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普卢利沙星

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普卢利沙星相关的论坛

  • 34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    作者：长陈蓓; 张奇华; 肖凯; 谭安德;（1沙市第一医院; 2长沙普特斯科技有限公司; 3湖南省妇幼保健院;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113(磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ)、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.6~77.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061021_381703_1606903_3.jpg

  • 7.5 高效液相色谱法测定左旋尤利沙星的含量及有关物质

    7.5 高效液相色谱法测定左旋尤利沙星的含量及有关物质

    【作者】 满凤； 安穗伟； 梁北梅； 彭锋； 刘学斌； 李发美；【Author】 Man Feng1,An Sui-wei2,Liang Bei-mei2,Peng Feng2,Liu Xue-bin2 and Li Fa-mei1 (1 School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016; 2 Guangzhou Pharmaceutical Industrial Research Institute,Guangzhou 510240)【机构】 沈阳药科大学药学院； 广州市医药工业研究所；【摘要】 目的建立测定左旋尤利沙星含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺和0.1%庚烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH2.5)(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,柱温为35℃。结果主峰能与相邻杂质峰达基线分离,左旋尤利沙星的浓度在10~200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,最低检测限为0.2ng。结论该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于左旋尤利沙星的含量及有关物质的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181205_378449_1761902_3.jpg

  • 【求助】有做过莫西沙星的么？

    莫西沙星混合对照品究竟有几个成分？5个还是包括莫西沙星在内的6个？Dissolve 5 mg of moxifloxacin for peak identification CRS (containing impurities A, B, C, D and E) in solution A and dilute to 5.0 ml with the same solution.

  • 【分享】鲁米诺- 铁氰化钾流动注射化学发光体系测定恩诺沙星

    建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射技术，对恩诺沙星进行测定。实验结果表明，恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，该方法的线性范围为6 × 10-11～6 × 10-7mol/L，检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L，RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定，结果令人满意。

  • 液相色谱测沙星类

    液相色谱检测沙星类提取液为乙腈:50％Hcl(2500:20)流动相为四丁基溴化胺 ph＝3检测时由于标准品和样品的pH不同，样品酸性强 导致回收出峰时间和标准相差比较大。大家有木有遇到这样的问题，有啥办法啊？

  • 迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单:zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)梧桐（注册ID：mengzhou）m3071659（注册ID：m3071659）999youran（注册ID：999youran）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：动物组织应用编号：101078化合物：马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中，加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质1min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液于50 mL 比色管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂，正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干，6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 ℃ 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间（min）文章出处：P113关键字：动物组织，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹摘要：适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸；13. 氟甲喹

  • 求助二氟沙星液相质谱的前处理方法

    各位大神，我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定，前处理方法一直不满意，实验室没有氮吹仪，求助二氟沙星液相质谱的前处理方法，有没有时间短，实验室可行的前处理方法？谢谢大家

  • 【原创】沙湖行——与世博园相比，这里真的是清爽无比~~

    [color=#000000]前天，陪同事去沙湖游玩，拍了好多照片，发上来与大家分享~~不过呢，内蒙这里的光线太强烈了，我在拍照片的时候，完全看不到相机显示屏里的图，大部分照片都是约莫着拍的。所以照片拍的很不怎么样，还请大家谅解哦~~上照片前先介绍一下景点的背景。网上搜的。不过很准确~~[/color][color=#000000][b]概述：[/b] [/color][url=http://baike.baidu.com/view/53316.htm][color=#000000]沙湖[/color][/url][color=#000000]位于中国西部宁夏回族自治区首府[/color][url=http://baike.baidu.com/view/15296.htm][color=#000000]银川[/color][/url][color=#000000]以北42公里的平罗县境内。距银川河东机场50公里，109国道和包兰铁路沿湖边而过，石中高速公路可直达沙湖旅游区。沙湖生态旅游区总面积为80.10平方公里，湖水面积8.2平方公里，平均水深2.2米，沙山面积12.74平方公里。东邻平罗玉皇阁、大武口武当庙；西接贺兰山滚钟口、拜寺双塔、[/color][url=http://baike.baidu.com/view/24761.htm][color=#000000]贺兰山[/color][/url][color=#000000]岩画区；南有“东方金字塔”之称的西夏王陵、华夏西部影视城、华西艺术城；北靠贺兰山原始森林和内蒙大草原，是一处融江南水乡与大漠风光为一体的“塞上明珠。沙湖地理位置优越，与围绕景观优势互补，生态旅游景观独特，民族文化特色浓郁，为吸引力强的旅游景观和旅游热线。[/color][color=#000000][b]特色：[/b] 沙湖是以游湖、玩沙、戏水、观荷、品苇、赏鱼、望山为主体的，规模大、品位高、质量好，特色鲜明及风景游览、观光娱乐、体育竞技、疗养避暑、休闲度假、会议接待、生物考察、养殖生产和生态风景旅游区。旅游区内，基础建设已形成规模，宽阔的中心大道、环湖路、停车场，豪华的宾馆、餐厅，繁忙的码头、船坞，服务设施齐全的医务室、商贸服务中心等。已开放的湖内景观有：高塔揽胜、孔雀迎宾、迷津荡舟、乐园观鸟、荷苑观花、大漠驼铃、天然浴场、空中飞车、水上摩托、滑沙索道、沙漠铁骑、画舫游春、摩托划水、空中跳伞、苇荡戏鸥、芦花飞雪、水上垂钓等五十多种娱乐项目。在这里，可以在天上飞，水中游，沙上滑，苇中荡，冰上戏，尽情享受大自然的赐予。还有各类风味小吃，精美的工艺纪念品，特别是闻名遐迩的沙湖鱼头”宴，食无数游客尽兴。[b]成绩和荣誉：[/b] 十年来，旅游区已累计接待海内外游客700多万人次，累计收入1.5亿元。现在沙湖生态旅游区已成为我国西部旅游开发和投资的热点，已被国家定为全国35个王牌景点之一，全国文明风景旅游区示范点，国家AAAAA级生态旅游区。 沙湖的开发和建设，受到了党和国家及自治区各级领导亲切关怀和大力支持。特别是江总书记在视察沙湖时题写的“沙湖”两个大字，给予沙湖极度高评价，为沙湖注入了勃勃生机，使沙湖这颗璀璨的明珠，更加光彩夺目！[/color]

  • 求助恩诺沙星的出峰

    求助恩诺沙星的出峰

    今天按照 农业部公告第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》 检测恩诺沙星仪器 岛津LC-20AT 色谱条件如下色谱柱:岛津 Inertsil ODS-SP C18250mm×4.6mm(i.d),粒径5μm,流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺--乙睛(82+18)流速:0.8mL/min检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm进样量:20μL温度：室温做出来的恩诺沙星的标准的峰很不好看不知道是什么原因标1 0ug/mL 即乙腈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091619_348574_1770829_3.jpg标2 0.00288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091620_348575_1770829_3.jpg标7 0.144ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091621_348576_1770829_3.jpg标8 0.288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091622_348577_1770829_3.jpg标准比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091623_348578_1770829_3.jpg

  • HPLC测定兽药（恩诺沙星），色谱柱变短了，怎么不出峰呢？

    HPLC测定兽药（恩诺沙星），色谱柱变短了，怎么不出峰呢？

    做兽药（恩诺沙星）残留量检测，高效液相色谱-荧光检测，国标方法是用色谱柱C18 4.6×250mm，5μm，流动相：乙腈-水=18:82，流速0.8mL/min恩诺沙星的保留时间在16min左右。实验室没有长柱子，我用的是C18 4.6×100mm，3.5μm。流动相：乙腈-水=20:80，流速1mL/min。进了一针恩诺沙星对照品，3min左右出个峰，峰型也不太好，感觉和溶剂峰差不多。不确定是不是恩诺沙星，但之后跑了1个小时都没东西出来。之后又进个对照，条件改成乙腈-水=10:90，想着峰会不会延后，在10min左右出峰。但竟然跑了好久，也没东西出来。请问大家是怎么回事呢？色谱柱太短了，做不出吗?相同比例的流动相，色谱柱变短，粒径也变小了，同一物质的保留时间是缩短还是延迟？下面是国标方法做出的图：

