二氯靛酚钠

2,6-二氯靛酚法测定维生素c含量，直接用2,6-二氯靛酚钠做滴定液可以吗

为什么2.6-二氯酚靛酚标定的误差那么大？？？2.6-二氯酚靛酚测定维生素C中，2.6-二氯酚靛酚配制是严格按照操作步骤，加了碳酸氢钠，热水，也放冰箱中过夜了，过滤了，但是标定时，却是0.1mg/ml，或者比这个数字更小，而不是0.2，我试了几次，又重新买了新抗坏血酸，换了种2.6-二氯酚靛酚，但结果依然没有好转，还是在0.1附近，做过这个实验的各位，你们标定的时候是怎样的呢，我的问题出在哪儿呢，谢谢了

哪里有卖 2,6-二氯靛酚乙酯？？？或者是 2,6-二氯靛酚钠盐？？？多谢了阿！

请问化学试剂：2，6—二氯靛酚吲哚酚钠盐的分子式是什么?谢谢！

我现在才学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]也没什么人教哈！用PGE－1000的柱子照药典2005做氨苄西林钠有关二氯甲烷的检出分离度达的到要求，但是出峰时间太夸张了，二氯甲烷大概在8.8分钟出，二氯乙烷大概在20分钟才出，这种情况正常不？希望高手速度解决

你们的2,6－二氯靛酚染料滴定度一般多少mg/ml？

在检测柠檬黄铝色淀样品时,有一种试剂叫"四羟基苯醌二钠"但在化工词典上找不到该化学名,在试剂店里又买不到此试剂,求助各位高手该试剂是否有其它名字?我如何才能买到此试剂?

GB23200.92-2016夜质测五氯酚钠回收率好低怎么回事？用的是max柱子。

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定，5750标准上是说需要五氯酚的标准品，水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化，所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗？

[color=#FFF8DC][color=#DC143C][size=4][font=黑体]本版药典创造了多个历史之最！你发现了吗？赶紧参与吧，学药典，拿积分了！[/font][/size][/color][color=#6495ED]简介2010年版《中国药典》 本版《中国药典》是在第九届药典委员会的精心组织下，邀请全国医药行业数百位一流专家、投入巨额资金、历时两年编制而成，集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。2010年版《中国药典》分三部出版，一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等，品种共计2106种，其中新增990种、修订612种；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射生药品以及药用辅料等，品种共计2348种，其种新增340种、修订1500种；三部收载生物制品，品种共计131种，其中新增28种、修订103种。 2010年版《中国药典》与2005年版相比变化巨大，新版《中国药典》的突出变化表现在以下几个方面： 一、 　在前版的基础上，收载品种大幅增加，共收载品种4615种，新增品种1358个，增幅达42%，修订幅度达69%，为历版最高。二、 药品检验检定方法增加、标准提高，因而在药品安全性和可控性方面有更高、更多、更大提升。三、 中药标准有突破和创新，尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面，有重大突破。四、 新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步，基本上与国际接轨。五、 新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下，力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品目录品种。《中国药典》共三部：一部定价648元　二部定价650元　三部定价200元[/color][/color] =====================================================药典讨论——大家找茬：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2366611/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题一即给2010版药典找茬了[/URL]药典讨论——药典之最：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2367465/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题二即本版药典之最[/URL]药典讨论——修改对比：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100127/2372947/]2010版药典与2005版药典相关修改比对整理[/URL]药典讨论——试剂部分：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2368407/]2010年版药典与2005年版药典试剂部分的改动整理[/URL]药典讨论——分析方法：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100128/2373825/]【2010 PK 2005】中国药典大比较——分析条件或方法更改[/URL]======================================================

五氯酚钠回收率200%，重复几次都是这种结果，请问是怎么回事啊？

2,4-二氯酚可以用紫外分光光度计测吗，有人测过吗，求解答

用GB29708-2013测五氯酚钠，衍生化后质谱检不出五氯苯乙酸酯，怎么回事啊？

GB29708-2013Z做五氯酚钠，检测吡啶有离子266 308 237 165 130 ，离子匹配不是我们的目标物。好凌乱，有人做过这个实验不？请指点

各位大神，有谁做过液质检测五氯酚钠的方法，MAX柱净化后没有回收，是什么原因？求助！求助！----您好，已转到 LCMS 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

