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氯甲基喹啉

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氯甲基喹啉相关的资讯

  • 河北省精细化工行业协会发布《2-甲基喹啉》等7项团体标准公开征求意稿
    各相关单位、专家:根据河北省精细化工行业团体标准工作安排,《2-甲基喹啉》《α-甲基萘》《工业苊》《工业芴》《氧芴》《吲哚》《茚》7项团体标准征求意见稿已经完成,现面向社会公开征求意见。欢迎广大行业企业和专家提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年5月1日协会标委会联系电话:0311-68072978邮箱:hbjxhg@163.com附件:《对苯基苯酚》《十氢化萘》2项团体标准征求意见稿 河北省精细化工行业协会管理标准化委员会2023年3月30日2-甲基喹啉-征求意见稿.pdf工业苊-征求意见稿.pdfα-甲基萘-征求意见稿.pdf氧芴-征求意见稿.pdf吲哚-征求意见稿.pdf茚-征求意见稿.pdf工业芴-征求意见稿.pdf精细化工协会团体标准征求意见表-2-甲基喹啉.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业苊.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-α-甲基萘.doc精细化工协会团体标准征求意见表-氧芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-茚.doc精细化工协会团体标准征求意见表-吲哚.doc
  • 新国标落地实施 | 福立液相精准检测食品添加剂——喹啉黄色素
    / 引言/ 为了降低过度添加食品添加剂而引发的食品安全风险,国家卫生健康委和市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定联合印发2024年第1号公告,发布了包括GB 2760-2024《食品安全国家标准&ensp 食品添加剂使用标准》在内的47项食品安全国家标准和6项修改单,其中就包括GB 1886.104-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》,该标准已在2024年8月8日正式实施。 喹啉黄是一种合成着色剂,因其色泽鲜艳、价格低廉、性质稳定等特点,在食品工业中有广泛应用。喹啉黄作为人工合成色素,对人体存在一定的不安全性或有害作用。一些研究表明,该色素可能导致儿童多动症等问题,各国对喹啉黄的使用均有严格的限制和规定,我国GB 2760-2024《食品安全国家标准&ensp 食品添加剂使用标准》规定了喹啉黄在糖果和巧克力制品包衣中最大使用量为0.3g/L、配制酒中最大使用量为0.1g/L。福立仪器依据GB 1886.104-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对喹啉黄开展相关应用,为保障食品安全提供技术支撑,推动食品工业的持续发展。 分析检测方法 01方法概要采用高效液相色谱法,在十八烷基键合柱上,分离被测物质,经紫外检测器检测,以保留时间定性,喹啉黄色素中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量测定用面积归一化法定量,非色素有机物的测定用外标法定量02仪器配置 高分离高灵敏高通量 高精度混合效率高精度无损进样超低系统残留优异系统灵敏度E-record智能色谱柱信息跟踪系统LC5190低压超高效液相色谱仪:配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器03色谱柱福立Nuovasil C18-AQ色谱柱,4.6mm×100mm,粒径为3.0µ m 分析检测数据 喹啉黄中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量测定 01标准溶液 谱图峰1:2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐峰2、峰3、峰4、峰5、峰6:2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐峰7和峰8:2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐02样品溶液典型谱图及两次测定结果说明:标准要求喹啉黄色素中2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐/%≥80.0,2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐/%≤15.0,2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐/%≤7.0。从检测结果可知,该样品符合标准要求。 非色素有机物的测定 01标准溶液谱图1.邻苯二甲酸,2.2-甲基喹啉,3.2,6-二甲基喹啉02非色素有机物溶液典型谱图1.领苯二甲酸 2. 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐 3-7. 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 8. 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 9. 2-甲基喹啉 10. 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 11. 2,6-二甲基喹啉03标准曲线04样品溶液典型谱图及两次测定结果说明:标准要求喹啉黄色素中的非色素有机物(2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉),w/%≤0.50。从检测结果可知,此样品符合标准规定。 分析检测结果 由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品添加剂喹啉黄,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,有很好的重现性,平行测定结果之差的绝对值满足标准要求,能够对样品进行准确定性定量分析。 色谱质谱分离分析创新生态圈 备注:关于色谱柱与仪器产品购买,请详询销售。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产
    1. 文章信息标题Photoredox-promoted co-production of dihydroisoquinoline and H2O2 over defective Zn3In2S6中文标题:缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产 页码: 2210110 DOI: 10.1002/adma.202210110 2. 期刊信息期刊名:Advanced Materials ISSN:1521-4095 2022年影响因子: 32.086 分区信息: JCR分区(Q1),中科院1区TOP 涉及研究方向: 综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授 。4. 光源型号:北京中教金源CEL-HXF300E7光功率计型号:北京中教金源CEL-NP2000文章简介光合成以低成本和环境友好的方式生产过氧化氢(H2O2)是最可持续和最有前景的方法之一。然而,但光合成存在光生载流子利用率低和H2O2产率低的问题。虽然通过添加质子供体(异丙醇或乙醇)可以降低合成H2O2的氧化屏障进而提高H2O2产量,但是将不可避免地提高成本,与此同时,光生空穴(h+)的氧化能力被完全浪费。因此,找寻一个特定的质子供体能以高选择性的方式自身氧化成高附加值的产物,同时促进光催化产H2O2,是提升光催化体系整体经济效益的有效策略。二氢异喹啉衍生物(DHIQs)是药物合成和制药工业中非常有价值的中间体,由四氢异喹啉衍生物(THIQs)的催化脱氢生产,然而存在生产成本高,操作程序复杂,选择性差和破坏环境等缺点。通过大量文献调研,已知通过光催化反应得到四氢异喹啉的半脱氢产物是十分困难的,这通常伴随有不理想的全脱氢产物异喹啉(IQs)的生成。因此,寻找一种高效的光催化剂在温和条件下光合成高纯度半脱氢产物(DHIQs),将是一个极具吸引力的策略。此外,充分利用THIQs脱氢产生的氢质子可以提高原子利用率和产物价值。基于此,中科院上海硅酸盐研究所施剑林院士和华东师范大学陈立松副教授等人将THIQs用作独特的质子供体,用于热力学上可行的选择性半脱氢反应,生成具有高附加值的DHIQs,同时在双功能光催化剂Zn3In2S6的催化下,在一个光氧化反应中耦合并促进H2O2的生成。缺陷Zn3In2S6在可见光(λ≥400 nm)照射下分别以66.4 mmol h-1 g-1 和62.1 mmol h-1 g-1的高速率生成H2O2和DHIQ。此外,作者还详细探讨了反应机理和途径。原位ESR分析、自由基捕获实验及溶液中活性氧(ROS)的检测实验表明,ROS(O2和1O2),h+ 和质子供体(THIQs)之间的协同作用在光催化共生产H2O2和DHIQs反应中起关键作用,这在以前的研究中基本上被忽略。同时,原位FTIR表明通过*OOH中间途径在Zn3In2S6表面生成H2O2。该研究不仅有效地利用光生电子(e-)、h+以及多种活性氧的氧化还原能力来实现最大的原子利用效率,而且同时生成了太阳能液体燃料和高附加值化学品。
