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鼠李糖乳杆菌培养不出来，琼脂培养基都没有菌长成，叶酸实验用的，容易在哪里出现问题？望老师不吝赐教

欧核中心首次成功制造出反氢原子束向超精细反氢原子光谱研究迈出重要一步 科技日报讯 （记者华凌）据物理学家组织网1月22日（北京时间）报道，欧洲核子研究中心（CERN）的ASACUSA（低速反质子原子光谱和碰撞）实验首次成功制造出反氢原子束，并在产生反氢原子地方向下2.7米的范围内，即远离强磁场的区域，检测到80个反氢原子。这个结果意味着朝向精确的超精细反氢原子光谱研究迈出重要一步。该研究结果刊登在1月21日的《自然·通讯》杂志上。 为什么宇宙是由正物质而非反物质构成？当前有关亚原子世界的最优理论——粒子物理标准模型也无法给出答案。但科学家认为，物质和反物质属性之间的微小差异可能就是答案所在，而这种差异体现在违反CPT对称定理上。CPT对称指把粒子用反粒子替换，右手坐标系换成左手坐标系，以及所有粒子速度反向，物理定律不变。而反氢原子由一个反质子和一个正电子构成，这样简单的结构是测试CPT对称的最佳模型。 迄今，在宇宙中从未观测到原始的反物质，CERN在实验中通过将反电子（正电子）和由反质子减速器产生的低能量反质子混合，产生大量反氢原子。氢和反氢原子的光谱预测是完全相同的，所以在它们之间的任何微小差异会给新的物理学打开一扇窗口，并可能在解决反物质之谜方面有所助力。凭借其单一质子只伴随有一个电子，氢是最简单存在的原子，在现代物理学中是最精确研究并极好理解的一种体系。因此，比较氢和反氢原子构成是执行物质/反物质对称性高精度测试的最佳途径之一。 当物质和反物质相遇，它们会立刻消减，因此除了创建反氢原子，保持反原子（由反粒子组成的原子）远离普通物质更是关键挑战。要做到此点，实验需利用反氢原子的磁特性（类似于氢气的），并使用非常强的非均匀磁场诱捕反原子足够长的时间来研究。然而，强磁场的场梯度会降低（反）原子的光谱性质。 在ASACUSA实验中，研究人员开发出一个创新的粒子陷阱装置——“卡斯波”陷阱，可利用多个磁场的综合作用将反质子和正电子集合到一起，形成反氢原子。然后这些反氢原子转移到远离强磁场的区域，导入真空管状通道中呈现飞行状态，由此测量反氢原子由基态开始的超精微跃迁。 ASACUSA协作团队领导者、日本理化学研究所山崎说：“由于反氢原子没有电荷，这给将其从陷阱中运送出来造成一大挑战。这项研究结果对超精细反氢原子研究非常有前景，特别是光谱特性。在反氢原子中其测量将允许对物质/反物质对称性最敏感的测试，我们期待今年夏天将这个装置重新启动改进。”ASACUSA实验下一步将优化反氢原子束的强度和动能，以更好地了解其量子状态。 总编辑圈点 绘制精确的超精细反氢原子光谱，进而比较氢和反氢原子构成，将提供探索宇宙起源和检验宇宙大爆炸理论的基础数据，把它比作物理学的一座“圣杯”并不为过。无论最后结果如何，都能使人类在微观和宏观两个层次上的认识尺度有跨越式提升。现在，欧核中心向伟大成功又迈了一大步，从十几年前首次制造出微量反氢原子，到2011年使数百个反氢原子停留近16分钟，再到制造出反氢原子束，他们已经踩在诺贝尔奖的节奏上。来源：中国科技网-科技日报 2014年01月23日

鼠李糖乳杆菌还能怎么培养？厌氧条件也不行，望老师不吝赐教

根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。

其实，下面这个应用确切说不应该说是“抢先看”了，因为前几天我们在微信中已经分享了。只是论坛上没有这些应用，于是赶紧发布一下，已经看过的，请飘过哈～～根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。

