二磺酸二钠

丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的测定应用CIC-D160型离子色谱仪检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法，并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内，相关系数均大于0.999，各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间，仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品，建立了LC-MS/MS阳性确证方法，仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间，经过验证，LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法，满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。

近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验，希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下，我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱，在pH为2的酸性缓冲盐条件下，尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析，结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后，我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，同样在酸性缓冲盐条件下进行分析，多方调整盐浓度后，得到图2结果。在反相机理下，二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转，同时所关注的杂质得到保留。 综上所述，使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留，完成实验目标。

自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线（见全文）二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810（R）0.352 338 351.920040810（R）0.365 35020040810（R）0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3

自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线（见全文）二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810（R）0.352 338 351.920040810（R）0.365 35020040810（R）0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3

本文利用岛津高效液相色谱仪，建立一种简便、快速、准确检测化妆品中己脒定二(羟基磺酸)盐等7种组分的分析方法，以应对《化妆品安全技术规范》（2022年版）征求意见稿中，第四章4.3己脒定二(羟基磺酸)盐等7种组分的检测。该方法采用外标法定量，采用二极管阵列和蒸发光散射检测器同时检测分析，其保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，各物质回收率在93.6~ 108.4%之间。该方法操作简捷，为化妆品检测提供很好的参考。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

离子色谱非抑制电导法测定钆塞酸二钠中N,N-二乙基甘氨酸的含量，方法简单、快速，样品前处理简单，可用于控制钆塞酸二钠及其制剂中N,N-二乙基甘氨酸的含量。

本解决方案通过东西分析AA-7000系列原子吸收分光光度计，测定了丙烷磺酸内酯中的Na元素含量，样品前处理简单，加热后直接上机检测，结果准确。

2010年中国药典方法中针对帕米磷酸二钠注射液以及注射用帕米磷酸二钠中帕米膦酸二钠含量测定有了确定的方法：● 色谱柱：IonPac AS22戴安阴离子分析柱，250×4mmIonPac AG22戴安阴离子保护柱，50×4mm● 检测器：非抑制型电导检测器● 淋洗液：3mM草酸● 流速：1.2mL/min● 进样体积：25μL

本实验使用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，以亚2 µ m填料色谱柱进行分离，建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的分析方法。Nexera LC-40高效液相色谱仪是岛津公司2019年推出的液相新产品，该产品秉承了岛津一直以来的设计理念，同时还引入了智能分析(AI)、智能物联(IoT)等高新技术。配置的二极管阵列检测器SPD-M40具有极高的灵敏度和卓越的线性范围（2.5 AU），三重控温技术能有效降低基线噪音并提供稳定的基线，因此，即使在高浓度的样品中，也能定量检测痕量的杂质组分，可为基因毒性杂质检测提供参考检测方法。

摘 　 要 　：测定三磷酸腺苷二钠的水分含量 。 方法 卡尔费休氏法 : ① 采用国产卡氏试剂 ,以 ψ( 乙二醇 ∶ 甲醇 ) = 60∶ 40为溶剂滴定 ② 采用进口 ( 双溶液 )卡氏试剂滴定 。 结果 两种试剂测定的回收率分别为 96 . 0 % , RSD = 4 . 9% ( n = 10 ) 99 . 0% ,RSD = 315 % ( n = 11 ) ,样品测得结果相符 。 结论 国产与进口的卡氏试剂均可用于三磷酸腺苷二钠的水分含量测定 , 方法简便 ,准确 。 适用于药品的质量控制 。

磷酸氢二钠是一种实验室常见试剂，常用作一些缓冲溶液的配制，也可以用来制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂、防火剂等化工消防用品。含量的多少通常是体现磷酸氢二钠品质好坏的主要参考依据。

本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》，建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示，乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998；标准品溶液重复进样6次，峰面积RSD%为0.54%；加标回收率实验中，乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷，可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。

