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哌啶基亚基

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哌啶基亚基相关的论坛

  • 氟哌啶醇片红外鉴别

    2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

  • 求教检测哌啶和DMF溶剂残留的气相条件

    求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

  • 微量哌啶测定

    现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

  • 哌啶含量检测

    现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

  • 【求助】GC检测哌啶的问题

    本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

  • 【金秋计划】丹参酮I与哌啶骨架杂交的强效NLRP3炎性小体抑制剂

    [size=14px] [/size] [size=14px]丹参酮是中药丹参的功效物质，丹参酮I（Tanshinone I，Tan I）是丹参酮的一个亚类，具有芳香二萜醌的结构，具有抗菌和抗炎活性。然而，其过高的亲脂性，效价较弱，溶解度低、不稳定等特质，极大地限制了丹参酮I的应用。因此，建立有效的化学演化机制，开发更有效的丹参酮Ⅰ衍生物具有重要意义。哌啶是一种重要的饱和杂环支架，是美国FDA批准的药物中最常用的氮杂环，具有良好的药理特性。该团队将丹参酮Ⅰ和哌啶的骨架杂交，得到了一类新型有效的NLRP3炎症小体抑制剂。2023年2月14日，浙江大学药学院的崔孙良和王毅团队在J Med Chem（IF=7.3）上发表题为“Scaffold Hybrid of the Natural Product Tanshinone I with Piperidine for the Discovery of a Potent NLRP3 Inflammasome Inhibitor”的文章，通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，相较于丹参酮Ⅰ，这些化合物在活性、选择性和类药性具有显著改善。其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌有较强的抑制作用，在脓毒症小鼠模型中也具有较好的治疗效果。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，且化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合，对NLRP3蛋白具有显著亲和力。本研究发现了一种全新结构的丹参酮Ⅰ衍生物，为NLRP3炎性体抑制剂的开发提供了新的思路。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、设计合成了36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物前期研究发现Tan Ⅰ中的醌结构是其主要药效团，不宜进行结构修饰。因此研究团队从呋喃结构入手，通过支架杂交的策略，利用哌啶合成出了5个系列 36个Tan Ⅰ的衍生物。为了提升反应活性，在引入哌啶骨架前，研究团队将Tan Ⅰ中的醌并呋喃部分活化为富电子的苯并呋喃。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、体外生物学评价Tan Ⅰ－哌啶杂化物抗炎活性前期研究发现Tan Ⅰ具有抗炎活性，而NLRP3炎症小体作为炎症反应的核心，被证明与多种炎症性疾病相关。因此，作者选用小鼠腹膜巨噬细胞（PMs）开展了一系列体外生物学评价，首先通过MTT法发现36种Tan Ⅰ－哌啶杂化物在4 μΜ浓度无明显细胞毒性，随后发现与Tan-I相比，化合物5d、5j、10c、10f、10g、12a、12d在2 μΜ浓度下更能抑制IL-1β分泌，其中化合物12d与经典的NLRP3抑制剂MCC950活性相当。综合构效关系结果发现引入氢键受体或亲水基团可提升抑制活性（5j、12a、12d），于是作者选用化合物5j、12a、12d作为进一步的研究对象。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、化合物5j、12a和12d阻断NLRP3炎症小体激活，是广谱抑制剂NLRP3炎症小体通路包含准备和激活两个阶段，准备阶段pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达升高，而激活阶段IL-1β和caspase-1分泌增加。作者发现化合物5j、12a、12d可抑制IL-1β和caspase-1的分泌，而对pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达没有显著影响，表明它们通过阻断激活阶段而不是准备阶段来抑制NLRP3炎症小体活化。此外，5j、12a、12d也可以抑制尿酸钠晶体（MSU）、尼日利亚菌素（Nig）刺激的NLRP3炎症小体激活，表明5j、12a和12d是针对NLRP3炎症小体激活的广谱抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j/12a/12d可抑制ASC寡聚化，5j可直接结合NLRP3蛋白ASC寡聚化可促进caspase-1的活化，是NLRP3炎症小体活化的标志之一。作者进一步研究化合物5j、12a、12d抑制NLRP3炎症小体的作用机制，通过免疫荧光实验发现在添加化合物5j、12a、12d和阳性药MCC950时，ASC寡聚化形成的斑点显著减少，表明它们均可抑制ASC寡聚化。接着利用表面等离子体共振分析（SPR）和细胞热位移测定（CETSA）实验证明化合物5j和NLRP3存在直接互作。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Tan Ⅰ－哌啶杂化物在脓毒症小鼠模型的体内抗炎评价接着作者对Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j、12a、12d进行了成药性评价，发现它们相较于Tan Ⅰ有极大的改善。进一步开展体内抗炎效果评价，发现在LPS诱导的炎症性脓毒症小鼠模型中，化合物5j、12a和12d预处理可以显著降低IL-1β的释放，显著改善肺组织病理损伤，如肺泡壁增厚明显减轻，粒细胞数量和炎症浸润显著减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，与原型丹参酮Ⅰ相比，这些新的结构化合物在效力、选择性和类药性方面有显著改善，其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌具有高抑制活性。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，同时SPR和CETSA显示化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合。体内研究表明它们对脓毒症小鼠模型具有较好的治疗效果，研究开发出了一种丹参酮I的简单结构修饰策略并提供了一类新的有效的NLRP3炎症小体抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]