  • 美国制订氰氟虫腙和丙氧喹啉的残留限量要求
    2014年4月4日,美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求,本规则于2014年4月4日起生效。具体如下:
  • 【瑞士步琦】通过SFC-UV分离纯化贝达喹啉的四种异构体
    分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计,世界上多达三分之一的人口感染了结核病,主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变,结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年,Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207,现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ),成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示,(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL,组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL,而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明,需要对(R,S)异构体进行优化分离,以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1:贝达喹啉的四种异构体,及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲图2:BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%(50/50甲醇: 异丙醇)和 0.3%异丙胺,等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样,每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体(RS,SR)在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离,并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3:通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小(4x100mm),不适用于大量样品(285mg)的纯化分离,因此我们采用叠层进样的方式,通过多次进样来高效获取大量目标化合物。
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件:三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料(一)桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树(Prunus persica(L.)Batsch)分泌的胶状物为原料,经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史,食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。(二)油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草(Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.),原产于中非洲,在地中海地区被广泛种植,于上世纪五十年代引入我国,目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎,主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理;加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。(三)肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的,该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报(Bulletin of the IDF 514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。(四)吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌(Methylovorus glucosotrophus)为发酵菌种,经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质(GRAS)”管理,可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品;欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天(即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天,超过该含量的按照实际含量折算)。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料(一)丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillusli cheniformis)来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(二)乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB 14880),允许用于调制乳粉、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源,其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉(食品类别01.03.02)、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)(食品类别14.0)和固体饮料类(食品类别14.06),强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。(三)2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(四)乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(五)乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04)。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04),改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》(GB 1886.21)。(六)三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁(浆)类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08)。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08),改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料(一)C.I.颜料黑7;炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮(PEEK)塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料,具有较好的色强度。(二)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质,在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,最大使用量为1%,此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。(三)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品,此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨,能增强油墨的热塑性能和耐水性能。(四)1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体,不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜材表面涂层,具有较好的耐热性和耐化学性。(五)甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水,分散在水中呈现为乳白色液体状态,也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,具有较强的附着力和耐腐蚀性。
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
  • 岛津携手超越未来与北京地区青年科学家研讨检测技术
    2018年2月2日,岛津2018年北京地区青年科学家检测技术研讨会暨岛津用户答谢会于北京亚洲大酒店召开。为了给广大北京地区使用岛津仪器的科学工作者搭建一个沟通交流的平台,同时也为了对最新质谱检测技术、药物代谢分析、食品营养和安全检测分析等内容进行深刻探讨,岛津公司与北京超越未来科技发展有限公司联合举办了此次研讨会。大会现场传真 本次研讨会由岛津公司分析仪器事业部李斌经理主持。岛津公司胡家祥部长为本次研讨会致辞,他在致辞中说到,岛津公司做为世界顶级分析仪器供应商之一,自1875年创立以来始终坚持“以科学技术为社会做贡献”的创业宗旨,为实现“为了人类和地球的健康”这一经营理念不断努力,开拓创新在过去的一年里,岛津公司继续强化技术创新,并结出累累硕果,推出了一系列领先业界的先进分析测试技术与产品,包括最抗污染的阿克级GC-MS/MS奖GCMS-TQ8080、智能化节能ICPMS开创者奖的ICPMS-2030以及真正商用的调频模式原子力显微镜奖SPM-8100FM等一系列高端产品。在2017 (第十一届)中国科学仪器发展年会上,岛津公司以卓越的创新能力和优异的服务水准毫无悬念地荣获了“最具影响力国外生产厂商”称号。今后岛津公司也会继续为科学仪器发展事业做出自己应有的贡献。最后他预祝了本次研讨会圆满成功。岛津公司分析仪器事业部李斌经理主持本次研讨会 岛津公司胡家祥部长为本次研讨会致辞 接下来,会议进行到了精彩的报告环节。中国农科院质标所的江泽军博士做了题为“基于超临界流体色谱-串联质谱法的农产品中非离子型表面活性剂类农药助剂残留分析研究”的报告。他在报告中说到建立助剂的分离检测方法,辨明它们随农药施用后在农产品中的残留分布,对于实现农药助剂的安全合理使用,保障消费安全等具有重要的理论和现实意义。他还在报告中详细讲述了SFC的发展历程和其在检测血浆,植物油以及土壤等中的最新应用。中国农科院质标所的江泽军博士做了题为“基于超临界流体色谱-串联质谱法的农产品中非离子型表面活性剂类农药助剂残留分析研究”的报告随后北京市疾控中心营养与食品卫生所的范赛博士做了题为“LC-GC/MS 在线液相色谱-气相色谱质谱联技术对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析”的报告,他在报告中对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析的研究背景,氯氰菊酯检测技术的建立,其在膳食暴露评估及手性单体残留特征,以及氯氰菊酯的膳食加工过程中的转化特征和它最新的创新点做了深刻的介绍。北京市疾控中心营养与食品卫生所的范赛博士做了题为“LC-GC/MS 在线液相色谱-气相色谱质谱联技术对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析”的报告 中国农科院蜜蜂所的赵文博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱法分析蜂蜜中多种代谢物”的报告。她在报告中说到现在使用廉价的糖浆冒充或掺进蜂蜜以及用低价蜜冒充或掺入高价蜜的现象层出不穷,其原因就是因为不法利润大且缺少行之有效的综合检测蜂蜜真假的技术方法。现有的检测手段就是感官鉴别,理化指标,同位素质谱,薄层色素和例子色谱以及其他的色谱质谱技术。1999年英国伦敦大学帝国学院的Nicholson教授提出了用代谢组学的方法检测食品掺假。在报告中赵文博士对色谱质谱法分析蜂蜜中的代谢物做了介绍。中国农科院蜜蜂所的赵文博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱法分析蜂蜜中多种代谢物”的报告 岛津市场部石欲荣产品经理做了题为“岛津无机质谱联用技术特色应用方案”的报告。她在报告中介绍了采用惰性液相色谱-ICPMS联用技术,对微量样品与高盐样品的直接测定。对于微量血样,采用直接进样技术,实现样品的直接测定,同时软件升级实现内标法-峰面积比值进行定量,从而实现对样品前处理进行有效校准。采用微量进样技术,实现海水样品的直接测定,同时对于高浓度样品实现自动在线稀释功能,微量进样从而保证高盐样品长时间采用锥、截取锥的状态稳定。微量进样技术,对高盐样品、微量生物样品等复杂基质样品的测定提供灵活、有效的解决思路。岛津市场部石欲荣产品经理做了题为“岛津无机质谱联用技术特色应用方案”的报告 医科院药物所丛林博士做了题为“LC-MSn-IT-TOF研究异喹啉生物碱大鼠体外肠道菌生物转化特征”的报告。他在报告中指出天然产物骨架的复杂性和丰富的官能团赋予了其多种代谢可能, 代谢物常常具有种类多而浓度低的特点,以及天然药物普遍存在口服生物利用度低的特征,体内药效作用机制难以阐明的特征。研究通过分子对接实验和大鼠体外肠道菌代谢实验研究了8种异喹啉生物碱的代谢途径。1、利用LC/MSn-IT-TOF,共鉴定了4种异喹啉生物碱(巴马汀、四氢巴马汀、蝙蝠葛碱、粉防己碱)的9个代谢产物,反应类型均为去甲基反应;2、疏水性基团相互作用是配体和活性位点残基之间的主要结合相互作用;3、苯并氮杂环结构产生的空间位阻效应导致了化合物与活性位点之间的相互作用减弱; 同时我们认为肠道菌群中可能存在CYP51或具有相似功能的其他代谢酶,并可能参与异喹啉生物碱在体内的代谢转化。医科院药物所丛林博士做了题为“LC-MSn-IT-TOF研究异喹啉生物碱大鼠体外肠道菌生物转化特征”的报告 中国食品药品检定研究院中药所王莹博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱技术在中药材中农药残留测定的应用”的报告,她在报告中对中药中农药残留检测方法,以及其在GC-MS/MS的应用案例和现有存在的难点做了深刻的解析。中国食品药品检定研究院中药所王莹博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱技术在中药材中农药残留测定的应用”的报告 北京市疾控中心(食物溯源诊断重点实验室)郭巧珍博士做了题为“QuEChERS-液相色谱质谱法快速测定鸡蛋、鸡肉、鸡脂肪和蛋糕中的氟虫腈及其代谢物”的报告。她在报告中对2017年8月荷兰被指出的“毒鸡蛋“事件做出了介绍,指出”毒鸡蛋“是杀虫剂氟虫腈残留所导致,并对建立快速检测氟虫腈的方法做了详细的介绍。