普鲁卡因胺

由于水产品品种分布的多样性，鲜活水产品跨地区、长时间运输已成为常态。为提高鲜活水产品在长距离运输过程和水产养殖中的存活率及商业价值，国内外水产行业采用麻醉剂使水产品在运输过程和养殖中麻醉。在水产养殖和水产品活体运输过程中，麻醉剂的合理使用可降低养殖动物在采卵、采精、采血、运输等操作过程中的应激反应，减少对其伤害，提高存活率，为渔业带来诸多便利。卡因类麻醉剂是目前应用最为广泛的渔用麻醉剂，具有麻醉效果好、操作方便、可迅速麻醉和复苏等优点，但其安全性存在争议。什么是卡因类麻醉剂　　卡因类化合物是临床上常见的一类局部麻醉剂，能在不同程度上抑制动物中枢神经系统功能，具有作用效果快速、成本低、操作方便等特点，被广泛使用，主要包括间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐（MS-222）、苯佐卡因、普鲁卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因等。其中，以MS-222和苯佐卡因最为常用。MS-222作为美国FDA批准唯一可用于食用鱼的麻醉剂，具有性能好且安全性高等特点，其被鱼类吸收后可在一定时间内代谢为间氨基苯甲酸，排出体外。苯佐卡因是三卡因（MS-222活性成分）的异构体，作为渔用麻醉剂，使用早于MS-222，其在鱼体内的代谢物为对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸。监测意义　　尽管卡因类麻醉剂被广泛使用，但其安全性有待进一步确证。研究表明，水产品在被宰杀之前使用MS-222后若没有进行有效代谢，人体摄入过多就会在肝脏中蓄积，对机能产生一定损害。因此，世界各国对其应用于食用水产品较为谨慎，规定使用过麻醉剂的水产品需要经过一定时间的休药期才可上市，如：美国规定使用过MS-222麻醉的鱼在10℃以上暂养水中的休药期为21天；加拿大要求休药期为5天；英国要求休药期为70度日（水温与停药天数的乘积）。国外除MS-222和苯佐卡因外，其他卡因类麻醉剂未被纳入允许使用范围；加拿大规定，鲑鱼的皮与肌肉中MS-222的最大残留限量为0.01ppm。其余卡因类麻醉剂均未查阅到相关残留控制限量。　　我国GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定了利多卡因、普鲁卡因、丁卡因为允许用于食品动物，但不需要制定残留限量的兽药，其中利多卡因适用的动物种类为马，普鲁卡因、丁卡因适用的动物种类为所有食品动物。除此三种卡因类麻醉剂外，尚无其他卡因类麻醉剂的限量标准。方法概述　　BJS 202110是适用于水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的检测方法。目前，国内尚没有MS-222等多种卡因类麻醉剂及其代谢物的检测标准，该方法为国内食品中检测卡因类化合物最多的检测方法标准。本方法适用于鱼、虾水产品，以及养殖和运输用海水或淡水中MS-222及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因共12种化合物的测定，尽可能涵盖了市面上可能违规使用的水产品及卡因类麻醉剂的种类。　　基于化合物的化学特性，以及水产品和养殖水的基质特性，综合考虑成本、环保、快速等因素，采用固相萃取技术和QuEChERS前处理技术，分别建立了适用于水产品和养殖水中通用性强、重复性好的两种前处理方法，并选择专属性强、灵敏度高的高效液相色谱-串联质谱法作为分析手段。　　方法中，水产品试样经乙酸钠缓冲溶液提取基质中的卡因类麻醉剂及其代谢物后，离心取上清液经正己烷除脂，固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。养殖水用1%甲酸乙腈溶液提取其中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。操作要点　　本方法使用的标准品可能存在同物异名的情况，可参考附录A提供的CAS号或化学结构进行核对。不同来源标准品的盐根可能不同，导致CAS号不同，不影响检测及使用，但要注意化合物的纯度要求。　　该方法中MS-222和苯佐卡因、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸互为同分异构体，在建立色谱系统时，应确保待测化合物中两对同分异构体色谱峰有效分离，防止基质干扰峰对定量结果产生干扰。　　为获得更好的回收率，试样净化浓缩时，氮吹应吹至近干，完全吹干会降低个别化合物的回收率。此外，水样基质在加缓冲盐提取时，应注意立即涡旋混合，防止结块影响回收率。　　为降低背景干扰及基质效应，流动相使用的试剂应尽量选用优质且质量稳定的色谱纯试剂。本方法提供的质谱条件为推荐条件，因实际应用中所使用的高效液相-质谱联用仪的品牌各不相同，仪器的参数指标各不相同，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳，以满足方法要求。　　在方法的实际应用过程中，由于各检测化合物在不同品牌和型号的质谱仪存在响应差异，应注意待测化合物的进样浓度，避免阳性样品污染检测系统。可在仪器检测过程中注意穿插空白，监控系统是否有残留影响。如发生残留现象，应通过单因素改变的方法逐级排查污染源位置：进样系统、色谱柱、流动相、管路、质谱离子源等，并及时消除残留影响。若阳性样品超过标准曲线范围，可选用同类型的空白基质提取液进行适当的样品稀释后测定。BJS202110.pd

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

通微公司HALO核壳型色谱柱又出新品啦！您还在为分离速度太慢而苦等吗，您还在为分离效果不佳而掀桌吗，您还在为没有合适的分离糖类物质的色谱柱而烦恼吗？世界首创新一代BIOCLASS 2.7μm核壳型糖柱，解决您的问题！HALO 糖柱用于PNGase 释放及标记的N-聚糖的HILIC模式分离测试条件：色谱柱：2.1 x 150 mm, HALO 2.7 糖柱流动相 A：50 mM 甲酸铵，pH 4.45流动相 B：乙腈梯度洗脱：80-55% B，25 min流速：0.6 mL/min.温度：60°C压力：190 bar检测波长：UV 300 nm进样体积：3 μL样品溶剂：70/30 乙腈/水时间常数：0.5 s采样频率：3.3 Hz检测池：2.5 μL 半微量检测池仪器：Shimadzu Nexera采用HALO 糖柱实现了核糖核酸酶B中PNGase释放及普鲁卡因胺标记的N-聚糖的快速分离！测试条件：色谱柱：2.1 x 150 mm, HALO 2.7 糖柱流动相 A：50 mM 甲酸铵，pH 4.45流动相 B：乙腈梯度洗脱：80-55% B，25 min流速：0.6 mL/min.温度：60°C压力：190 bar检测波长：UV 300 nm进样体积：3 μL样品溶剂：70/30 乙腈/水时间常数：0.5 s采样频率：3.3 Hz检测池：2.5 μL 半微量检测池仪器：Shimadzu NexeraHALO 糖柱用于10种普鲁卡因胺标记的葡聚糖标准品(Sigma-Aldrich 1:1 (w/w) of Part numbers 00268 and 00269)（0.5 μg/μL,70/30乙腈/水）的高效分离！每个批次的HALO糖柱均进行此样品分离检测，保证了不同批次之间的重复性及色谱柱性能！现有填料类型：HALO Peptide ES-C18HALO Peptide ES-CNHALO Protein C4HALO Protein ES-C18HALO Gycan更多的HALO核壳型2.7μm BIOCLASS填料请点击下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100522/down_503914.htm通微公司通微公司，是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务，包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。同时也代理国内外优秀的色谱仪器、色谱柱及相关耗材配件。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

