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甲硫基呋喃

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甲硫基呋喃相关的论坛

  • 【讨论】四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?

    四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?我最近在做四氢呋喃的纯化,是用二苯甲酮、钠回流的,之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气,这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教!!!

  • 顶空-气相色谱测定四氢呋喃溶剂残留

    各位专家好,我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃,甚至于下降到30℃(初始温度的持续时间都是4 min),四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用,感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外,检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾,这个现象在我进行了降低进样量,增大分流比,增大载气流速,增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标(要求至少5000,可算出来才1000多)。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数:顶空:孵育温度80℃,定量环110℃,传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]:升温程序初始温度为40℃保持4min,以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气,流速为2ml/min。进样口温度200℃,检测器是氢火焰离子化检测器,氢气流速是40ml/min,空气流速是400ml/min,检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5,有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我,希望大家能帮帮新手,谢谢大家!!!

  • 【分享】水产品种呋喃唑酮残留量的测定

    水产品中呋喃唑酮残留量的测定,留在这里大家共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40988]水产品中呋喃唑酮残留量的测定[/url]

  • 【转帖】硫代呋喃衍生物作为食品香料

    欧盟强调对部分硫代呋喃衍生物作为食品香料的安全性保留意见  欧洲食品安全局(EFSA)已经强调对几种特定食品香料的安全性保留意见,EFSA认为需要对它们进一步评估,以确认这些香料并不会危害人体健康。然而,EFSA科学人员表示,这并不表示它们有害,而仅仅是需要获得更多的评估材料。  上述表态是针对7月13日联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会公布的关于33种硫代呋喃衍生物(sulfur-substituted furan derivatives)的评估报告。  对上述报告,EFSA表示对其中9种物质保留意见,因为其中8种的报告缺乏材料,同时其中4种需要更多的毒性数据。而对其余24种,EFSA表示同意报告的结论,即“在估计的作为食品香料而摄入的水平下,没有安全问题”。   EFSA关于食品接触材料、酶、调味料和加工助剂的科学小组正在对2600多种食品香料进行了评估,而欧盟委员会将会用这些数据制定一个在所有成员国通用的统一名单。

  • 硝基呋喃-磷酸钾

    国标测硝基呋喃,加磷酸钾的意义是什么?调PH? 什么原理求解答? 谢谢

  • 呋喃唑酮药物的哪些事儿

    呋喃唑酮又称痢特灵,是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物,能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌,在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用,但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类,长期摄入会引起各种疾病,对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药,具有较广泛的抗菌谱,最敏感菌为大肠杆菌,炭疽杆菌,副伤寒杆菌,痢疾杆菌,肺炎杆菌,伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾,肠炎,霍乱,也可以用于伤寒,副伤寒,滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用,并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定,2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的(食品动物禁用的兽药及其它化合物清单)中将呋喃唑酮列为禁用药。

  • 硝基呋喃(呋喃妥因和呋喃西林相应非常低的问题)

    呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

  • 转贴:请问大家用的是哪种四氢呋喃,带稳定剂的还是不带稳定剂?

    问题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?讨论结果原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:关键看你买THF干什么用?用的速度。如果作为GPC的流动相,RI检测器,买带BHT的比较好。如果THF消耗比较快,买哪种都无所谓。如果是HPLC,UV检测器,买不带BHT的。但不论怎么用,最好买最近生产的,因为经常看见经销商给用户的都是4、5年前生产的THF。基本上是这样的,我们安谱可以提供两种类别的HPLC级四氢呋喃,HPLC级检测器除了UV,DAD外,还有RID以及其他非UV/DAD的紫外检测原理的检测器。HPLC级四氢呋喃,不加稳定剂的有效期通常在10个月左右,加稳定剂的在24个月左右,有的在36个月左右,四氢呋喃不稳定,暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应,加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期,但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收,会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收,大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长,因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV,DAD检测,其他情况如非DAD,UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF,也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的,可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品,如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长,建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃,用的快的话,买那种都无所谓了。加BHT与不加BHT的选型,取决于仪器的检测器。参考好帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4140648/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif ps:好帖我就转一下了,大家平时有用到四氢呋喃注意到这方面的问题没?这个BHT含与不含在应用上还是有区别的。

  • 请问大家用的是哪种四氢呋喃,带稳定剂的还是不带稳定剂?