  • 恩诺沙星限量

    农业部235号里有恩诺沙星的限量，没有环丙沙星的限量，实验中恩诺沙星是以恩诺沙星和环丙沙星之和计的，检测是测的两个沙星的和，限量直接写恩诺沙星的限量吗

  • 迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101231化合物：马波沙星；氧氟沙星；诺氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；帕珠沙星； 双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星； 恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中，加入20 mL 5% 氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处：P114关键字：蜂蜜，喹诺酮类药物，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星，氧氟沙星，诺氟沙星，恩诺沙星，环丙沙星，帕珠沙星，双氟沙星，沙拉沙星，加替沙星，司帕沙星， 恶喹酸，萘啶酸，氟甲喹摘要：适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 【USP数据】环丙沙星的USP方法分析

    【USP数据】环丙沙星的USP方法分析

    [align=center][color=#000000]环丙沙星的USP方法分析[/color][/align][align=left][color=#000000]环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2～4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。[/color][color=#000000]实验室对客户提供的环丙沙星专属性溶液（0.35mg/mL，以环丙沙星浓度计）以及系统适用性溶液（7.5ug/mL，以环丙沙星浓度计，由专属性溶液稀释得到）在四款C18色谱柱（ODS、MG、AQ-S5、AQ-S3）上分别进行分析考察实验。[/color]通过实验，比较杂质B与C、杂质C与主峰、主峰与杂质I之间的分离度，以及主峰拖尾因子情况。[color=#2b4c72][color=#3e3e3e][color=#000000]专属性溶液分析对比结果如表1所示，在专属性溶液分析中，主峰浓度较大产生过载，对主峰前后杂质分离度影响较大，但四款色谱柱均满足分离度≥6.0的要求。其中，客户主要关注杂质C和主峰分离情况，其中[b]AQ-S3[/b]色谱柱得到最好分离，分离度为[b]7.786[/b]。[/color][/color][/color][/align][align=left][/align][align=center][color=#2b4c72][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]表1 专属性溶液分离比较表[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#2b4c72][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,690,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_01_2222981_3.png[/img][/color][/color][/color][/align]在系统适用性溶液分析中，四款色谱柱所得结果均符合USP要求，即拖尾因子≤2.0，杂质C和主峰之间分离度≥6.0。AQ-S3色谱柱虽然得到了杂质C和主峰的最好分离，但对于杂质B和C以及主峰和主峰后杂质I来讲分离不够理想；MG色谱柱体现出了整体最好分离，结果如表2所示。[align=center][color=#3e3e3e]表2 系统适用性分离比较表[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,168]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_02_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]图1、图2为AQ-S3柱分析专属性溶液和系统适用性谱图，图3、图4为MG柱相应分析谱图。[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_04_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e]图1 AQ-S3色谱柱专属性分析色谱图[/color][/align][align=center][img=,690,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center][color=#3e3e3e]图2 AQ-S3色谱柱系统适用性分析色谱图[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,224]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_06_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e]图3 MG专属性分析色谱图[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_07_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]图4 MG系统适用性分析色谱图[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,690,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_03_2222981_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e]*注：S3和S5分别代表色谱柱填料粒径为3um和5um，MG和ODS规格均为S5。[/color][/align]

  • 【讨论】CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测

    [em09503][em09503]最近能力验证的挺火,有多少人做 [B]CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测[/B] 的能力验证???你是如何检测该项能力验证的?一起交流下吧~!!![em09511][B]检测方法:[/B]GB/T 20366-2007《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、GB/T 20751-2006 《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》[color=#DC143C][size=4]注意：请勿在此交流结果，凡交流结果的，删帖扣分，严重者封ＩＤ！　本帖仅供大家，交流心得之用，谢谢合作～！[/size][/color]