在欧盟，反对消费品含有双酚A（Bisphenol A）的浪潮越来越大。双酚A是一种极为普遍使用的物质，早已受到限制，不得用于与食物接触的材料（FCM）、玩具及婴儿奶瓶之中，原因是存在内分泌干扰危险。欧盟最新宣布了两项发展，显示欧盟决意继续打击这种危险物质。其中一项发展是欧洲委员会决定限制热感纸含有双酚A的浓度。另一是关于欧洲化学品管理局（European Chemical Agency）宣布，双酚A已被加入根据《化学品注册、评估、授权和限制法规》（简称REACH法规）的「高度关注物质」（Substances of Very High Concern）名单，此举让欧盟进一步打击其他产品使用双酚A。关于第一项发展，欧委会于2016年12月13日公布第2016/2235号规例，限制热感纸含有双酚A的最高浓度不得高于200毫克/公斤。热感纸是一种含有化学涂层（大多包含双酚A）的特别纸张，当遇热时会改变颜色，出现打印字符。热感纸一般用于诸如收银机、加算机及刷卡机等设备。新规例是基于法国提出的建议而制订。有关建议概述在目前的制度下，工人、消费者以至他们的胎儿受到接触双酚A危害的风险，因为他们有机会接触到热感纸收条。

欧盟普惠制新法规亟待关注2008-8-18 欧洲议会6月5日通过欧盟普惠制法规修订案，并从2009年1月1日至2011年12月31日实施，若干类受特别关注的中国内地产品不能获得优惠，如玩具、纺织品、鞋、家具、灯具、珠宝与人造首饰、电气设备及钟表等，这种动向亟须我国企业给以足够的重视。今年6月5日，欧洲议会通过普惠制的修订法规，该法规从2009年1月1日至2011年12月31日实施，而现行的普惠制第980/2005号法规将于2008年12月31日到期。 法规议案多处修订 法规议案对附件1作出修订，该附件罗列了不享受普惠制的产品类别。经修订的附件1保留了大部分在现行法规下不享受优惠的中国内地产品。 欧盟对特别奖励安排(GSP+)作出较大幅度的修订，该制度的受惠国须遵守法规议案附件3所列的一切公约的审批及实施准则，有关公约涉及劳工标准、人权、环境等。 法规议案也对理事会采纳普惠制优惠撤销法规的期限作出程序上的修订。根据普惠制撤销法规，假若某个国家严重违反及经常违反若干与人权、劳工权利、环境及良好管治的国际公约准则，理事会有权将该国从普惠制受惠国名单中剔除。新法规对“武器以外所有产品安排”作出修订，增加对用于提炼产品的原蔗糖实施的关税配额。需要强调的是，普惠制法规议案并无更改现行法规的基本条款。在新法规下，中国香港对欧盟出口的产品仍不能享受普惠制待遇，中国内地产品则仍可享有若干关税优惠。几种新情况需关注 此次普惠制法规议案除一般安排外，几个新情况需引起关注。一般安排涵盖约6400类产品，据欧委会表示，其中约3200类被列为非敏感类产品，享有免税优惠，但此安排不适用于农业用的零部件。其余产品属敏感类，须缴纳《共同关税税则》规定的从量税和从价税。非敏感类及敏感类产品清单载于法规议案附件2。新法规除对关税项目说明作出修订外，一般安排中的其他内容保持不变，要点如下：敏感类产品的关税与之前一样减低3.5个百分点；纺织及服装产品将继续享有正常“最惠国”关税减20%的优惠，从量税则降低30%；假若敏感类产品的关税包括从价税及从量税，3.5个百分点的减幅只适用于从价税，从量税仍须全部支付；假若减税后使得某类产品的从价税率下降至1%或以下，或从量税减至2欧元或以下，欧盟不征收该项关税。 撤销关税优惠。假如某类产品已具备足够的竞争力，不再需要普惠制待遇来增加对欧盟的出口，欧委会将取消该产品的关税优惠。根据规定，如果某受惠国对欧盟出口产品的平均价值，连续3年超出所有受惠国对欧盟出口同类产品总值的15%，该受惠国产品的关税优惠将被取消。就此而言，欧盟对纺织及服装产品实施较严格规定，上限为12.5%。 那些产品不再优惠 新法规下不再享有优惠的中国内地产品包括第六类（化学或有关工业产品）、第七类（塑胶及其制品；橡胶及其制品）、第八类（未加工的兽皮、皮革、毛皮及其制品；马鞍及马具；旅行用品、手袋及类似容器；动物肠线（蚕胶丝除外）制品、第九类（木及木制品；木炭；软木及软木制品；稻草、茅草或其他编结材料制品；编篮及柳条制品）、第十一类（11（a）纺织品及11（b）纺织制品）、第十二类（鞋履、帽子头饰、雨伞、太阳伞、手杖、带座手杖、鞭子、马鞭及其部件；经处理的羽毛及其制品；人造花；人发制品）、第十三类（石、灰泥、水泥、石棉、云母或类似材料的制品；陶瓷制品；玻璃及玻璃制品）、第十四类（珍珠或养珠、宝石或半宝石、贵金属、包贵金属的金属及其制品；仿首饰；钱币）、第十五类（贱金属及贱金属制品）、第十六类（机械及机械用具；电动设备；有关的零件；声音收录器及重播器、电视图像及声音收录器及重播器，以及这类制品的零件及附件）、第十七类（车辆、航空器、船舶及有关的运输设备）、第十八类（光学、摄影、电影摄影、量度、检查、精密、内科或外科仪器及器具；钟表；乐器；其零件及附件）、第二十类（杂项制品）。此外，若干类受特别关注的中国内地产品也不能获得优惠，如玩具、纺织品、鞋、家具、灯具、珠宝与人造首饰、电气设备及钟表。来源：中国国门时报

