六溴碲酸铵

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。 　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。 　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。 　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。 　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。 　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。 　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

硫酸铜生产线上的颗粒管控，历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今，这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器，它不仅是生产线上的科技明珠，更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝，以其精准的测量技术与非凡的创新设计，颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器，专为硫酸铜溶液量身打造，如同一位精密的侦探，能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术，结合智能算法分析，能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒，确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上，普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作，不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况，为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本，更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题，采取有效措施加以控制，从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现，无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景，赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里，普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力，为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants），简称 POPs，是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品，这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》，作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物（POPs）危害的全球行动。公约于2004 年生效，目前有124个成员国，其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，2016年12月26日，原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》，并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划（增补版），明确自2021年12月26日起，禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务，确保如期实现履约目标，落实工作以企业主体责任，通过加强政策宣贯，组织开展部门联合调研督导，确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用，并且在2021年12月26日后，企业的六溴环十二烷库存，将依据《国家危险废物名录（2021年版）》，按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的，由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷，岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案，能使用LC-MS/MS，LCMS-TOF，GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案，对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约，提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读：我国一直在为履约而努力，在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口，并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列，要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸（PFOA）及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物（POPs）实施禁止或限制措施，虽然目前我国暂时还未生效，但在2019年09月18日，生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》，短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸（PFOA）及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境，斯德哥尔摩公约在未来将继续增列，像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质，将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。

柠檬酸（Citric Acid，简称CA）是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，分子式C6H8O7，易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广，存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸， 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。在食品工业，可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱，进行柠檬酸含量的测定，具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）；流动相：磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)；流动相：0.008mol/L硫酸溶液；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）；流动相：0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)，月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）三款色谱柱，分别在相应的色谱条件下的检测，均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中，可根据其他待测成分的性质，选择合适的条件来检测。

半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们，更多干货和惊喜好礼在上篇文章中，我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水，还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂，要求电性杂质含量极低，才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分，从而其电导性能才具有可控性，因此试剂中杂质离子的含量，就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢？他们的作用分别是什么呢？我们大致可以将其分为三类：酸（如氢氟酸、硝酸、硫酸等）、碱（氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等）、溶剂（异丙醇、丙酮等），本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会（semi）对这有各种明确的标准规定（见下表，单位为ppm，以最gao级别算）。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子，我们怎么样去测试呢？测试过程中会遇到什么样的问题呢？今天我们首先针对不同种类的酸，且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案！高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点，因此可采用同一方法——柱切换进行分析，相关标准分别为：semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015；semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸（hf）、磷酸（h3po4）、乙酸（ch3cooh）均为弱酸，利用排斥柱donnan原理，弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点，我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉，同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离，可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量，避免了高浓度基质的干扰，且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图（1. 强酸离子；2. 磷酸根）浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决，那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢？这又面临着新的挑战，硝酸是无机强酸，柱切换的方式已然不可用，那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱，高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下，也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度，稀释50倍后，浓度差可达十万倍，进样分析谱图如下，检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战，解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题，可是挑战还有哦，浓硫酸的问题又该如何解决呢？浓硫酸是二元强酸，且保留很强，那么赛默飞有那么多款色谱柱，总有一款适合你（浓硫酸），选择合适的高容量色谱柱，使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱，也可以与待测离子有较好的分离度，也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图（分别加标20、30、50ppb）高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中，还有一员大将——浓盐酸，高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素，可以很好分离高基体中的痕量物质，浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析，谱图如下： 0.5% hcl及其加标谱图（50ppb） 这么多年以来，赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长，为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告，发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。