哌喹四磷酸

标准简介：GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定，最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用，广泛用于养禽业，其口服后吸收迅速，但排泄缓慢，残留在组织器官及鸡蛋中时间长，人食用后，对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织（WHO）规定动物组织、奶的最高残留限量（MRL）值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此，该药的使用应严格控制用药期及用药量，以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载，磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末，几乎无味，不溶于水，溶于甲醇、乙醇，易溶于碱性溶液。目前，饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法，该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂，检测者对饲料情况是未知的，难以确定用哪一个方法；且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应，其毒性大，对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中，规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下：1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉，离心，过滤，在HPLC仪上分离，紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品：含磺胺喹恶啉（C14H12N4O2S） 95.0％。1.2.2 甲醇：色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液：准确称取磺胺喹恶啉（4.1）50mg，溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液，置4℃冰箱中避光保存，有效期1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液：甲醇100mL＋水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪（配紫外检测器）1.3.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机：4000r/min1.3.6针头过滤器：备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取　　称取5g试样，精确至0.001g，加入提取液（4.5）50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min，中间取出摇动1次，然后4000r/min离心5min，静置，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备　　准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液，做出标准曲线。　　1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件　　色谱柱：C18柱 柱长150mm，柱内径4.6mm，粒度5μm或性能相当者。　　流动相：磷酸盐溶液75mL＋甲醇25mL，用前过0.45μm滤膜，并超声脱气。　　流速：1mL/min。　　检测波长：240nm。　　进样量：10～20μL。1.4.3.2 定性与定量　　根据标准品的保留时间定性，定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算　　每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算：　　 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg　　x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量（mg）；　　m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量（μg）；　　D——稀释倍数；　　m——所称样品的质量（g）。　　平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位。

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)吕梁山（注册ID：shih20j07）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101461化合物：格列喹酮固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液，滤过，滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 310 nm 流动相： 磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725 g，加水300 ml使溶解，用磷酸调p H至3.5±0.05）-乙腈（3:5） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P813关键字：格列喹酮片，2010版中国药典，HPLC，有关物质，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例：1. 格列喹酮

鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物（环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星）用磷酸盐缓冲液提取，经HLB固相萃取柱净化，流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪（配荧光检测器） 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1．磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节（PH=7.0） 2．磷酸/三乙胺溶液（0.05mcl/l）取85﹪磷酸3.4 ml，用水稀释至1000ml，用三乙胺调节PH=2.4. 3．标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定，分别于25ml棕色容量瓶中，用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。（达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml） 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml（0.2mg/ml）的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中，用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样，与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品，添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml，制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料，与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液10.0ml，涡旋混合，中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。（磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0） 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液，备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱，挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱，收集，挤干，涡旋混合。过0.22um微孔滤膜，供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液，用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱：C18（4.6×150mm 5um）； 柱温：30℃； 流动相：0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛（87+13）； 流速：1.0ml/min; 进样量：20ul; 检测波长：激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样，以峰面积为纵坐标，以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明（见表1），在系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后，经固相萃取柱净化后，采用液相-荧光检测器法测定，外标法定量，经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分，阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%，相对标准偏差为1.8%-5.4%（n=3）.本方法系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系，准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图

喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵（dequalinium chloride）是一种广谱的抗菌药物，主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂，能吸附于细菌的细胞壁上，改变其通透性，使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏，妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程，并使菌体蛋白变性，从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶（Di-N-acetylchitobiase，简称CTBS）有很强的抑制作用，在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达，而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况，需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法，制剂含量测定虽然采用HPLC测定法，但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同，采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定，地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法，优化其色谱条件，使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究，结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；aglient1100型高效液相色谱仪（安捷伦公司）；2-16PK高速冷冻离心机（SIGMA中国有限公司）；色谱柱：CNW Athena C18柱（4.6mm×250mm，5μ）（上海安谱科学仪器有限公司）；依利特Hypersil C18柱（10μ，4.6mm×250mm）（大连依利特分析仪器有限公司）。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮（上海凌峰化学试剂有限公司）；甲醇、乙腈（上海泰坦化学有限公司）；地喹氯铵（Sigma公司，纯度=99%）1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg，加入现配的甲醇-水-磷酸（体积比15:5:1）混合液（下简称稀释剂）1ml，超声溶解10min。[color

喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法，试样中喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图

四种磷酸盐：三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸三钠，都起什么作用？安全么？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112251951_341088_1618372_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611211506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611211506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中喹乙醇的测定方法：SPE基质：饲料应用编号：101664化合物：喹乙醇固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1 样品准备与提取(1). 将1.0 g饲料（已粉碎均匀）置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL5%甲醇水溶液，避光震荡30 min，超声20 min，6000 rpm下离心10 min；(2). 取5 mL上清液，待净化。2 SPE柱净化—— ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat. #: 68003）(1)活化/平衡： 2 mL甲醇活化，2 mL水平衡，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；(4)洗 脱： 3 mL40%甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC分析。色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18（2）250×4.6 mm，5 μm（Cat. #: 99603） 流动相： 甲醇 : 水=15 : 85 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 260 nm 进样量： 20 μL文章出处：迪马科技关键字：喹乙醇， ProElut PLS，68003摘要：适用于饲料中喹乙醇的检测谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669573_1610895_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112110073912_01_1610895_3.gif图例：1 喹乙醇

之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案，今天看看发现还有忘记上传和版友分享的，今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的，不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了，直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon