j、10c、10f、10g、12a、12d在2 μΜ浓度下更能抑制IL-1β分泌，其中化合物12d与经典的NLRP3抑制剂MCC950活性相当。综合构效关系结果发现引入氢键受体或亲水基团可提升抑制活性（5j、12a、12d），于是作者选用化合物5j、12a、12d作为进一步的研究对象。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、化合物5j、12a和12d阻断NLRP3炎症小体激活，是广谱抑制剂NLRP3炎症小体通路包含准备和激活两个阶段，准备阶段pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达升高，而激活阶段IL-1β和caspase-1分泌增加。作者发现化合物5j、12a、12d可抑制IL-1β和caspase-1的分泌，而对pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达没有显著影响，表明它们通过阻断激活阶段而不是准备阶段来抑制NLRP3炎症小体活化。此外，5j、12a、12d也可以抑制尿酸钠晶体（MSU）、尼日利亚菌素（Nig）刺激的NLRP3炎症小体激活，表明5j、12a和12d是针对NLRP3炎症小体激活的广谱抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j/12a/12d可抑制ASC寡聚化，5j可直接结合NLRP3蛋白ASC寡聚化可促进caspase-1的活化，是NLRP3炎症小体活化的标志之一。作者进一步研究化合物5j、12a、12d抑制NLRP3炎症小体的作用机制，通过免疫荧光实验发现在添加化合物5j、12a、12d和阳性药MCC950时，ASC寡聚化形成的斑点显著减少，表明它们均可抑制ASC寡聚化。接着利用表面等离子体共振分析（SPR）和细胞热位移测定（CETSA）实验证明化合物5j和NLRP3存在直接互作。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Tan Ⅰ－哌啶杂化物在脓毒症小鼠模型的体内抗炎评价接着作者对Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j、12a、12d进行了成药性评价，发现它们相较于Tan Ⅰ有极大的改善。进一步开展体内抗炎效果评价，发现在LPS诱导的炎症性脓毒症小鼠模型中，化合物5j、12a和12d预处理可以显著降低IL-1β的释放，显著改善肺组织病理损伤，如肺泡壁增厚明显减轻，粒细胞数量和炎症浸润显著减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，与原型丹参酮Ⅰ相比，这些新的结构化合物在效力、选择性和类药性方面有显著改善，其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌具有高抑制活性。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，同时SPR和CETSA显示化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合。体内研究表明它们对脓毒症小鼠模型具有较好的治疗效果，研究开发出了一种丹参酮I的简单结构修饰策略并提供了一类新的有效的NLRP3炎症小体抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]

新版生活饮用水GB/T5750，测定生活饮用水中氯酸盐，溴酸盐，亚氯酸盐，二氯乙酸，三氯乙酸，其他项目均正常，唯独亚氯酸盐没响应？有做过的老师请教下呀

臭氧对矿泉水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，溴酸盐是被国际癌症研究机构定为2b级潜在致癌物；国家标准GB 8537-2008规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L，并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。网上找了个方法 有谁试过，结果如何？：默克密理博饮用水溴酸盐检测解决方案 碘化钾GR(1.05043.0250) 3,3二甲基萘啶(1.03122.0001) 乙酸100%GR(1.03122.0001) 高氯酸70-72%GR(1.00519.1000) 高纯水GR(1.16754.9010) 50mm方形比色皿(1.14944.0001) 0.45μm滤膜(测试浑浊样品时用) 所需测量仪器： Spectroquant?NOVA-Photometer(NOVA60/60A) Spectroquant?PharoSpectrophotometer(Pharo100/300) 测试试剂配置方法： 试剂1： 将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。 试剂2： 将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C)，直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。http://info.edu.hc360.com/2011/12/091516495507-2.shtml

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

用的是赛默飞ICS 1100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，AS27分析柱和AG27保护柱；测定条件是20mM KOH淋洗液、等度，抑制器电流50mA ，流速是1ml/min，定量环350微升。一起测定的氯酸盐可以做，同样条件下做溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸都可以，只有亚氯酸盐的进样浓度在20mg/L一下时都找不到峰。不知道是什么原因，麻烦各位大神帮忙分析分析。

请问高手，在测定水中亚硫酸盐的过程中，加入冰乙酸是起什么作用呢？还有呀，有没有测定固体物质（如，石膏）中的亚硫酸盐含量的方法呢？希望高手解惑，谢谢先~~

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

请问哪位用过流动注射分析仪测硝酸盐，我用乙酸提取硝酸根，但是提取液和显色剂反应后怎么也不显色，试剂都检查过了没有问题，是不是乙酸影响反应呀，请高人指点一下，谢谢！