苯并二氧辛

[font=&][back=#f1f3fa][size=18px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-25048.html[/url][/size][/back][/font]核地分析是以核能材料、放射性标准物质、地质矿产和环境分析测试技术研究与服务为主的综合性检测实验室技术机构，也是核工业地质行业的仲裁分析测试实验室，研制和保管着天然放射性成分分析国家最高标准物质，具有国家计量认证资质认定证书和国家实验室认可证书[font=&][back=#f1f3fa]为客户提供二氧化铀芯块的检测的检测，相关检测标准如下；[/back][/font][font=&][back=#f1f3fa][/back][/font][table=789][tr][td=1,1,209]二氧化铀粉末和芯块[/td][td=1,1,119]铀[/td][td=1,1,461]GB11841-1989《二氧化铀粉末和芯块中铀的测定硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钨[/td][td]GB11845-1989《二氧化铀粉末和芯块中钨的测定分光光度法》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]硅[/td][td]GB11846-1989《二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]锂[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钠[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钾[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铯[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铜[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铁[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]镍[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]镁[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]锰[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]锌[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]银[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钆[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钐[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]镝[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铕[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]高纯八氧化三铀[/td][td]铀[/td][td]EJ277-1986《高纯八氧化三铀中铀的精密测定硫酸亚铁还原/重铬酸钾滴定法》[/td][/tr][tr][td]金属及合金微区成分[/td][td]11Na～92U[/td][td]GB/T15616-2008《金属及合金的电子探针定量分析方法》[/td][/tr][tr][td]金属及合金微区成分[/td][td]11Na～92U[/td][td]GB/T17359-2012《微束分析能谱法定量分析》[/td][/tr][/table]

求助测定二氧化硫中使用的副玫瑰苯胺是哪个厂家生产的？是否直接向厂家购买的。

问一个弱弱的问题：高二氧化碳背景的气氛中如何检测苯系物的含量。含量在1-30ppm之间拜托！

请问，大家，在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0，c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白)，可是方法中是取4mL样品，之后加6mL吸收液，之后按标准序列算的，这样做的话，那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0，括号里的是样品中的二氧化硫的浓度，不知道对不对！

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析二氧化碳中中微量硫、用的载气二氧化碳标气，步骤是先进二氧化碳标样，再进样品，就是用外标法定量，在用公式计算结果时有什么要求？用的N2010的工作站，能不能在进完标样和样品后在工作站中直接的出结果？总烃和苯也是用的同样的方法来做的。

《HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》根据这国标测二氧化硫的实验中，副玫瑰苯胺在哪里可以买到，不是固体的，是液体的，已经提纯好了的，稀释就可以用的那种。

GB5009.34—2006测二氧化硫新国标发布了，不解的是其中有标准品重铬酸钾的配制，但没有说明如何运用？求解答

请问用什么方法或者仪器可以测量粉末二氧化硅的折光率,二氧化硅经聚苯乙烯改性过.我们学校有阿贝折射仪

本人没有做过质控，二氧化硫的质控样取10毫升用甲醛吸收液定容250ml之后，还要不要加氨磺酸钠溶液、和氢氧化钠和副玫瑰苯胺溶液，还是不用加这些直接测吸光度。

有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫，我最近在做这个方法确认，发现样品加标回收都只有50%左右，请问这个实验有什么需要注意的地方？求高手指导！

用甲醛副玫瑰苯胺溶液做二氧化硫校准曲线，空白值总是低于标准上得规定，换了新的副玫瑰苯胺溶液，也换了水，但是空白就是达不到要求，总是太低，我是25度显色的，空白值才0.030，校准曲线为y=0.0388x-0.0056.能不能帮我分析分析原因啊？谢谢了。。。。

这个实验感觉好难，做了两次没做出来。影响因素比较多，还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗？或者需要注意的地方？其他疑问：实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L（不是自己配制的）,这个需要稀释吗？此实验的颜色变化是怎么样的？100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久？（怀疑是标液的问题）