  • 【求助】亚基蓝溶液的保存

    用流动注射测定阴离子表面活性剂时，要用到亚甲基蓝溶液，有谁知道亚甲基蓝溶液的保存时间？还有LACHAT提供的方法，在配制亚甲基蓝使用液时，要用三氯甲烷萃取十几次的，很繁琐，有没有不经过萃取，直接用的？还有萃取后亚甲基蓝溶液的保存时间有多少，有做过流动注射的朋友，请踊跃发言，本人不胜感激

  • 【求助】氨基哌啶 化合物的 GC分析方法

    各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

  • 请教如何在气相色谱直接进样法中分离吡啶和哌啶

    本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

  • 空压机排压

    空压机是原子吸收配套设备，用完空压机之后，忘记排压，会有啥情况出现？有没有版友遇见过，欢迎讨论http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们，1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子，用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相，在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后，发现只有在204处有紫外吸收峰，可是我们用乙腈和水作流动相，这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的， 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测，发现原料不显色，1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 【求助】3-羟基哌啶GC检测色谱柱求助

    我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品，用GC检测，先将盐酸盐处理掉后，成3-羟基哌啶进气相色谱，FID检测器，色谱柱是DB-5和DB-17，峰形很难看，不规则的包，求助：用什么色谱柱会比较好？

  • 1-BOC-4-哌啶甲酸

    1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾，在DB-WAX中无法出峰，请问选择什么色谱柱合适？或有其它的检测方法

  • 迪马产品应用有奖问答4.19（已完结）——亚硝胺

    迪马产品应用有奖问答4.19（已完结）——亚硝胺

    10，抽取5个版友）；中奖名单：梧桐（注册ID：mengzhou）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）999youran（注册ID：999youran）千层峰（注册ID：jxyan）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590799_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590800_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================亚硝胺方法：GC基质：标准溶液应用编号：101024化合物：N- 亚硝基二甲基胺； N- 亚硝基甲基乙基胺； N- 亚硝基二乙基胺； N- 亚硝基氮杂环丁烷；N- 亚硝基哌啶； N- 亚硝基吗啉； N- 亚硝基吡咯烷； N- 亚硝基环已基亚胺固定相：DM-200色谱柱/前处理小柱：DM-200 30 m x 0.53 mm x 0.5 um色谱条件：柱温: 100 ℃ ( 1 min ) - 200 ℃, 5 ℃/min 载气： H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 40cc/min, 250 ℃ 样品：亚硝胺混合样品, 1.0 μL, 10 μg/mL 检测：FID, 16 x 10-12 AFS, 250 ℃文章出处：CER00040关键字：亚硝胺，环境，EPA，DM-200，GC，N- 亚硝基二甲基胺； N- 亚硝基甲基乙基胺； N- 亚硝基二乙基胺； N- 亚硝基氮杂环丁烷；N- 亚硝基哌啶； N- 亚硝基吗啉； N- 亚硝基吡咯烷； N- 亚硝基环已基亚胺谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604190955_590743_1610895_3.jpg图例：1. N- 亚硝基二甲基胺；2. N- 亚硝基甲基乙基胺；3. N- 亚硝基二乙基胺；4. N- 亚硝基氮杂环丁烷；5. N- 亚硝基哌啶；6. N- 亚硝基吗啉；7. N- 亚硝基吡咯烷；8. N- 亚硝基环已基亚胺