（可点击相关话题：47项食品国家标准解读）本次发布的《食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂（发酵法）》等7项食品营养强化剂质量规格标准包括2项修订标准和5项制定标准，规定了各类食品营养强化剂的范围（包括生产工艺等）、化学名称、分子式、结构式、相对分子质量、感官要求、理化指标以及配套的检验方法等内容。标准名称检测方法相关仪器GB 1903.65-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂（发酵法）含量(以 C20H32O2甘油三酯计),w/% ；检验方法采用GB5009.168 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定。匀浆机、气相色谱仪、恒温水浴锅、电子天平、、离心机、旋转蒸发仪。GB 1903.66-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）GB 1903.67-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)含量以总植物甲萘醌和顺式植物甲萘醌计；检测方法采用该标准附录A3方法。电子天平、 液相色谱仪。GB 1903.68-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵含量以(NH4)6Mo7O244H2O 计],w/%；检测方法采用GB/T657 化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)中5.3方法。电子天平、烘箱。GB 1903.69-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷含量以5'-单磷酸尿苷(以干基计),w/%；检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 紫外分光光度计。液相色谱仪、pH计。GB 1903.70-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁含量以铁(Fe),w/%计；检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 恒温水浴锅GB 1903.71-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇含量以全反式视黄醇计。检测方法采用该标准附录中 A.4方法。电子天平、 液相色谱仪。上述标准均为与《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880-2012）配套的食品营养强化剂质量规格标准。标准发布能够更好地适应我国食品营养强化剂生产和使用需求，促进相关行业的健康发展。点击图片获取更多标准解读 》》》》》》

同款儿童用眼药水，中国销售的含有防腐剂，而日本销售的却不含。曼秀雷敦公司旗下的世界销量第一的滴眼液品牌乐敦(Rohto)中日执行双重标准，眼科专家指出含防腐剂儿童眼药水有健康隐患，呼吁跨国公司在全球应该执行同一最高标准。 　　中国乐敦滴眼液全有防腐剂 　　中国销售的乐敦滴眼液主要有五种，分别为新乐敦、小乐敦、乐敦清、乐敦莹和乐敦康，均为曼秀雷敦(中国)药业有限公司生产的国药准字号OTC外用药品。曼秀雷敦(中国)药业有限公司是美国曼秀雷敦公司在中国的独资公司，而美国曼秀雷敦公司已经被日本乐敦制药收购。 　　据产品包装上的成分显示，在中国的乐敦系列滴眼液全部添加了防腐剂，其中新乐敦、小乐敦、乐敦康中添加的是苯扎氯铵溶液，乐敦莹添加的是浓氯化洁尔灭溶液50(同苯扎氯铵)，乐敦清添加的是山梨酸钾。在这五个产品中，防腐剂的名称全部列在辅料成分中，缺乏化学知识的人根本无法辨识。 　　不过，在眼药水中添加防腐剂似乎是业内普遍现象。健康时报记者走访药店发现，多个品牌在售的滴眼液均含苯扎氯铵等防腐剂。中国医院协会全国合理用药监测办公室专家组专家孙忠实指出，根据我国《药用辅料管理办法》，防腐剂可作为眼药水中抑菌的辅料。而不含防腐剂的药品，一般包装更严格，容量较小。 　　据记者调查了解，国内在售的无防腐剂滴眼液多为单支包装，每支只限一日内使用，而且价格普遍比较昂贵。第二军医大学长征医院眼科主任魏锐利介绍，虽然国内药店里也能买到无防腐的剂眼药水产品，由于在保存时间和价格上都会有所区别，相对而言销量也会受到影响。 　　日本儿童青少年乐敦均无防腐剂 　　乐敦在日本本土推出的滴眼液又是如何对待防腐剂问题呢?据了解，乐敦在日本上市的滴眼液产品较中国丰富，多数产品也含有防腐剂，这表明防腐剂在日本也是允许添加入眼药水的。 　　但健康时报记者同时发现，乐敦在日本推出的两款针对儿童和青少年使用的滴眼液中，全部都不含防腐剂。在面对15岁以下儿童使用的こどもソフト(Kodomo soft，儿童舒适型)和面对青少年的ジュニア—ル(JR，青少年)两款产品包装盒上，均明确标注了“※防腐剤(ベンザルコニウム塩化物、パラベン)を配合していません”的字样，即意为不含防腐剂(苯扎氯铵、苯甲酸酯)。 　　乐敦在中国也推出了一款针对15岁以下儿童的滴眼液，即小乐敦。在小乐敦的产品外包装成分一栏中，明确标注了该产品使用了苯扎氯铵作为辅料。虽然，日本的乐敦儿童舒适型滴眼液在规格、配方和价格上与小乐敦并不相同，但二者均为乐敦在当地推出的唯一一款针对15岁以下儿童的滴眼液产品。 　　小乐敦13mL/瓶，价格为15元人民币左右 乐敦儿童舒适型8mL/瓶，则为630日元，折合人民币约42元。根据当地物价，一瓶小乐敦和一瓶乐敦儿童舒适型差不多都是一碗牛面拉面的价格。 　　儿童眼睛相对成人更加娇嫩。如果说国内企业添加防腐剂是工艺水平上的问题，可从日本的情况看来，乐敦显然已经具备在多剂量滴眼液中不添加防腐剂的制造工艺，而且价格也没有高得离谱。但很遗憾的是，乐敦却并未像在日本一样，把防腐剂从中国儿童用滴眼液中去掉，而是选择了区别对待的双重标准。 　　防腐剂眼液对儿童有隐患 　　“科室里常会遇到一些患者出现流泪、异物感、干涩、发红、视力模糊，用裂隙灯显微镜仔细观察角膜，发现有缺损、不平整的现象。询问后得知患者多有长期自行使用眼药水的习惯。”中国中医科学院眼科医院眼科主任谢立科说，角膜像透明的防护墙，保护着双眼，也是外界光线射入眼睛经过的第一关，而防腐剂会影响角膜上皮细胞的生长与修复。 　　对于儿童来说，眼药水中的防腐剂则存在更多的隐患。谢立科认为，儿童处于生长发育阶段，眼睛过多地接触眼药中的防腐剂，除了可能造成上面说的现象外，角膜的发育也可能受到影响。谢立科提醒，一些父母认为孩子用眼压力大，长期为他们购买儿童滴眼液使用，这其实是有害的。 　　记者就儿童滴眼液添加防腐剂中日有别一事，致电曼秀雷敦公司。其客服代表回应是，所有产品都是经过临床测试，目前没有发现不良反应的事件 各国法规不同，日本的情况他们不清楚。 　　曼秀雷敦客服甚至并不承认小乐敦中添加了防腐剂，而是说苯扎氯铵在不同浓度下所起的作用并不一样。