新08代崂应3012，去年才买的，用的不算频繁，3月份才在广州测试中心校准过！最近发现烟气有点问题，含氧量偏高，二氧化硫基本测不出，但我用刚买的标气进行标定时，又发现烟气数值跟标气数值相差不大，纳闷呀！今天带出去测，没经过处理的锅炉二氧化硫居然测不出，氮氧化物又非常高，（根据经验，现场的二氧化硫不可能是零）实在是不解呀！

本贴为空气中二氧化硫的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴，请勿灌水！二氧化硫的相关资料：二氧化硫（化学式：SO2）是最常见的硫氧化物。无色气体，有强烈刺激性气味。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸（酸雨的主要成分）。若把SO2进一步氧化，通常在催化剂如二氧化氮的存在下，便会生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。物理性质无色，常温下为无色有刺激性气味的有毒气体，密度比空气大，易液化，易溶于水（约为1:40）密度2.551g/L，（气体，标准状况下）熔点：-72.4℃（200.75K） 沸点：-10℃（263K）化学性质二氧化硫可以在硫磺燃烧的条件下生成。硫化氢可以燃烧生成二氧化硫 。加热硫铁矿，闪锌矿，硫化汞，可以生成二氧化硫 。二氧化硫对食品有漂白和防腐作用，使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果，是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，超范围或标准使用会影响人体健康。工商和质量监督部门曾多次查出部分商贩或食品生产企业为追求其产品具有良好的外观色泽，或延长食品包装期限，或为掩盖劣质食品，在食品中违规使用或超量使用二氧化硫类添加剂。健康危害易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。原创类：【第二届原创参赛】环境空气及废气中二氧化硫分析方法培训幻灯【第四届原创参赛】大气中二氧化硫、二氧化氮调查结果分析求助类：【求助】二氧化硫截距过大【求助】定电位电解二氧化硫分析仪？？【求助】有关空气采样二氧化硫的问题【求助】空气中二氧化硫的测定方法【求助】求关于二氧化硫的问题【求助】二氧化硫标样用什么稀释?【求助】二氧化硫如何检测【求助】二氧化硫的测定方法【求助】求问甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测二氧化硫的斜率问题【求助】请教关于比色法测定空气二氧化硫曲线的问题【求助】环境空气中二氧化氮的浓度一定小于二氧化硫浓度吗【求助】二氧化硫 曲线【求助】甲醛法 测二氧化硫【求助】实测二氧化硫值太低,加测标准样正常是什么原因【求助】甲醛法二氧化硫标准曲线斜率一半的问题【求助】二氧化硫的曲线【求助】二氧化硫空白值与温度的关系【求助】空气中二氧化硫测定时全程序空白高怎么办？【求助】测定二氧化硫中副玫瑰苯胺的问题【求助】气体中硫化氢和二氧化硫检测问题【求助】请问紫外吸收法测二氧化硫参比光波长一般选多少？【求助】环境空气中二氧化硫测定的奇怪现象[u

我做空气中二氧化硫多次，遇到许多问题，写了这篇文章，文章已发表在《农产品质量与安全》2011年第6期P36页，现拿出来与大家分享。二氧化硫校准曲线疑难问题分析研究 张艳丽 王景蕊 宋保军 鹤壁市农产品质量安全监测检验中心，鹤壁458030 空气中二氧化硫含量是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，对工农业生产有重要意义。新发布实施的环境标准HJ482-2009《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收－副玫瑰苯胺分光光度法》对空气中二氧化硫校准曲线的斜率、截距、拟合度、试剂空白都做了严格要求，规定斜率必须在0.042±0.004之间，截距要小于0.005，拟合度要大于0.998，试剂空白吸光度要小于0.060。对分析人员技术要求较高。本论文对能影响这条校准曲线的诸多因素显色温度、显色时间、氢氧化钠纯度、盐酸副玫瑰苯胺（PRA）纯度、蒸馏水质量进行了详细分析研究。一、实验部分（一）仪器 UV-1700紫外分光光度计，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。（二）主要试剂 新煮沸冷却的蒸馏水；氢氧化钠溶液（1.5mol/L）：称取6.0g优级纯NaOH，溶于100mL水中；环已二胺四乙酸二钠溶液（0.05 mol/L）：称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸二钠，加入氢氧化钠溶液（1.5mol/L）6.5mL，用水稀释到100mL；盐酸副玫瑰苯胺贮备液：购买天津市化学试剂研究所新出厂的0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液。（三）校准曲线的绘制 取16支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组各个管内分别吸取0.00、0.50、1.00、[/