12月18日，美国环保署发布公告重申，草甘膦不可能对人类致癌。这一结论美国环保署已持续了40年。24日，中科院遗传与发育研究所生物学研究中心高级工程师姜韬对记者说：“该公告由11个文件，1000多页组成，是空前完备、非常全面的，有助于美国社会对草甘膦的科学认识，也有助于批准草甘膦继续使用10年。”此次美国环保署的人类健康评估从饮食、居民/非职业、累积和职业暴露等几个方面进行，此外，还对草甘膦癌症数据库进行了深入调查，包括来自流行病学、动物致癌性和遗传毒性研究的数据。根据这些评估、调查和数据，美国环保署发布公告称，按照农药标签要求使用草甘膦，对人类健康不会产生风险。中国农业科学院生物技术研究所研究员林敏： “世界各地的监管部门和独立的科研机构均就草甘膦的安全性进行过评估，得出和此次报告一致的科学评估意见。尽管多个权威机构均称草甘膦对人类健康无致癌影响，但有一个机构——世卫组织下属的国际癌症研究机构，就将草甘膦归类为“较可能”对人类致癌的物质。姜韬：“国际癌症研究机构的报告不同于科学研究论文，是由其项目组织者选定的专家们对已经发表的论文和研究报告进行二次分析，而且也没有对外公开全部评估方法和数据分析过程，不接受同行评议，这也是其评估结论招致质疑和被呼吁应进行改革的一个主要原因。”林敏：“国际癌症研究机构2015年对草甘膦的评级分类，其评级过程没有包括所有文献，没有给出草甘膦致癌风险与暴露剂量的定量关系，与全球监管机构对草甘膦是安全的评估结论相悖。”今年10月，国际癌症研究机构被发现篡改、删除、修改了科学报告。11月27日，欧盟负责农药安全审批的委员会举行投票，表决结果为18国赞成，9国反对，1国弃权，最终批准将下月15日到期的草甘膦使用期限延长5年。关于草甘膦是否致癌、是否安全的争论，在欧盟告一段落。27日表决前，欧盟各成员国已争吵数月。英国、荷兰等国支持按惯例将草甘膦的使用期限延长10年，法国、意大利等国则坚决反对，要求缩短草甘膦使用期限直至逐出欧盟农药市场。草甘膦最终在欧盟过关，得益于德国在最后关头“倒戈”投出赞成票，令支持草甘膦的成员国数量超过16国，代表的欧盟总人口超过65%，达到欧盟投票表决“双重多数”要求。明年，美国环保署就要决定是否给草甘膦发放新的10年安全证书。今年5月，欧盟食品安全局曾公布评估过程，表示经分析9万多页科学证据和3300多项研究，可以肯定草甘膦的安全性。2017年11月9日美国国家癌症研究所公布研究论文，表示通过长期观察4万多名接触草甘膦的人群，可以证实“草甘膦与任何实体瘤和白血病毫无关联”。