2010年中国药典中增订了氯膦酸二钠及其胶囊与注射液中的氯膦酸二钠的含量测定，规定的离子色谱条件：● 色谱柱： IonPac AS 11戴安阴离子分析柱，250×4mmIonPac AG 11戴安阴离子保护柱，50×4mm● 淋洗液：KOH等度淋洗：45mM● 柱温：30℃● 流速：1.2mL/min● 检测器：电导检测器● 抑制器：ASRS 300 4mm● 进样体积：25μL

其中离子色谱法以其操作简单，分离度好，重复性好等优势被广泛应用于帕米膦酸二钠的含量检测。离子色谱法也被收录至中国药典作为标准检测方法。

检测波长：UV 259 nm流动相：0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇（95:5）缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀。洗脱方式：等度柱温：35℃进样量：10 ul

帕米磷酸二钠为双膦酸类药物，体外和动物试验表明可强烈抑制羟磷灰石的溶解和破骨细胞的活性，对骨质的吸收具有十分显著的抑制作用。对癌症的溶骨性骨转移所致的疼痛有止痛作用，亦可用于治疗癌症所致的高钙血症。 2010年药典规定，采用阴离子色谱柱，以草酸溶液为流动相、非抑制电导检测的方法测定注射用帕米磷酸二钠的含量。

氯膦酸二钠(Clodronate Disodium，CD)又名氯屈膦酸二钠，为di一代双膦酸盐类化合物，是近20年来发展起来的抗代谢性骨病的一类新药。多年临床研究表明，氯膦酸二钠疗效稳定，副作用较少，是控制骨溶解、修复溶骨病灶、减少病理性骨折产生的经典药物之一。《中国药典》2010年版拟收载该品种。

帕米膦酸二钠注射液（Pamidronate Disodium Injection）为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。帕米膦酸二钠是一种双膦酸类骨吸收抑制剂，临床上广泛应用于治疗骨质疏松症、肿瘤并发的高钙血症和变形性骨炎[1]。目前高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠及其制剂的方法主要有荧光检测高效液相色谱法[2, 3]、蒸发光散射高效液相色谱法[4]和示差折光检测高效液相色谱法[5]。由于荧光检测需要柱前衍生，步骤繁琐；蒸发光检测需要用到离子对试剂，对实验条件要求较高，重现性较差；示差折光检测的灵敏度较低等原因，故本文采用离子色谱法建立了帕米膦酸二钠注射液的含量检测方法。

帕米膦酸二钠注射液（Pamidronate Disodium Injection）为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。帕米膦酸二钠是一种双膦酸类骨吸收抑制剂，临床上广泛应用于治疗骨质疏松症、肿瘤并发的高钙血症和变形性骨炎。目前高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠及其制剂的方法主要有荧光检测高效液相色谱法、蒸发光散射高效液相色谱法[4]和示差折光检测高效液相色谱法。由于荧光检测需要柱前衍生，步骤繁琐；蒸发光检测需要用到离子对试剂，对实验条件要求较高，重现性较差；示差折光检测的灵敏度较低等原因，故本文采用离子色谱法建立了帕米膦酸二钠注射液的含量检测方法。

本研究应用抑制电导型离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的有关物质和含量，方法准确、灵敏、专属、快速，避免了复杂的样品预处理和衍生化过程，同时测定多种组分，能更好地控制氯膦酸二钠及其制剂的产品质量。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本文使用配备了具备编程功能自动进样器的 HPLC/UHPLC 快速分析乳制品中的牛磺酸。文中使用柱前 OPA 自动衍生方法、Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱分析乳制品中的牛磺酸，目标物峰形良好，能够有效与样品中的杂质分离，得到准确的测定结果。与现有方法相比，本方法操作非常简单、重现性好、灵敏度高，使用二极管阵列检测器 (DAD) 即可测定未强化奶粉中天然牛磺酸含量。该方法适用于乳制品中牛磺酸的快速、高效分析

人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体检测试剂盒人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体抗原、生物素化的人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度