二氧化硫（化学式：SO2），又称亚硫酸酐，是最常见的硫氧化物，硫酸原料气的主要成分。二氧化硫是无色气体，有强烈刺激性气味，是大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸（酸雨的主要成分）。若在催化剂（如二氧化氮）的存在下，SO2进一步氧化，便会生成硫酸（H2SO4）检测仪器1、环境空气是用大气采样器，甲醛吸收液分析。2、固定污染源是使用烟尘测试仪进行监测。=======================================================================关于二氧化硫的现场监测项目二氧化硫的检测环境空气 二氧化硫的测定中的“反式-1,2-环己二胺四乙酸“汽车尾气标准为什么没有二氧化硫？求二氧化硫的检测标准，及检测设备图片燃烧原油的锅炉会二氧化硫超标排放吗请问大家，副玫瑰苯胺法测二氧化硫中，副玫瑰苯胺在哪买？二氧化硫可以比对监测吗？=======================================================================二氧化硫分析各位感觉困难吗？二氧化硫监测过程中各位感觉有什么困难吗？在监测过程中二氧化硫有什么其他问题各位也可以说说呀

用于所有食品中二氧化硫的检测。但在实际实验室检测中，对于部分本低含硫的脱水蒜制品、脱水萝卜丝、胡椒以及脱水辣根等辛辣食品，原始加工后，不添加任何添加，按国标检验方法检测，都有检出二氧化硫，但GB2760中此类物质二氧化硫不能添加，但又能检出，这种情况应如何处理？直接判不合格吗？但确实未添加，而且只有一个检验方法，怎么处理？请大家赐教！

我想问一下，二氧化硫甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，二氧化硫标准贮备液要不要标定

紧急求教测定二氧化硫的问题！本实验室采用《GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法》测定食品中的二氧化硫的含量。使用的药品及试剂如下：二氧化硫标准品——二氧化硫标准溶液（环保用）；PRA－—天津出产的，浓度0.2％的1mol/L的盐酸溶液（环保用试剂）；盐酸――优级纯；Milli-Q水；其他试剂为分析纯。过程完全参照国标。其中稀释PRA至0.02％时，用水稀释，并加入少量盐酸（1＋1），最终0.02％PRA使用液中的盐酸介质为约0.9mol/L～1.0mol/L。出现问题：做不出标准曲线，所有浓度标准比色管的颜色一样，包括空白请教经验人士，哪里出了问题？是环保用的试剂的原因吗？谢谢

求用GC检测苯经等离子体降解后的尾气中二氧化碳的色谱条件！

有没有人做过二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺法的？

HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181826]HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.pdf[/url]

我做食品中二氧化硫的检测，盐酸副玫瑰苯胺法。但做豌豆苗和平菇的加标回收率只有60%和30%。请问二氧化硫的加标回收率应该怎样做？怎样才能提高加标回收率呢？

二氧化氮用的是盐酸萘乙二胺分光光度法二氧化硫用的是甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法这两个项目到底可不可以设置在一个实验室里做？原因是什么？

环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光光度法 国标中的 二氧化硫贮备液是用甲醛吸收液配制的，但是是甲醛吸收贮备液啊， 到底是用甲醛吸收贮备液还是稀释后的甲醛吸收液，有什么区别么？谢谢！

环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法，买来的二氧化硫标液，用什么稀释?