做标准曲线一切都挺正常，测了2天水样后，出现很难看的双头峰。打电话给色谱柱的技术支持，试了苯/甲苯水溶液很正常，就是五氯酚（钠）的出峰多头，找各种原因，可是测试pH也在色谱柱要求的范围实在没辙，请大家给点意见，拜谢！

谁有皮革防腐剂中五氯酚钠的提取方法，给兄弟发一份，gaobo831216@163.com十分感谢！！！

[align=center][font='仿宋'][size=21px]二氧化氯五步碘量法[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]原理解读[/size][/font][/align] 1、 [font='仿宋']方法[/font][font='仿宋']简述[/font] [font='仿宋']首先强调一点，二氧化氯稳定溶液加入活化剂[/font][font='仿宋']（[/font][font='仿宋']盐酸/硫[/font][font='仿宋']酸）[/font][font='仿宋']充分反应后，生成的有效[/font][font='仿宋']消毒[/font][font='仿宋']物质为：1.二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']；2.氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']；3.亚氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']；4.氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'] ，也就是说，这4种物质同时存在于活化后的液体中[/font][font='仿宋']，其中占据主要成分的是二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']。[/font][font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.63倍，[/font][font='仿宋']亚[/font][font='仿宋']氯酸盐[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.1倍。[/font][font='仿宋']从通俗原理上讲，氧化能力就是给出电子的能力，二氧化氯[/font][font='仿宋']中[/font][font='仿宋']的氯离子（[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']从[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价到[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价需要[/font][font='仿宋']转移五个电子，比[/font][font='仿宋']氯气中的[/font][font='仿宋']氯原子从0价到-1[/font][font='仿宋']价[/font][font='仿宋']转[/font][font='仿宋']移[/font][font='仿宋']1个电子的氧化能力强的多。[/font] 2、 [font='仿宋']原理[/font][font='仿宋']解读[/font] [font='仿宋']（一）[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋']，在500mL碘量瓶中加入200mL纯水，吸取2.0-5.0mL样品溶液或稀释[/font][font='仿宋']液于碘量瓶[/font][font='仿宋']中，加入10mL磷酸盐缓冲溶液，将溶液pH调节至7。加入10mL碘化钾，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定蓝色刚好消失，记录读数A。[/font] [font='仿宋']在这一步中，[/font][font='仿宋']pH=7的情况下，[/font][font='仿宋']加入碘化钾后，发生2个反应，即[/font][font='仿宋']:[/font] [font='仿宋']1.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']全部[/font][font='仿宋']氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化碘化钾生成碘；[/font] [font='仿宋']2.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化[/font][font='仿宋']碘化钾生成碘[/font][font='仿宋']，但[/font][font='仿宋']因为是中性条件，只有1/5 二氧化氯（ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）的被还原成亚氯酸盐（ClO2[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋']1. 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[/size][/sup][/font][font='仿宋']氧化成碘，然后[/font][font='仿宋']加入硫代硫酸钠（Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋']）在pH=7[/font][font='仿宋']/2/0.1[/font][font='仿宋']中性[/font][font='仿宋']或酸性[/font][font='仿宋']条件与生成的碘反应。[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2+[/size][/sub][/font][font='仿宋']2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']；[/font][font='仿宋']2Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3+[/size][/sub][/font][font='仿宋'] 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[font='仿宋']（二）[/font][font='仿宋']第二步[/font][font='仿宋']，在[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋']滴定后[/font][font='仿宋']的溶液中加入3.0mL 2.5[/font][font='仿宋']mol/L盐酸溶液，调节[/font][font='仿宋']pH≤2[/font][font='仿宋']左右[/font][font='仿宋']，并暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失，[/font][font='仿宋']记录读数B。[/font] [font='仿宋']3. 2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']10[/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']8H[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='仿宋']= [/font][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+ [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4H[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O 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[color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚，邻苯二酚，邻氯苯酚，苯酚，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设，之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975，柱子HP5，谢谢了[/color]