  • 8.10 普卢利沙星生物样品分析方法和甲磺酸帕珠沙星临床药代动力学的研究

    8.10 普卢利沙星生物样品分析方法和甲磺酸帕珠沙星临床药代动力学的研究

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207162232_377983_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207162233_377984_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207162233_377985_2355529_3.jpg唉，又是一篇优秀学术论文，花费我好几块钱啊，狠心完成任务了的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207171828_378277_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207171828_378278_2355529_3.jpg

  • 肌肉中恩诺沙星和环丙沙星

    检测一包猪肉冻干粉，里面添加了环丙沙星和恩诺沙星，添加量是150ppb，我检测130ppb，同时跟做的回收率是70%如果除回收检测结果就变成了185ppb，这种情况报哪种合适呢？求高人指点

  • 【原创】四环素，沙星类 检测方法

    [B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

  • 氘代环丙沙星（340）怎么用液质检测无论什么物质里都有啊？

    最近用液质做沙星，刚买回氘代环丙沙星来做内标，可是上机之后发现无论扎什么物质，里面都会有这个氘代环丙沙星（340/322）这种物质的，而且响应值也都差不多，都是10 的4次方左右，纯水，新开瓶的甲醇，或者是别的什么东西，无论扎什么都会出来的，有人知道的请教一下，出现的这个峰是氘代环丙沙星吗？还是什么别的物质啊？

  • 61.10 高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松含量

    61.10 高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松含量

    作者：陈丽娜; 李东; 谢燕贤; 温中明; 廖朝峰; 李惠民;（广东省深圳市宝安区人民医院; 广东省深圳市人民医院; 暨南大学医学院第二临床医学院; 广东省深圳市宝安区石岩医院; 广东省深圳市光明新区公明医院;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。方法以Diamonsil C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水(40:60,pH为3.0～3.5),流速为1mL/min,柱温40℃,检测波长240nm,进样量20μL。以峰面积外标法计算。结果洛美沙星质量浓度在0.015～0.036mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.01%,RSD=2.95%(n=9)。结论该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271022_386296_1606903_3.jpg

  • 迪马产品有奖问答11.23（已完结）———左氧氟沙星

    迪马产品有奖问答11.23（已完结）———左氧氟沙星

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)夏天的雪（注册ID：bingwang228）吕梁山（注册ID：shih20j07）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zgx3025（注册ID：v2844608）馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================左氧氟沙星方法：HPLC基质：药品应用编号：101680化合物：左氧氟沙星固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm样品前处理：样品制备 制备方法：准确量取0.2 ml样品，用0.1 mol/l盐酸溶液溶解稀释至5 ml，待测。色谱条件：分析条件 色谱柱：Diamonsil C18(2)，200×4.6 mm，粒径 5m (Cat#：99602) 流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15） 流速：1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 294 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：左氧氟沙星滴，Diamonsil C18(2)，钻石二代，99602，2010药典谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ZUO.GIF图例：1 左氧氟沙星

  • 莫西沙星杂质的作用

    莫西沙星杂质的作用

    [font=宋体]莫西沙星是一种广谱的抗生素，被广泛用于治疗很多种的细菌感染。莫西沙星杂质会影响到药物的安全性和有效性。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]1. 影响药物的安全性：如果莫西沙星中的杂质过多或是有毒性较高的杂质，可能会导致药品的毒副作用增加，影响到药品的安全应用。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2. 影响药物的有效性：有一些杂质可能会与莫西沙星发生化学反应，改变其化学结构，从而降低其抗菌活性，影响治疗效果。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]3. 影响药物的稳定性：某些杂质可能会影响莫西沙星的稳定性，导致药物质量的降低。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]因此，对莫西沙星的杂质进行控制是非常重要的，相关监管部门也对其中的含量有着严格的标准。[/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=宋体]在药品的生产过程中，对杂质进行定期的检测和控制，以确保药品的质量。[img=,600,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021649392583_1508_6381668_3.png!w600x610.jpg[/img][/font]

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