    如题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?

  • 关于四氢呋喃出几个峰

    大家用四氢呋喃(不加内标)做溶剂做氢谱有几个峰啊?我做的有三个峰。但查相关资料,却是两个。不知道大家做的是几个啊?

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 四氢呋喃能做气质的溶剂吗

    柱子是DB—5MS柱,用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多,请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]

  • DMSO和四氢呋喃可以用作气相色谱的溶剂吗?

    [color=#444444]DMSO和四氢呋喃可以作为溶剂进HP-5和OV-1701的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(MS柱)吗?会不会毁柱子?我们把DMSO作为溶剂进OV-1701的柱子,现在柱子废了,不知道是不是DMSO的极性较强,且溶解能力大,把我们的柱子毁了?现在想换做四氢呋喃,但四氢呋喃也是号称万能溶剂,不知道会不会吧我们的HP-5的MS柱也给毁了?(我们的额柱子都是做残留分析用的)[/color]

  • 呋喃妥因标线问题

    最近在做食品中硝基呋喃代谢物时,发现四种硝基呋喃代谢物中,三种标线都没有问题,只有AHD的标线超差,差的原因为标线最后两个点的内标峰面积突然增大很多,导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例,这是为什么呢?外标是成线性的。

  • 【每日一贴】呋喃唑酮

    【每日一贴】呋喃唑酮

    【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略

  • 硝基呋喃类代谢物残留量的测定每个步骤的作用?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif突然接到消息,马上要检测水产品硝基呋喃代谢物,刚被调到液质做实验,看到标准头晕了,根本不知道各个步骤的作用希望大侠们能指点!我们用农业部781号公告-4-20061、甲醇,乙醇,乙醚洗涤2、二甲亚砜(貌似这个是催化剂)3、氢氧化钠调ph7.2—7.44、乙酸乙酯(这个应该是用来提取的吧)

  • 【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    呋喃西林代谢物产生途径的研究(烟台杰科检测服务有限公司,山东 烟台 265231)摘要:呋喃西林代谢物(SEM)是检测呋喃西林的标记物,本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样,不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢,还包括偶氮甲酰胺(ADC)高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物呋喃西林(图一)是一种引入硝基的广谱抗菌类药物, 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点,得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用(致癌、致畸、致突变),因此引起各国的高度重视,欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药,澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律,将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解,短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)(图二),SEM与蛋白质结合,性质较稳定不易分解,可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物,世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现,食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢,偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究,现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述: 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药,但因其药效和价格上的优点(上述第一段),仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合,可在数周内保持稳定,从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法(如烧烤、微波加热、烹调)难以使结合态的SEM降解,经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来,当人食用了含有SEM的食物后,在胃酸的作用下,SEM与蛋白质解离,被人体吸收,当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺(ADC)高温热解 偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide)(图三),简称ADC,为黄色至橘红色结晶性粉末,具有漂白和氧化双重作用,常用作面粉改良剂,可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根(-SH)氧化成二硫键(-S-S-),使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性及均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积,较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂,食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起,是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品,这些食品包括:果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱,芥末,酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点:都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为:SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈(聚氯乙烯材料)的发泡剂,高温发泡的同时产生SEM,食物在与密封圈接触的过程中,SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体(34%),包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨,以及一些非挥法性残留物,主要是联二脲(hydrazodicarbonamide,HDC)(34%)和脲唑(urazole )(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟,即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM,而同样的热处理条件下,SEM也可以生成HDC和脲唑,尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰,发布了关于SEM有害人体健康的警告,SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日,发布了2004/1/EC指令,规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现:向不含SEM的面粉样品中添加ADC,经一定条件处理后,检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见,更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现:将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤,以及用含有ADC的面粉制作成面包(经高温烘烤),都能检测出较高浓度的SEM,而同样含有ADC的面粉,不经高温处理,几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大,经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响:加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙,与干燥的面粉和面包同条件处理后相比,前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比,美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现,ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量,显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n

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