羟基异烟酸

[color=#444444]最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收，于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化，目前还在摸条件。[/color][color=#444444]文献说要在酸性条件下反应，所以之前做的反应液中都是有盐酸的，最后溶液pH＞2就没有再处理，进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。[/color][color=#444444]前两天做条件优化实验的时候，脑洞开开，把盐酸去掉了，结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。[/color][color=#444444]一开始以为是发生了副反应，结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰，而溶液里加点盐酸，前一个峰就消失了。[/color][color=#444444]现在估计是衍生剂降解了，就是觉得挺神奇的，为什么加了盐酸会有这样的现象呢？一时也没有条件做质谱，暂不能确定出的峰都是什么情况，不知道有没有人遇到过类似的问题？跪求高人解答啊~[/color][color=#444444]色谱的话就是ODS柱，80%甲醇水做流动相，没有用盐，紫外检测（最近只有可变波长检测器available，之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =）。[/color][color=#444444]PS:想了一下，会不会是和羟基氢的解离有关啊？[/color]

国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物，异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配，配完没用完第二天能继续用吗？磷酸二氢钾缓冲溶液，并没有用无水磷酸二氢钾配，用的磷酸二氢钾，有影响吗？

大神们，有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么，GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定，第一次接触这个项目，有什么需要注意的地方，包括溶剂哪个厂家好，柱子哪家的出峰效果好，标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验，先谢谢啦！！

有朋友做过4-羟基吡啶盐酸盐的液相色谱分析吗？在水与甲醇混合流动相中，HCl会解离出来吗？在纯甲醇做流动相时，还是以盐酸盐形式存在吗？请指教，谢谢！

如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制？我先把异烟酸和巴比妥酸称好，混在一起，加氢氧化钠溶液，结果成糊状，水浴溶解长了，溶液变成黄褐色，不知如何解决？2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀，这现象对不对？蒸馏结束后溶液颜色变白，不是红色，对结果有什么影响？多谢！

求助，加入标液后，加入2ml磷酸盐缓冲溶液，再加0.25ml氯胺T，过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸（1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml） 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。

我们原来采用的吡啶－巴比土酸测定水中氰化物，但是由于《生活饮用水卫生规范》已经作废，新的GB/T 5750-2006中已经没有对应的检测方法，所以转换为异烟酸－巴比土酸法测定氰化物。但是在试验过程中碰到了问题，按照标准方法进行校准曲线的绘制中，在最后一步加完异烟酸－巴比土酸后放置15分钟时，必然会发生浑浊，导致无法比色，经多方查找原因也无法解决问题，在此求教各位了。

奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

请问 在液相实验过程中 检测烟酸 烟酰胺的时候 正常情况 烟酸烟酰胺的标品 是出两个峰 一个烟酸的峰 一个烟酰胺的峰 一段时间后 为什么会出现好多个峰 感觉就像是烟酸分解了 一样 ？请问 烟酸在什么条件下会自行分解啊？储备液 没事 就是中间液分解了 我也是一直放在冰柜中冷藏啊

大家有知道这些代谢物哪里能提供？CL 288511 /CL 182704是什么编号呀？ 咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 288511 咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 182704

1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。　　2. 盐酸胍（或硝酸胍）与氰乙酸乙酯反应，环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。　　3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下：1.性状：白色或微黄色块状物2.熔点（℃）：181-1833.相对密度（g/mL,20/4℃）：1.3544.溶解性：在20℃时在100g水中可以溶解228g，在100g甲醇中可以溶解76g，在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值（4%水溶液,25℃）：6.4

请问：1，烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺？2，我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺，可是每次测都是有烟酰胺，没有烟酸，这是为什么？是不是烟酸都转过去了？谢谢！

我用的是waters的液相，大连依利特的柱子，烟酸和烟酸胺的色谱峰太接近，想请大家应该怎么做？谢谢！

用的GB 5009.89-2016做烟酰胺，想问下，烟酸和烟酰胺是什么关系，搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物，那如果客户要求做烟酸，我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢？那假如他只要做烟酰胺，那我是不是只需要做烟酰胺，不需要做烟酸了呢？