北京市疾控中心(食物溯源诊断重点实验室)郭巧珍博士做了题为“QuEChERS-液相色谱质谱法快速测定鸡蛋、鸡肉、鸡脂肪和蛋糕中的氟虫腈及其代谢物”的报告 最后,岛津市场部韩美英产品经理做了题为“显微质谱成像:原位分子分布可视化时代“的报告,她在报告中介绍了成像质谱显微镜(iMScope TRIO)是光学与成像质谱分析完美融合的独有技术,拥有领先世界水平的5 μm高空间分辨率,可进行高精度多级质谱结构解析。成像质谱分析保留样品组织的位置信息的同时,可以直接使用质谱仪测定生物体分子和代谢物,从而给出各种分子的二维分布图。这一方法既可以对样品进行形态学上的细微观察,也可以得到样品上特定部位的化学信息,因此目前已在基础与临床医学研究,药代动力学,中药,农业以及毛发分析等领域中受到广大科研工作者的关注。岛津市场部韩美英产品经理做了题为“显微质谱成像:原位分子分布可视化时代“的报告现场互动热烈 研讨会后,岛津公司举办了答谢宴,并在答谢宴上举行了抽奖活动。现场气氛异常热烈。分析仪器事业部李斌经理和姚建国经理为答谢宴致辞。分析仪器事业部李斌经理为答谢宴致辞 分析仪器事业部姚建国经理为答谢宴致辞关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 卫生部公布27个食品添加剂产品标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸(十八烷酸) 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸(低压羰基化法) 24. 番茄红素(合成) 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日   原文请见:卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告
  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf
  • 卫生部征求22个食品添加剂标准意见
    各有关单位:   按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸(十八烷酸) 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇   附件:22个指定标准.rar   二〇一一年五月九日
  • 有机大牛余金权荣获2016年麦克阿瑟“天才奖”
    2016年度麦克阿瑟奖(MacArthur Fellows Program或MacArthur Fellowship)终于昨日揭晓,有机合成大牛、斯克里普斯研究所(The Scripps Research Institute,TSRI)的华人化学家余金权(Jin-Quan Yu)教授荣获这一极具影响力的奖项,与他一同获奖的还有其他22位极富创造力的各领域精英。余金权教授  麦克阿瑟奖,又称为“天才奖(Genius Grants)”,由麦克阿瑟基金会(John D. and Catherine T. MacArthur Foundation)设立,每年奖励20至30名各个领域“在持续进行创造性工作方面显示出非凡能力和前途”的美国公民或居民,不限年龄。与很多大奖不同,据该基金会官网介绍,麦克阿瑟奖并不注重过去的成就,而是鼓励那些有创造力、有洞察力、有潜力的人。现在的奖金额是每人五年内62.5万美元,没有任何附加条件,获奖者可以自由支配。从1981年奖项创立至今,已有超过900人获得该奖,科学界的获奖者大多在各自领域内赫赫有名,比如2003获奖的庄小威、2013年获奖的Phil Baran、2015年获奖的杨培东等等。  余金权教授这次获奖的原因是其在开创碳氢(C-H)键活化技术方面的巨大成就,这种技术为化学家合成医药和农业化合物以及新材料方面提供了有力的手段。  余金权在提高钯催化反应的效率、特异性和实用性等方面已经取得了多项重大突破,与之前的研究相比,余金权及其合作团队大大延伸了导向基团与C-H键的空间距离范围(点击查看相关)。他们还研发出了用修饰过的氨基酸来作为“瞬态导向基团”用于酮基和醛基底物的新手段。这些氨基酸可以自动地附着于目标化合物并自动解离,并且可以连续地重新使用,从而简化了原本非常耗时的预装引导基团流程,减少了所需的试剂用量(点击查看相关)。这些氨基酸可用来指导产物的手性,而这是高效药物合成的关键一步,因为大多数碳氢键活化后的产物都会得到不同对映体的混合物,而通常只有一种对映体具有药物活性。  近年来,余金权的团队发明了一种新方法,使用携带手性氨基酸或喹啉的钯催化剂,大大加速了活化亚甲基的过程,并使其产物有很高的手性选择性。这项非常规方法改变了有机合成化学的固有思路,打破了长期存在的技术壁垒,为学术界、化工界和医药界合成许许多多新的有用的多功能化合物打开了大门。就在上周,X-MOL刚刚报道了余金权的团队经过14年的努力,在活化最常见的碳氢键官能团亚甲基并将其转化为手性中心的最新成果(下图C)。这是有机化学中的一个长期的挑战,这个反应很可能成为一个经典教科书反应(点击查看相关)。  最后奉上完整获奖名单:  诗人 Claudia Rankine  艺术家、作家 Lauren Redniss  作家、评论家 Maggie Nelson  剧作家 Branden Jacobs-Jenkins  雕塑家 Joyce J. Scott  雕刻家 Vincent Fecteau  艺术历史学家 Kellie Jones  文化历史学家 Josh Kun  作曲家 Julia Wolfe  影像艺术家 Mary Reid Kelley  记者 Sarah Stillman  漫画小说家杨谨伦(Gene Luen Yang)  戏剧艺术家、教育家 Anne Basting  理论计算机科学家SubhashKhot  计算机科学家 Bill Thies  微生物学家 Dianne Newman  地质生物学家 Victoria Orphan  生物工程师 Rebecca Richards-Kortum  化学家余金权(Jin-Quan Yu)  物理生物学家、发明家 Manu Prakash  金融服务创新者 Jos A. Qui onez  人权律师AhilanArulanantham  语言学家、文化保护主义者 Daryl Baldwin
  • 工信部新批425项标准 110项与仪器分析相关
    近日工信部最新批准了425项行业标准,涉及机械、化工、冶金、建材、有色金属、石化、稀土、轻工等行业,其中110项行业标准明确与ICP-MS、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、核磁共振波谱仪、试验机、表界面测试仪器、热分析仪器等分析测试方法相关。并且该批标准将于明年1月1日实施。110项与仪器分析相关的行业标准标准编号 标准名称 标准主要内容 JB/T 12726-2016无损检测仪器 试样 通用技术条件本标准规定了无损检测仪器用试样的通用技术条件,包括试样原材料的选用、人工缺陷类型、表面粗糙度及试样加工方法等。 本标准适用于无损检测仪器用试样。JB/T 12727.3-2016无损检测仪器 试样 第3部分:电磁(涡流)检测试样本部分规定了涡流检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验涡流检测系统试样的制作,其它探伤用途可参考本部分设定灵敏度。JB/T12727.4-2016无损检测仪器试样第4部分:磁粉检测用试样本部分规定了磁粉检测用试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验磁粉检测系统试样的制作,试样用于评价磁粉检测系统的裂纹显示性能。JB/T12727.5-2016无损检测仪器试样第5部分:渗透检测试样本部分规定了渗透检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法和标志、包装、运输、贮存等内容。 本部分适用于渗透检测试样的制作。HG/T4994-2016休闲胶鞋本标准规定了休闲胶鞋的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以橡胶为鞋底主材料,用热硫化方法生产的供日常生活穿用的休闲鞋。HG/T4990-2016胶鞋扭转性能试验方法本标准规定了胶鞋扭转性能的试验方法。 本标准适用于胶鞋扭转性能的测试,其他鞋类的扭转性能可参照使用。HG/T4991-2016胶鞋漆膜伸长率试验方法本标准规定了胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的试验方法。 