还未走出肉毒杆菌污染阴影的新西兰乳业巨头恒天然集团再次遇到危机。 　　昨日(11日)媒体报道称，斯里兰卡政府宣布，在包括恒天然集团产品在内的多种新西兰进口奶粉中检测出了化学物质双氰胺，随后勒令该国新西兰奶粉制品全部下架。对此，昨日恒天然集团发布声明表示，旗下安佳产品并未在斯里兰卡遭到全面禁售。 　　恒天然产品遭到逐客令 　　昨日有多家媒体报道称，斯里兰卡工业技术研究院近期在对该国进口乳制品进行检测时，发现多家新西兰奶粉中含有化学成分&mdash &mdash 双氰胺，其中包括恒天然集团旗下安佳品牌。 　　双氰胺是一种复合含氮化肥的成分，将这种化肥喷洒到草地上，可以促进牧草的生长，同时牛羊吃了这种草可以减少二氧化氮的排放。 　　报道指出，虽然新西兰政府承诺食物中低含量的双氰胺不会危害消费者的健康，但斯里兰卡政府还是下令所有新西兰进口奶粉产品在48小时内全部下架。同时，受此风波波及，斯里兰卡邻国马尔代夫也对恒天然的产品下了逐客令。 　　据了解，斯里兰卡是新西兰第五大奶粉出口市场。新西兰出口到斯里兰卡98%的产品都是乳制品。 　　被要求召回两批次产品 　　昨日傍晚恒天然集团发布声明指出：&ldquo 恒天然斯里兰卡分公司今天澄清，安佳产品并未在斯里兰卡遭到全面禁售。&rdquo 　　恒天然斯里兰卡消费乳品总经理Leon Clement表示：&ldquo 斯里兰卡卫生部只是要求我们召回上个月由ITI检测的两个批次产品。&rdquo 　　恒天然表示：&ldquo 虽独立的、获国际认证的权威实验室针对在斯里兰卡的恒天然消费乳品进行了202次检测，且均未发现DCD残留 但我们还是根据斯里兰卡政府的指令，着手将这一小部分产品下架。&rdquo 　　Leon Clement称，预计所有相关产品将在未来48小时内完成下架。 　　■ 链接 　　年初新奶粉曾现双氰胺残留 　　今年1月，新西兰奶粉双氰胺残留问题曾在我国引起关注。1月24日，新西兰初级产业部对外发布暂停在牧场使用含有双氰胺化肥的信息。 　　质检总局在得知消息后，紧急与新西兰相关部门取得联系，要求对方尽快提供详细信息，包括奶粉中检出双氰胺物质的含量，涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

p 　　从3月31日起，星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　缘于外媒报道，在3月28日的一项裁决中，因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺，被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p 　　其实，此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件，在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc，J.M.Smucker Company，甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p 　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，而且也不是星巴克添加的，而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题，才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签，想不无动于衷都难。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　 strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p 　　什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p 　　那好，咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺，其实就是一种很常见的白色晶体化学物质，也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p 　　国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家：吴永宁，国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到，食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p 　　一般来说，丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关，即同一种含淀粉食物，热烹调后颜色越深重，香味越浓郁，丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p 　　这也不是什么最新发现，人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p 　　“丙烯酰胺这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸，无论油炸还是非油炸，只要达到120度高温加热，都会产生微量丙烯酰胺，而且温度越高、加热时间越长，形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p 　　你以为这就完了吗?远远不止!因为，所有的爆炒素菜，也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式，比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克，比炸薯条还高。不过别害怕，下次再炒西葫芦时，最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快，越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p 　　认识到丙烯酰胺在食物中的危害，世界各国都在呼吁，尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量，也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p 　　2017年，原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示，特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p 　　所以，相比于咖啡，以国人的饮食习惯和进食量，我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的，是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p 　　丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明，丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤，影响婴儿早期发育，危害男性生殖健康。不过，这些致癌性也只是“疑似”。而且，目前的研究只停留在动物实验阶段，还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p 　　上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p 　　“丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物，”但也表示，目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p 　　复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为，长期以来，咖啡和患癌风险之间的关系，是业界研究热点，结论总是无法确定。 /p p 　　现实生活中，能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里，迄今致癌物质达502种，原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种，其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p 　　“丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质，应该被消费者所了解，但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释，“还有来源于人群研究的证据表明，饮用咖啡多的人群，罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p 　　其实，任何一种致癌物质都需要达到一定浓度，并且需要持续暴露、接触一定时间以后，才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物，不考虑浓度、暴露时间，本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p 　　解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质，没有问题，问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p 　　左小霞认为，在我们日常食物中，只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖，那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p 　　她进一步解释说，在最新版的美国膳食指南中，已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡，作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺，还不如平时在家里做饭的时候，注意温度不要过高，比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法，再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖，避免外皮颜色过深。“对了，记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了，不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p 　　对中国人来说，咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度，最乐观的估计，大约也要排到50名开外。 /p p 　　左小霞解释说，如果是说咖啡里丙烯酰胺的事，可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据：一个50公斤体重的成年人，每天摄入2.6μg*50=130μg，也就是10kg咖啡，才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg)，而10kg咖啡，差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水，估计大家都很难做到，更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧，不要操这个心了。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招，如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p 　　但左小霞还是幽默地提醒大家，在买咖啡的时候，尽量选择简单的煮咖啡，少选三合一咖啡。而且，喝咖啡不要过量，否则可能会干扰睡眠。还要注意，不要喝过烫的咖啡，“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p 　　对于咖啡致癌这一说法，范志红则表示大可不必惊慌，而应理智对待，想要完全避开是不可能的，但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的： /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　在保证做熟、杀灭微生物的前提下，尽量避免过度烹饪食品，比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　做主食时，建议采用蒸、煮、炖的做法，少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　最好少吃油条、麻花等油炸食品，炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　如果要进行煎、炸、烤烹调，尽量把块切大，把片切厚，这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p 　　最后，范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品，往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收，还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱，要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量，妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p 　　总而言之， /p p 　　星巴克： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p

据新华社布鲁塞尔电 (记者张晓茹)某些食物高温油炸或烘烤时产生的化学物质丙烯酰胺存在致癌危险。欧洲食品安全局近日发布一份丙烯酰胺研究草案，征求公众意见，将来一旦审议通过，它将成为欧盟国家食品安全领域的决策参考。 　　这份草案由欧洲食品安全局下属的食物链有毒物质研究专家委员会起草。该委员会主席戴安娜· 本福德博士解释说，吃到嘴里的丙烯酰胺进入消化道，然后流向各个器官，并广泛进行新陈代谢。环氧丙酰胺就是这一过程的重要代谢产物之一，也是动物研究中导致基因突变和肿瘤的可能原因。 　　此外，该委员会还认为丙烯酰胺可能对神经系统、出生前后发育及男性生殖造成不利影响。不过，就目前饮食中摄入的丙烯酰胺水平来看，这些影响还不足以构成实质性威胁。 　　从7月1日起，欧盟国家的科学工作者或其他有兴趣的各方均可就这一草案在线提交评论，截止日期为今年9月15日，草案最晚于明年6月结束审议。届时，欧洲食品安全局将为欧盟决策者及各国决策者提供科学建议，比如是否应采取措施进一步减少食物中的丙烯酰胺，在饮食习惯和家庭烹饪方式方面是否应做出某些改变。 　　淀粉等食物在高温油炸等加工过程中，会发生一系列复杂反应，生成棕黑色的大分子物质&mdash &mdash 类黑精。咖啡、炸薯片、饼干、酥皮面包以及一些婴儿食品等可能含有丙烯酰胺。

导读水是一切生命赖以生存的基础，饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全，但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性，近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究，这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源：一是水源受到污染，含有一定浓度的亚硝胺及其前体物；二是在水厂处理过程中，未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物，亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物，而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化，进而导致癌症的发生，被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此，测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况，对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低，并且具有亲水性，难以从复杂的水体环境中分离出来，因此，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术：AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中，使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维，30℃条件下萃取50 min，250℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图（2.0 ng/mL） 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测，未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法，采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能，方法简单方便，样品的处理与分析过程全自动进行，无需使用有机溶剂，绿色环保，具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全，让“隐形杀手”无所遁形，岛津在行动。