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疏肝理气，即疏肝，疏散肝气郁结的治法。按五行而论，肝属木而性喜条达，主疏泄，为藏血之脏。设若情志不遂，肝木失于条达，肝体失于柔和，以致肝气横逆、郁结，呈现种种病变。疏肝理气具有疏理肝脏气机，恢复肝脏功能的作用。肝气郁结表现为两肋胀痛，胸闷不舒或恶心呕吐，食欲不振，脘腹胀满，肠鸣腹痛;妇女可见月经不调，乳房胀痛，痛经等。常用药物有柴胡、白芍、枳壳、香附、郁金、元胡、陈皮等。1、舒气会方法:两掌重叠，置于两乳间的膻中穴，(此穴为人体宗气聚会的地方)，上下擦动30次。作用:舒理气机，刺激胸腺，增强免疫机制。2、宽胸法方法:1.坐位，右手虚掌置于右乳上方，适当用力拍击并渐渐横向另一侧移动，来回10次。2.以两手掌交叉紧贴乳上，横向用力擦动20次。3.两手掌虎口卡置于两腋下，由上沿腰侧向下至髂骨，来回推擦，以热为度。作用:宽胸理气，通畅全身气机。3、疏肋间方法:坐位，两手掌横置于两腋下，手指张开，指间距与肋骨的间隙等宽，先用右掌向左分推至胸骨，再用左掌向右分推至胸骨，由上而下，交替分推至脐水平线，重复10次。注意手指应紧贴肋间，用力宜均匀，以胸肋有温热感为宜。作用:理气疏肝。

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欧盟调整现行普惠制方案 日前，欧盟在其官方网上站上公布了欧盟部长理事会最新通过的第732/2008号条例，对欧盟现行的普惠制方案进行了一系列的调整，为2009~2011年欧盟普惠制的实施提供了新的框架。该方案将于2009年1月1日起正式实施。 笔者通过参加新方案的翻译工作，发现新方案保留了原2006~2008年方案的主要特点，即： 1.继续保持简化的普惠制安排：即一般安排、对最不发达国家的特殊安排和鼓励可持续发展和良好管理的特殊安排。2.稳定的普惠制：新普惠制方案将在3年内保持不变。3.毕业程序清楚、简单、公平，毕业的标准简化为：从特定国家进口的产品组连续3年超过所有优惠进口的同类产品的15%。对于纺织品，阈值是12.5%。 通过对新老方案进行了一一对比，新方案主要存在以下调整： 1.增加了糖类产品的市场准入条款，即从2009年10月1日起，糖类进入市场免关税，为最不发达国家特别安排的编码为17011110的商品关税配额有效期延迟到2009年12月30日，且比例有所增长。 2.对最不发达国家的特殊安排作了相应的调整。虽然我国不属于联合国所列的最不发达国家，但由于我国能通过在最不发达国家投资建厂，从而间接地享受对最不发达国家的特殊安排，因此有必要了解一下相关政策：例如，根据欧盟第732/2008号条例对最不发达国家的特殊安排，“白糖”替代品的全球免税配额应针对原产于最不发达国家的、CN编码为17011110的用于精炼的甘蔗原糖的进口等等。 3.对鼓励可持续发展和良好管理的特殊安排也作了一定调整，但由于欧盟规定从这些国家的进口应低于所有普惠制项下进口的1%，实质上已经将我国排除在可能申请享受特殊安排的范围之外。 虽然从整体看，2009~2011年欧盟普惠制方案调整范围不广，调整幅度不大，但关税政策和关税优惠都是动态的，出口商只有不断了解掌握新的普惠制政策，才能及时抓住商机，充分利用优惠政策，在相关市场打开销路。而加大对各类优惠政策的宣传力度，是检验检疫机构的重要工作，可以通过新闻媒体、座谈会、讲座、培训班等多种形式，使外贸工作人员熟悉各类优惠证书的作用，让企业领导了解各类优惠政策，进而有效地加以利用。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉（dimethomorph）在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量（MRL），德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 代码 产品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，10月3日该欧盟食品安全局更新了法、德两国大肠杆菌疫情爆发后关于芽菜的食用建议，该局建议消费者咨询本国食品安全部门有关食用芽菜的具体注意事项。 据了解，欧洲大肠杆菌疫情爆发后，欧盟食品安全局曾建议消费者不要培植用于家庭食用的芽菜，而且不要食用那些未充分烹饪的芽菜或者芽菜种子。 欧盟食品安全局在更新后的芽菜消费建议中认为，消费者在制备以及食用新鲜蔬菜时应该养成良好的卫生习惯，例如制备食品前应洗净双手，用自来水恰当的清洗食物，将生食与熟食分开放置。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，荷兰收到两家公司要求修定几种浆果中克菌丹（captan）的最大残留限量的申请，为协调荷兰室内以及室外克菌丹的残留限量，荷兰依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年6月23日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg以克菌丹与灭菌丹的总量计0153010黑莓3200153030树莓3100154030葡萄干（红、黑、白葡萄）3150154040醋栗315以克菌丹的总量计0154010蓝莓0.0215商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg克菌丹以及THPI均以克菌丹表示0153010黑莓3200153030树莓3200154030葡萄干（红、黑、白葡萄）3300154040醋栗3300154010蓝莓0.0230