本标准适用于胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的测定。HG/T4993-2016鞋用微孔材料回弹性试验方法本标准规定了鞋用微孔材料回弹性的试验方法。 本标准适用于鞋用微孔材料的测试。HG/T4997-2016鞋眼拔出力试验方法本标准规定了鞋眼从附着材料拔出力的试验方法,本标准规定了A法和B法两种试验方法,A法为圆锥棒顶出法,B法为鞋带拉出法。 本标准适用于一般穿用鞋的鞋眼拔出力(特殊鞋眼或鞋眼饰件可参照使用)。HG/T5013-2016废弃化学品中铜的测定本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废弃化学品中铜含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铜含量的测定。本方法检出限6.9μ g/L,检测范围5μ g/mL~500μ g/mL。HG/T5014-2016废弃化学品中铬的测定本标准规定了废弃化学品中总铬的测定、六价铬的测定。 本标准适用于废弃化学品中铬含量的测定。HG/T5016-2016含氟废气中氟含量的测定方法本标准规定了含氟废气中氟含量测定的术语和定义、警告、一般规定、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样的采集和制备、分析步骤及结果计算。 本标准适用于磷肥生产过程中产生的含氟废气中无机氟含量的测定(离子选择性电极法)。当采样体积为150L时,检出限为0.05mg/m3;测定范围为0.5mg/m3~500mg/m3。HG/T5017-2016化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和铜含量测定方法本标准规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的原理、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的测定,测定范围为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量0.1g/L~12.0g/L,铜含量0.05g/L~3.0g/L。HG/T5018-2016含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法本标准规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度(游离氨)、总氨、铵离子、氯离子、铜的测定,以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷等微量元素的测定。 本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。YB/T4547-2016焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范本标准规定了焦炭机械采样、制样、在线粒度分析及机械强度测定的技术要求。 本标准适用于干熄焦生产线,湿熄焦生产线可参照使用。对于焦炭机械采制样、粒度分析及机械强度测定的集成系统只要符合本规范所述的基本原则,其系统的具体构成、工艺流程、采用形式可以多种多样。YB/T5082-2016粗酚灼烧残渣的测定方法本标准规定了重量法测定灼烧残渣量。本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚灼烧残渣的测定。YB/T5154-2016工业甲基萘甲基萘和萘含量的测定气相色谱法本标准规定了气相色谱法测定甲基萘和萘含量。 本标准适用于煤焦油经分馏所得的工业甲基萘中甲基萘和萘含量的测定。YB/T5156-2016高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法本标准规定了硅-钼蓝分光光度法测定高纯石墨制品中硅含量的原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5157-2016高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法本标准规定了邻二氮菲分光光度法测定高纯石墨制品中铁含量的方法原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中铁含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5171-2016木材防腐油试验方法40℃结晶物测定方法本标准规定了木材防腐油40℃结晶物测定方法的原理、仪器、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油40℃结晶物的测定。YB/T5172-2016木材防腐油试验方法闪点测定方法本标准规定了木材防腐油闪点测定方法的试验原理、试剂、仪器和设备、准备工作、试验步骤、温度补正和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油闪点的测定。YB/T5173-2016木材防腐油试验方法流动性测定方法本标准规定了木材防腐油流动性测定方法的方法要点、仪器和设备、试剂、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油流动性的测定。YB/T5284-2016工业喹啉折射率测定方法本标准规定了工业喹啉折射率测定的仪器和设备、试剂和材料、试样脱水、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦生产中回收的工业喹啉折射率的测定方法。JC/T2373-2016玻璃管材弹性模量和弯曲强度试验方法缺口环法本标准规定了采用缺口环法测试玻璃管材弹性模量和弯曲强度的术语和定义、符号及其物理意义、方法、设备、试样、试验步骤、计算公式和试验报告。 本标准适用于内外径比值在0.8-1范围内的玻璃和微晶玻璃管材弹性模量和弯曲强度的测试。YS/T1115.1-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜量的测定。测定范围:0.010%~2.50%。YS/T1115.2-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铅量的测定。测定范围:0.050%~1.00%。YS/T1115.3-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第3部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T1115.4-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第4部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.5-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中钴量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钴量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.6-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第6部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镉量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镉量的测定。测定范围:0.0005%~0.010%。YS/T1115.7-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第7部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锰量的测定。测定范围:0.0050%~0.50%。YS/T1115.8-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第8部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镁量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围:0.010%~2.00%。