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/142960c5-3a9c-45c5-b744-309560f81e44.jpg" title=" 107685.jpeg@660x440.jpg" style=" width: 600px height: 400px " width=" 600" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 自来水厂沉淀池。饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是水处理过程中可接受的“消毒副产物”。但作为2A类致癌物，亦有人担心，其长时间富集的病变作用。(视觉中国/图) /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　多数学者认为其不会影响安全，但亦有人担心，饮水长时间富集，可能产生一些病变。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /strong /span /p p 　　历时3年多，覆盖全国23个省、44个大中小城市和城镇，从出厂水、用户龙头水到水源水，针对饮用水中亚硝胺浓度和种类的科研调查，是迄今为止国内最大最全面的一次。 /p p 　　“调查结果出乎我意料：一是种类那么多，二是浓度比想象的高。”负责上述饮用水调查的清华大学环境学院副教授陈超告诉南方周末记者，他从事亚硝胺类消毒副产物研究已近十年，但人们最近才开始关注和重视饮用水中的亚硝胺。 /p p 　　由清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室主持的这项全国调研报告，一系列颇有价值的数据正陆续被公之于众： /p p 　　“中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家，在水中检测出9种亚硝胺类物质，其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。” /p p 　　“中国的出厂水和龙头水中的亚硝胺检出情况要比美国严重，出厂水和龙头水中NDMA的平均浓度分别为11和13ng/L(纳克每升)，水源水中的亚硝胺前体物(母体物质)平均为66ng/L，除了NDMA之外的亚硝胺在中国的检出率是美国的数十倍。” /p p 　　“在全国范围内，长三角地区有最高的亚硝胺风险，出厂水和龙头水中的平均浓度分别为27和28.5ng/L，其中水源水中的亚硝胺前体物为204ng/L。” /p p 　　国际癌症研究署(IARC)把亚硝胺列为2A类致癌物，即人类很可能致癌，该类致癌物对人类致癌性证据有限，但实验动物致癌性证据充足。 /p p 　　目前，美国的两个州和加拿大的安大略省在饮用水卫生标准中规定了亚硝胺类(NDMA)的最高浓度，但中国并未将其纳入饮水标准。 /p p 　　不过形势看来并不太过悲观。美国加州的指导值是10ng/L，加拿大卫生部的指导值40ng/L。而世界卫生组织(WHO)的限制则要宽得多，达100ng/L。 /p p 　　“按WHO的标准，我国只有少量水样超标。但如果用美国加州标准则有26%的出厂水和29%的龙头水超标。”陈超说。 /p p 　　相比中国饮用水中的亚硝胺类物质含量，在证据不足的情况下，大多数学者认为，“不会影响饮用水安全”。 /p p 　　不过，亦有不同意见。“癌症高发的致病原因很多，亚硝胺物质只是一个，但水每天都在不断地饮用，长时间富集的话可能产生一些病变。”中国科学院生态环境研究中心博士王万峰说。这或许正是美国环境保护署力争将亚硝胺纳入标准的一个主要原因。 /p p 　　“它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”一位课题组成员说，“建议开展更加系统的水质调查来更好地评估中国供水系统中的亚硝胺风险。” /p p 　　 strong 亚硝胺何来 /strong /p p 　　饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是可接受的“消毒副产物”。消毒是保证饮用水安全最重要的一步。一直以来，环境学家都认为，与消毒不充分可能引起的风险相比，消毒副产物带来的健康风险小，不能为控制消毒副产物而牺牲消毒效果。 /p p 　　饮用水处理，需要使用氯胺二次消毒，因而会产生亚硝胺的前体物，之后再与二氯胺反应便会形成亚硝胺。“由于亚硝胺前体物难以彻底去除，加上当前消毒手段有限，很难在实际生产过程中避免亚硝胺的生成。”陈超解释。 /p p 　　1989年，加拿大安大略省的自来水中被首次检出亚硝基二甲胺。随后，美国在整个供水系统中都开始发现亚硝胺的踪迹。这引起了其他一些发达国家，如澳大利亚、英国、德国和日本等国的重视，开始了全面的跟踪调查。 /p p 　　一些地区开始对亚硝胺的浓度设定限额。美国环保局确定NDMA为B2类致癌物质。其单位致癌风险对应浓度为0.7ng/L，远远低于受控消毒副产物三氯甲烷6μg/L的致癌风险浓度。同时，美国环保局已经将包含NDMA在内的6种亚硝胺消毒副产物列入国家非受控污染物监测法令。 /p p 　　科学界一直在企图寻找一种可代替氯的消毒剂，但至今没有发现。“你很难再找到一种消毒剂像氯一样廉价又相对安全。”同济大学环境科学与工程学院教授高乃云说。 /p p 　　和西方主要由消毒剂产生不同，中国还存在另一个重要原因：饮用水水源污染加重。陈超团队的检测显示，原水中就已出现较高浓度的有机氮——作为亚硝胺生成前体物，这将导致出厂水亚硝胺浓度的升高。 /p p 　　“这主要和大量的工业废水和生活污水有关，我国的污水处理率比欧美低得多。”陈超说，他们分析了水源中亚硝胺的来源，发现来源中有多种药物，包括常见的胃药雷尼替丁。 /p p 　　报告写道：中国的地下水污染已经成为一个紧迫问题。氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等污染物在地下水源中十分普遍，特别是那些被农田和工业环绕的地下水源地。管网水中，亚硝酸盐的存在会发生亚硝胺化反应从而导致NDMA的生成。 /p p 　　“水源保护是我们的瓶颈。”陈超说。 /p p 　　公益机构中国水危机的报告显示，中国每年产生近700亿吨废水(不含农业源)。近年监测调查显示，中国主要河流、湖泊，均存在一定程度的有毒有害有机污染物污染，仅长江和松花江流域就检测出107种有毒有害有机污染物。——而保障中国饮用水安全，就必须克服这一障碍：将世界上最复杂的水源水，变为符合世界上最先进水质标准的安全饮用水。 /p p 　　不过，研究了几十年饮用水处理的高乃云强调，现在的饮用水水质相比过去已有了质的飞跃，“现在水里能生成消毒副产物的前体物，已经大大减少。” /p p 　　 strong 研究少，评估难 /strong /p p 　　“清华做了啊!”在听到清华教授做了相关的研究后，南开大学环境科学与工程学院副教授郭晓燕感慨说——她几年前未完成的课题终于有人接续。 /p p 　　和欧美相比，中国对饮用水中的亚硝胺关注很晚，大规模调查极少，通过饮水暴露导致的健康影响研究也很不充分。 /p p 　　郭晓燕从2008年开始关注中国饮用水中亚硝胺类物质的问题。2009年，她负责国家自然科学青年基金项目《地表水和饮用水中NDMA及其它亚硝胺类污染物的降解方法和机理研究》，但这个项目仅在实验室研究其降解方法和机理。 /p p 　　要真正深入，必须去实地调研，2010年，郭晓燕向有关部门申请实际水体中亚硝胺检出物的相关课题，但过程并不顺利。“一开始他们非常看好这个课题，后来担心公众恐慌，这个项目基本就解体了。” /p p 　　相比环境领域，医学研究开始得更早些。多位学者都有论述：长期摄入不洁，特别是亚硝胺被检出的饮用水，很可能是促成居民消化道肿瘤高发的重要致病因素。中国医学科学院基础医学研究所教授、中国疾控中心原副主任杨功焕和她的团队曾用八年时间完成了《淮河流域水环境与消化道肿瘤死亡图集》，首次证实了癌症高发与水污染的直接关系。 /p p 　　1996年，长春地质学院汤洁等人在广西调研发现，在肝癌高发县扶绥，居民饮用的塘水中含有严重污染的亚硝胺。他们采样的8份塘水都含有亚硝胺，且属于肝癌高发点，另16份河溪水及深井水则没有检出。“可以看出亚硝胺含量与肝癌死亡率呈平行关系，也首次证实了重病村中塘水存在致癌物”。 /p p 　　而在1995年，广西肿瘤研究所涂文升等人对广西某肝癌高发区食物及饮用水中二甲基亚硝胺调查也发现，该区域内14个饮用水样中检测出5个含二甲基亚硝胺，而且这5个饮用水样都是塘水，与文献报道饮用塘水(或宅沟、泯沟水)的肝癌发病率和死亡率均明显高于饮用其它水源水的结果相吻合。 /p p 　　“这可能只是一种相关性，需要更多的研究证明。”清华大学饮用水安全研究所刘文君教授说，风险评估也是动态变化的。但他承认，低浓度的消毒副产物风险评估很难进行。“目前没有这类物质的标准评估程序。” /p p 　　尽管没有直接证据表明亚硝胺化合物对人类致癌，但多个流行病学调查资料表明，人类某些癌症，如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有密切关系。其致癌机制研究显示，亚硝胺可引起食管上皮细胞相关癌基因抑癌基因发生改变，大大促进癌变。 /p p 　　“动物实验结果很明确，但人群中数据不足，我们正在做相关实验。”长期研究消毒副产物健康影响的华中科技大学同济医学院教授鲁文清告诉南方周末记者，他们正在和清华合作，利用之前的调查结果分析饮用水中亚硝胺对人生殖能力的影响，初步调查将会在一年后结束。但这将会是一个长期的过程，因为“需要相当大的数据和规模才有意义”。 /p p 　　 strong 过于超前的目标? /strong /p p 　　但在众多学者看来，对饮用水中的亚硝胺制定标准是一个“过于超前”的目标。将一项指标纳入水质标准，需要有足够的毒理学数据和充分的科研成果。 /p p 　　“我们的水质标准是需要不断修改，如果这一类消毒副产物，已升级到比较重要的地位，那就要立标准。如果没有纳入，说明现在可能威胁还不大，或证据不充分。”年过八旬的清华大学环境学院教授王占生是水质标准领域的权威，他曾为提高水标准奔走多年。 /p p 　　“我们的毒理学数据很少，基本上是参考国外的。有人会觉得，美国都没有全面设限，我们为什么要着急(纳入标准)?”陈超说，他们曾建议过有关部门可以纳入考虑。 /p p 　　清华大学环境学院教授余刚则建议，“从科学角度来说，所有的消毒副产物都应该有标准，但并不是全国都要采用，而应该重点设立在水污染严重的地区。” /p p 　　设标准难，执行更难。中国现行的水质标准堪称世界最严，但检测手段却捉襟见肘。2012年7月，中国实施新饮用水标准，需要检测的水质指标从35项增至106项，被称为水质标准的历史性突破。 /p p 　　但并非所有水厂都有检测106项指标的能力。“现在很多水厂连42项都测定不了，它怎么去测106项?”王占生抱怨，国内现在连106项检测指标都没有做好，还去提标准之外的指标，有点“脱离实际”。 /p p 　　检测成本也是拦路虎。参与清华这项调查的硕士生贝尔说，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品预处理。他们调查处理的水样，每一个样品的检测花费就高达500元到1000元。 /p p 　　而想要真正去除或控制这类复杂污染物，水厂需要采用深度处理包括膜处理技术。“如果都上深度处理技术，一吨水的投资会上涨200元，比常规处理投资高出三分之一，运行成本每吨要增加0.2元，即水费可能要涨2毛钱。”陈超计算过，这将会是一笔不菲的费用。 /p p 　　成本倒挂的水价，已让水厂亏损严重，想要水厂主动改善处理技术、加大投资，并不乐观。 /p p 　　争论同样出现在美国。美国水工业协会就一直持续反对将亚硝胺加入标准，理由是，“亚硝胺的来源那么多，为什么单单要限制水中的?” /p p 　　但美国环保署的回答是，“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /p p 　　和空气污染指数一样，国家环保部正在计划发布城市的水质排名。届时，环保部将按月度、季度、年度公布全国338个地级以上城市中排名前十及后十的名单。根据6月出台的《城市水环境质量排名技术规定》(征求意见稿)，今后，和空气质量指数(AQI指数)对应，城市水质指数(CWQI指数)也将走进公众视野。 /p p 　　但这并没有亚硝胺类指标的身影，课题组成员担心PM2.5的问题会重现，“万一国外机构再到中国检测怎么办?” /p