开发方法时，在什么情况下需要考虑添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，浓度如何选择

各位前辈：液相梯度+紫外分析苯磺酸、间苯二苯磺酸、间苯二酚钠和间苯二酚，可行吗？请求提供分析方法，多谢！

一氯酚在GC-ECD的响应太差了，配制0.2 mg/L的三种一氯酚竟然不出峰，相同浓度的二~五氯酚的峰已经非常高了，我用两个不同厂家的标准品走都是一样，只有10mg/L的的浓度才会出现比较明显的峰。然而0.2 mg/L已经远远高于限值(0.05mg/L)了,是因为氯的数量少导致响应急剧的减少吗？

[color=#444444]在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中（GC7890，MS5975），3-氯邻苯二酚，经过BSTFA衍生化后比对的质谱图是什么样的，怎么我的样品没有衍生化的时候能够比对出来是3-氯邻苯二酚。衍生化后就比对不出来了？我用的是同一个样品呀，有没有哪位指点一下，有没有办法拿到标准的3-氯邻苯二酚的衍生化后的质谱图？谢谢[/color]

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

求助！！小弟最近有一个品种，测定二氯甲烷和三氯甲烷，采用ECD做，样品是水溶性，所以我采取的方法如下对照品溶液，先用DMF溶解，再用水稀释至相应浓度仪器方法：顶空 温度对应是 70、80、90℃，平衡15分钟 程序升温，，40保持3分钟，15的速率到180保持3分钟，进样口200，检测器300℃二氯甲烷，三氯甲烷依次出峰，问题来了，二氯甲烷线性不错，但是三氯甲烷根本不成线性（浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml）第一个点峰面积 3000，第二个点不到4000，第三个点3100多点，第四个点6000多，第5个点不到9000。。。。