YS/T1115.9-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分:硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定,测定范围:高频红外吸收法0.10%~18.0%;燃烧-碘酸钾滴定法0.10%~40.0%。YS/T1115.10-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第10部分:磷量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中磷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中磷量的测定,测定范围:0.010%~0.10%。YS/T1115.11-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中钼量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钼量的测定。测定范围:0.0030%~0.040%。YS/T1115.12-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第12部分:铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定。YS/T1115.13-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第13部分:氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中氟量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中氟量的测定。测定范围:离子选择电极法0.025%~1.00%,离子色谱法0.010%~1.00%。YS/T1115.14-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第14部分:砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中砷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中砷量的测定。测定范围:氢化物发生原子荧光光谱法0.0020%~0.20%;溴酸钾滴定法>0.20%~1.00%。YS/T1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围:20.00%~50.00%。YS/T1116.2-2016锡阳极泥化学分析方法第2部分:铋量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铋量的测定。测定范围:5.00%~20.00%。YS/T1116.3-2016锡阳极泥化学分析方法第3部分:铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。YS/T1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法第4部分:砷量的测定碘滴定法本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定。测定范围:0.10%~8.00%。YS/T1116.5-2016锡阳极泥化学分析方法第5部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铟量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铟量的测定。测定范围:0.0500%~0.600%。YS/T1116.6-2016锡阳极泥化学分析方法第6部分:金量和银量的测定火试金法本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金10.0g/t~500.0g/t;银1500g/t~100000g/t。YS/T1116.7-2016锡阳极泥化学分析方法第7部分:锑量的测定硫酸铈滴定法本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围:3.00%~20.00%。YS/T716.7-2016黑铜化学分析方法第7部分:铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围:方法1:铂2.0g/t~40.0g/t;钯2.0g/t~180.0g/t。方法2:钯5.0g/t~180.0g/t。 本部分方法1为仲裁方法。YS/T745.2-2016铜阳极泥化学分析方法第2部分:金量和银量的测定火试金重量法本部分规定了铜阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金0.100kg/t~20.000kg/t,银20.00kg/t~300.00kg/t。 当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素(如铑、铱、锇、钌等),本部分将不适用。YS/T341.4-2016镍精矿化学分析方法第4部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了镍精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T461.12-2016混合铅锌精矿化学分析方法第12部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中铊量的测定。方法1测定范围:0.000050%~0.010%;方法2测定范围:0.0050%~0.10%。本部分范围交叉部分方法1为仲裁方法。YS/T1050.10-2016铅锑精矿化学分析方法第10部分铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铊量测定,测定范围:方法一:0.0001%~0.010%,方法二:>0.010%~0.10%。YS/T1119-2016海绵钯化学分析方法镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定方法。 本标准适用于海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定。YS/T1120.1-2016金锡合金化学分析方法第1部分:金量的测定火试金重量法本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围:5%~85%。YS/T1120.2-2016金锡合金化学分析方法第2部分:锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围:15%~95%。YS/T1120.3-2016金锡合金化学分析方法第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。YS/T1121.1-2016氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中钯量的测定,测定范围59.0%~60.5%。YS/T1121.2-2016氯化钯化学分析方法第2部分:镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。YS/T1122.1-2016氯铂酸化学分析方法第1部分:铂量的测定氯化铵沉淀重量法本部分规定了氯铂酸中铂量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中铂量的测定,测定范围37.0%~40.5%。YS/T1122.2-2016氯铂酸化学分析方法第2部分:钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量测定。YS/T1130-2016烧结金属多孔材料焊接裂纹检测方法本标准规定了烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测方法。 本标准适用于通过轧制-烧结、粉末压制-烧结法生产的用于过滤与分离的烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测。