美国科学家们的最新的海洋监测和研究结果表明：人类产生的咖啡因已经开始影响太平洋中的海洋生物。在俄勒冈州的几处太平洋海岸已经检测到高浓度的咖啡因。 最新的研究结果推翻了以前的结论，以前人们认为海洋中的咖啡因主要来自沿海区域的污水处理厂，但研究结果表明，高浓度的咖啡因最有可能来自溢出的下水道和化粪池。问题已经相当严重，以至于从海洋生物中都能发现其效果。 易受咖啡因影响的贻贝 领导这项研究的爱丽丝格拉蕾（Elise Granek）表示，人类应用含咖啡因的饮料，是因为咖啡因的生物效应，因此对生物产生的影响并不太让人吃惊，因为咖啡因同样也会影响其他动物。格拉蕾早前的一项研究已经显示，很多生物会受咖啡因的影响，比较典型的对咖啡因敏感的生物有贻贝等，以当前的研究结果来看，即使是相对较低的剂量仍会造成影响。 以前的研究已发现，咖啡因已在世界其他水域中被检测到，包括北海、地中海、普吉港大学、波士顿港、萨拉索塔湾、佛罗里达州。 此次的研究结果表明，卡尔沃什伯恩州立公园和卢考特角地区的咖啡因含量很高，反而大型人口中心像阿斯托里亚和库斯贝地区的咖啡因含量较低。 该研究团队认为，如果咖啡因是来自美国人每人每天一杯咖啡（使用量的话），该成分应该不会达到能在自然水域检测到的程度。 那么海水中的咖啡因是从何而来呢？是因为另有源头，还是因为美国人含咖啡因饮料的饮用量远大于每人每天一杯？ 这项研究开始于2010年春季，罗德里格斯德雷和格拉蕾收集和分析了来自14个沿海地区和七个相邻水域的样本，研究区域北起阿斯托里亚，南至布鲁金斯。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

近日，国家食品药品监督管理总局（下称“食药监”）在全国范围内组织对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行了专项监督抽检，分别从药品生产、经营和使用环节进行了抽样，共检出9批不合格产品含有非食用物质金胺O，上市公司国药控股下属广西中药饮片有限公司被涉及。抽检不合格中药产品信息如下：重庆市食品药品检验检测研究院检验，发现标示为安国市万联中药饮片有限公司、安徽易元堂中药饮片科技有限公司、安徽沪昆中药饮片有限公司、亳州市长生中药饮片有限公司、亳州市贡药饮片厂、国药控股广西中药饮片有限公司6家药品生产企业生产的7批黄柏检出金胺O 经广州市药品检验所检验，发现标示为安国市辉发中药饮片加工有限公司生产的1批延胡索、运城市风陵渡开发区华昌药业有限公司售出的1批延胡索检出金胺O。据了解，金胺O是一种化学染色剂，曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色，他对人体具有一定毒性作用，长期过量食用易损伤肝肾，国际癌症研究所(IARC)甚至将其列为人类致癌化合物。上海圻明生物科技有限公司提供相关检测试剂盒人电压门控钾通道自身抗体(VGKC Ab)ELISA试剂盒人三磷酸腺苷(ATP)ELISA试剂盒人白喉棒状杆菌抗体IgM(C.diphtheriae IgM)ELISA试剂盒人炭疽杆菌抗原(Anthracis Ag)ELISA试剂盒人庚肝抗体(HGV-Ab)ELISA试剂盒人风疹病毒抗体IgM(RV IgM)ELISA试剂盒人乙型流感IgG抗体(FLU-B IgG)ELISA试剂盒人单纯疱疹1病毒抗体IgM(HSV-1 IgM)ELISA试剂盒人单纯疱疹2病毒抗体IgM(HSV-2 IgM)ELISA试剂盒人S100钙结合蛋白A8/A9复合物(S100A8/A9)ELISA试剂盒人免疫缺陷病毒抗原(HIV-1 P24)ELISA试剂盒人血管性血友病因子胰多肽(VWFpp)ELISA试剂盒人抗胰岛素抗体(AIAb)ELISA试剂盒人尾加压素Ⅱ(UⅡ)ELISA试剂盒人X-盒结合蛋白1(XBP-1)ELISA试剂盒人乙酰辅酶A脱氢酶(ACADs)ELISA试剂盒人Ⅱ型肺泡细胞表面抗原(KL-6)ELISA试剂盒人单纯疱疹病毒抗原(HSV-Ag)ELISA试剂盒人脑膜炎发奈瑟氏菌IgM抗体(N. meningitides IgM)ELISA试剂盒人肺吸虫抗体IgM(Paragonimus-IgM)ELISA试剂盒人铁卟啉(Iron porphyrin)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgM(CMV-IgM)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgG(CMV IgG)ELISA试剂盒人颗粒蛋白酶A抗体(PPA Ab)ELISA试剂盒人巨细胞病毒抗原(CMV-Ag)ELISA试剂盒人诺如病毒抗原(NV Ag)ELISA试剂盒人粘膜地址素细胞粘附因子(MAdCAM-1)ELISA试剂盒人T淋巴细胞病毒Ⅱ型(HTLV-Ⅱ)ELISA试剂盒人神经迁移蛋白(Slit2)ELISA试剂盒人乳铁蛋白(LT/LTF)ELISA试剂盒人细胞色素C(Cytc)ELISA试剂盒