不过其在日本的产品外包装盒上却在“不含防腐剂”的后面还专门加了个“(苯扎氯铵、苯甲酸酯)”。 　　北京医院眼科主任医师戴虹认为，我国对小儿眼药水暂没有一套针对性的法规，国外的确已经在小儿眼药水中开始不加防腐剂了。谢立科也认为，国内眼药水也面临和其他药品一样的困境，法规上没有对成人和儿童进行区分，医生多短期内给患者用药，在选择时主要考虑的治疗作用，很少考虑防腐剂问题。 　　记者采访过程中，多位儿童眼科医生坦言，儿童眼药水加入防腐剂是符合国家规定的，但是防腐剂健康隐患这个话题过于敏感，不便发表任何意见。 　　一些中国家长已开始从日本代购无防腐剂儿童滴眼液。在某知名电商网站的一家店铺，日本原装乐敦儿童舒适型滴眼液售价高达69元，而国内含防腐剂的小乐敦为每盒18元左右，即便如此，页面显示也有近200条成交记录。 　　※链接 　　曼秀雷敦近年被媒体曝光事件：曼秀雷敦止痛膏被警告：2012年9月，美国食品药品监督管理局(FDA)发出警告称，5款止痛膏容易导致轻度甚至重度灼伤，曼秀雷敦强力摩擦膏榜上有名，其也同样为被警告涉及的所有产品中销量最好的一款。新快报 2012年10月11日 　　乐敦含防腐剂未注明：近日网上曝光一些知名眼药水含防腐剂，且未在成分中对防腐剂或其化学名有任何注明，乐敦滴眼液也身在其中。证券时报 2012年12月27日

p 　　有机催化法脱硫脱硝原理： /p p 　　有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物，有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解，并促进它们被持续氧化成硫酸，催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥，其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。 /p p 　　脱硝与脱硫原理相类似，当加入强氧化剂时，NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸，随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。 /p p 　　该工艺流程： /p p 　　焦炉烟气先经过臭氧氧化，烟气温度小于150℃，然后进入脱硫塔，烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2，并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3，催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收，这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝，该工艺采用氨水做吸收剂，涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后，回送至焦炉烟囱直接排放至大气。 /p p 　　该工艺主要由以下系统组成： /p p 　　烟气系统：由焦炉引出焦炉烟气，经过化肥液体及喷水降温，由200℃降低到150℃以下，以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。 /p p 　　吸收系统：烟气自下而上进入吸收塔，循环浆液自上而下喷淋，烟气和循环浆液直接接触，完成捕捉过程，处理后的洁净气体经过除雾器除雾后，排至烟囱。 /p p 　　脱硝氧化系统：脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合，将其氧化成易溶解的氮氧化物，进入吸收塔后被吸收得以去除。 /p p 　　盐液分离及化肥回收系统：吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时，开启浆液排出泵，将其送入过滤器，分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器，将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用，盐液则进入化肥回收系统。 /p p 　　催化剂供给系统：捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物，在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3，被碱性溶液吸收，生成硫酸铵和硝酸铵。 /p p 　　该工艺主要特点： /p p 　　1)脱硫效率& gt 99%，脱硝效率& gt 85%，氨回收利用率& gt 99.0% 通过增加催化剂，提高亚硫酸铵的氧化效率，运行pH值低于氨法脱硫，能有效抑制氨的逃逸，氨逃逸率& lt 1%。 /p p 　　2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放，不产生二次污染，同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。 /p p 　　3)对烟气硫分适应强，可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分，因此，可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。 /p p 　　4)可实现焦炉烟气低温脱硝，减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标，且稳定。 /p

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知 卫办监督函〔2011〕668号 　　各有关单位: 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下: 　　一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划 　　食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局. 　　二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行 　　(一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处. 　　(二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章). 　　(三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施. 　　(四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查. 　　　　