YS/T1131-2016烧结金属多孔材料抗弯性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料抗弯性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的片状或板状烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于烧结金属多孔管材和致密金属材料。YS/T1132-2016烧结金属多孔材料压缩性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料压缩性能的测定方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于致密金属材料。YS/T1133-2016烧结金属多孔材料拉伸性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料拉伸性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适宜致密金属材料。YS/T1147-2016超弹性镍钛合金拉伸测试方法本标准规定了超弹性镍钛合金拉伸测试方法。 本标准适用于超弹性镍钛合金拉伸上平台强度、下平台强度、残余应变、抗拉强度和均匀应变等指标的表征和测试。YS/T1148-2016钨基高比重合金本标准规定了钨基高比重合金的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和合同(或订货单)内容。 本标准适用于以粉末冶金方法生产的非形变态钨基高比重合金。产品可应用于射线屏蔽防护、配重、惯性元件、模具、砧块等。YS/T1149.1-2016锌精矿焙砂化学分析方法第1部分:锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中锌量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。YS/T1149.2-2016锌精矿焙砂化学分析方法第2部分:酸溶锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定。测定范围:20.00%~61.00%。当Co≥ 0.05%、Ni≥ 0.4%时,本方法不适用。YS/T1149.3-2016锌精矿焙砂化学分析方法第3部分:硫量的测定燃烧中和滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于氟含量0.1%的锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围:1.00%~5.00%。YS/T1149.4-2016锌精矿焙砂化学分析方法第4部分:可溶硫量的测定硫酸钡重量法本部分规定了锌精矿焙砂中可溶硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂可溶硫量的测定。测定范围0.10%~5.00%。YS/T1149.5-2016锌精矿焙砂化学分析方法第5部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中铁量的测定方法。 本部分适用于锡量0.40%的锌精矿焙砂中铁量的测定。测定范围:2.00%~20.00%。YS/T1149.6-2016锌精矿焙砂化学分析方法第6部分:酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定。方法1:测定范围0.50%~3.00%。方法2:测定范围≥ 3.00%~6.00%。YS/T1149.7-2016锌精矿焙砂化学分析方法第7部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定。测定范围在0.50%~4.00%。YS/T1149.8-2016锌精矿焙砂化学分析方法第8部分:酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定。测定范围0.20%~4.00%。YS/T1157.1-2016粗氢氧化钴化学分析方法第1部分:钴量的测定电位滴定法本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围:20.00%~55.00%。YS/T1157.2-2016粗氢氧化钴化学分析方法第2部分:镍、铜、四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。 注2:存在非离子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影响。 注3:洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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  • 环保部首发四项土壤检测新标准 涉微波消解和GCMS
    p   近日,环保部发布了四项新的土壤检测新标准,主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、气质联用仪等。 /p p   其中,土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年,环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》,大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。 /p p   在近期发布的土壤详查实验室基本要求中,无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪,但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪。 /p p br/ /p p   标准名称、编号如下: /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf" 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf /a br/ /p p   本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。 /p p   本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。   /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf" 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf /a /p p   本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 /p p   本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。 /p p   当取样量为20g时,方法检出限为0.04mg/kg,测定下限为0.16mg/kg。 /p p   三、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf" 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf /a /p p   本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。 /p p   本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。 /p p   四、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf" 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf /a 。 br/ /p p   本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。 /p p   本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定,目标物包括:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮,p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。 /p