做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题，因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸，显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸，换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸，现在郁闷了。 请问各位大虾，你们做的时候有没有出现这个问题？ 你们怀疑是什么地方出问题了？ 怎么解决的 ？ 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ，谢谢各位了

异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

哪位大佬可以提供一下3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的检测方法或相关文献资料！万分感谢！

按照GB/T 5750.10-2006异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色。所有试剂加完后水样不显色，无色透明，无浑浊。氰化物标液是中国计量院的，50mg/L，巴比妥酸国药的，进口的都试过。pH值也调过，还是不显色。是pH的问题，氯胺T的问题，还是显色剂的问题？流动注射用的测氰化物的曲线、试剂也试过，也不显色。和流动注射唯一的区别就是蒸馏了。弄不明白究竟哪里出了问题。

1.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7007691]水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]2.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7602489]关于《HJ 745-2015 土壤 氰化物的测定》中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的显色问题_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]3.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6412023]水质 氰化物的测定 异烟酸—吡唑啉酮分光光度法蒸馏过程中倒吸怎么解决？_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]4.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4299471]关于水中氰化物的测定，HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，高人指点！_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]5.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2939932]【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]6.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7007684]水质氰化物异烟酸-吡唑啉酮法斜率_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]7.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1872710]【讨论】异烟酸-吡唑酮分光光度法测定氰化物_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]8.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1603543]【求助】谁用异烟酸吡唑啉酮法测水中氰化物，我想问一下，吡唑啉酮的其他名称有哪些_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]9.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7709985]用异烟酸-吡唑酮分光光度法做氰化物标准曲线斜率大_仪器信息网社区 (instrument.com.cn[/url]10.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4309185]求助：用国标异烟酸-吡唑啉酮法测水中氰化物时有白色絮状沉淀！_仪器信息网社区 (instrument.com.cn[/url][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4309185]1[/url]1.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7505350]饮用水氰化物吡唑酮和吡唑啉酮_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]

按照“工作场所无机含氮化合物的测定”标准，用异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物，为什么加入显色剂后标曲全部都不显色？已经做了2次还是这样的结果，每次也都是严格按照标准来做的，不知到底是哪里出了问题？求高手指点，谢谢！

本人最近做了一个饲料中的烟酸叶酸，方法按照相关国标中测定的。方法很简单，直接提取过滤或者离心就上机，但是回收率为0。重复多次都是这样的结果，多次调整实验中固液比例仍然是此结果。以前也做过饲料中的烟酸叶酸，但是没有遇到过这样的问题。想求助高人解释一下为什么会出现这样的问题

正在准备考核氰化物 新购入异烟酸和巴比妥酸 在60度NAOH中溶解 但是还是出现沉淀 ~~~冷却后 在标准和样品中加入该显色剂 尽然出现絮状沉淀......这可如何是好啊！！！？？？

烟酸诺氟沙星工艺验证方案[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188254]烟酸诺氟沙星工艺验证方案.rar[/url]

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测氰化物的质量控制 实验中有什么干扰？怎样去除？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

求助！请问国标异烟酸巴比妥酸法里的酚酞是要全部用95%乙醇稀释，还是用一半95%乙醇一半纯水一起稀释定容？最后一步需要用纯水定容至25ml吗？还有最后一步需要水浴25°显色15分钟吗？谢谢！

各路大侠，我配置的异烟酸和吡唑啉酮有两个月时间了，没有混合起来，还能用么，另外此化验中的磷酸盐缓冲溶液有效期有多长时间，我是三个月以前配置的药品，现在还能用么，要做考样

最近工作遇到一个项目，分析烟酸钾盐，束手无策，不知该从哪里下手。还请各位大侠多多建议，找一个分析的下手之处。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

求助生活饮用水氰化物标准曲线，异烟酸-吡唑酮分光光度法，最近做这个曲线线性不好，水浴温度也控制了，还是不行，斜率范围大概是多少呀？