二〇一一年七月十五日 　　附件 2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划 编号 项目名称 制/修订 承担单位 1 特殊医学用途配方食品 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 2 食用淀粉 制订 中国农业大学食品科学与营养工程学院 3 酪蛋白 制订 国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心 4 葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量 制订 中国食品发酵工业研究院、天津科技大学 5 酒中氨基甲酸乙酯限量 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 6 食品添加剂标签通则 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院 7 胶基糖果中基础剂物质（胶基）通则 制订 中国食品工业协会、中国焙烤食品糖制品工业协会 8 食用香精通则 制订 上海香料研究所 9 食品添加剂 氧化钙 制订 中海油天津化工研究院 10 食品添加剂 1,2-二氯乙烷 制订 上海市出入境检验检疫局 11 食品添加剂 磷酸氢二铵 制订 中海油天津化工研究院 12 食品添加剂 乙酸钠 制订 中国石化北京化工研究院 13 食品添加剂 琥珀酸二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 竹叶抗氧化物 制订 浙江大学 15 食品添加剂 二甲基二碳酸盐（维果灵） 制订 杭州市质量技术监督检测院、中国石化北京化工研究院 16 食品添加剂 海藻酸钾 制订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会、山东省海藻产业协会 17 食品添加剂 沙蒿胶 制订 上海市出入境检验检疫局 18 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） 制订 中国食品发酵工业研究院 19 食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 20 食品添加剂 甘草酸铵 制订 新疆出入境检验检疫局技术中心 21食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 22 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 24 食品添加剂 酪蛋白磷酸肽 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 25 食品添加剂 维生素A棕榈酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会 26 食品添加剂 低聚半乳糖 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 27 食品添加剂 维生素E（dl-α-生育酚） 制订 中国食品添加剂和配料协会 28 食品添加剂 焦糖色 修订 中国食品发酵工业研究院 29 食品添加剂 碳酸氢铵 修订 中海油天津化工研究院30 食品添加剂 乳化硅油 制订 四川省疾病预防控制中心 31 食品添加剂 甜菊糖苷 修订 中国食品发酵工业研究院、江西省疾病预防控制中心 32 食品添加剂 香芹酚 制定 江苏省卫生监督所 33 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制定 江苏省卫生监督所 34 食品添加剂 水杨酸苄酯 制定 江苏省卫生监督所 35 食品添加剂 明胶 修订 中国日化协会明胶分会 36 食品添加剂 柠檬酸钾 修订 中国发酵工业协会、中国石化北京化工研究院 37 食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准 制订 上海香料研究所 38 食品容器、包装材料迁移试验通用要求 制订 上海市食品药品监督所 39食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 修订 上海市疾病预防控制中心 40 食品卫生检验方法 理化部分 总则 修订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 41 食品中多环芳烃的测定 制订 福建省出入境检验检疫局技术中心 42 食品中抗坏血酸的测定 修订 上海市出入境检验检疫局 43 食品中硫胺素（维生素B1）的测定 修订 福建省疾病预防控制中心 44 粮谷类食品中伏马菌素的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 45 食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 制订 广东省疾病预防控制中心 46 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 制订 深圳市疾病预防控制中心 47 食品中反式脂肪酸的测定 制订 中国检验检疫科学研究院 48 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 49 食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 制订 中国食品药品检定研究院 50 食品中氨基甲酸乙酯含量的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 51 食品中多聚磷酸盐含量的测定 制订 北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院 52 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定 制订 北京市理化分析测试中心 53 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 54 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学 55 食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所56 食品微生物学检验 肠杆菌科计数 制订 辽宁省出入境检验检疫局 57 特殊医学用途配方食品生产卫生规范 制订 中国乳制品工业协会 58 食品添加剂生产卫生规范 制订 上海市食品生产监督所 59 食品容器、包装材料生产卫生规范 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 60 葡萄酒生产卫生规范 修订 辽宁省卫生监督所、中国食品发酵工业研究院 61 辐照食品生产卫生规范 修订 中国农业科学研究院农产品加工研究所

挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ，PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。 　　2013年6月28日，挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品，也包括纺织品。 　　PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物，转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。 　　该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。 　　新法律的重点图表格一所示： 　　表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 （半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层） 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 （半导体中的箔或磁带） 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！现在“提速药分，高效前行！”第四届药斯卡争霸赛已经正式开启！点击下方链接，先报名，再投稿，就有丰厚好礼等你来拿！点击立即报名⬇ ️ 点击立即投稿上期我们一同回顾了部分历届作品，这次让我们继续回顾化药领域的优秀作品，希望它们能成为榜样，促进药物分析研究的进步。优秀作品01“异构体"的分离分析考验着色谱柱的性能和实验人员的技能。第三届药斯卡”寻找分离分析检测高手”，高手云集，各显其能。下面这位老师使用了岛津Shim-pack Scepter C8-120 (4.6mm×150mm, 3μm)色谱柱，优化色谱分析条件，成功解决异构体分离难题，峰型良好。《复方制剂中格隆溴铵异构体的分离》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120，4.6×150mm，3μm波长：UV222nm流速：0.6ml/min柱温：20℃流动相：20mmol磷酸二氢钠&20mmol六氟磷酸钾水溶液（pH6.5）-异丙醇（80:20）化合物有2个手性中心，USP与EP均采用手性色谱柱进行分离，但制剂样品磷酸盐吸附柱效下降较快，辅料和主成分降解产物易造成干扰，且批次干扰表现不同。尝试所有C18柱分离度及灵敏度均无法满足要求。此时发现Shim-pack Scepter C8色谱柱比C18具有更高的官能团密度，具有更好的立体选择性，并且C8柱也能解决C18上保留过强的问题！流动相选用了异丙醇改善分离，加入六氟磷酸钾获得了更好的峰形。最终解决了制剂干扰及保留时间过长的问题。优秀作品02第二位老师遇到的是气相分离的问题，筛选对比了多家气相柱，最终选择了分离最优的岛津SH-Wax(30mx0.53mm, 1.0um) 气相色谱柱，该色谱柱可以分离山嵛酸甲酯和芥酸甲酯。《山嵛酸甘油酯中6个脂肪酸的分离》色谱柱：SH-Wax（30m×0.53mm,1.0μm）起始温度：70°C，维持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至240°C，维持24分钟进样口温度： 220°C检测器温度： 260°C按照药典通则0713中脂肪酸组成规定测定条件下，在检测山萮酸甘油酯时山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离很难满足要求。通过筛选发现使用岛津SH-Wax 的两峰分离度大于2、峰型较好，不同批号色谱柱重现性较好，耐用性也较好（改变测试参数仍有很好分离效果）。但其它品牌的相同规格Wax的色谱柱山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离效果较差，不符合要求，各脂肪酸峰型较宽。大赛开启看了上面老师们优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”已经火热开赛！快点击下方通道先报名再投稿吧！2024年7月5日23:59前，提交报名表后还可参与答题有奖活动，好礼多多不容错过！点击立即报名⬇ ️ 点击立即投稿更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1.为了记住元素周期表的结构，有这样一个顺口溜： /span /p p br/ /p p 十八纵行七横行 /p p 一一四种表中装 /p p 七主七副零与八 /p p 三短三长一不全 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2.在元素周期律中，元素主要化合价的奇偶性与其序数的奇偶性的关系： /span /p p br/ /p p & quot 价奇序奇，价偶序偶& quot /p p 可记其谐音： /p p “嫁（价）鸡（奇）随鸡，嫁狗（偶）随狗” br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 3.为同分异构体的书写方法——碳链缩短法口诀： /span /p p br/ /p p 主链长到短 /p p 支链整到散 /p p 位置心到边 /p p 排布对邻间 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4.地壳中排位前10的元素： /span /p p br/ /p p 口诀：养闺女贴锅盖，哪家没青菜？ /p p （氧硅铝铁钙，钠钾镁氢钛） br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5.溶解性口诀： /span /p p br/ /p p 钾钠铵硝溶 /p p 盐酸除银汞 /p p 硫酸不溶有钡铅 /p p 碳酸大多都不溶 /p p 溶碱只有钾钠和钡氨 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 6.常见化合价口诀： /span /p p br/ /p p 一价氢氯钾钠银 /p p 二价氧钙钡镁锌 /p p 三铝四硅五价磷 /p p 铜汞二价最常见 /p p 二三铁、二四碳 /p p 二四六价硫全有 /p p 二三五价氮占全 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 7.化学实验基本操作： /span /p p br/ /p p 固体需匙或纸槽，手贴标签再倾倒。 /p p 读数要与切面平，仰视偏低俯视高。 br/ 试纸测液先剪小，玻棒沾液测最好。 /p p 试纸测气先湿润，粘在棒上向气体。 