一、 研究意义和目的 人类正面临着环境污染的巨大压力。污水中成分复杂，浓度亦不相同，利用光催化技术可将多种有机污染物完全矿化为二氧化碳、水及其他无机小分子或离子；将高毒性的CN-氧化为CNO-，CrO42-还原为Cr3+，来降低它们的毒性；还能将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体系中的氮氧化物分解并将有机污染物氧化。如何提高光催化反应的光量子产率，是光催化大规模应用面临的主要难题之一。晶粒尺寸减小到一定程度后，光能隙蓝移，对应于更高的氧化-还原电位，因而有更强的氧化-还原能力；另外晶粒尺寸减小后光生载流子迁移到晶粒表面的时间大大缩短，有效地减少了光生电子和光生空穴的体相复合。因此，制备高比表面积的超细二氧化钛纳米颗粒有望能显著地提高其光催化活性。 我们课题组的研究目标是利用价廉的含钛无机物为主要原料，制备锐钛矿相、金红石相、两相的混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和由介孔与二氧化钛纳米晶构筑的团聚体。利用苯酚的光催化氧化反应和铬酸根的光催化还原反应为模型，来考察不同结构的纳米二氧化钛的光催化活性。这些研究成果对光催化的基础研究、金红石相二氧化钛纳米晶的应用和高性能的光催化制备有重要的指导意义和借鉴作用。 1．不同结构纳米二氧化钛的制备与性能 以钛醇盐为前驱体，用沉淀法或溶胶-凝胶法都能制备出无定形或结晶度较差的锐钛矿相(anatase)二氧化钛。要获得金红石相(rutile)需经高温煅烧，大约在500t开始锐钛矿相?金红石相转变(具体温度与制备条件有关)，要获得纯金红石相需在8000C左右煅烧2h。实际上，金红石相是常温下的稳定相，但在通常条件下难以合成。国内生产的钛醇盐主要是钛酸丁酯，含钛量不高且价格贵，文献中的数据表明，用钛醇盐为原料难以获得高比表面积(大于200m2／g)和超细尺寸的二氧化钛纳米晶(小于10nm)。而且，这种方法得到的粉体往往含有较多的有机物，这些有机物会降低二氧化钛的催化活性。因此，用醇盐得到的二氧化钛需用煅烧的方法来改善结晶度和除掉有机物。我们课题组找到了用廉价原料制备不同晶相的高性能二氧化钛纳米粉体的方法。高温条件下金红石相二氧化钛纳米晶的生长速度快，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应(如氯化法)也难以获得金红石相二氧化钛纳米晶。二氧化钛纳米晶在液相介质中，很难分离和回收。文献曾报道用模板剂来合成介孔二氧化钛，但墙体二氧化钛是无定形的，且3500C煅烧介孔开始坍塌，尚不能完全烧掉模板剂。因此，这种介孔并不适合作光催化剂。 我们用四氯化钛为主要原料，通过控制水解条件可以得到锐钛矿相、金红石相以及混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和三维无序结构的介孔二氧化钛。图1和图2分别为它们的x射线衍射图(XRD)和透射电镜照片(TEM)。 纳米粉体有着更高的光催化活性，但在应用中面临的主要问题是它们难以分离和回收。为了解决这一难题，可将二氧化钛负载在分子筛或介孔材料上，Ying曾制备了二氧化钛介孔材料，但350℃煅烧后孔开始坍塌。这样低的煅烧温度尚不能烧掉孔内的模板剂剂，作为墙体的二氧化钛是非晶的，并不适合于用作光催化剂。我们通过溶胶-凝胶法制备了含少量二氧化硅的钛硅复合氧化物，利用二氧化硅网络阻止煅烧过程中二氧化钛的传质过程从而抑制品粒长大和相变。钛硅复合粉体中二氧化钛晶化后，用化学法洗去二氧化硅，可以得到高比表面积的介孔二氧化钛。与现有文献相比，这种介孔材料的突出特点是：①墙体为锐钛矿相，适合作光催化剂；留颗粒尺寸为10mm级，是一次粒径为1nm的锐钛矿相和介孔构筑的团聚体，既保留了纳米晶高比表面积的特点又可用过滤的方法来分离和回收；③可用光还原的方法在孔壁沉积出贵金属岛，来实现电子和空穴的分离和氧化过程和还原过程的分隔。我们知道铂的密度是锐钛矿相二氧化钛的5．6倍，使用过程中铂原子簇会从颗粒表面脱落。沉积在孔壁上的铂位于孔构筑的笼中，能延长负载珀的光催化剂的使用寿命。 2.