二氧化氯分析方法 本方法摘自由美国公众健康协会和美国水环境基金会于1998年出版的《水和废水标准测试方法》第20版4500-CLO2CHLORINE DIOXIDE。1 简介1.1 二氧化氯使用情况及其重要性 在纸浆和纸张工业领域，二氧化氯（ClO2）广泛地用作漂白剂。在自来水行业中二氧化氯已用于消除由于酚类物质、放线菌和藻类引起的味臭，也用于氧化水中溶解的铁和锰，使其易于去除。二氧化氯还是一种消毒剂，一些实验结果表明，它比氯气和次氯酸盐更好。 ClO2是深黄色、挥发性、带刺激性气味的有毒气体，在特定条件下可以发生爆炸反应。因此，使用时必须在通风条件下小心处理。在实验室有几种方法可以生成ClO2，采用酸化NaClO2，然后经适当的洗涤和吸收ClO2的方法最为可取。注意：NaClO2是一种强氧化剂,请勿与易氧化的物质直接接触,以免发生爆炸。1.2 二氧化氯测定方法的选择 碘量法（见2）可非常准确的测定溶液将Ⅰ-氧化成Ⅰ2的总能力，但是很难将ClO2、Cl2、ClO2和ClO和区分开来。该方法主要用作标准化校验ClO2溶液的标准，一般不适用于工业化水样中二氧化氯的测定。 电流滴定法（见3和5）在需要区分测定水样中各种含氯成分时效果很好。这种测定方法区分测定各种氯化合物的精度和准确度很高，但需要有专用设备和较强的分析技能。 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法（见4）的优点是能够区分ClO2和其他形态的氯，且较易操作。虽然这种方法不如电流滴定法准确，但在一般情况下可得到比较满意的结果。1.3 采样方法与保存 采样后应立即测定ClO2。不要将样品曝露于阳光或强灯光之下，不要在空气中混合样品。事先在实验室校准好，这些方法大多可在采样现场操作，在采样现场立即完成分析，可使ClO2损失最少。2 碘量法2.1 概述2.1.1 原理 在亚氯酸钠(NaClO2)溶液中慢慢加入稀H2SO4可制取纯净的ClO2。反应过程中所产生的氯气Cl2等杂质通过NaClO2清洗剂去除，产生的ClO2由稳定的空气流送入蒸馏水中。 在用醋酸或H2SO4酸化的碘化钾（KI）溶液中，I-能被二氧化氯ClO2氧化成I2析出，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3) 标准溶液滴定，淀粉作为指示剂。2.1.2 干扰 该方法很少有干扰，但温度和强光影响溶液的稳定性。将ClO2储备液存放在黑暗的冰箱中。在尽可能低的温度下和柔光中，使用或滴定较稀的ClO2 溶液，可使ClO2损失最少。2.1.3 最低检出浓度 当取用500ml 水样进行滴定时，一滴（0.05ml）0.01N Na2S2O3 相当于20μg ClO2/L（或40μg有效氯/L）。2.1 试剂 1） 浓醋酸（冰醋酸） 2） KI固体（晶体） 3） 0.1N Na2S2O3 标准液 溶解25g Na2S2O3 5H2O 于，1L新煮沸的蒸馏水中，存放两周后，用碘酸氢钾或重铬酸钾标定。需要储存两周以氧化可能存在的-。使用煮沸蒸馏水再加入数滴氯仿，防止细菌繁殖，分解Na2S2O3 。标定0.1N Na2S2O3用以下任一方法： ① 碘酸法 溶解3.249g 基准备级无水碘酸氢钾[KH(IO3)2]或在3.567g在103±2оC 烘干1h的 KIO3于蒸馏水中，稀释至1000ml，制得0.1000N溶液，贮于磨口玻璃瓶中。向80ml 蒸馏水中加1ml浓H2SO4，边加边搅拌，然后加10.00ml 0.1000N KH(IO3)2和1g KI，立即用0.1Na2S2O3滴定至淡黄色，然后加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定到蓝色褪去。 ② 重铬酸钾法 溶解4.0904g 基准级无水K2Cr2O7 于蒸馏水中，稀释至 1000ml，得 0.1000N溶液，贮于磨口玻璃瓶中。滴定步骤与碘酸法一样，只是用10.00ml 0.1000N K2Cr2O7 代替碘酸钾溶液，置于暗处混合6 分钟，然后用0.1N Na2S2O3滴定。 4）0.01N 或 0.025N Na2S2O3 标准滴定液 为提高 0.01N 或 0.025N Na2S2O3或的稳定性，按照上述方法，用新煮沸放冷的蒸馏水稀释老化的0.1N Na2S2O3 溶液。每L溶液加入 4g 硼酸钠和 10mg 的碘化汞。为使分析准确，每天根据上述方法，用0.01N 或 0.025N 的碘酸或K2Cr2O7标定。取用足够量的标定标液，使稀释倍数不超过1+4。