br/ 酒灯加热用外燃，三分之二为界限。 /p p 硫酸入水搅不停，慢慢注入防沸溅。 br/ 实验先查气密性，隔网加热杯和瓶。 /p p 排水集气完毕后，先撤导管后移灯。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 8.中和滴定： /span /p p br/ /p p 水液洗器切分明，查漏赶气再调零。 /p p 待测液中加试剂，左手控制右手动。 br/ 瓶下垫纸眼观色，读数要与切面平， /p p 酚酞示剂常相识，强酸弱碱甲基橙。 br/ 使用酸式滴定管，不盛碱液切记清。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 9.烷烃的命名： /span /p p br/ /p p 碳链最长称某烷，*近支链把号编。 /p p 简单在前同相并，其间应划一短线。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 10.常见化学药品的贮存： /span /p p br/ /p p 硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶。 /p p 液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封。 br/ 白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中。 /p p 碱瓶需用橡皮塞，塑铅存放氟化氢。 br/ 易变质药放时短，易燃易爆避火源。 /p p 实验室中干燥剂，蜡封保存心坦然。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 11.物质的量浓度溶液配制： /span /p p br/ /p p 算称量取步骤清，溶解转移再定容。 /p p 室温洗涤莫忘记，摇匀标签便告成。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 12.重要实验现象： /span /p p br/ /p p 氢在氯中苍白焰，磷在氯中烟雾漫。 /p p 甲烷氢气氯相混，强光照射太危险。 br/ 二氧碳中镁条燃，两酸遇氨冒白烟。 /p p 氯化铵热象升华，碘遇淀粉即变蓝。 br/ 硫氢甲烷一氧碳，五者燃烧火焰蓝。 /p p 铜丝伸入硫气中，硫铁混热黑物生。 br/ 热铜热铁遇氯气，烟色相似皆为棕。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 13.电解规律口诀： /span /p p br/ /p p 惰性材料作电极，两极接通直流电。 /p p 含氧酸，可溶碱，活动金属含氧盐，电解实为电解水。 br/ 无氧酸电解自身解，pH变大浓度减。 /p p 活动金属无氧盐，电解得到相应碱。 br/ 不活动金属无氧盐，成盐元素两极见； /p p 不活动金属含氧盐，电解得到相应酸。 br/ 非惰性材料作电极，既然电解又精炼； /p p 镀件金属作阴极，镀层金属阳极连； br/ 阳粗阴纯为精炼，电解液含相应盐。 /p p 电解都有共同点，阳极氧化阴还原。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 14.常见元素的主要化合价： /span /p p br/ /p p 氟氯溴碘负一价；正一氢银与钾钠。 /p p 氧的负二先记清；正二镁钙钡和锌。 br/ 正三是铝正四硅；下面再把变价归。 /p p 全部金属是正价；一二铜来二三铁。 br/ 锰正二四与六七；碳的二四要牢记。 /p p 非金属负主正不齐；氯的负一正一五七。 br/ 氮磷负三与正五；不同磷三氮二四。 /p p 硫有负二正四六；边记边用就会熟。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 15.常见根价口诀： /span /p p br/ /p p 一价铵根硝酸根；氢卤酸根氢氧根。 /p p 高锰酸根氯酸根；高氯酸根醋酸根。 br/ 二价硫酸碳酸根；氢硫酸根锰酸根。 /p p 暂记铵根为正价；负三有个磷酸根。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 16.气体制备： /span /p p br/ /p p 气体制备首至尾，操作步骤各有位， /p p 发生装置位于头，洗涤装置紧随后， /p p 除杂装置分干湿，干燥装置把水留， /p p 集气要分气和水，性质实验分先后， /p p 有毒气体必除尽，吸气试剂选对头。 /p p 有时装置少几个，基本顺序不可丢， /p p 偶尔出现小变化，相对位置仔细求。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 17.化学计算： /span /p p br/ /p p 化学式子要配平，必须纯量代方程， /p p 单位上下要统一，左右倍数要相等。 br/ 质量单位若用克，标况气体对应升， /p p 遇到两个已知量，应照不足来进行。 br/ 含量损失与产量，乘除多少应分清。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 18.氧中燃烧的特点： /span /p p br/ /p p 氧中余烬能复烯，磷燃白色烟子漫， /p p 铁烯火星四放射，硫蓝紫光真灿烂。 br/ 氯中燃烧的特点：磷燃氯中烟雾茫， /p p 铜燃有烟呈棕黄，氢燃火焰苍白色，钠燃剧烈产白霜。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 19.中和滴定： /span /p p br/ /p p 左手控制基，右手摇动瓶。 /p p 眼睛盯溶液，变色立即停。 br/ 干燥气体：酸干酸，碱干碱， /p p 氧化不能干还原，中性干燥剂，使用较普遍， /p p 只有不反应，干燥就能成。 br/ /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 20.收集气体： /span /p p br/ /p p 与水作用排气法，根据密度定上下， /p p 不溶微溶排水法，所得气体纯度大。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 21.元素周期表： /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/0d7d00fd-b5f4-487b-b4da-dda4e95d30b1.