黄芪饮片按照中国药典2015年版方法测定黄芪甲苷液相图谱为2个峰，用含黄芪的超微粉制成的颗粒，测定其黄芪甲苷，液相图谱为1个峰，为什么？颗粒不只含有黄芪，含有其他成分，求解答，谢谢

据欧盟网站消息，3月24日欧盟委员会发布（EU）2016/441号，修订（EC）No1333/2008号法规附录II，批准甜菊糖苷作为甜味剂用于芥末。 甜菊糖苷是一种无热量甜味剂，用于芥末可替代蔗糖，因此可延长芥末的货架期，增加微生物稳定性，还可为产品增加风味。 欧盟委员会认为，芥末中添加甜菊糖苷不会对人体健康构成影响，因此批准其作为芥末添加剂，将限量定为120mg/kg。 新条例自发布后第20天起生效。

三重四极杆质谱属不属串联质谱？　　　　我个人觉得有串联质谱的作用。　　大家认为如何呢？

欧冠联赛四强已经产生:曼联，利物浦，切尔西，巴萨你支持哪支队伍？哪个是你心中的王者～尽在大家猜测中～投票结束时间５月２１日～[size=4][color=red]猜对的将在最后每个人加5分~[/color][/size]

据新欧洲（NEWEUROPE）消息，欧洲议会公共卫生委员会5月29日就修改特殊食品标签及其内容有关要求达成一致意见。新要求将普通食品与特殊用途食品进行区分，包括低卡路里食品。议会在29日的新闻发布会上表示，将对食品标签及成分要求进行简化和阐释。根据新要求，以牛奶为基础的12月以下婴儿食品标签不得含有婴儿照片或者其他“美化”该产品的其他图片，避免影响母乳喂养。关于葡萄糖和乳糖的特殊标签要求将另行立法进行规定。目前该类食品占整个食品市场的1-2%,包括婴儿配方食品，加工谷类食品、特殊医用食品以及减肥食品。消息称，婴儿和重病人不是普通消费者，他们的食品安全和质量应该进行调整。议会还呼吁欧委会对12-36个月儿童牛奶复杂的法律规定进行解释，并在必要情况下提出新的立法建议，并确保这些食品中的农药残留量降到最低点。议会还希望欧委会就体育运动人群食品立法的可能性提出报告。新的要求将于2013年6月在斯塔拉斯堡投票表决。