为了提高工作效率，在有大量样品时，可采用一种橡胶部份不直接同溶液接触的自动（调零）滴定管。0.0100N 或 0.0250N 的标准滴定液分别相当于氯（以Cl2计）354.5μg 和 886μg/1.00ml。 5）淀粉指示剂 称取 5g 淀粉（土豆粉、竹芋粉或可溶性淀粉），加一点冷水后在研钵内研成薄糊状倒入1L 沸腾蒸馏水搅匀，静置一夜，取上清液备用。每L淀粉液加1.25g 水杨酸和 4g 氯化锌，或者 4g 丙酸钠与 2g 叠氮化钠混合物保存。某些商品淀粉也可获得满意效果。 6）0.1N 碘标准液 溶解 40g KI 于 25ml 需氯量为零的蒸馏水中，加入 13g 经重升华的碘，搅拌使其全部溶解，转移至 1L容量瓶中，稀释至标线。标定方法如下： 准确移取 40～50ml 0.1N 亚砷酸溶液于三角烧瓶中，用 0.1N 碘液滴定，用淀粉溶液做指示剂。为获得准确结果，需在终点到达之前确保溶液被 CO2 饱和。可以通过在终点之前通入几分钟 CO2 或加入几滴 HCI 释放CO2 使其饱和。也可以称取经重升华基准级的碘 12.69 直接配制 0.1000N 的碘标液。由于碘在固态和溶液中都极易挥发，因此应如上迅速将碘转入 KI 溶液中。碘标液容器不应较长时间地敞开。 7）0.0282N 碘标准使用液 溶解 25gKI 于少量蒸馏水中，转移至1L 容量瓶，准确移取一定量刚标定好的碘液，使其配成浓度恰为 0.0282N，用不耗氯蒸馏水稀释至1升。为分析准确，每天按 6）中所述方法用 5 到 10ml 亚砷酸或硫代硫酸钠溶液标定使用液。贮存于琥珀色瓶中或置于暗处，避免溶液受阳光直射，避免同橡胶接触。 8）CO2 储备液 准备一个如图 1 中所示的气体发生和吸收装置。将一只 500ml 的洗气烧瓶 (A)，用带通气管的橡皮塞密封，并将其同压缩空气源相连接。让空气泡通过烧瓶内 300ml 的蒸馏水层后，再由玻璃管进入 1 升的气体发生瓶 (B)。玻璃末端要插到离瓶底 5mm 以内。产生的气体通过玻璃管进入洗瓶 (C)，瓶中装有饱和的 NaCIO2 溶液或填满 NaCIO2 固体片，最后进入一只 2 升的硼硅玻璃集气瓶 (D)，气体在这里用 1500ml 蒸馏水吸收。D上有一只排气孔排除多余散逸的气体。用于气体发生的瓶须为硼硅玻璃制成，而且瓶口较大，以保证能塞入插有三根玻璃管的橡皮塞；一根插至瓶底以导入空气；第二根刚好到液面下,平缓地导入H2SO4。第三根靠近顶部以导出产生的气体及空气。第二根管上接一只带刻度的圆柱形分液漏斗 (E)，其中装满 H2SO4。 液将整套系统放入带有防护装置的通风橱中。在蒸馏水中溶解，将溶液倒入倒入 B 瓶中。小心地在18ml 蒸馏水加入 2ml 浓 H2SO4 然后混合，转移至分液漏斗。将烧瓶接上发生瓶，发生瓶接上洗气瓶，最后再接入吸收瓶。开启一稳定气流通过系统，检查各瓶中气泡产生速率是否一致。 从分液漏斗每隔 5min 向发生瓶内加入 5ml H2SO4，连续通入空气，直到最后一次加入 H2SO4 后 30min。将黄色的储备液装入有玻璃塞的棕黑色瓶内，放入暗的冰箱中储存，用该法准备的 CIO2 浓度在 250～600mg/1之间，大约相当于 500～1200mg/1的自由氯。 9）CIO2标准溶液 该溶液用于制定 CIO2 标准，将所需体积的 CIO2 储备液用耗氯量为零的蒸馏水（耗氯量为零的蒸馏水制备方法：蒸馏水中可能含有氨，也可能有还原剂。从封闭容器中用虹吸方法取用高质量蒸馏水或去离子水制备，加入足量的氯，使其有 5mg/L 自由余氯。静置 2 天后仍保持 2mg/L 以上自由余氯。几小时不行,弃去不用,选取更好的水制取。然后用阳光或紫外线照射的方法去除剩余氯。几小时后取样，加入 KI 或用比色法检验是否还有余氯，如果其中还存在余氯则不能使用）。稀释至需要的浓度。按下面 3 步骤用 0.01N 或0.02N Na2S2O3 标液标定含有 KI 和淀粉的该溶液。满瓶或近似满瓶的 CIO2 或 CI2 溶液比非满瓶时保持其滴定度的时间更久。所以必须在取溶液开始时、一半时和结束前均标定 CIO2 标准溶液。在棕（黑）色瓶中取样之前应激烈振荡，使之完全混合。这种储备液需经常制取。

[font=楷体_GB2312][em09504][size=4]郁闷，在考试原来练兵都正常，换了一瓶正己烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测五氯酚钠，正己烷溶剂峰没有，样品基本正常，怎么回事？这是标准曲线，有几个样品溶剂峰有一点，但也很小，原来的正己烷用得差不多了，再拿原来正己烷做，溶剂峰又恢复基本正常了[/size][/font]