巯基腺嘌呤

6－巯基嘌呤（6-mercaptopuring, 6－MP）和硝基咪唑硫嘌呤（azathiopurine, Aza）主要作为抗肿瘤药用于治疗急性淋巴细胞白血病（acute lymphoblastic leukemia, ALL），或者作为免疫抑制剂用于治疗炎性肠病、风湿关节炎、系统性红斑狼疮和抑制器官移植病人的急性排斥。Aza 是6－MP 的1－甲基－4－硝基－5 咪唑硫衍生物，在体内降解生产6－MP，Aza 抗肿瘤和免疫抑制的药物活性主要是来自其降解产物6－MP 的代谢产物。

腺嘌呤是核酸的组成成分，能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2020版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定腺嘌呤的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

本方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠溶液- 甲醇 (90 : 10) 作为流动相对枸橼酸和腺嘌呤同时进行含量测定。经验证，该方法精密度好、回收率较高。相较原来的方法，腺嘌呤保留更强，分离度好，试剂更经济环保，可应用于红细胞保存液中枸橼酸和腺嘌呤的同时含量测定。

采用快速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱测定方法可快速准确完成豆芽中6-苄基腺嘌呤的萃取、净化和测定。整个分析过程几乎无需人工参与，可以连续进行样品分析工作。与传统方法相比，本方法具有快速、试剂消耗量低、重现性高、简单方便等特点。

离子色谱法分析巯基乙酸，巯基乙酸为相应羟基乙酸的含硫化合物，也是最简单的硫基羧酸，缩写为TGA,由于其分子含有巯基和羧酸基团，兼具羧酸和巯基的反应特征，具有广泛的应用。本文介绍了用离子色谱仪，抑制电导法检测巯基乙酸。

6-苄基腺嘌呤( 6 - benzylaminopurine, 6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源激素具有相似的结构和性质，能够抑制植物叶内叶绿素、核酸和蛋白质分解，广泛用作无根豆芽的生长调节剂。

巯基乙酸广泛用于卷发、烫发和脱毛化妆品中。据报道，当皮肤接触巯基乙酸并吸收后可损伤人体的肝、肾，并对细胞有致突变作用，因此检测巯基乙酸是化妆品卫生监督的一项指标。00版化妆品卫生规范中，指定用离子色谱法测定巯基乙酸。，

适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定（该实验选用基质为身体乳）参考标准：《GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法》

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对巯基乙酸钙的分析数据进行的汇总。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法。巯基乙酸等8种原料1.0-100.0mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在87.8%~109.5%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，8种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.004~0.191%和0.074~2.845%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足国家药监局公布的《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法》中液相方法的检测需求。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

参考日本药典液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱(订货号：AA30S03-1046WT)测定阿昔洛韦中鸟嘌呤及其他有关物质，色谱方法请参考图谱标注。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC) 的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的巯基乙酸。对该方法的重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法制 修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC) 的 快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的巯基乙酸。对该方法的重现性、回收率 等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取 超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良 好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方 法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

采用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对硫唑嘌呤有效成分进行检测, 各峰具有良好的峰形, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于该药物的检测, 为该药物的质量保证提供检测依据。

用YMC-UltraHT Hydrosphere C18色谱柱（P/N：HS12S02-0502WT)按照超高压液相色谱法（UPLC）测定血清中黄嘌呤与氧化酶抑制剂及代谢物，样品处理简单，分离效果好。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP)、腺嘌呤、腺苷酸、阿糖腺苷的重要中间体，分子式为C10H13N5O4。它可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸，参与心肌能量代谢，还会参与扩张冠脉血管，增加血流量。其对心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用。本次实验测定某厂家生产的腺苷含量是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。

腺苷（Adenosine， AD）即腺嘌呤核苷，是机体RNA的代谢产物，属于生物小分子化合物，它是一种内源性核苷，能参与血管神经舒张活动，具有抗心律失常的功效。在中枢神经系统中，它对神经传递的调节及对抵抗缺血性与疾病性神经伤害等方面具有重要作用。2020年版《中国药典》中新增了腺苷及腺苷注射液，腺苷含量的测定依据电位滴定法（通则0701），冰醋酸作溶剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。

本研究在冰衣中添加聚丙烯酸钠、迷迭香酸、异抗坏血酸钠及其复配保鲜剂，研究冰衣结合保鲜剂对冻藏鱿鱼品质的保持效果。为研究冰衣对鱿鱼品质的影响，在鱿鱼冻藏过程中，以未镀冰衣的样品为对照组，对比纯水冰衣组及冰衣中分别添加聚丙烯酸钠、迷迭香酸、异抗坏血酸钠及其复配组，分析鱿鱼在 － 18 ℃ 下冻藏 6 个月的持水力、色泽、pH、质构、丙二醛、巯基含量、水分含量和游离氨基酸的变化。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。（2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。更低噪音二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。（2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。更低噪音二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

核苷酸类化合物的极性较强，在常规反相C18色谱柱上难以保留，通常通过添加离子对试剂等方式增强保留。食品中核苷酸的检测，推荐使用色谱柱 CAPCELL PAK C18 AQ , CAPCELL PAK ADME。CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱可在纯水相下稳定使用，适用于极性较大物质的高水相条件下的分析；CAPCELL PAK ADME键合了笼状金刚烷基团，兼具高极性和疏水性特点，对高极性化合物有出色的保持和分离效果。

采用东曹C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.X250mm,5 μ m），参照GB 5413.40-2016，对婴幼儿奶粉中的胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌呤核苷酸（AMP）、尿嘧啶核苷酸（UMP）、次黄嘌呤核苷酸（IMP）、鸟嘌呤核苷酸进行含量测定。实验结果表明，该方法可以满足国标中对核苷酸的分析测定要求。

选用ChromCore 120 C18反相色谱柱，结合四丁基硫酸氢铵/磷酸二氢钾系统在酸性甲醇溶液中进行分离，在该色谱条件下，各主要组分与其他未知组分间有较好的分离度和峰型。Column:ChromCore 120 C18, 5 μ mDimension:4.6 × 250 mmMobile phase:96/4 v/v 1.4mmol/L四丁基硫酸氢铵& 10mmol/L磷酸二氢钾，pH2.5/甲醇Flow rate:1.0 mL/minTemperature:25 ℃Injection:10 μ LDetection:UV 254 nm