发现了不同结构纳米二氧化钛的光催化活性中的一些新现象 苯酚是常见的有机污染物，汽提法不过是将有机污染物由一种介质转移到另一种介质，没有真正降解；利用光催化技术可将苯酚等污染物降解(为二氧化碳和水，实现完全矿化。铬(VI)有致癌作用，并且不易被吸附剂吸附，因而难以固定。利用光催化技术，可以把铬(VI) 还原为毒性较低的铬(Ⅲ)，在中性或弱碱性介质中，铬(Ⅲ)可以转化为Cr(OH)3沉淀，能够从溶液中分离出来。选择这两种最常见的污染物来考察二氧化钛纳米晶的光催化活性，发现了一些新现象并得到了有重要意义的结果。 我们首次在国际上报道了超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶在苯酚的光催化降解反应中对其深度矿化有更高的选择性。不往反应体系中通人氧气，利用搅拌时空气中的溶解氧来促进苯酚的光催化氧化，发现粒径为3．8nm的锐钛矿相二氧化钛对苯酚的深度矿化的选择性最高，而混晶和金红石相的超细纳米晶的选择性较低。这一发现表明用超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶作为光催化剂时，生成的有机中间产物少，不会造成降解产物对水体的二次污染。图3为不通氧条件下，主要的几种二氧化钛纳米晶使苯酚深度矿化的选择性差异3．8nm(A) 6．8nm(A) 14．1nm(A) mixed-1 rdxexl-2 7．2nm(R)Photo0Zcatalysts不同晶相的纳米二氧化钛对苯酚深度矿化的选择性mixed-l=混晶,4．4nm(R)+5．9nm(A)；mixed-2=混晶，14．2nm(R)+10．7mm(A)．不论是否往反应体系中通人氧气，合成的混晶均表现出最高的催化活性。总有机碳(TOC)含量的结果表明，不通人氧气，用合成的混晶、6．8nm的锐钛矿和7．2nm的金红石相二氧化钛纳米晶作为光催化剂，反应4h后反应体系中TOC分别下降61．2％、50．5％和47．1％。通入氧气后，反应速率迅速提高，反应1．5h后，使用这三种催化剂后，反应体系中的TOC分别下降97．6％、84．5％、91．5％；作为对比，我们选择商品二氧化钛(锐钛矿相，比表面积等于9m2／g)进行光催化实验，同样条件下其TOC含量仅下降21．2％。由此可见纳米晶的高催化活性。紫外-可见光谱表明混晶的漫反射吸收谱不同于两相的机械混合物：它们在可见光区有一较弱的吸收带，高分辨电镜照片表明混晶中不同形貌的纳米颗粒在晶面尺度上形成毗连结构，这种晶面毗连形成了过渡能态，有利于提高其光催化活性。优化混晶中两相的比例、并设计和制备出更多不同相的毗连晶面的高活性光催化剂的工作正在进行之中。 铬酸根的降解反应中，锐钛矿相超细纳米品表现出很高的光催化活性，催化活性随着粒径的减小而大幅度提高。在酸性条件下，纳米晶显示更高的光催化活性，半小时铬酸根的除去率超过90％。从不同晶粒尺寸的锐钛矿相二氧化钛的UV-vis吸收谱来看，其尺寸效应不如金红石相二氧化钛明显。也就是说，锐钛矿相晶粒细化后，光能隙的蔬移并不明显。二氧化钛纳米晶中光生电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间(t)可由下列公式来估算：t=r2/p2D (1)r为二氧化钛纳米晶的半径，D为载流子的扩散系数。电子的扩散系数(De)为2×10-2cm2／s，由此算得粒径为6．8nm、lOnm和lOOnm的二氧化钛中电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间约为0．58ps(皮秒)、1.25ps和125ps。可见粒径细化后，光生电子迁移到晶粒表面所需的时间大大减少。这样可有效地减少了光生电子和光生空穴在体相内的复合，有更多的光生电子参加氧化-还原反应，因而有更高的光催化活性。因此，在铬酸根的光催化还原反应中，晶粒细化后，光生电子迁移到纳米晶表面的时间大大缩短，减少了光生载流子的体相复合是其光催化活性有显著尺寸效应的主要原因。 需要强调指出的是无论在苯酚的光氧化反应还是铬酸根的光还原反应中，介孔二氧化钛的光催化活性大大高于钛硅复合粉体，负载0．22 wt％的Pt后，光催化活性大幅度提高。