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

此前有研究表明，咖啡因能够抑制名为ATR的蛋白酶。在新研究中，拉特格斯大学的研究人员培育了ATR蛋白酶被抑制的基因改造小鼠。暴露于紫外线环境后，基因改造小鼠出现皮肤肿瘤的时间比普通小鼠晚3周；在紫外线环境中19周之后，出现肿瘤的基因改造小鼠比普通小鼠少69％，出现浸润性肿瘤的基因改造小鼠也仅为后者的四分之一。这项研究成果已发表在美国新一期《国家科学院学报》上。研究人员表示，咖啡因具有防止紫外线破坏的作用，其原因可能在于咖啡因抑制ATR蛋白酶后，进一步促进DNA因紫外线照射受损的细胞的凋亡，降低了受损细胞转化为肿瘤细胞的风险。研究人员表示，适度摄入咖啡因或许可以预防皮肤癌。此外，由于咖啡因还能直接吸收紫外线，它还可以作为防晒剂使用。 人系统性红斑狼疮(SLE)ELISA 检测试剂盒 Human systemic lupus erythematosus,SLE ELISA Kit 96T/48T 人过氧化物酶体增殖物激活受体α(PPAR-α)ELISA 检测试剂盒Human peroxisome proliferators activator receptors alpha,PPAR-α ELISA Kit 96T/48T 人内脏脂肪特异性丝氨酸蛋白酶抑制剂(vaspin)ELISA 检测试剂盒Human Visceral adipose-specific serine protease inhibitor,vaspin ELISA Kit 96T/48T 人α1微球蛋白(α1-MG)ELISA 检测试剂盒Human α1-microglobulin,α1-MG ELISA Kit 96T/48T 人抗神经母细胞瘤抗体(NB-Ab)ELISA 检测试剂盒Human anti-neuroblastoma-antibody,NB-Ab ELISA Kit 96T/48T 人抗钙蛋白酶抑素抗体(ACAST-DⅣ)ELISA 检测试剂盒Human autoantibodies against the C-terminal domain Ⅳ,ACAST-DⅣ ELISA Kit 96T/48T 人抗细胞膜DNA抗体(cmDNA)ELISA 检测试剂盒Human anti-cell membrane DNA antibody,cmDNA ELISA Kit 96T/48T 人可溶性白细胞分化抗原21(CR2/sCD21)ELISA 检测试剂盒 Human Soluble Cluster of differentiation 21,sCD21 ELISA Kit 96T/48T

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

p 　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p 　　“我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者，其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。 /p p 　 strong 　饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p 　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p 　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p 　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。 /p p 　　 strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p 　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p 　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p 　 strong 　中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p 　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p 　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p 　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p 　　 strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p 　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p 　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解，可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p 　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域，NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p 　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p

诸多媒体关注山西苯胺泄露事故 　　山西8.5亿自动监控系统为何失效 　　8.68吨有毒化工中间体苯胺，要泄漏到海河水系的浊漳河，威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源，至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。 　　《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现，事故之所以酿成并造成较大影响，因为上述四道“阀门”都是松动的。 　　受污染水源被倾倒山沟 　　昨日下午，在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地，本报记者看到，数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员，正在一处通向浊漳河的水渠中，用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎，装入编织袋内集中堆放。据工作人员称，会有卡车来把这些被污染的冰体运走，但不清楚运到何处。半米深的水渠里，渠水已全部冰封，而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。 　　苯胺的泄漏，在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方，石灰粉也就越多。 　　在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库，记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走，身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。 　　据长治市官方说法，将对被污染水源做无害化处理，记者采访得知，这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。 　　在公路旁一个洼地内，工作人员也在清除冰块，这里的冰层甚至比渠道里的还要厚，当地村民称，在事故处置时，这片洼地曾被用作临时蓄水池。 　　据科普网站科学松鼠会提供的信息，苯胺是一种重要的化工中间体，可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质，食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白，导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。 　　此次泄漏事故发生后，浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标 主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。 　　浊漳河是山西上党地区最大的河流，流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区，还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里，与清漳河合流成为漳河干流，其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一，邯郸市城区人口则超过100万。 　　排水排污管道仅靠分流阀分隔 　　调查称，此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。 　　据新华社报道，天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域，进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。 　　在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连，下雨天，通往雨水处理池的阀门打开，罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河 不下雨时，这道阀门是关闭的，一旦发生苯胺泄漏，苯胺将会通过管道进入事故池。 　　但2012年12月31日7:40以前，尽管天未下雨，通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠，后者30吨被成功截留。 　　天脊化工工作人员对本报称，该公司规定，对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查，事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间，以及其他工作人员此前是否做过检查。 　　2013年1月6日晚，“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会，宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。 　　耗资8.5亿监控系统无作用? 　　姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理，以及例行检查是否存在疏漏，即使是发现泄漏后的有关方面的处置，也存在诸多争议之处。 　　根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》，山西省政府应当在当天就接到报告并上报。 　　按照官方说法，山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知，天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”，如果这一系统正常工作，山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。 　　公开资料显示，山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组，由环保厅长担任组长。2008年3月，总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。 　　安装该系统的企业的排污数据，将通过GPRS无线网络VPN专网，实时地发送到山西省环保厅的监控室内，如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候，监控室设在污染源的在线监控系统控制柜，给企业实施相关的控制功能，如强制停电等。 　　本报查阅山西省环保厅官网发现，天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。 　　在1月7日上午召开的发布会上，长治市市长张保称因对污染危害性估计不足，“未及时向省政府上报有关信息”，并作出道歉。 　　而本报记者致电山西省环保厅，询问为何在此次事故中，这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用，得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。 　　新闻背景：山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水

2015年3月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布的地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案。腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生物胺，摄入过量将会诱发恶心、心悸、呼吸紊乱等强烈过敏反应，甚至危害生命安全。我国水产品卫生标准GB2733-2005就曾明确限定了市售、非活水产品中组胺的含量。目前生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、液相色谱法和离子色谱法等。其中仅离子色谱法无需将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理，以离子交换分离为基础，简单而迅捷地实现了这五种生物胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生，标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、高效率时代。其微升级的流量，极大地降低了淋洗液的消耗，配合淋洗液自动发生装置使用，有效地保证了各种突发事件发生时，离子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。赛默飞地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案，采用通用高压离子色谱ICS-5000+为依托，选用高效阳离子交换分离柱IonPac CS19，以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生甲基磺酸溶液，梯度淋洗，完成了地表水、自来水样品中痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复性较好，准确性较高，在所选定条件下，可准确完成地表水、自来水中痕量腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺的分离测定工作。通用高压离子色谱ICS-5000+产品详情：www.thermo.com.cn/Product6544.html 下载应用纪要请点击：www.thermo.com.cn/Resources/201501/211561786.pdf---------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

p 　　清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员所在课题组从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。该课题组于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表研究成果并呼吁，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!” /p p 　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/e65a338b-3bf1-4b3c-b2d4-ab50fa7f769f.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p 　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p 　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p 　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。 /p p 　　 strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p 　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p 　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p 　　 strong 中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p 　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p 　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p 　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p 　　 strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p 　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p 　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/1efa7f3e-0f90-4da9-9611-cc22260466ea.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 500px height: 485px " width=" 500" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 485" / /p p 　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p 　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p p br/ /p