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 352px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 352" border=" 0" / /p p 我是氢，我最轻，火箭靠我运卫星； /p p 我是氦，我无赖，得失电子我最菜； /p p 我是锂，密度低，遇水遇酸把泡起； /p p 我是铍，耍赖皮，虽是金属难电离； /p p 我是硼，有点红，论起电子我很穷； /p p 我是碳，反应慢，既能成链又成环； /p p 我是氮，我阻燃，加氢可以合成氨； /p p 我是氧，不用想，离开我就憋得慌； /p p 我是氟，最恶毒，抢个电子就满足； /p p 我是氖，也不赖，通电红光放出来； /p p 我是钠，脾气大，遇酸遇水就火大； /p p 我是镁，最爱美，摄影烟花放光辉； /p p 我是铝，常温里，浓硫酸里把澡洗； /p p 我是硅，色黑灰，信息元件把我堆； /p p 我是磷，害人精，剧毒列表有我名； /p p 我是硫，来历久，沉淀金属最拿手； /p p 我是氯，色黄绿，金属电子我抢去； /p p 我是氩，活性差，霓虹紫光我来发； /p p 我是钾，把火加，超氧化物来当家； /p p 我是钙，身体爱，骨头牙齿我都在； /p p 我是钛，过渡来，航天飞机我来盖； /p p 我是铬，正六铬，酒精过来变绿色； /p p 我是锰，价态多，七氧化物爆炸猛； /p p 我是铁，用途广，不锈钢喊我叫爷； /p p 我是铜，色紫红，投入硝酸气棕红； /p p 我是砷，颜色深，三价元素夺你魂； /p p 我是溴，挥发臭，液态非金我来秀； /p p 我是铷，碱金属，沾水烟花钾不如； /p p 我是碘，升华烟，遇到淀粉蓝点点； /p p 我是铯，金黄色，入水爆炸容器破； /p p 我是钨，高温度，其他金属早呜呼； /p p 我是金，很稳定，扔进王水影无形； /p p 我是汞，有剧毒，液态金属我为独； /p p 我是铀，浓缩后，造原子弹我最牛； /p p 我是镓，易融化，沸点很高难蒸发； /p p 我是铟，软如金，轻微放射宜小心； /p p 我是铊，能脱发，投毒出名看清华； /p p 我是锗，可晶格，红外窗口能当壳； /p p 我是硒，补人体，口服液里有玄机； /p p 我是铅，能储电，子弹头里也出现。 /p

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

p 　　由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。 /p p 　　2006年，藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录，近年来，藏医药在保持传统的同时，积极探索标准化、国际化发展方向。 /p p 　　据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍，他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”，与山东省分析测试中心联合协作，近10名科研人员刻苦攻关，以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象，研制出国家天然产物标准样品。 /p p 　　“这六种标准品，对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义，意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。 /p p 　　“藏药化学标准品的研制，对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收，来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说，研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。 /p p br/ /p

21日凌晨5时01分，一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车，在行至重庆大足县中敖镇加油站时，满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏，大量浓硫酸直喷而出，流下公路的排水沟，直逼大足县城居民饮水主河流。 　　重庆大足县消防大队接警后，迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分，消防官兵到场后勘察发现，硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落，大量硫酸正猛烈向外喷射，外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。 　　经询问得知，运输槽车里共装有15吨硫酸，浓度为98%，属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大，根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案，请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理，并立即协助现场交巡警，将现场堵塞的车辆及时清理。 　　不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟，消防官兵经侦查发现，大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米，一旦遭遇污染，后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释，并向大足县相关领导汇报请求支援。 　　5时34分，重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场，首先命令救援人员挖沟筑坝，对泄漏的硫酸混合物进行封堵，防止进入河流，同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场，对硫酸进行稀释处理。 　　同时，当地交巡警也立即将此路段双向封锁，确保石灰运输车可逆向行驶，快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。 　　随着石灰运来，消防官兵连续奋战3小时，一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里，堵住硫酸淌下河流，利用酸碱中和反应原理，对硫酸水进行处理。 　　8时21分，硫酸槽车泄漏口压力变小，处置硫酸专业技术人员到场，将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏，剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分，经过多部门近4个多小时的联合处置，事故现场全部清理完毕。

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.