公司是做冻干水针注射剂的，要通过欧盟认证。请问用哪家的液相色谱仪比较好？

【序号】： 1【作者】： R.G. Goel, H.S. Prasad【题名】： Organobismuth compounds : IV. Preparation and structural characteristics of triphenylbismuth(v) compounds containing a Bi-O-Bi bond 【期刊】：Journal of Organometallic Chemistry【年、卷、期、起止页码】：Volume 36, Issue 2, 16 March 1972, Pages 323–332【全文链接】：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X00806804【序号】：2【作者】： G.O. Doak, G.G. Long, L.D. Freedman【题名】：The infrared spectra of some phenyl-substituted pentavalent antimony compounds 【期刊】：Journal of Organometallic Chemistry【年、卷、期、起止页码】：Volume 4, Issue 1, July 1965, Pages 82–91【全文链接】：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X00823700【序号】：3【作者】： Gilberto Schiavon, Sandro Zecchin, Giovanni Cogoni【题名】：Anodic oxidation of triphenylstibine and electroanalytical investigations of the equilibria involving the oxybis(triphenylantimony) cation produced【期刊】：Journal of Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry 【年、卷、期、起止页码】：Volume 59, Issue 2, 25 February 1975, Pages 195–207【全文链接】：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022072875800349【序号】：4【作者】： Ferguson, George / Glidewell, Christopher / Gosney, Ian / Lloyd, Douglas / Metcalfe, Shirley / Lumbroso, Henri,【题名】：Stibonium and bismuthonium ylides. A comparison with arsonium and other ylides, also including the crystal structure of ... 【期刊】：Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, (10), p.1829, Jan 1988【全文链接】：http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/1988/P2/p29880001829

【序号】：1【作者】： Stephen D. Pastor, Edward T. Hessell ;【题名】： Organophosphorus and organosilicon derivatives of sterically hindered phenols 【期刊】：Journal of Organometallic Chemistry【年、卷、期、起止页码】：Volume 376, Issue 1, 24 October 1989, Pages 21-29【全文链接】：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022328X89880702谢谢!

最近在开展氨基糖苷类（包括卡那霉素\庆大霉素\链霉素\双氢链霉素\新霉素\安普霉素等）的检查，虽然有国标使用c18在做，但考虑到七氟丁酸容易污染到质谱，很是怕怕，所以就选择了hilic色谱柱。第一次接触hilic色谱柱，遇到了以下问题:现象：1. 使用等度洗脱，乙腈：水=90：10，所有项目的保留时间都在2.6min附近。2. 使用梯度洗脱，流动相还是乙腈：水，每个项目出现了两个保留时间，一个还是在2.6min附近，另一个在9min附近，两个保留时间都是在乙腈比例最高的时候出现。3.怀疑出现的峰是色谱柱被洗脱掉的物质，使用空白水进行测试（以上标准品使用水溶解），未出峰。排除是色谱柱及液相系统的问题，说明这些峰应该是想要的标准品峰。4.从论坛资料查询到的，有人说是用乙酸铵或甲酸铵可以，经测试，加入铵后，标准品不出峰或惨不忍睹。我使用的是10mM的浓度，不清楚是否是浓度太高的问题，但我觉得可能性不大。疑问：1。所有的标准品保留时间一样，非常奇怪，很是怀疑这到底是不是我要的标准品峰。2。跑标准曲线，不成线性，甚至部分项目低浓度的感度高于高浓度的，郁闷。。。3。保留时间无法再向后拖了，因为乙腈的比例够高了，应该再怎样改变保留时间呢？自己也搜索了一些资料，可是还没有一个比较完善的关于HILIC色谱柱的使用方法的资料，论坛中有人说使用HILIC是可以分析这些物质的，但给出的资料或说明又难以让人信服。所以，希望对HILIC了解或正在使用HILIC的大侠多多给点意见，如果有人确实在做这几种物质的话(使用HILIC），小生那更是感激不尽了。。。。欢迎大家在此热烈讨论。。。更新：在论坛上搜到了个HILIC方法开展指南，给大家分享下。欢迎继续探讨，希望这个帖子能够成为hilic开展方法的探讨贴。。。更新： 看了些资料，hilic色谱柱使用需要以下注意事项：1。流动相至少需要5%的极性溶剂（如水，甲醇等）２。流动相需要不低于４０％的有机相（如乙腈）３。使用甲酸铵或乙酸铵能得到较好的重现性。４。定溶液不能使用１００％的水５。平衡时间比较长，一般需要１０倍以上的柱体积平衡更新： 经过一段时间的测试，通过使用hilic色谱柱目前还没有得到良好的效果。使用资生堂的一款链霉素专用色谱柱，保留特性不错，只是感度还有点差，需要再进行优化。由于最近忙于粘杆菌素的开展，氨基糖苷类的测试需要拖一拖了，如果，谁也在做粘杆菌素，不妨也来讨论下。