习近平总书记提出，用“四个最严”要求来确保广大人民群众“舌尖上的安全”，分别是：“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”；其中，第一个就是“最严谨的标准”，食品安全标准的重要性不言而喻。食品安全标准是以保障公众身体健康为宗旨，是政府管理部门为保证食品安全、防止疾病的发生、对食品生产经营过程中影响食品安全的各种要素以及各关键环节所规定的统一的技术要求。它既是食品生产经营者必须遵守的最低要求，也是食品监管人员行政执法的依据，更重要的是保证居民健康的标尺。《中华人民共和国食品安全法》第26条规定：食品安全标准主要包括以下8个方面内容：1．食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；2．食品添加剂的品种、使用范围、用量；3．专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；4．对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求；5．食品生产经营过程的卫生要求；6．与食品安全有关的质量要求；7．与食品安全有关的食品检验方法与规程；8．其他需要制定为食品安全标准的内容。截至2023年9月，我国共发布食品安全国家标准1563项，包含2万多项食品安全指标，覆盖了我国居民日常消费的340余种食品类别、覆盖了影响我国居民健康的主要危害因素、覆盖了从生产到消费全链条、覆盖了从一般到特殊全人群。2023年我国共实施食品安全标准48项，包含食品添加剂、食品安全检测、食品营养强化剂、食品接触材料等。本文特将上述标准加以整理，供相关从业者查阅参考。序号标准1GB 14930.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 洗涤剂2GB 4806.8-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品3GB 10765-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 婴儿配方食品4GB 10767-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 幼儿配方食品5GB 2762-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中污染物限量6GB/T 31047-2023| 国家标准| 品牌价值评价 食品加工及食品制造业7GB 10766-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 较大婴儿配方食品8GB/T 41900-2022| 国家标准| 罐头食品代号9GB 31650.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量10GB/T 10786-2022| 国家标准| 罐头食品的检验方法11GB/T 41897-2022| 国家标准| 食品用干燥剂质量要求12GB/T 41896-2022| 国家标准| 食品用脱氧剂质量要求13GB/T 42966-2023| 国家标准| 餐饮业反食品浪费管理通则14GB/T 22165-2022| 国家标准| 坚果与籽类食品质量通则15GB/T 42967-2023| 国家标准| 机关食堂反食品浪费工作指南16GB/T 41645-2022| 国家标准| 超高压食品质量控制通用技术规范17GB 23350-2021| 国家标准| 限制商品过度包装要求 食品和化妆品18GB 31658.18-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法19GB 2763.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量20GB 31658.22-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法21GB 31658.24-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法22GB 31658.21-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法23GB 31658.25-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中10 种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法24GB 31658.23-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法25GB 31658.20-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法26GB/T 41636-2022| 国家标准| 易腐加工食品运输储藏品质特征识别与控制技术规范27GB 29753-2023|国家标准| 道路运输 易腐食品与生物制品 冷藏车安全要求及试验方法28GB/T 41682-2022| 国家标准| 食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法29GB 31658.19-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法30GB/T 41899-2022| 国家标准| 食品容器用涂覆镀锡或镀铬薄钢板质量通则31GB/T 41898-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层耐蚀力和致密性的测定 电化学法32GB/T 41711-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层抗酸性、抗硫性、抗盐性的测定33GB 31656.17-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法34GB 31659.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法35GB 31656.14-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中 27 种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法36GB 31659.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法37GB 31657.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法38GB 31656.15-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法39GB 31659.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法40GB 31613.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法41GB 31613.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法42GB 31659.2-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱-串联质谱法43GB 31659.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法44GB 31656.16-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法45GB 31613.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M1 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法2023年，多项食品安全标准的实施和公布引发大家讨论，小编此次也将“热点”标准进行汇总！婴配粉“史上最严”新国标正式实施2月22日，堪称“史上最严”的奶粉新国标正式实施。新国标经历了两年的过渡期。2021年3月18日，国家卫生健康委网站发布50项食品安全国家标准，其中的《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765-2021)、《食品国家安全标准较大婴儿配方食品》(GB 10766-2021)和《食品安全国家标准幼儿配方食品》(GB 10767-2021)三大标准，被称为“史上最严”的奶粉新国标。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施，配套的GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准于10月起正式实施。GB/T 5750-2023标准历时5年，经过了3轮意见征求，有280+单位参与研制与验证，有超过500名行业专家参与的GB/T 5750修订工作，最终大功告成。本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》（GB 2763.1—2022）在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织（WTO）成员通报的基础上，经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过，由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布，于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版，相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。2023年6月21日，国家卫生健康委员会发布了2023年食品安全国家标准立项计划立项制修订39项食品安全国家标准。其中主要包括：（1）3项污染物标准《肉类干制品中重金属限量》《干制水产品中重金属限量》和《液态特医食品中污染物、真菌毒素限量》的修订；（2）1项食品产品标准《植物油》的修订；（3）2项特殊膳食食品标准《胃肠道吸收障碍、胰腺炎全营养配方食品》《麸质不耐受人群特殊膳食食品》的制定；（4）1项食品相关产品标准《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》的修订；（5）11项理化检验方法与规程标准和5项微生物检验方法与规程标准的制修订等。全国兽药残留专家委员会对《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准征求意见全国兽药残留专家委员会办公室于2023年9月11日发布了关于公开征求《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准意见的函，面向各相关单位，公开征求意见，于2023年10月6日前反馈。其中《食品安全国家标准 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》（征求意见稿）将代替GB 31656.3-2021《水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定高效液相色谱法》，与GB 31656.3-2021相比，除结构调整和编辑性改动外，主要增加了方法二液相色谱-串联质谱法，适用性范围扩大至19种喹诺酮，新增方法适用于鱼、虾、蟹、贝、蛙、鳖、海参可食组织中噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、二氟沙星、西诺沙星、萘啶酸、奥比沙星、马波沙星、氟罗沙星、吡哌酸残留量的检测。85项食品安全国家标准将在2024年实施根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2023年第6号公告，发布85项新食品安全国家标准和3项修改单。主要包括：《茶叶》等3项食品产品标准、《婴幼儿配方食品良好生产规范》等5项生产经营规范标准、《食品接触用塑料材料及制品》等6项食品相关产品标准、《化学分析方法验证通则》等46项理化检验方法标准和1项修改单、《微生物检验方法验证通则》等3项微生物检验方法标准、《动物性水产品及其制品中颚口线虫的检验》等6项寄生虫检验方法标准，以及《食品添加剂β-胡萝卜素》等16项食品添加剂、食品营养强化剂质量规格标准和2项修改单。《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准征求意见稿发布！根据《食品安全法》及其实施条例规定，食品安全国家标准审评委员会起草了《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准（征求意见稿），2024年2月10日前提交反馈意见。随着人民群众生活水平的不断提高，人们不仅追求吃得饱，更关注如何吃得安全、吃得健康。食品安全标准在整个食品安全工作中发挥着非常重要的作用，通过食品安全标准的严格认真执行，不断提升食品企业的安全管理水平，保障群众“舌尖上的安全”，营造幸福安康的生活氛围。

2013年7月19日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布了《GB/T 29602-2013 固体饮料》，将于2014年2月起正式实施。标准的出台填补了国内饮料标准体系中的固体饮料标准的空白，将进一步规范固体饮料的生产及市场，有利于国家质量监督机构对固体饮料产品的监管。 茶、咖啡、可可并称当今世界的三大无酒精饮料，其中儿茶素与咖啡因同属茶饮料中的两大重要组分，咖啡因还是咖啡、可可的重要成分，具有广泛的功效，二者的研究已日益受到人们的关注。 日立高新参照《GB/T 5009.139-2003 饮料中咖啡因的测定》采用高效液相色谱法分别对茶叶中的儿茶素与咖啡因、灌装咖啡中的咖啡因进行了检测，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1363 关于日立高新技术公司:　　 日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

近日来，据央广等多家媒体报道，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁：“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造！”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表，是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水，不会生物积累、吸附、生物降解或挥发，常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值，加拿大、澳大利亚都有国家标准，分别是40ng/L、100ng/L；美国麻省和加州的标准更严，都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上，建立亚硝胺水质标准是防患于未然，饮用水涉及所有人，对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群，更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标，为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标，2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读：亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗？消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年，美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷。1976年，美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年，Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标，如有任何标准品需求请您联系我们