  • 【讨论】还是空压机的问题

    [size=4]请问各位同行：我用的是PE7000的ICP，空压机后面有三个红色的气罐，每个上面都有显示表，那几个罐都起什么作用？空压机还用每天用完后放水吗？用不用把空压机放气到常压呢?[/size]

  • LCMSMS检测1-乙酰哌啶

    求问哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法检测过1-乙酰哌啶？具体仪器条件色谱柱流动相啥的，求提供参考。我用的是AB家的质谱4500

  • 空压机的减压阀漏气了

    空压机的减压阀漏气了

    最近实验室的设备老是闹情绪，也想国庆大放假了。空压机一直漏气，发现是减压阀在发脾气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290936_612533_2974654_3.png

  • 空压机的种类及博莱特空压机的组成部件

    空压机的种类及博莱特空压机的组成部件

    空气压缩机(下面简称空压机)作为一种通用是机械动力设备，它有非常多的种类类型，虽说现在市面上大多数都是大家口说的螺杆式，活塞式，离心式等等，这些都是空压机的种类，这是大家都知道的。但是大多数人都不是很清楚空压机的具体分类什么。下面就给大家说一说空压机的种类![b]空压机的种类：[/b]　　空压机的种类可分为动力式与容积式两种　　动力式可分为引射式、径流式和轴流式三种。容积式又可分为活塞式和转子式两种。　　活塞式又分为单作用式、双作用式、迷宫密封式和隔膜式。转子式又分为单转子和双转子两种。单转子又可分为滑片式、液环式、蜗旋式。双转子又可分为螺杆式、齿轮式、鼓风机。　　以上的划分是按工作原理来划分的，也可以按其它原理来划分。例于，按风冷和水冷，固定式或移动式来划分。空压机的作用在整个工业中被广泛采用，如电子工业，五金制品，塑胶行业，电厂，水电厂，食品厂，造船厂等等。[align=center][img=空压机种类,360,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804271204293668_9821_3386238_3.png!w360x274.jpg[/img][/align]　　目前市面上有许多种品牌空气压缩机，就其结构而言，不论何种品牌的空压机其构造都是大同小异的，对于博莱特空压机我比较熟，所以就拿它来举例了。[b]组成空压机的部件如下:[/b]　　1、主马达是驱动空压机机头的动力设备　　2、风扇马达是对整个系统进行散热的设备　　3、泵头是空压机的核心部分　　4、油缸是油的储存器，油气运动中的中间站　　5、机油散热器　　6、气体散热器　　7、进气阀，受控元件　　8、最小压力阀，起单向阀作用以防止外部气流进入机内　　9、恒温器 (油胆)自动调节油温以保持油温在正常的范围内波动　　10、空气过滤器 (风隔)起过滤空气的作用　　11、机油过滤器 (油隔)起过滤机油的作用　　12、油气分离器 (分油器)起油气分离的作用　　14、安全阀超压时起保护的作用　　13、电磁阀起负载与卸载的作用　　15、连接机构皮带与皮带盘 连接胶 齿轮与齿轮　　17、交流接触器(索制)起到自动开关的作用　　16、控制电脑是空压机的指挥中心　　18、热继电器(过载保护器)起到保护马达的作用　　19、断路器保护控制回路　　20、变压器起隔离和控制电源的作用　　21、熔断器防止二次回路短路　　22、温度传感器检测油温　　23、压力传感器检测内外压力　　24、接线端子和控制端子　　25、机座与机壳　　26、避震装置　　以上元件基本上构成了一台完整的空气压缩机。

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