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 华大基因多家医学实验室满分通过全国SDC2基因甲基化检测室间质评
    近日,国家卫生健康委临床检验中心 (NCCL) 公布了《2023年全国SDC2基因甲基化检测室间质量评价预研活动结果报告》,华大基因旗下深圳、武汉、天津3地医学检验所均以满分成绩通过。这是5月华大基因深圳、天津医学检验所满分通过全国肿瘤游离DNAEGFR基因突变检测室间质评以来的再次满分认证通过,多次获得国家权威机构组织的充分肯定,证明了华大基因在肿瘤防控领域的专业检测能力。华大基因多家医学检验所满分通过室间质评华大基因十分注重医学检验所的质量管理。从2020年参与室间质评以来,多次以满分高分通过国家级室间质评。此次室间质评是国家卫健委临床检验中心首次针对SDC2基因甲基化检测面向全国医疗机构/临床实验室开展的室间质量评价,通过SDC2基因甲基化检测的定性检测,对临床实验室进行质量评价。华大基因三家医学实验室采用华大基因自主研发的粪便DNA甲基化检测试剂参加本次室间质评,阳性符合率和阴性符合率均为100%,满分通过该项能力验证,这也充分证明了华大基因粪便DNA甲基化检测技术的稳定性与高质量水平。在加速技术创新及完善实验室质量管理体系的同时,华大基因基于粪便DNA甲基化检测技术推出多款基因检测方案,其中,采用荧光定量PCR技术的华常康[gf]ae[/gf]粪便DNA甲基化检测,能够通过检测粪便携带的肠道脱落细胞中的3个肠癌相关基因 (SDC2、ADHFE1、PPP2R5C) 的甲基化水平,从而评估受检者罹患肠癌的风险。此外,华大基因为检测试剂提供配套处理系统,实现低中高通量的结直肠癌防控一站式自动化整体解决方案,为合作伙伴打造疾病检测和肿瘤防控“平急两用”通用型平台。近年来,华大基因始终坚持“防大于治、人人可及”的公共卫生普惠精准防控理念,不断创新技术,推动普惠民生项目。未来,华大基因仍将积极探索新模式、新思路、新技术与新场景,将基因科技赋能精准医学, 为加快实现‘健康中国2030’贡献科技力量。
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 仪真分析独家代理美国EPA推荐的BRL全自动甲基汞/总汞测定仪
    仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真)于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)的全自动总汞,全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商,并且全面负责该产品的市场推广,销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。 MERX 系统功能齐全,可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析,一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用,实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性,为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多,市场占有率最大的甲基汞分析仪器,为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能,将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境,农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室,具有三十多年重金属分析经验,在原有的知名总汞分析仪器基础上,三年前推出了世界上第一台商品化的,完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的,应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX,能够分析从常量到痕量的甲基汞,结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家,对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队,为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询,敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。 更多产品请登陆仪真官网:www.esensing.net 仪真分析仪器有限公司 电话:(021) 62087664 传真:(021) 62191934 E-Mail:yu@esensing.net
  • 月饼27种添加剂被禁 保质期缩短30天
    今年细心的市民买月饼的时候发现,很多月饼不如前几年那么光鲜了,同时月饼的保质期也缩短了。昨日,市消保委发布消费警示,今年6月20日,国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行,明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用,月饼的保质期也从90天缩短到60天。   月饼回归“素颜”   市消保委相关负责人介绍,今年6月20日国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行,对食品添 加剂的安全性和工艺必要性进行了严格审查,删除了没有生产工艺必要性的食品添加剂和加工助剂 明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用。目前,上架销售的月饼由于不再使用禁用的27种添加剂,表皮看上去比较粗糙,一些特色月饼颜色也不再鲜亮。但是不使用27种添加剂的月饼,虽然没有以前好看了,但味道比以前更好,吃着也更健康。值得注意的是,《食品添加剂使用标准》对防腐剂的使用量也进行了限制,促使今年月饼的保质期也普遍从原来的90天减少为60天左右。因此,消费者在挑选月饼时,不要一味注重月饼的精美外观,要看月饼本身的制作材料是否符合标准,只要符合国家规定就是健康合格的,就可以放心选购。   选月饼注意“四要”   市消保委提醒消费者选购月饼时,做到四要。一要看标签,月饼的包装必须具备生产厂家、厂址、生产日期、保质期、配料表、产品执行标准、生产许可证号、保存条件等 二要选厂家,应选择一些规模比较大、且有一定信誉的生产厂家和商场酒店购买,对散装月饼需慎重选择,尽可能不去批发市场或小店选购散装月饼 三是看价格,消费者购买月饼要理性消费,不要以价格定质量,不要盲目购买价格高的月饼,有些月饼在外包装上下功夫,使产品的价格过高,要拒绝购买过度包装价格昂贵的月饼,提倡低碳生活方式 四要重维权,消费者购买月饼后应向商家索要并保留发票等凭证。如果发现月饼质量有问题,可及时拨打市消保委消费投诉热线“10109315”进行投诉。(孙启孟 孙海明)   [探访]   市场仍有“长寿”月饼   昨天下午,记者探访了我市几家大型超市,发现各大超市都设立了月饼促销专区。记者查看了几个品牌的月饼发现,保质期均在60天以下,一般最短的保质期是25天,最长的为50天。“今年好像有个规定,月饼的保质期一般都很短。”台东一家商场的月饼促销员告诉记者,特别是一些本地的月饼品牌,保质期一般都是30天或者45天。   但是记者随后在香港中路一家超市内发现了保质期为90天的一种月饼,这种月饼包装上写的产地在广州,是一种单个包装的小月饼。记者询问现场销售人员关于月饼保质期问题,但该销售人员拒绝接受采访。   [链接]   27种添加剂被禁用   根据今年6月20日实施的新版《食品添加剂使用标准》,27种食品添加剂被禁止使用,分别是:亚硝酸钾、铵磷脂、二氧化硫、喹啉黄、辣椒橙、阿力甜、乙酸钠、硬脂酸(十八烷酸)、聚甘油蓖麻醇酯、5肌苷酸二钠、琥珀酸单甘油酯、对羟基苯甲酸甲酯钠、5'尿苷酸二钠、5'腺苷酸、二甲基二碳酸盐、乳化硅油、肌醇、苯氧乙酸烯丙酯、二氢-β-紫罗兰酮、二氢香豆素、氧化芳樟醇、L-硒-甲基硒代半胱氨酸、冰乙酸(低压羰基化法)、番茄红素(合成)、富马酸一钠、硅酸钙、乙二胺四乙酸二钠。
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