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的“2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012) ”在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一——“综合类专题报告”于6月6日成功召开。 会议现场 　　从2008年“三聚氰胺事件”爆发，到现在过了3年多的时间，其阴影在人们心中还未散去，“地沟油”现在又成为人们关注的热点，据悉，我过年消费食用油总量约为2250万吨，其中地沟油约200-300万吨。在6月6日召开的“综合类专题报告”会议上，来自不同领域的专家和仪器厂商的10个报告中，有2篇报告关于牛奶中三聚氰胺的检测，有3篇报告则涉及了地沟油的检测，占该专场所有报告数量的一半，凸显了科学仪器及分析测试行业的工作者们对这两件食品安全事件的关注。 　　关于地沟油检测技术进展探讨方面，河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授作了“一种利用太赫兹波谱检测地沟油的新方法”的报告，详细介绍了利用太赫兹波谱技术对食用油的检测，利用该技术方法，能很好的将食用油、地沟油、泔水油进行区分来；自欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司的刘春伟先生作了“纳米增强拉曼光谱法在快速检测领域的应用”，报告中提到，应用欧普图斯公司的拉曼光谱仪，可快速鉴别地沟油；来自上海纽迈电子有限公司杨金刚先生介绍了“低场核磁共振技术在食品农业领域的应用”，目前，上海纽迈公司已开发出核磁共振地沟油快检仪，能很好的对地沟油、泔水油、煎炸老油进行检测，并具有“环保、快速、可靠”等优点。 河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司刘春伟先生 上海纽迈电子有限公司杨金刚先生 　　在三聚氰胺检测方面，天津大学药学院副院长包建民教授作了“新型复合固相萃取柱-紫外法快速检测牛奶中三聚氰胺”的报告，该方法只需两根填料柱，结合多种样品制备方法，采用紫外可见分光光度计便可定量分析牛奶中的三聚氰胺；珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士则在报告中介绍到，利用近红外显微成像技术可对奶粉中的三聚氰胺进行很好的定量分析。 天津大学药学院副院长包建民教授 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士 　　关于奶粉中三聚氰胺的检测技术，在经历过2008年-2009年的阵痛后，现在检测技术比较成熟，新的检测方法也不断涌现；而关于地沟油的快速检测方法，则尚无定论。据了解，去年12月开始的“地沟油”检测方法征集，已是第二轮面向社会的征集活动。之前已征集到由7家技术机构提供的5种检验方法，但经过论证证明，特异性不强，不能作为“地沟油”判定手段。而截止今年5月初步确定的4个仪器法和3个可现场使用的快速法，则是从征集到的762份地沟油检验方法中挑选出来的，但目前仍然是“正在进一步验证和完善中”……。

1月24日、28日，仁和药业两度发布澄清公告，申明优卡丹严格按照国家药监局的标准进行生产销售，不存在质量问题，按说明书使用也不会引发儿童肝肾损害。 　　目前，金刚烷胺类儿童感冒药主要的两大品牌为优卡丹和好娃娃，华北制药(600812)、贵州百灵(002424)、葵花药业、先声药业等也有产品在售。“国家对于金刚烷胺类产品的规范也没有修订的迹象。”1月28日，医药业内权威人士向本报记者表示。 　　从1月23日至今数日内，仁和药业当家产品优卡丹陷入风波中。有观点认为，优卡丹、好娃娃等氨酚烷胺类药物对儿童肝肾存在毒性，“1岁以下婴儿禁用，6岁以下儿童应慎用”。但市场上所售优卡丹并未在说明书中列明此信息。 　　“家有儿女，常备优卡丹”，一句耳熟能详的广告语，却让宋丹丹深陷“代言门”。宋丹丹在微博上称：“由于个人无法确切了解及掌握药品质量，今后无论是否经药监部门的审批，我都将不会再代言任何药品类广告!” 　　事实上，在2012年5月，国家药监局下发通知，要求含盐酸金刚烷胺的非处方药修改说明书，规定1岁以下婴儿禁用。“市面上旧包装还没销售完，按规定也不需召回，但这却引发了误会。”上述医药界人士指出。 　　不过，对于仁和药业“1-12岁儿童放心使用，不会对肝肾功能造成损害”的说法，有医药企业负责人并不赞同：“1到12岁跨度很大，不同年龄的孩子对药品的耐受能力肯定不一样。优卡丹仅是简单将成人剂量减半，就给不同年龄儿童服用，这样是不科学的。” 　　业绩受损 　　优卡丹的通用名为小儿氨酚烷胺颗粒，主要用于治疗儿童感冒，“烷胺”即为金刚烷胺的简称。金刚烷胺主要通过肾脏排泄，可能会影响孩子肾脏的发育。因此才有了“优卡丹毒害儿童肾脏”的说法。 　　金刚烷胺最初被用来治疗帕金森症，抑制运动神经，是一款成人用药。对于处在发育期的儿童，一旦服用量不当，的确存在一定的风险。除此之外，国内所售的小儿氨酚烷胺颗粒中还含有咖啡因。 　　2012年5月16日国家药监局下文，要求对盐酸金刚烷胺类非处方药修订说明书，规定1岁以下婴儿禁用。当时并未引发市场强烈反应。 　　上述权威人士表示：“药监局的这一做法是参考了国外标准，国内实际上并没有金刚烷胺的不良反应案例。出于谨慎考虑，做了这一修订。” 　　根据仁和药业披露的数据，2011年优卡丹销售收入为3.08亿元，占仁和2011年全年收入的13.95%。修改说明书后，仁和药业明确表示“对库存包装做了清理，停止采购老版包装材料”。 　　但市场上的在售旧款优卡丹并不受影响，仍能正常销售。因此买到旧款优卡丹的消费者认为仁和药业未进行修改，这才引发了舆论质疑。 　　仁和药业出示了中国非处方药协会的文件，该协会认为盐酸金刚烷胺类非处方药在国内已经使用20多年，优卡丹、好娃娃、葵花康宝等药品在长期临床使用中没有不良反应记录。 　　不过，上述医药界权威人士表示：“国外一般要求1岁以内禁用金刚烷胺类非处方药，1到6岁慎用。”而中国的药监部门并没有规定慎用的年龄范围，不得不说存在瑕疵。 　　仁和药业并未公布2012年优卡丹的销售情况，只是表示受到“铬超标”胶囊和说明书修改的影响，2012年公司旗下两大品牌可立克、优卡丹收入增速同比下滑。公司季报显示，2012年前三个季度，仁和药业的净利润分别为1.04亿元、0.71亿元和0.11亿元。 　　此次的旧事重提，可能将进一步影响仁和药业的业绩。1月28日，仁和药业副总裁郭利的电话始终处于转移呼叫之中，除了已经做出的两个公告，公司方面没有进一步的表态。 　　期待规范 　　“这个品种在国外是成人用的多，小儿不用” 　　“药监局的这一做法是参考了国外标准。出于谨慎考虑，做了这一修订。” 　　尽管仁和药业反复强调其产品的安全性，但是对于金刚烷胺类非处方药，业界都持比较保守的态度。 　　金刚烷胺具有较强的抗病毒功能，美国在1966年批准其用于治疗感冒。上述权威人士表示：“这个品种在国外是成人用的多，小儿不用。国内由于儿童用药比较缺乏，因此才一直在使用。” 　　还有一种声音认为，儿童感冒并不需要靠药物治疗。海南快克药业总经理何天立表示：“儿童的发育过程就是免疫机制生成的过程，一般感冒是可以自愈的。只要不发烧过度，儿童感冒并不必须吃药。” 　　2007年10月11日，美国消费者保健产品协会宣布，主动停售14种针对2岁以下儿童的非处方感冒药，包括扑热息痛、伪麻黄碱、右美沙芬和抗组胺类药物。 　　上述企业负责人表示：“目前国内治疗儿童感冒的主流西药是氨酚黄那敏类和金刚烷胺类。由于无法进行临床试验，因此儿童金刚烷胺类药品用的是成人剂量减半。这一做法并不科学，0到12岁都是儿童，怎么能都用同样剂量?” 　　在美国，临床医生会将儿童分为2岁以下、2到6岁、6到12岁三个阶段进行给药，且通常不许服用非处方药。因此，该企业负责人认为，药监局应该进一步收集用药数据，根据不同年龄段儿童做出更详细的用药指导。 　　事实上，国家卫生部曾对儿童服用金刚烷胺类药物进行过类似指导。2005年国家卫生部将金刚烷胺推荐为禽流感治疗药物时，规定成人剂量每日100-200mg，儿童每日5mg/kg。但在实际使用中，优卡丹等产品很难严格按规范数据使用。 　　前述权威人士表示：“企业已经完全根据国家药监局的要求进行生产销售，如果要进一步增加用药警示，只有药监局才有这个权利。但从目前情况来看，国家药监局还没有类似表态。” 　　目前，金刚烷胺类儿童感冒药国内仅有14家企业拥有生产批号。其竞争对手小儿氨酚黄那敏类感冒药则生产企业众多，较知名的生产企业有哈药集团、华润三九(000999)等。

