喹唑啉二酮

【中文名称】磺胺喹喔啉；2-（对氨基苯磺酰胺基）喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】248～255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮，溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病，对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强，与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺，然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3，4--二氢喹喔啉，最后，与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末，易溶于水。【生产单位】略

最近做鸡肉中氟喹诺酮，用的液质标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理，按照原方法前处理后，其中含有大量的油脂（第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了；第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂，但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂；），大家给指点一下，鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂，而且比较节省时间。你们都用什么方法啊？

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)吕梁山（注册ID：shih20j07）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101461化合物：格列喹酮固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液，滤过，滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 310 nm 流动相： 磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725 g，加水300 ml使溶解，用磷酸调p H至3.5±0.05）-乙腈（3:5） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P813关键字：格列喹酮片，2010版中国药典，HPLC，有关物质，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例：1. 格列喹酮

标准简介：GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定，最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用，广泛用于养禽业，其口服后吸收迅速，但排泄缓慢，残留在组织器官及鸡蛋中时间长，人食用后，对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织（WHO）规定动物组织、奶的最高残留限量（MRL）值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此，该药的使用应严格控制用药期及用药量，以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载，磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末，几乎无味，不溶于水，溶于甲醇、乙醇，易溶于碱性溶液。目前，饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法，该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂，检测者对饲料情况是未知的，难以确定用哪一个方法；且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应，其毒性大，对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中，规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下：1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉，离心，过滤，在HPLC仪上分离，紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品：含磺胺喹恶啉（C14H12N4O2S） 95.0％。1.2.2 甲醇：色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液：准确称取磺胺喹恶啉（4.1）50mg，溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液，置4℃冰箱中避光保存，有效期1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液：甲醇100mL＋水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪（配紫外检测器）1.3.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机：4000r/min1.3.6针头过滤器：备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取　　称取5g试样，精确至0.001g，加入提取液（4.5）50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min，中间取出摇动1次，然后4000r/min离心5min，静置，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备　　准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液，做出标准曲线。　　1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件　　色谱柱：C18柱 柱长150mm，柱内径4.6mm，粒度5μm或性能相当者。　　流动相：磷酸盐溶液75mL＋甲醇25mL，用前过0.45μm滤膜，并超声脱气。　　流速：1mL/min。　　检测波长：240nm。　　进样量：10～20μL。1.4.3.2 定性与定量　　根据标准品的保留时间定性，定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算　　每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算：　　 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg　　x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量（mg）；　　m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量（μg）；　　D——稀释倍数；　　m——所称样品的质量（g）。　　平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位。