几分钟内，奶制品中三聚氰胺有没有超标可见分晓 肉制品中的瘦肉精会“原形毕露” 蔬菜里有没有农药残留，也能一目了然……昨天，记者在我市一家企业，见到了这种食品快速检测卡。只需将食物样本剁碎，取溶液滴在试纸上，就能检测出食品是否安全。这种新型的发明，不仅填补了我市快速食品检测方面的空白，也方便市民买菜时能迅速了解食品是否放心。 　　在科技创业园的湖州艾维德生物技术有限公司，记者见到了用这种食品检测卡检测食品的全过程。“蔬菜残留农药中，主要是有机磷，检测前只要把蔬菜去除一部分切碎，滴上几滴溶解液就可以了。 ”该公司的董事长周崇盈一边说着一边拿出一个检测卡，这是一个内设卡槽的白色小卡片。只见他用滴管将菜叶中溶解出来的溶液滴了几滴在试纸上，“此时，要将检测卡平放在桌上。 ”记者注意到，检测卡卡槽内的液体在缓缓流动，两分钟后开始缓缓回流。 5分钟后，检测卡上显示出两条线。周崇盈称：“一条线为不合格，两条线为合格。也就是说，这些蔬菜里不含有机磷农药残留。 ” 　　这么快速的诊断，不仅仅用在蔬菜检测中。周崇盈说，他们那里有一整套的设备可以用于肉制品、水产品、牛奶、蜂蜜、粮油、鸡、鸭、牛、羊等的安全监测。说着，周崇盈拿出了一个快检箱。从外表看，这个银灰色的箱子很像普通的旅行箱，但揭开箱盖，里面却是另一番内容，俨然一个食品安全检测的“百宝箱”。箱内分上下两层，表层夹有一排长长的胶头滴管和移液器 底层放有各种快检设备约30种，有三角瓶、烧杯、配溶液的广口瓶、装样品的杯子等。周崇盈说，这些设备可用于快速检测食品添加剂、非食用物质的滥用，农药残留、掺伪、掺假、蜂蜜中是否含四环素，牛奶中三聚氰胺是否超标等，可以开展包括瘦肉精、吊白块、农药残留、非食用色素在内的多个项目的检测。 　　据介绍，这样的检测卡不仅用在猪肉的屠宰场、畜牧场和食品生产企业，现在更多的用于食品安全监督部门。“以往，食药监工作人员执法时，由于没有快检设备，只能将食物样品取样，带回实验室检测，耗时费力。有了这种卡，就可以当场检测了。 ”周崇盈告诉记者，现在，更多市民关心到自己吃的是否安全放心，因此他们也会将这个检测卡逐渐推向市场。

国家药监局重新修订儿童感冒药品说明书 　　1岁内婴儿禁用“好娃娃”、“优卡丹” 　　感冒发烧是儿童常见疾病，有关用药问题倍受家长关注，日前国家药监局下发通知，根据盐酸金刚烷胺单方制剂说明书中有关儿童用药的规定，对含盐酸金刚烷胺的非处方药(OTC)的说明书进行了修订，因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，要求在此类群体中禁用有关药品。 　　药监局：1岁以内禁用 　　根据国家药监局的通知，含盐酸金刚烷胺非处方药的说明书已被重新修订：对于仅用于儿童的氨金黄敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒、小儿复方氨酚烷胺片，删除了“注意事项”中“1岁以下儿童应在指导下使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。” 　　对于可用于儿童，也可用于成人的氨酚烷胺那敏胶囊，将“5岁以下儿童应在医师指导下使用”,修订为“5岁以下儿童不推荐使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。” 　　市场：此类品牌药很常见 　　记者采访了几位妈妈，她们表示，孩子很容易感冒发烧，一般都会到药店购买一些类似的感冒药备在家中。而在记者走访的几家药店，发现药店销售的含盐酸金刚烷胺的儿童感冒药大多是“好娃娃”(小儿氨酚烷胺颗粒)、“优卡丹”(小儿氨酚烷胺颗粒)、葵花康宝(小儿氨酚烷胺颗粒)以及“迪龙”(氨金黄敏颗粒)这几个品牌产品。 　　“您这里有1岁以下幼儿能服用的感冒药吗?”在广州五羊新城附近一家名为居嘉堂的药店，记者以消费者身份向一位女营业员询问，营业员询问了小孩的感冒症状之后推荐了迪龙牌氨金黄敏颗粒。记者又问：“1岁以下婴儿服用安全吗?”“只要按照说明书上的剂量服用就行了。”营业员见记者犹豫不决，又推荐了另外一种针对婴幼儿服用的感冒药。在另一家名为大参林的药房，营业员同样推荐了类似成分的“好娃娃”、“优卡丹”两大品牌儿童感冒药，并说“这个小孩服用不会有什么副作用”.药店营业员大多医学知识不全面，对这些药品的具体成分、药理性能了解不到位，只是一味地向消费者推荐各种品牌的感冒药。 　　专家：医院临床极少用此类药 　　盐酸金刚烷胺类药物属抗病毒药。南方医院儿科腾志丽副教授在接受记者采访时明确表示，“我们医院没再用含‘金刚烷胺’的儿童感冒药品”,临床上该类药也不常用于儿童。她解释说，一般儿童感冒症状无非是鼻塞、流鼻涕、咳嗽、打喷嚏等，只要没有细菌感染，三至七天就能康复。若是细菌感染，一般就会使用一些抗生素进行治疗。一般五岁以下儿童前来就诊，首先都要进行初步检查，分清是细菌感染还是病毒感染引起的，再针对性治疗。儿童属特殊群体，身体机能各方面还未发育完全，很容易因感冒引发各种并发症，因此针对儿童感冒最主要的是进行并发症的预防。防止儿童因感冒引发心肌炎、肺炎等症状。 　　对于儿童感冒用药，腾志丽说：如非特殊的细菌感染型感冒，一般情况的感冒只需使用一些清热解毒的中成药，如板蓝根冲剂就够了。就含金刚烷胺这类药，主要对甲型流感病毒有一定效果，但对抗普上呼吸道病毒感染没有明显优势，相关的安全性也未经证实，医院一般不会进这类药品给儿童用。儿童感冒的表现复杂多变，目前为止没有一种药物可以治疗所有症状，通常对症处理，一般不主张吃药，家长因特别注意，一般儿童感冒，不打针吃药，在3-7天内，只要注意营养、多喝水、多休息，通过自身免疫系统就会康复，根本无须吃一些重症西药。 　　另外，需要提醒的是，除了小儿氨酚烷胺颗粒现在被禁之外，一些氨基苷类抗生素，如诺氟沙星等，家长也不要擅自给孩子服用。药物进入人体后，一般要通过肝脏、肾脏代谢转化、排泄清除。3岁以下的婴幼儿，尤其是一岁以内的孩子，肝、肾等器官发育未成熟，肝、肾功能不全，器官很容易被药物损伤。